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• ALEJANDRO PALOMINO FIGUEROA

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (UNIVERSIDAD DEL PERÚ, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTACIÓN

GUIA DE PRÁCTICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PROFESOES RESPONSABLES:

Claudia Sofia Nuñez Oscar Santisteban

LIMA - PERÚ

2 019 - II

QUÍMICA. ANALITICA

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NORMAS DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO 1.

2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

9. 10.

11. 12. 13. 14.

15. 16.

Al realizar las prácticas el alumno debe usar las medidas de protección personal (mandil, guantes, lentes de seguridad) en algunos casos es necesario usar máscara de seguridad. Antes de realizar una práctica el alumno debe estar seguro de lo que debe hacer, de lo contrario preguntar al profesor. Los alumnos no deben realizar la práctica sin la presencia del profesor. Además deben revisar que el material este limpio y sin daños. En todo momento el alumno debe demostrar un comportamiento adecuado en el laboratorio en lo relativo a orden, disciplina y responsabilidad. Al inicio de cada práctica el profesor dará las indicaciones necesarias para la correcta manipulación de reactivos y materiales de vidrio. Antes de usar un equipo o instrumento, el profesor dará las instrucciones del uso y cuidados. Cuando use la balanza siga las indicaciones dadas para su buen uso. Al terminar de pesar cuide de dejar la balanza apagada y en cero, el platillo debe quedar limpio. Las planchas solo deben estar prendidas mientras se hace uso de ellas, si se va a volver a utilizar póngala en mínimo. Al terminar cuide de que se encuentre apagada y desconectada. Las estufas y mufla debe cuidarse de apagarse en cuanto se termine la práctica. Cuando trabaje con sustancias volátiles use siempre la campana extractora. En el trabajo rutinario que se pueda realizar fuera de la campana mantenga la ventilación adecuada del ambiente. Abra las ventanas o la puerta si es necesario. Nunca trabaje con el piso mojado y no eche al piso agua, líquidos o reactivos químicos. Los derrames deben ser limpiados inmediatamente siguiendo las indicaciones del profesor. Los reactivos y soluciones deben estar bien etiquetados y correctamente envasados. Al término de la práctica deje su sitio limpio y seco. Desconecte los equipos (planchas, estufas, muflas y balanzas). Y deje las áreas de trabajo igualmente limpias. Cierre la llave de los grifos Debe lavar los guantes antes de descartarlos, si volverá a hacer uso de ellos, séquelos y échele talco. Lave bien sus manos con abundante agua y jabón. No debe comer ni masticar chicle durante las prácticas. Evite fumar dentro y cerca de los laboratorios.

Tomadas del curso dictado por el Dr. Mario Ceroni G sobre las seguridades que se deben tener cuando se realizan prácticas de laboratorio. (DQI-FQIQ)

PRIMEROS AUXILIOS Los accidentes pueden ser evitados cuando se trabaja en el laboratorio poniendo atención y llevando a cabo el uso correcto de todos los materiales. Es además imprescindible que los estudiantes tengan puestos los materiales de seguridad como son: mandil, guantes, lentes de seguridad y mascarilla si es necesaria. Es también necesario que el alumno tenga muy presente las NORMAS DE SEGURIDAD. Sin embargo si estos llegaran a suceder debe realizar los siguientes pasos:

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1.

2.

3.

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Cortes. Producida por rupturas de baguetas u otros materiales de vidrio. Lavar la parte afectada con agua, aplicar un antiséptico y luego una venda si se va a continuar realizando la práctica. Ácidos en los ojos: Lave inmediatamente con abundante agua de caño, luego con solución de bicarbonato de sodio (NaHCO3) al 2%. Seque y luego coloque unas gotas de aceite de oliva, en el ojo afectado. Álcalis en los ojos: Lave inmediatamente con abundante agua de caño, luego con solución de ácido bórico al 1%. Repita el tratamiento hasta que el ojo deje de lagrimear. Seque y coloque unas gotas de aceite de oliva, en el ojo afectado.

Quemaduras: 1.

2.

3.

4.

Ácidos (HCl, HNO3): Lave con abundante agua de caño, luego con solución saturada de bicarbonato de sodio (NaHCO3), volver a lavar con agua, secar con gasa y aplicar picrato de butecina. Ácidos (H2SO4, CH3COOH concentrados) es preferible en este caso primero retirar los ácidos de la mano utilizando una toalla, luego neutralizar los ácidos, usando NaOH ó NH4OH de concentraciones bajas, para luego enjuagar con abundante agua, lavar con jabón para retirar cualquier sustancia de su mano. Esto se lleva a cabo cuando los ácidos estaban a la temperatura ambiente. Cuando los ácidos están calientes, es necesario retirarlos con una toalla húmeda y luego neutralizar con solución saturada de bicarbonato, lavar con abundante agua, secar con gasa y aplicar picrato de butecina. Álcalis: Lave con abundante agua de caño, luego con solución saturada de ácido bórico, cubrir la parte afectada con ácido bórico en polvo, lavar, secar con gasa y aplicar picrato de butecina. Fuego: o por contacto con objetos calientes. Si se cuenta aplicar hielo y luego picrato de butecina.

EN CASOS GRAVES SOLICITAR LA ATENCIÓN DE UN MEDICO

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RECOMENDACIONES PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO 1.

Los equipos, material y área de trabajo deben estar siempre limpios. Evite recargar su sitio en la mesa con material innecesario.

2.

Devuelva los frascos de reactivos a su propio lugar tan pronto haya hecho uso de ellos

3.

Nunca eche el reactivo sobrante de nuevo al frasco.

4.

No use material mas de lo necesario, los reactivos son caros y además puede tener resultados indeseables por exceso de reactivo.

5.

No descarte algún material obtenido hasta que este seguro de que no lo necesita. Eche los desperdicios sólidos en los depósitos indicados para ello. Los desperdicios líquidos échelos en el lavadero. Cuando estos sean ácidos deje correr bastante agua a fin de diluirlos y así evitar corrosión en las tuberías.

6.

Lea la etiqueta del reactivo antes de sacar algo del frasco. El uso equivocado de un reactivo puede causar algún accidente.

7.

Cuando trabaje sea lo mas independiente. Sobre todo, durante el experimento este atento, observe y piense.

8.

Toda conversación no solo demora su trabajo, sino molesta a sus vecinos.

SUGERENCIAS PARA INFORMAR Y TOMAR NOTAS EN EL LABORATORIO 1.

Al efectuar cada experimento, tenga a la mano: a) Su guía de práctica la misma que ha sido previamente leída. b) Su cuaderno y/o libreta donde tomará notas de lo que esta sucediendo.

2.

En su cuaderno anote el título y subtítulo del experimento pensando que cada práctica la hace para ilustrar algún hecho químico importante o algún principio.

3.

Para mayor efectividad en su trabajo experimental, prepare antes del mismo en su cuaderno, un resumen del objetivo y fundamento del experimento, así como también las reacciones que se van a llevar a cabo.

4.

Inmediatamente que se observa algún cambio, anótelo. Indique los colores obtenidos y las solubilidades si estas son solicitadas.

5.

Una vez terminada la práctica, complete en su cuaderno los cambios observados escribiendo las ecuaciones químicas que se han llevado a cabo.

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ANALISIS CUALITATIVOS DE ANIONES Y CATIONES ANIONES CLASIFICACIÓN DE ANIONES En esta oportunidad la clasificación de estos iones se hará en función a como se encuentran en la naturaleza relacionada con la agroindustria y son: 1. 2. 3. 4.

Macronutrientes: S2-, PO43-, NO2-, NO3Micronutrientes: BO2-, Mo (MoO42-), ClContaminantes: As (AsO43-) Se encuentran en el agua: CO32-, HCO3-, SO42-, Cl-

Esta clasificación nos permitirá estudiarlos según su presencia ya sea en las tierras de cultivo, fertilizantes, plantas: raíz, tallo, hojas y frutos. En las aguas utilizadas para el riego de estas tierras o de las aguas utilizadas en la industria.

ANALISIS DE MACRONUTRIENTES S2-, PO43-, NO2-, NO3I.

CARACTERISTICAS ANALITICAS

S2- : La identificación de éste anión se realiza por análisis directo según la siguiente reacción: calor S2- + HCl(ac)

H2S(g) + Pb(NO3)2

PbS(s) plateado

El Pb(NO3)2 esta en un papel de filtro humedecido con 1 gota del reactivo. PO43- : La identificación de este anión se hace en forma directa según: HNO3 PO43- + (NH4)2MoO4 T = 60°C

(NH4)3PO4.12MoO3(s) (amarillo)

Interferencia: El anión sulfuro que forma con el Mo un MoS2 de color azul NO2-: La identificación de este ión se lleva a cabo por una reacción indirecta: CH3COOH NO2-

+ (NH2)2SC Tiourea SCN- + FeCl3

N2(g) + SCN- + H2O burbujas FeFe(SCN)6 rojo

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El burbujeo en el tubo nos indica la presencia de nitrógeno y por lo tanto la presencia de nitrito. El SCN- que se forma en la reacción se puede analizar con FeCl3 el color se intensificará según se produzca el SCN- que esta en proporción con la cantidad de nitrito presente. NO3- : Este anión se identifica mediante su reacción específica NO3- + FeSO4 + H2SO4

Fe(NO)2+ (anillo pardo)

Interferencia: Los nitritos son la mayor interferencia. Da reacción con el FeSO4 en medio de ácidos diluidos coloreando totalmente la solución. Otro es el anión sulfuro porque precipita al ión ferroso impidiendo la observación de los nitratos. II.

MATERIAL A UTILIZAR EN LA REALIZACIÓN DE ESTAS PRÁCTICAS:

1 Centrifuga para tubos de 3mL Baguetas, pipetas ó goteros, 4 a 6 tubos de centrifuga, pinza para tubos de centrifuga, 1 tubo de prueba, gradilla para tubos de centrifuga y tubos de prueba, Set de madera para reactivos vaso de plástico, cápsula, luna de reloj, plancha eléctrica ó mechero (con trípode) para el baño de agua. III.

REACCIONES ANALITICAS DE LOS MACRONUTRIENTES

Para la realización de éstas y de todas las reacciones de los otros grupos se deberán de preparar los iones de la siguiente forma: - Se coloca en un tubo de centrifuga una (1) gotas del ión a analizar y diluir a 0,5mL con agua destilada, salvo que se indique lo contrario.

1 ml = 20 gotas AL TERMINO DE CADA REACCION ESCRIBIR LAS ECUACIONES IONICAS CORRESPONDIENTES. Reacciones del S2- : 1.

Colocar 5 gotas del anión en un tubo de centrifuga agregar 5 gotas de HCl 6N, calentar al baño de agua, ¿Qué gas se desprende?. Acerque ahora a la boca del tubo un papel humedecido con Pb(NO3)2 0,5M ¿Qué cambio se observa? (Reacción de identificación).

2.

Agregar 2 gotas de Pb(NO3)2 0,5M ¿Qué pptado. se forma? Comparar con el resultado obtenido en el papel de filtro. ¿A que se debe éste cambio? Fundamente. Centrifugue y descarte la solución. Al pptado. agregar 6 gotas de HNO3 6M y calentar. ¿Que resultado se obtiene? (Rx. de identificación).

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Reacciones del PO43-: 1. 2.

Agregar 2 gotas de BaCl2 0,5M. ¿Qué pptado se forma?. Centrifugar y descartar la solución. Probar solubilidad en HCl 6M. (Rx. de separación). Añadir 5 gotas de HNO3 6M, calentar al baño de agua sin exceder los 60° C, agregar 2 gotas de (NH4)2MoO4 ¿Qué pptado. se forma? (Rx. de identificación). Probar solubilidad en HCl 6M

Reacciones del NO2-: 1.

Agregar 2 gotas de H2SO4 6M y 2 gotas de KMnO4 al 1% ¿Se produce algún cambio? (Rx de identificación del anión reductor)

2.

Agregar 2 gotas de H2SO4 6M, 2 gotas de KI y 5 gotas de CHCl3 Tapar la boca del tubo y agitar. ¿Qué cambio se observa en la fase orgánica?. (Rx de identificación del anión oxidante)

3.

Añada CH3COOH hasta acidez al papel de tornasol, luego 5 gotas de tiourea. Agitar y observar lo que se produce. Dejar en reposo y luego agregar 2 gotas de FeCl 3 ¿Qué cambio se observa? (Rx. De identificación)

Reacciones del NO3-: 1.

Colocar 0,5mL del anión en un tubo de ensayo, agregar una pequeña cantidad de FeSO4 sólido, agitar para disolver y luego agregar por las paredes del tubo H2SO4 18M ¿Qué se observa en la solución?. Comparar con la reacción 3 del nitrito. (Rx de identificación en ausencia de nitrito)

ANALISIS DE MICRONUTRIENTES BO2-, Mo (MoO42-), ClI.

CARACTERISTICAS ANALITICAS

BO2- : La reacción de identificación de este anión se lleva a cabo cuando el anión ha sido llevado a sequedad mediante el calentamiento en cápsula según: prender BO2- + calor Cristales + H2SO4 + C2H5OH B(C2H5O)3 Etanol llama verde. Cuidado: Esta reacción se lleva a cabo en la cápsula donde se llevo a sequedad y por lo tanto se debe esperar a que este totalmente fría antes de agregar el H 2SO4 concentrado. Mo (MoO42-): Para La identificación del Mo en forma de MoO42- se hace reduciéndolo con SnCl2 y luego se le hace reaccionar con NH4SCN formándose un complejo de color rojo según: MoO42- + NH4SCN

K2[MoO(SCN)5] (solución roja)

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Cl-: La reacción de identificación de éste anión se hace con el reactivo precipitante AgNO3: HNO3 Cl- + AgNO3 AgCl (S) (Blanco) El medio es de HNO3 y además presenta solubilidad en NH4OH Interferencia: Todos los aniones que dan Reacción positiva a esta reacción. II.

REACCIONES ANALITICAS DE LOS MICRONUTRIENTES

En las reacciones de éste grupo seguirá las indicaciones dadas para grupo anterior. Reacciones del BO2- : 1.

Coloque en una cápsula 10 gotas del anión y lleve a sequedad. ¿Qué forma presenta el residuo?. Deje enfriar completamente y luego agregue 2 gotas de H2SO4 18M y 6 gotas de etanol, evitando que se junten. Prender rápidamente un fósforo y acercarlo a la solución. ¿Qué color toma la llama?. (Rx. de identificación.)

Reacciones del Mo (MoO42-) 1.

Añadir gota a gota HCl 6M hasta acidez al papel de tornasol, calentar y agregar 2 gotas de SnCl2 agitar y enfriar. Agregar 2 gotas de NH4SCN ¿Qué cambio se observa? (Rx. De identificación)

Reacciones del Cl- : 1.

Agregar 2 gotas de HNO3 6M agregar 2 gotas de AgNO3 ¿Qué pptado se forma?. Centrifugue y descarte la solución. Pruebe solubilidad en NH4OH 15M. Acidifique con HNO3 6M. ¿Qué cambio se observa? ¿Qué tipo de reacción fue en cationes? (Rx. de identificación).

ANALISIS DE CONTAMINANTES As (AsO43-) I.

CARACTERISTICAS ANALITICAS

AsO43- : Este anión se identifica según la siguiente reacción: HCl AsO43- + KI AsO33- + I2 (fase orgánica) CHCl3 púrpura

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Al llevar a cabo esta reacción verificar que el KI no tenga presencia de I2, y que en la muestra no exista presencia de Fe (III), si lo hubiera retirar antes de llevar a cabo el análisis. II.

REACCIONES ANALITICAS DE LOS CONTAMINANTES

En las reacciones de éste grupo seguirá las indicaciones dadas para grupo anterior. Reacciones del AsO43- : Tomar 3 gotas del anión para cada análisis y diluir a 0,5mL con agua. 1.

Acidificar con 2 gotas de HCl 6M, agregar 2 gotas de KI y 5 gotas de CHCl 3 tapar la boca del tubo y agitar. ¿Qué color tiene ahora la fase orgánica?. (Rx. de identificación).

ANIONES QUE SE ENCUENTRAN EN EL AGUA CO32-, HCO3-, SO42-, ClI.

CARACTERISTICAS ANALITICAS

CO32- : La identificación del CO32- es visual de acuerdo a la siguiente reacción: CO32- + HCl

CO2(g) (efervescencia).

Este anión no es interferencia, ya que en el momento de acidificar la muestra, este se volatiliza. Sin embargo el anión HCO3- es interferencia porque da la misma reacción con el HCl. Para evitar esta interferencia antes de agregar el HCl medir el pH con fenolftaleína. HCO3-: La identificación de este anión se basa en la medición del pH utilizando dos indicadores, la fenolftaleína con la cual no se observara ningún cambio y con el indicador anaranjado de metilo, que es un indicador de rango ácido y que vira al agregado de HCl 6M. SO42Se le identifica con BaCl2 en presencia de HCl 6M según la siguiente reacción: SO42- + HCl + BaCl2

BaSO4 (blanco)

Las reacciones de los iones Cl- se han visto en los Micronutrientes. II.

REACCIONES ANALITICAS DE LOS ANIONES

En las reacciones de éste grupo seguirá las indicaciones dadas para grupo anterior.

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Reacciones del CO32- : 1.

Colocar 5 gotas del anión en un tubo de centrifuga. Agregar 2 gotas de fenolftaleína. ¿Qué color toma la solución? ¿Qué nos indica con respecto al pH de la solución? Añadir 1 gota de HCl 6M ¿Qué cambio se observa? Agregar 2 gotas de anaranjado de metilo. ¿Qué color toma el indicador? Agregar 1 gota de HCl 6M ¿Qué cambio se observa?

Reacciones del HCO3- : 1. Colocar 5 gotas del anión en un tubo de centrifuga. Agregar 2 gotas de fenolftaleína. ¿Qué color toma la solución? ¿Qué nos indica con respecto al pH de la solución? 2. Colocar 5 gotas del anión en un tubo de centrifuga. Agregar 2 gotas de Anaranjado de metilo. ¿Qué color toma la solución? ¿Qué nos indica con respecto al pH de la solución. Agregar 1 gota de HCl 6M ¿Qué cambio se observa? Comparar con la Rx.1 del anión carbonato. Reacciones del SO42- : 1.

Añadir 2 gotas de Pb(NO3)2 0,5M ¿Qué precipitado. se forma?. Centrifugar y descartar la solución. Pruebe solubilidad con HCl 6M y NH4CH3COO 3M (Rx. de separación).

2.

Agregar 2 gotas de HCl 6M y 2 gotas de BaCl2 0,5M ¿Qué precipitado. se forma?. Centrifugar y descartar la solución. Probar la solubilidad del precipitado en HCl conc. (Rx. de identificación).

III.

REACTIVOS:

HCl 12M H2SO4 18M HNO3 16M(*) NH4OH 15M HCl 6M HNO3 - 6M (*) H2SO4 6M HC2H3O2 6M NH4OH - 6M BaCl2 0,5M Pb(NO3)2 0,5M AgNO3(*) - 0,5M KI(*) 1M NH4C2H3O2 3M FeSO4 - (s) SnCl2 NH4SCN 1M KMnO4(*) - 1% Etanol 95% CHCl3 (NH4)2MoO4: 9,0g de la sal y llevar a volume de 100mL Anaranjado de metilo – 0,1% Fenolftaleína – 1% Disolver 1 g de la fenolftaleína en 100mL de etanol. Todos los reactivos en negrillas son comunes para los grupos de aniones y cationes. (*) Los reactivos deben encontrarse en frascos oscuros

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CATIONES CLASIFICACIÒN DE CATIONES En esta oportunidad la clasificación de estos iones se hará en función a como se encuentran en la naturaleza relacionada con la agroindustria y son: 1. Macronutrientes: K+, Ca2+, Mg2+ 2. Micronutrientes: Fe3+, Mn2+, Cu2+, Zn2+ 3. Contaminantes: Pb2+, Hg2+ a estos últimos los ubicaremos más que en las tierras de cultivo y plantas en las algas que crecen cerca del litoral. Es más complicado poder analizarlos en los peces.

ANALISIS DE MACRONUTRIENTES K+, Ca2+, Mg2+ I.

CARACTERISTICAS ANALITICAS

K+: Este elemento se encuentra en regulares concentraciones y se le puede identificar con la siguiente reacción: Etanol + K + HClO4 KClO4(s) (blanco) Para esta reacción, es interferencia el ión Pb2+ el mismo que puede ser eliminado por precipitación con H2SO4 Ca2+: Su identificación se realiza precipitándolo como oxalato, debido a su insolubilidad. La reacción de identificación es: CH3COOH Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4(s) blanco Mg2+: Se identifica después de separar al ión calcio y se le identifica con Magnesón I (pnitrobencenoazoresorcinol) en medio de NaOH obteniéndose una laca de color azul según: NaOH 2+ Mg + Magnesón I IMg(OH)2 azul

II.

REACCIONES ANALITICAS DE LOS MACRONUTRIENTES

En las reacciones de éste grupo seguirá las indicaciones dadas para grupo anterior.

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Reacciones del K+: 1.

Agregar 3 gotas de HClO4 conc. ¿Se forma precipitado?. Si no es así agregar 6 gotas de etanol al 95%. ¿Se observa ahora algún cambio?. ¿Qué papel cumple el etanol?. (Reacción de identificación).

Reacciones del Ca2+ : 1.

Agregar 4 gotas de NaOH 6M. ¿Se forma precipitado? Pruebe solubilidad en HCl 6M. (Reacción de separación).

2.

Agregar 6 gotas de HC2H3O2 6M y 3 gotas de solución de (NH4)2C2O4 ¿Qué precipitado se forma? Probar solubilidad en HCl 6M (Reacción de identificación)

Reacciones del Mg2+: 1.

Agregar 2 gotas de Magnesón I (p-nitrobencenoazoresorcinol) y luego NaOH 6M hasta alcalinidad al tornasol. ¿Qué precipitado se forma?. Tipo de reacción que se ha producido. Probar solubilidad en HCl 6M. (Reacción de identificación).

ANALISIS DE LOS MICRONUTRIENTES Fe3+, Mn2+, Cu2+, Zn2+, Co2+, Ni2+ I. 1.

CARACTERISTICAS ANALITICAS Clasificación de los elementos por su comportamiento con las bases: a) Solubles en NaOH: Cu 2+; Zn2+ b) Solubles en NH4OH: Cu2+; Zn2+; (Co2+ y Ni2+) c) Insolubles en ambos: Fe3+; Mn2+

*Hemos considerado estos iones porque sus sales se utilizan para darles colorido a las plantas de interiores. Sin embargo solo el Cobalto es un elemento que se puede encontrar en la vitamina “B” 2.

Las reacciones de Oxido reducción son ampliamente utilizadas, ya que a él pertenecen elementos que tienen mas de un numero de oxidación y estas son utilizadas en las reacciones de identificación de los mismos. En particular en la identificación del hierro y manganeso.

II.

REACCIONES ANALITICAS DE LOS MICRONUTRIENTES

En las reacciones de éste grupo seguirá las indicaciones dadas para grupo anterior. Reacciones del Fe3+: 1.

Agregue NH4OH 6M hasta alcalinidad al tornasol y luego un exceso de 6 gotas. ¿Qué cambio se observa? (Reacción de separación)

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2.

Añadir NaOH 6M hasta alcalinidad al tornasol y luego un exceso de 6 gotas mas. ¿Qué cambio se observa?. (Reacción de separación).

3.

Añadir 2 gotas de NH SCN 1M. ¿Qué reacción se produce?. Se forma precipitado?. Anote el color de la solución. (Reacción de identificación).

Reacciones del Mn2+: 1.

Añadir NH4OH 6M hasta alcalinidad al tornasol. Centrifugar y descartar la solución. El precipitado pasarlo a una luna de reloj y dejarlo expuesto al aire por 10 minutos. ¿Qué cambio se observa?. ¿Qué papel cumple el aire en ésta reacción? (Reacción de separación).

2.

Añadir NaOH 6M hasta exacta alcalinidad al tornasol. ¿Se forma precipitado? Añadir 5 gotas de exceso ¿Qué precipitado se forma? Agregar 1 gota de H2O2 al 3% y calentar si es necesario. ¿Qué cambio se observa?. Comparar con el resultado anterior. Reservar para la siguiente reacción. (Reacción de separación).

3.

Al precipitado anterior agregar 8 gotas de HNO3 6M y calentar si es necesario. Agregar una pequeña cantidad de NaBiO3 sólido, remover con la bagueta. ¿Qué cambio se observa? ¿Hay coloración en la solución? (Reacción de identificación).

Reacciones del Cu2+: 1.

Añadir NaOH 6 gota a gota hasta alcalinidad al tornasol. Centrifugar y descartar la solución. Agregar 5 gotas de NaOH 6M. ¿Qué cambio se observa?. Calentar. ¿Se produce algún cambio?. (Reacción de separación).

2.

Añadir NH4OH 6M hasta alcalinidad al tornasol. Agregue 5 gotas de NH 4OH 6M. ¿Se disuelve el precipitado?. Anote el color de la solución. Ahora agregue 2 gotas de HCl 12M. ¿Qué cambio se observa? (Reacción de separación é identificación parcial).

3.

Añadir 2 gotas de K4Fe(CN)6 0,5M ¿Qué precipitado se forma?. Compruebe su solubilidad en HCl 6M. (Reacción de identificación).

Reacciones del Zn2+: 1.

Añadir NH4OH 6M hasta alcalinidad al papel de tornasol. ¿Se forma precipitado? Centrifugar y descartar la solución. Al precipitado agregar 5 gotas de exceso del 6M. ¿Se disuelve el precipitado? (Reacción de separación).

2.

Añadir NaOH 6M gota a gota hasta ligera alcalinidad. ¿Se forma precipitado?. Agregar gotas de NaOH 6M. ¿Se disuelve el precipitado? Comparar con la reacción (1) (Reacción de separación).

3.

Calentar la solución. Añadir 2 gotas de K 4Fe(CN)6 0,5M. ¿Se forma precipitado? Probar solubilidad en HCl 6M. (Reacción de identificación). ¿Se podría observar en presencia de Cobre?

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Reacciones del Co2+: Explique a que se debe el color de la solución de éste ión. 1.

Colocar 5 gotas de solución en una cápsula, agregar 5 gotas de CH3COOH agregar 2 gotas de α-nitroso-β- naftol. ¿Se forma precipitado?. Comparar con la Rx. (1) del níquel. ¿Qué conclusión obtiene de ambas reacciones?. Fundamente. ¿Qué tipo de reacción se da con el reactivo orgánico?. (Rx de identificación).

ANALISIS DE CONTAMINANTES Pb2+; Hg2+ I.

CARACTERISTICAS ANALÍTICAS

Pb2+: Este elemento puede ser encontrado en algunos productos, en las tierras de cultivo, siempre y cuando estas hayan sido contaminadas por aguas de regadío que lo conducen y se pueden fijar en las plantas. La mejor forma de separarlo es precipitándolo con H2SO4 por calentamiento hasta fumación (SO3(g)) y luego disolviéndolo con NH4CH3COO para identificarlo con K2CrO4 según: Pb2+ + H2SO4

PbSO4(s) + NH4CH3COO Blanco

Pb(CH3COO)2 Solución incolora

Hg2+: Este otro elemento es también un contaminante, pero lo mas probable es encontrarlo en los peces o en las algas, proviene de la contaminación de las aguas. La mejor forma de identificarlo es por reducción con SnCl 2 según: Hg2+ + SnCl2 II.

Hg2Cl2(s) blanco

Hgº(s) negro

REACCIONES ANALÍTICAS

En las reacciones de éste grupo seguirá las indicaciones dadas para grupo anterior. Reacciones del Pb2+: 1.

Añadir gota a gota HCl 6M hasta acidez al papel de tornasol. Centrifugar y descartar la solución. Al precipitado agregar 1mL de agua y calentar en baño de agua. ¿Que cambio se observa?. (Rx. de separación).

2.

Añadir gota a gota NH4OH 6M hasta alcalinidad. Centrifugar. Agregar 6 gotas de NH4OH 6M. ¿Se disuelve el precipitado? (Rx. de separación).

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3.

Agregar gota a gota NaOH 6M hasta alcalinidad. Centrifugar. Agregar 6 gotas de NaOH 6M. ¿Que cambio se observa?. (Rx. de separación).

4.

Agregar 2 gotas de NH4CH3COO 3M y 2 gotas de K2CrO4 0,5M. ¿Qué precipitado se forma?. (Rx de identificación).

5.

Agregar 3 gotas de H2SO4 6M. Centrifugar y descartar la solución. Al precipitado añadir 5 gotas de NH4CH3COO 3M calentar si es necesario. ¿Se disuelve el precipitado? A la solución agregar 2 gotas de K2CrO4. Comparar con la reacción anterior. (Rx de identificación)

Reacciones del Hg2+: 1.

Añadir gota a gota NH4OH 6M hasta alcalinidad. Centrifugar. Agregar 6 gotas de NH4OH 6M. ¿Se disuelve el precipitado? (Rx. de separación).

2.

Agregar gota a gota NaOH 6M hasta alcalinidad. Centrifugar. Agregar 6 gotas de NaOH 6M. ¿Que cambio se observa?. (Rx. de separación).

3.

Añadir 2 gotas de SnCl2 ¿Qué cambio se observa? Anote el color del precipitado (Rx. de identificación)

III.

REACTIVOS:

HCl 12M H2SO4 18M HNO3 NH4OH 15M HCl 6M HNO3 H2SO4 6M HC2H3O2 6M NaOH NH4OH 6M NH4C2H3O2 3M K2CrO4 (NH4)2C2O4 0,3M K4Fe(CN)6 0,5M(*) (NH4)SCN H2O2 3% NaBiO3 (s) HClO4 SnCl2 Magnesón I - 0,01%: Solvente α-nitroso-β- naftol : 0,05% : Solvente agua + 5 mL de NaOH 6M para 1L

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16M(*) 6M (*) 6M 0,5M 1M conc.

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ANALISIS CUANTITATIVOS PRÁCTICA Nº 1 DETERMINACION GRAVIMETRICA DE HUMEDAD Y CENIZAS Principio Se basa en la determinación de la humedad y las cenizas presentes en una muestra. Estas dos determinaciones son lo que generalmente da inicio a cualquier análisis que se desee llevar a cabo. Las cenizas nos permiten poder cuantificar los elementos presentes en una muestra que anteriormente ha sido analizada cualitativamente. Procedimiento Determinación de humedad Pese en una cápsula de porcelana previamente tarada 3 a 5g de la muestra del alimento cortada en trozos pequeños si se trata de muestra cruda y pulverizada si se trata de muestra cocida con exactitud a la cuarta cifra decimal. Coloque en la estufa a 110 °C por una hora. Retirar el crisol, enfriar en el desecador y pesar lo más rápidamente posible. De la pérdida de peso calcule él % de humedad. W 0 = Peso inicial de la muestra W s = Peso de la muestra (libre de humedad) W0 – Ws %H =

x 100 W0

Determinación de la pérdida por calcinación y ceniza Colocar en la misma capsula que se usó en la determinación de humedad la muestra previamente carbonizada nuevamente en la estufa a 110°C y luego en la mufla a 450 a 500°C hasta cenizas grises o blancas. Retirar, y colocar en la estufa por 15 a 20 minutos, enfriar en el desecador y pesar lo más rápidamente posible. Anote el peso obtenido. Calcule él % de pérdida por calcinación. W 0 = Peso inicial de la muestra Wf= Peso final de la muestra W0 – Wf %P.C. =

x 100 W0

Cálculo del % de ceniza W 0 = Peso inicial de la muestra Wf = Peso final de la muestra Wf % Ce = x 100 W0

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% M.V. = % P.C. - % H Nota: 1. Las capsulas nuevas que se van a utilizar en esta determinación deberán haber sido sometidos a 1000 °C previo al análisis. 2. La pérdida por calcinación (P.C.) involucra la materia volátil y la humedad. 3. En esta determinación es recomendable comenzar el calentamiento en la estufa, luego en la puerta de la mufla y terminar dentro para la calcinación final evitando así el desprendimiento súbito de CO2 que puede arrastrar partículas de material.

PRÁCTICA N° 2 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE FÓSFORO Principio Cuando se agrega solución de Molibdato de amonio a una solución que contenga iones ortofosfatos en medio nítrico, se forma un precipitado amarillo de fosfomolibdato de amonio, de acuerdo a la siguiente reacción: T ≤ 60ºC 3PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 21HNO3 (NH4)3PO4.12MoO3(s) amarillo El precipitado puede separarse por filtración, secarse y pesarse, pero es mejor transformarlo en anhídrido fosfomolíbdico por calcinación a unos 450ºC, de acuerdo a: (NH4)3PO4.12MoO3(s) + calor

P2O5.24MoO3(s) azul

Del peso del residuo del la calcinación se calcula el contenido de fósforo en la muestra y se expresa en la forma adecuada. Procedimiento (a) Preparación de la muestra. Se coloca aproximadamente 10g de una muestra de alimento, se carboniza y después de calcinar se pesa la ceniza obtenida. La ceniza se disuelve con gotas de HCl concentrado, se agita para eliminar la efervescencia, si hay residuo de carbón se filtra y la solución se coloca en una fiola de 100mL. Se toma 10mL de la solución recién preparada y se coloca en un vaso de 250mL, se diluye a 50mL con agua destilada. (b)

Precipitación. Neutralice con NH4OH hasta que el papel de tornasol rojo este azul, luego se agrega HNO3 concentrado gota a gota hasta que el papel de tornasol este rojo, luego 10mL de NH4NO3 al 10% y 5mL de solución de HNO3 de d = 1,15 Calentar ligeramente (aproximadamente 60ºC) la solución a precipitar y 20mL de (NH4)2MoO4 agregar lentamente y con agitación constante. Dejar en digestión en la plancha tibia por unos 30 minutos

(c)

Filtración y lavado del precipitado. Filtre en caliente a través de un crisol Gooch con cama de asbesto; lave el precipitado con solución caliente de NH 4NO3 al 1%

(d)

Calcinación y pesada del precipitado. Seque en la estufa a 120ºC por unos 20 minutos y luego calcinar en la mufla por una hora a 400 – 450ºC El residuo debe

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tener un color negro azulado. Retirar de la mufla, llevar a la estufa y luego al desecador. Pese el residuo en frió hasta peso constante. (e)

Cálculos. Efectúe los cálculos y exprese el resultado en %P2O5 P2O5 F = P2O5.24MoO3

Reactivos:     

(NH4)2MoO4 – 3%: 30 g de la sal disueltos y enrasados a 1L Envasar y etiquetar. NH4NO3 – 10%: 100 g de la sal disueltos en agua y enrasados a 1L Envasar y etiquetar. NH4NO3 – 1%: 100mL de la solución de NH4NO3 – 10% y diluir a 1L con agua destilada. HNO3 – 1,15: 283mL del ácido concentrado y diluya a 1L con agua destilada. Envase en frasco oscuro y etiquete. Asbesto: Preparar el asbesto en agua destilada con aproximadamente 5 mL de HCl concentrado. Preparar el Gooch con pequeñas porciones de asbesto, cuidando que la base del crisol esta perfectamente cubierta.

PRÁCTICA Nº 3 ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES ACIDAS Y BASICAS ESTANDARIZACION DE HCl APROXIMADAMENTE 0,2 N. Principio La valoración se basa en la neutralización de un peso exacto de un Patrón Primario: Na2CO3, (Peso equivalente: 106/2 = 53) con el volumen correspondiente de la solución ácida por valorar, haciendo uso de indicadores de neutralización. Se realiza haciendo uso del indicador anaranjado de metilo (Intervalo pH: 3,1 - 4,4), que es menos afectado por la presencia del ácido carbónico en la solución que se valora, que otros indicadores, por lo que es suficiente hervir una sola vez para expulsar el CO2 luego del viraje. Procedimiento (a) Preparación del patrón. Pesar 0,1200 g del patrón Na2CO3 puro y seco (puesto en la estufa a 110 - 120 C por una hora), con aproximación a la cuarta cifra decimal, colocar en un erlenmeyer de 250mL, disolver con 25mL de agua destilada, agregar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo. (b)

Estandarización del ácido. Añadir el ácido 0,2 N contenido en la bureta (calcular previamente el volumen teórico a gastar), cercano al punto final, agregar gota a gota hasta alcanzar el color rojo anaranjado, hervir la solución por 2 ó 3 min., enfríe y si el color amarillo retorna, volver a titular con cuidado hasta rojo anaranjado. Anote el volumen gastado.

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Cálculos. Calcule la Normalidad del ácido

ESTANDARIZACION DE NaOH APROXIMADAMENTE 0,1 N. Principio La estandarización se basa en la neutralización de un peso exacto del patrón primario Biftalato de potasio: (C6H4(COOH)COOK), (Peso equivalente = 204,228) usando como Indicador fenolftaleína. Procedimiento (a) Preparación del patrón. Pesar 0,2500g del patrón con aproximación a la cuarta cifra decimal, colocar en un erlenmeyer de 250mL añadir 25mL de agua destilada, disolver agregar 2 gotas del indicador fenolftaleína. Calcular el volumen teórico a gastar antes de la valoración. (b)

Estandarización de la base. Agregue solución de NaOH 0,1N contenida en la bureta, gota a gota hasta coloración rosada. Anote el volumen gastado de la base.

(c)

Cálculos. Calcule la Normalidad de la base.

APLICACIONES DE DETERMINACIONES ÁCIDO - BASE DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Principio Cuando se valora una solución que contiene ácidos débiles como: acético, cítrico y láctico con solución valorada de NaOH, se observa que durante la valoración ocurre una neutralización gradual; es decir que se producen variantes en el valor del pH debido a que se ha formado una sal y el respectivo ácido débil remanente, hasta alcanzar el punto de equivalencia; produciéndose una hidrólisis de la sal. Esta hidrólisis es de reacción básica (pH = 8,72) siendo el indicador apropiado la fenolftaleína (pH 8 – 10) 1.

Determinación de ácido acético (CH3COOH) en vinagre

Procedimiento (a) Preparación de la muestra. Se pesa una alícuota de 20mL con pipeta volumétrica del vinagre a determinar llevándolo a una fiola de 250mL enrasar, agitar. Tomar una alícuota de 10mL colocarlo en un erlenmeyer de 250mL diluir a 25mL con agua destilada y 2 gotas del indicador fenolftaleína (b)

Titulación. Titular con solución valorada de NaOH 0,1N, hasta que el color rosa del indicador persista por 30 s Anotar el volumen gastado.

(c)

Cálculos. Calcule la acidez en %P/P o P/V 1 mL de NaOH 0,100 N  0,006005 g de CH3COOH

2.

Determinación de ácido cítrico (H3C6H5O7) en el zumo de limón.

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Procedimiento (a) Preparación de la muestra. Partir un limón y exprimir todo el jugo del limón, filtrando a través de una tela a un vaso de precipitado. Pesar una alícuota de 10mL meedidos con pipeta volumétrica del zumo del limón y llevar a una fiola de 100mL diluir hasta el enrase con agua destilada, homogenizar. Transferir una alícuota de 5mL de la muestra a un erlenmeyer de 250mL agregar agua destilada hasta 25mL y 2 gotas del indicador fenolftaleína. (b)

Titulación. Titular con solución valorada de NaOH 0,1N hasta que el color rosa del indicador persista por 30 segundos. Anotar el volumen gastado.

(c)

Cálculos. Calcule la acidez en %P/P o % P/V

3.

Determinación de ácido láctico (HC3H5O3) en leche

Procedimiento (a) Preparación de la muestra. Pesar una alícuota de 20mL de leche de vaca o pesar 5 g de leche en polvo y transferir a un erlenmeyer de 250mL agregar 25mL de agua destilada hervida y caliente y agitar hasta completa disolución, añadir 2 gotas del indicador fenolftaleína. (b)

Titulación. Titular con solución valorada de NaOH 0,1N hasta que el color rosa del indicador persista por 30 segundos. Anotar el volumen gastado.

(c)

Cálculos. Calcule la acidez en %P/P o P/V

DETERMINACIÓN DEL % DE AMONIACO EN SALES DE AMONIO Principio Las sales de amonio (excepto los carbonatos y bicarbonatos) se hierven con un volumen conocido de una solución valorada de NaOH, hasta eliminación total del amoníaco. El exceso de la solución de NaOH se titula con solución valorada de HCl empleando como indicador rojo de metilo. Procedimiento (a) Preparación de la muestra. Se pesa 7,5g de la muestra con exactitud a la cuarta cifra decimal, se coloca en un vaso de 250mL, se disuelve y se lleva a volumen de 500mL Se toma una alícuota de 10mL se coloca en un erlenmeyer de 250mL diluir a 50mL de agua destilada y agregar 20mL de NaOH 0,1N y llevar a la plancha caliente por 15 minutos hasta total desprendimiento del amoniaco (probar con papel de tornasol). (b)

Titulación. Enfriar, agregar 2 gotas de rojo de metilo y titular el exceso de NaOH con solución valorada de HCl 0,2N Anotar el volumen gastado.

(c)

Cálculos. Calcule el % de amoniaco presente en la muestra.

HIDRÓXIDOS – CARBONATOS

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MÉTODO DE WARDER Principio Se basa en una neutralización ácido – base en presencia de indicadores de neutralización. Cuando se valora una mezcla de dióxidos y carbonatos se usa fenolftaleína y se titula hasta que se produzca la decoloración de la solución rojo violáceo, esto se produce cuando se neutraliza el hidróxido y el carbonato según: OH- + H+

H2O

y

CO32- + H+

HCO3-

(1)

Si a esta solución decolorada, se sigue titulando con la misma solución ácida en presencia del indicador anaranjado de metilo ocurrirá un viraje de amarillo a rojo naranja por la neutralización de los bicarbonatos según: HCO3 - + H+

CO2 + H2O

(2)

Procedimiento (a) Titulación de la muestra. Mida con pipeta volumétrica 10mL de la muestra alcalina, colóquela en un erlenmeyer de 250mL añadir 25mL de agua destilada y 2 gotas de fenolftaleína, titular con solución valorada de HCl 0,2N hasta decoloración. Anote el volumen gastado (F). Agregue 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y continué la titulación hasta coloración rojo naranja. Anote el volumen gastado (M) (b)

Cálculos. Los volúmenes gastados en cada caso son: OH-: F – M CO32-: 2M Los resultados se expresan en % V/V NaOH = (F – M) NHCl x 0,040/VMuestra Na2CO3 = 2M x NHCl x 0,053/VMuestra

CARBONATO – BICARBONATO METODO DE WARDER Principio Se aprovecha el uso de dos indicadores cuyos intervalos de viraje se encuentran distanciados en la escala de pH. Al titularse la solución en presencia del indicador fenolftaleína hasta decoloración, el carbonato de la muestra pasa a bicarbonato según: CO32- + H+

HCO3-

(1)

Ahora junto con el bicarbonato inicial se encuentra el bicarbonato proveniente de la reacción (1) y ambos serán titulados en presencia de anaranjado de metilo según: HCO3- + H+

CO2 + H2O

Procedimiento

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(2)

QUÍMICA. ANALITICA (a)

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(b)

Preparación de la muestra. Pese 0,150g de muestra básica con exactitud a la cuarta cifra decimal, colóquelo en un erlenrneyer, agregue 25mL de agua destilada, agite para disolver completamente. Titulación de la muestra. Añada 2 gotas de fenolftaleína y titule con solución valorada de HCl 0,2N hasta decoloración. Anote el volumen (F). Agregue 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y continué la titulación hasta coloración rojo naranja. Anote el volumen gastado (M).

(c)

Cálculos. Los volúmenes gastados en cada caso son: CO32-: 2F HCO3-: (M – F) Determine el % de cada uno de ellos en la muestra

Reactivos:    

HCl - 0,2N: 16,6mL de HCl concentrado, diluya a lL con agua destilada. Envase y etiquete. Anaranjado de metilo - 0,1%: 0,1 g del indicador, disolver y lleve a 100mL con agua destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar. NaOH - 0,1N: 4 g del hidróxido (lentejas), disolver con agua libre de CO2, (hervir el agua y dejar enfriar en recipiente tapado), llevar a l L Envasar y etiquetar. Fenolftaleina - 1%: Pese l g del indicador, disolver y llevar a 100 mL con etanol al 95%.

PRACTICA N° 4 ANALISIS DE AGUA El agua potable ó el agua para consumo humano es aquella que cumple con los requisitos físicos, químicos, organolépticos y microbiológicos establecidos. Determinaciones: DUREZA TEMPORAL Principio Se basa en la titulación en frío de un volumen apropiado de la muestra de agua con solución valorada de HCl, en presencia de anaranjado de metilo u otro indicador de neutralización cuyo intervalo de viraje este en las vecindades de pH 3 - 4 En un agua normal, la reacción ligeramente alcalina se debe a la presencia de bicarbonatos de calcio y magnesio, principalmente. Por lo que, al titularse su basicidad en las condiciones dadas, prácticamente se determina el contenido de dichas sales en la muestra de acuerdo a las reacciones: Ca(HCO3)2 + 2HCl

CaCl2 + 2H2O + 2CO2(g)

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QUÍMICA. ANALITICA Mg(HCO3)2 + 2HCl

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MgCl2 + 2H2O + 2CO2(g)

La dureza temporal, así como las durezas permanentes y total, suelen expresarse en grados, alemanes y partes por millón (ppm) de CaCO3. Un grado alemán, es igual a una parte de CaO por 100L de agua Un grado francés, es igual a una parte de CaCO3 por 100L de agua Una ppm es igual a mg de CaCO3 por litro de agua Procedimiento (a)

Preparación y titulación de la muestra. Medir 100mL de la muestra, con pipeta volumétrica y colocarla en un erlenmeyer de 250mL agregar 2 o 3 gotas de solución de anaranjado de metilo y sobre un fondo blanco titular la alcalinidad con solución valorada de HCl 0,1N hasta coloración rojo naranja. Anote el volumen gastado.

(b)

Cálculos. Calcule la dureza temporal en grados alemanes, franceses y ppm. 1 mL de sol. 0,1000N de HCl = 0,0028 g de CaO 1 mL de sol. 0,1000N de HCl = 0,0050 g de CaCO 3

DUREZA PERMANENTE Principio Se basa en agregar a un volumen adecuado de la muestra de agua un exceso exactamente medido de solución valorada de carbonato e hidróxido de sodio, con lo que las sales de Ca y Mg precipitan de acuerdo a las reacciones CaSO4 + Na2CO3

CaCO3(s) + Na2SO4

MgCl2 + 2 NaOH

Mg(OH)2(s) + 2 NaCl

Ca(HCO3)2 + 2NaOH

CaCO3(s) + Na2CO3 + 2 H2O

El exceso de solución alcalina valorada se determina mediante Una titulación por retorno con solución valorada de HCl, en presencia de anaranjado de metilo Se usa el NaOH para precipitar al Mg en forma mas completa, porque Mg(OH) 2 es menos soluble que el MgCO3. Debe observarse en la tercera reacción, que si bien los bicarbonatos consumen NaOH de la solución básica agregada en exceso, liberan una cantidad de Na2CO3 soluble alcalimétricamente equivalente al NaOH consumido, por lo que los constituyentes de la dureza temporal no molestan en la determinación de la dureza permanente. Procedimiento (a) Preparación de la muestra. Medir 100mL de la muestra, con pipeta volumétrica y colocarlo en un vaso de 400mL Agregar 25mL medidos con pipeta volumétrica de la solución básica (Na2CO3 + NaOH) 0,100N. Hervir por 5 min. y dejar enfriar completamente, pasar a un matraz volumétrico de 250mL y completar el volumen al enrase con agua destilada. Homogeneizar y dejar reposar.

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(b) Determinación. Filtre a través de un filtro seco. Desechar las primeras porciones del filtrado (10 a 20mL) y luego medir 100mL con pipeta volumétrica, colocar en un erlenmeyer de 250mL agregar 2 o 3 gotas de anaranjado de metilo y titular el exceso con solución valorada de HCl 0,100N Anotar el volumen "n" gastados en la titulación. (c) Cálculos. ºA = Grados alemanes = (25 x NB – 2,5 x VgA x NA) 0,028 x 105/Vmuestra ºF = Grados franceses = (25 x NB – 2,5 x VgA x NA)0,050 x 105/Vmuestra ppm de CaCO3

= ºF x 10

DUREZA TOTAL La dureza total se determina sumando la Dureza temporal + Dureza permanente en las respectivas unidades. CLORUROS. Principio Se basa en la precipitación fraccionada de dos sales cuyos Kps tienen una diferencia notoria lo que permite que cuando el primer ion ha terminado de precipitar el segundo recién empieza, es el caso de la Precipitación de los iones Cloruro con solución valorada de AgNO3 utilizando como indicador interno al K2CrO4, en el momento en que el indicador precipita indicando el punto final de la determinación de los cloruros estos han precipitado cuantitativamente. Según las siguientes ecuaciones: Ag+ + Cl-

AgCl(s) blanco

2Ag+ + CrO42-

Ag2CrO4(s) rojo ladrillo

Esta titulación se realiza en medio neutro o ligeramente alcalino a un pH 7 - 10,5 Procedimiento 1. Estandarización del AgNO3 (a) Preparación del patrón. Pese 0,1000g de patrón NaCl con exactitud a la cuarta cifra decimal, colóquelo en un vaso, disuélvalo y llévelo a volumen con agua libre de cloruros en fiola de 50mL (b) Estandarización de la solución. Medir con pipeta volumétrica 2mL del patrón, colocar en un Erlenmeyer de 125mL diluir a 25mL con agua destilada libre de cloruros, agregue 5 gotas del indicador K2CrO4 0,2M y titule con la solución hasta ligera coloración rojiza. Anote el volumen gastado. (c) Calculos. Determine la N del AgNO3 2. Determinación de Cloruros (a) Titulación de la muestra. Medir 25mL de la muestra con pipeta volumétrica, diluir a 50mL. con agua destilada libre de cloruros, agregar 5 gotas del indicador K 2CrO4 0,2M

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y titular con solución valorada de AgNO3  0,0141N hasta ligera coloración rojiza. Anote el volumen gastado. Efectúe un blanco. (b) Titulación del blanco. Tomar el mismo volumen de la muestra empleando agua destilada, agregar 5 gotas del indicador K2CrO4 0,2M y titular con la solución valorada de AgNO3  0,0141N Anotar el volumen (Vb) (c) Cálculos. (Vg - Vb) NAgNO3 x 0,03545 x 106 ppm. Cl- = V muestra. DETERMINACION DE SULFATOS: METODO VOLUMETRICO Principio. Se basa en la precipitación de los sulfatos solubles en agua por precipitación con un compuesto orgánico: benzidina hidroclórica, este precipitado es soluble en agua caliente. Los sulfatos así separados se titulan con NaOH 0,05 N previamente estandarizado en presencia de fenolftaleína. Procedimiento. (a) Preparación de la muestra. Medir 100 mL de agua y llevar a un erlenmeyer, añadir 4 mL de solución de hidroxilamina hidroclórica y 8 mL de benzidina hidroclórica, agitar vigorosamente hasta observar la precipitación de los sulfatos. Filtrar la solución con papel de filtro Whatman N° 41, lavando el erlenmeyer con agua destilada fría. Llevar el embudo a otro erlenmeyer y perforar el filtro, lavar el papel arrastrando el precipitado con agua caliente, conservar el papel de filtro pegado al embudo. Hervir la solución hasta disolver el precipitado. (b)

Titulación. Agregar 2 gotas de fenolftaleína y titular con solución valorada de NaOH 0,05N hasta coloración rosa permanente. Luego introducir el papel de filtro en la solución, si se decolora continar la titulación hasta rosa permanente. Anote el volumen de NaOH gastado.

(c)

Cálculos. VNaOH x NNaOH x 0,048 ppm SO42- =

x 106 V muestra

Reactivos:   

AgNO3 - 0,0141N: 14,1mL de AgNO3 0,1N estandarizada y diluya a 100mL con agua libre de cloruros. Envasar en frasco oscuro, etiquetar. Indicador K2CrO4 - 0,2M: 2 g de la sal, disolver y llevar a volumen de 100mL con agua destilada libre de cloruros. Envasar en frasco gotero, etiquetar. Na2CO3 + NaOH - 0,100N: 2,65 g de Na2CO3 sólido y 2 g de NaOH disolver y llevar a volumen de 1 L Envasar y etiquetar. Estandarizar.

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QUÍMICA. ANALITICA     

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H2SO4 - 0,02N: Diluir 20 mL de H2SO4 1N, llevar a 1 L de solución. Envasar, etiquetar y estandarizar. Rojo de metilo - 0,1%: 0,1 g del indicador, disueltos en alcohol etílico al 95% y llevar a 100 mL Benzidina hidroclórica: 8 g de benzidina se coloca en un mortero y se forma una pasta con agua destilada, agregar 10 mL de HCl conc. y llevar a 1L Filtrar si es necesario. Hidroxilamina hidroclórica: 10 g disolver y llevar a 1L NaOH - 0,05N: 2 g de NaOH y lleve a 1 L con agua.

PRACTICA N° 5 ANALISIS DE AGUA DUREZA TOTAL Principio Se determina mediante el método Complexométrico (Etilendiamino tetracético disódico ó EDTA 0,01M), quien forma complejos llamados quelatos a un pH = 10 con los iones existentes en el agua generalmente Calcio y Magnesio. Cuando el Calcio y Magnesio se acomplejan con el EDTA forman quelatos muy estables, siendo el Magnesio el menos estable de los dos, se forma el CaY 2- + Mg2+ Se usa como indicador el Eriocromo T (ó Erio-T ó NET), quien forma un complejo coloreado con el Magnesio de menor estabilidad que con el EDTA, por consiguiente cuando el EDTA es agregado a la solución que contiene el complejo Mg-Ind. (rojo oscuro) el Mg reacciona con el EDTA y el viraje de color (azul claro) se produce cuando todo el Mg de la muestra ha reaccionado con el EDTA, dejando a éste último libre. Como no todas las aguas contienen Magnesio es necesario que la solución del EDTA lo contenga por lo que se le agrega una pequeña cantidad de MgCl2.6H2O. Procedimiento 1. Estandarización del EDTA. (a) Preparación del patrón CaCO3: Pese 0,2500g del patrón puro y seco. Colocarlo en un vaso de 250mL, agregar gota a gota HCl concentrado hasta disolución total. Agregar 50mL de agua y hervir para eliminar el CO2. Enfríe y neutralice con amoniaco en presencia de rojo de metilo. Lleve a fiola de 100mL y enrasar con agua. (b) Estandarización de la solución. Medir con pipeta volumétrica 5mL de la solución patrón, transferir a un erlenmeyer de 250mL, diluir a 25mL con agua, agregar 2mL del buffer pH = 10 y una pequeña cantidad de NET sólido y titular con la solución de EDTA 0,01M hasta que el indicador vire de rojo a azul. (c) Cálculos. Determine el Título expresado en g/L de CaCO 3 2.

Determinación de la dureza total.

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(a) Preparación y titulación de la muestra. Medir con pipeta volumétrica 25mL de la muestra, agregar 2mL del buffer pH = 10 y una pequeña cantidad de NET sólido, titular con la solución valorada de EDTA 0,01M. hasta viraje a azul. Anote el volumen gastado. (b) Cálculos. Vg x T(EDTA) x 106

ppm CaCO3 = V muestra. DUREZA CALCICA

Principio Se usa el método Complexométrico, usando como indicador Murexida y realizando la valoración en medio alcalino a fin de eliminar el Magnesio. Procedimiento (a) Preparación de la muestra. Medir con pipeta volumétrica 25mL de la muestra, añadir 5mL de NaOH 1N, agitar, agregar una pequeña cantidad del indicador Murexida sólido, agitar hasta disolver. (b)

Titulación. Titular con solución valorada de EDTA 0,01M hasta que la solución vire de rosado a violeta intenso. Anote el volumen gastado.

(c)

Cálculos. Vg x T(EDTA)

ppm. Ca+2 =

PA Ca

x 106

x V muestra.

PFCaCO3

DUREZA MAGNESICA Se determina por diferencia de la Dureza total - Dureza Cálcica utilizando el siguiente cálculo: (Vdt - VCa) T(EDTA) ppm.

Mg+2

=

x 106

x V muestra.

donde:

PA Mg PFCaCO3

Vdt : Volumen gastado en la dureza total. VCa : Volumen gastado en la dureza cálcica.

DETERMINACION DE SULFATOS Principio. Se utiliza un método complexométrico en esta determinación, para lo cual se precipita los sulfatos del agua con un exceso de BaCl2 y este último es titulado con

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solución de EDTA 0,1M en presencia del indicador NET a pH 8,0 En ella se determina las moles de sulfato equivalentes a las moles de bario que se obtienen de restar las moles agregadas – moles tituladas. Procedimiento 1. Estandarización de la solución EDTA 0,1M (a) Estandarización de la solución Medir con pipeta volumétrica 2mL de la solución patrón, transferir a un erlenmeyer de 250mL, diluir a 25mL con agua, agregar 2mL del buffer pH = 10 y una pequeña cantidad de NET sólido y titular con la solución de EDTA 0,1M hasta que el indicador vire de rojo a azul. (b) Calculo. Determine la Molaridad de la solución. 2.

Determinación de los sulfatos presentes. (a) Precipitación. Medir 50mL de la muestra con pipeta volumétrica, transferir a un vasode 250mL agregar 1 gota de HCl concentrado y llevar a ebullición. Agregar 5mL de BaCl2 medidos exactamente gota a gota con agitación constante. Terminada la precipitación colocar en la plancha tibia por 10 min. retirar y filtrar por decantación a través de un filtro Whatman Nº 42 Lavar el precipitado con pequeños volúmenes de agua caliente. (b) Titulación. Al filtrado añadir 10mL del buffer pH 8,0 y una pequeña cantidad de NET sólido, titular con solución valorada de EDTA 0,1M hasta que el indicador vire a azul. Anotar el volumen gastado (V) (c) Determinación de la dureza total. Medir con pipeta volumétrica 50mL de la muestra, transferir a un erlenmeyer de 250mL agregar 10mL del buffer pH 8,0 y una pequeña cantidad del indicador NET. Titular con EDTA 0,1M hasta que el indicador vire a azul. Anotar el volumen gastado (Vo) (d) Cálculos.  Calcular el número de moles de Bario agregados en los 5mL de la solución de BaCl2.2H2O  Calcular el número de moles Bario en exceso  Determinar los ppm de sulfatos presentes en la muestra.

Reactivos:     

EDTA - 0,01M: 4 g de la sal, disolver añadir 0,1g. de MgCl2.6H2O y diluir a un L Envasar, etiquetar y estandarizar la solución. Buffer - pH 10: 67,5 g de NH4Cl disolver en 570 mL de amoniaco concentrado y llevar a volumen de l L con agua destilada. Envasar y etiquetar. NET : 1 g del indicador y mezclar homogeneizando en 100 g de NaCl sólido. Envasar en frasco hermético y etiquetar. Murexida : 0,1g del indicador, mezcle y homogenice con 100 g de NaCl sólido. Envasar en frasco hermético y etiquetar. NaOH - 1N: 4 g del hidróxido en lentejas, disolver y llevar a volumen de 100 mL Envasar y etiquetar.

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QUÍMICA. ANALITICA   

FQIQ

UNMSM

EDTA – 0,1M: 40 g de la sal, disolver y diluir a un L Envasar, etiquetar y estandarizar la solución. Buffer – pH 8: 2,8 g de NH4Cl y 3,5 mL de NH4OH concentrado, diluir a 100 mL con agua destilada. Envasar y etiquetar. BaCl2.2H2O: Pesar 6,105 g de la sal, disolver y llevar a volumen de 500 mL. Envasar y etiquetar.

PRÁCTICA Nº 6 DETERMINACIONES DE CALCIO y HIERRO POR PERMANGANIMETRIA 1.

ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE KMNO4 0,1N.

Principio Se basa en la valoración del KMnO4 utilizando el Na2C2O4 como patrón primario en medio de ácido sulfúrico según la siguiente reacción: 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+

2Mn2+ + 10CO2(g) + 8H20

Esta reacción de mecanismo complejo se realiza muy lentamente en frío, incluso a temperatura elevada la reacción es lenta a menos que se catalice con iones Mn (II); por ello, al principio de la titulación el KMnO4 necesita de varios segundos para decolorar la solución caliente de Ácido Oxálico proveniente del tratamiento del oxalato de sodio con Ácido sulfúrico. Posteriormente cuando la concentración de Mn se ha hecho apreciable la decoloración es muy rápida. Esta titulación es auto indicado. Pesos equivalentes: KMnO4/5 = 158,03/5 = 31,606; Na2C2O4/2 = 134/2 = 67,00 Procedimiento (a) Preparación del patrón. Pesar 0,1200 g del Oxalato de sodio puro y seco transferirlo a un erlenmeyer de 250mL, disolver con 50mL de agua y 10 mL de H2SO4 (1:1) (b)

Estandarización. Calentar hasta ebullición (80 - 90 °C). Titular con solución de KMnO4 hasta ligera coloración rosada, la misma que deberá persistir por lo menos 30 segundos.

(c)

Cálculos. Calcular el factor de corrección y la Normalidad de la solución..

2.

DETERMINACIÓN DE CALCIO POR PERMANGANIMETRÍA.

Principio Este método volumétrico indirecto se basa en la precipitación cuantitativa del Calcio como oxalato bastante insoluble, el cual por un tratamiento con H2SO4 diluido libera Ácido Oxálico el mismo que es titulado con solución valorada de KMnO4, según las siguientes ecuaciones: Ca2+ + C2O42CaC2O42-

33

QUÍMICA. ANALITICA C2O42- + 2H+

FQIQ

UNMSM

H2C2O4

5C2O42- + 2MnO4- + 16H+

10CO2(g) + 2Mn2+ + 8H2O

Se puede apreciar que el calcio no reacciona con la solución de KMnO4 pero es fácil deducir su peso equivalente de las reacciones anteriores. Así un mol de calcio es equivalente a un mol de oxalato, y como un mol de oxalato pierde 2 electrones en su oxidación, su peso equivalente es PF/2; por la relación que existe. El peso equivalente del calcio es PA/2. Procedimiento (a) Preparación de la muestra. Pesar con exactitud 1,000g de la ceniza y colocarla en un vaso de 250mL. Disolver con 10mL de agua y 5mL de HCl concentrado. Agitar y calentar hasta disolución total, Filtrar en caliente, a través de un filtro corriente recibiendo el filtrado en un vaso de 400mL. lavar el precipitado 3 a 4 veces con agua caliente. (b)

Separación del hierro. . Enfríe y agregue 50mL de agua destilada, calentar agitando, sacar del calor y agregar amoniaco 15M gota a gota hasta alcalinidad (turbidez). Agregue 15mL de solución extractiva (NH4OH + NH4Cl), hervir por 2 a 3 min. Sacar del calor y filtrar en caliente a través de un filtro rápido, lavando unas 5 veces con pequeños volúmenes de agua hirviendo, reciba el filtrado en un vaso de 250mL (reserve el precipitado para el análisis de Fe por Permanganimetría)

(c)

Precipitación. Diluir el filtrado a 150mL con agua, agregar 2 gotas del indicador Rojo de Metilo, acidificar con HCl concentrado hasta coloración roja 3mL de exceso. Calentar a ebullición incipiente y añadir 20mL. de solución saturada de Oxalato de amonio lentamente y con agitación constante, luego NH4OH hasta que el indicador vire a amarillo. Continuar el calentamiento hasta ebullición por unos minutos, sacar del calor dejar en reposo por 30 min.

(d)

Filtración y lavado del precipitado. Filtrar por decantación a través de un Whatman N°40 recibiendo el filtrado en un vaso de 400mL lavar el precipitado 2 a 3 veces con solución diluida de Oxalato de amonio (1g/L) y luego 2 o 3 veces con agua caliente siempre por decantación.

(e)

Titulación. Volver el precipitado que pueda haber pasado al papel de filtro al vaso original mediante un chorro fino de pizeta, tratando de usar la menor cantidad de agua, dejar el papel de filtro pegado al embudo. Al precipitado agregarle 100mL de H2SO4 (50:100), y calentar la solución a ebullición incipiente. Saque del calor y titule en caliente con solución valorada de KMnO4 0,1N hasta suave coloración rosada. Introducir el papel filtro en la solución y si ésta se decolora, continuar la titulación hasta nueva coloración rosada. Anote el volumen gastado.

(f)

Cálculos. Exprese los resultados en % de Ca y CaO.

3.

DETERMINACIÓN DE HIERRO POR PERMANGANIMETRÍA.

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QUÍMICA. ANALITICA

FQIQ

UNMSM

Principio Los alimentos que contienen hierro en su ceniza se disuelven en HCl después de haberlo precipitado como hidróxido. Una vez que se ha disuelto los compuestos de hierro, el siguiente paso es la reducción del elemento al estado divalente, ya que en la descomposición del mineral parte del hierro se encuentra en el estado trivalente. En la reducción cuantitativa del hierro se utiliza SnCl 2 según la siguiente reacción: 2 Fe3+ + Sn2+

2 Fe2+ + Sn4+

El exceso de reductor que queda en la solución se elimina por adición de HgCl2 según: Sn2+ + HgCl2 Hg2Cl2 + Sn4+ + 2ClEl Hg2Cl2 producido, que es insoluble, normalmente no consume KMnO 4, mientras que el exceso de HgCl2 no reoxida al Fe (II). Al realizarse ésta reacción debe evitarse el agregado de un exceso apreciable de Sn (II), porque tiene lugar la siguiente reacción: Sn2+ + 2HgCl2

Hg° + Sn4+ + 2Cl-

El Hg metálico así formado si reacciona con el KMnO 4 dando lugar a resultados altos. Esta última reacción indeseable se aprecia por la aparición de un precipitado gris. Si esto ocurre deberá desecharse la solución de trabajo. La aparición de un precipitado blanco de aspecto sedoso indica que la precipitación se ha realizado adecuadamente. La ausencia total de precipitado, indica que el agregado de SnCl2 fue inadecuado y por lo tanto también hay que desechar la solución El Fe (II) es titulado en medio de HCl con solución valorada de KMnO 4 mediante auto indicación según la reacción: 5Fe2+ + MnO4- + 8H+



 

5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O

En esta determinación es necesario utilizar la solución Manganoso-fosfórica, cuyos componentes cumplen diferentes roles: El ión fosfato del Ácido fosfórico forma fosfato férrico complejo, el cual por ser incoloro previene el enmascaramiento del punto final por el color amarillo intenso del FeCl3. La formación de éste complejo también aumenta el potencial de reducción del Fe (II) favoreciendo así su oxidación preferencial, en presencia de iones cloruro y mercurioso. El H2SO4 suministra los iones hidronio requerido para la reducción del KMnO 4. El MnSO4 da los iones Manganeso que catalizan la reacción entre el Fe (II) y el KMnO4 y también disminuye el potencial de oxidación del Permanganato, haciendo así muy lenta la velocidad de oxidación del cloruro.

Procedimiento (a) Preparación de la muestra. se disuelve con 10mL. de HCl 6N, recibiéndose en un vaso de 400mL (vaso original), lavar el papel de filtro hasta que quede libre de Fe (III), si el volumen usado es mayor de 20mL concentrar hasta 15mL con calentamiento suave para evitar proyecciones. Agregar inmediatamente SnCl 2 gota a gota y con agitación constante hasta que la solución se decolore, y 2 gotas

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QUÍMICA. ANALITICA

FQIQ

UNMSM

de exceso. Enfriar la solución y añadir 10mL de solución de HgCl2, reposar 2 a 3 min. Si el precipitado es blanco sedoso, agregar 10mL de solución manganosofosfórica y llevar a volumen de 100mL. (b)

Titulación. Titular con solución valorada de KMnO4 0,1N lentamente y con agitación constante hasta coloración rosa que deberá mantenerse por 30 s Anote el volumen gastado.

(c)

Cálculos. Exprese los resultados en % de Fe

DETERMINACIÓN YODIMETRICA 4. VALORACION DE SOLUCION DE YODO 0,01N Principio Se basa en la valoración de una solución de Iodo utilizando óxido arsenioso como patrón primario. El óxido arsenioso se disuelve en un exceso de NaOH según: As2O3 + 2OH-

2AsO2- + H2O

El exceso de NaOH se neutraliza con HCl y éste último se elimina con NaHCO 3, obteniéndose así el pH adecuado para la reacción, la misma que ocurre cuantitativamente de izquierda a derecha: AsO2- + I2 + 2H2O Pesos equivalentes.

AsO43- + 2I- + 4H+

I/1 = 126,92 ; As2O3/4 = 197,82/4 = 49,95

Procedimiento (a) Preparación del patrón. Pesar exactamente 0,2500g de As2O3 puro y transferirlo a un vaso de 250mL disolver con 25mL de solución de NaOH al 10%, calentar si es necesario, diluir a 250mL con agua. Tomar una alícuota de 5mL diluir a 25mL, añadir 2 ó 3 gotas del indicador anaranjado de metilo, neutralizar con HCl concentrado gota a gota hasta que el indicador vire, agregar cuidadosamente NaHCO 3 sólido hasta que dejen de producirse burbujas y el indicador vire nuevamente, mas un exceso de la sal. (b)

Estandarización. Agregar 2mL del indicador almidón y titular con la solución de Iodo hasta que el indicador vire a azul. Anote el volumen gastado.

(c)

Cálculos. Calcule la Normalidad y el factor de corrección.

5.

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN UNA FRUTA

Principio El ácido ascórbico es un agente reductor suave que reacciona rápidamente con el ión triyoduro presente en una solución estándar de yodo.

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QUÍMICA. ANALITICA

FQIQ

UNMSM

HO

O O

H2O +

O

HO

HO

+ I3-

O

+ 2H+ + 3I-

O HO

OH

HO

OH

Ya que la molécula pierde dos electrones en esta reacción, su P. equiv. = 176,1/2 = 88,05 Método con solución de I2 Procedimiento (a) Preparación de la muestra. Pesar con exactitud a la cuarta cifra decimal 25mL de la muestra, y se lleva a volumen de 250mL Se toma una alícuota de 10mL y se coloca en un erlenmeyer de 250mL Diluir a 50mL de agua destilada, agregar una pizca de ácido oxálico y 10 gotas de H2SO4 concentrado. (b)

Titulación. Agregar 2mL de almidón al 1% y titular de inmediato con solución estandarizada de I2 0,01 N hasta que aparezca el color azul oscuro que persista por lo menos 30 segundos. Anote el volumen gastado.

(c)

Cálculos. Determine el % de ácido ascórbico en la muestra.

6.

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO CITRICO EN LA MUESTRA.

Procedimiento (a)

Titulación. A 10mL de la solución anterior se coloca en un Erlenmeyer de 250mL, se lleva a volumen de 25mL agregar 2 gotas de fenolftaleína y titular con NaOH 0,1N hasta ligera coloración rosa que permanezca 30 segundos. Anote el volumen gastado.

(b)

Cálculos. Determine el % de ácido cítrico en la muestra.

Reactivos:     



KMnO4 - 0,1N: 3,16 g de la sal, disolver y diluir a 1 L con agua hervida fría. Envasar en frasco oscuro, etiquetar. (NH4)2C2O4 - Solución saturada. H2SO4 50:100: 250mL del ácido y agregarlo muy lentamente a 500mL de agua enfriando al chorro de agua de caño. Preparar en el momento de usar. NaOH - 10%: 10 g del hidróxido, disolver y lleve a volumen de 100mL con agua. Envasar y etiquetar. Iodo - 0,1N: Pesar 13 g de Iodo resublimado, disolver en solución de KI (que contiene 40 g de la sal en 100mL de agua) llevar a volumen de 1L con agua. Envasar en frasco oscuro, etiquetar Almidón - 1%: 1 g de almidón disolver en agua caliente, continuar el calentamiento hasta solución transparente, diluir a 100mL. Envasar en frasco gotero, etiquetar.

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