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• Jose Alberto Alegre

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Sistema de aplicación FibreBag Fibra cruda en Alimentación Animal

1. Principio Al hacer un análisis de fibra cruda se determinan los componentes no solubles en ácido sulfúrico ni en hidróxido de potasio, tales como la celulosa, hemicelulosa y lignina. El material residual, sin digerir se seca, se pondera, y luego se incinera. La diferencia entre el contenido de ceniza y las partes no digeridas es la fibra cruda. Cuando se utilizan los FibreBags se simplifica el proceso de dilución y de filtración. La parte más importante en el análisis de la fibra es la observación exacta de los respectivos tiempos de las etapas de ebullición, así como los procedimientos de pesaje. 2. Método La intención de este manual de instrucciones es facilitar el procedimiento de trabajo para el usuario. No es un método oficial. Los productos químicos, así como los tiempos de ebullición corresponden a los métodos dados en el Manual Oficial de alimento animal. Determinación: fibra cruda Método utilizado: FibreBag Tipo de muestra: alimentos para animales 3. Productos químicos 3.1. Acido sulfúrico (H₂SO₄) c = 0,13 mol / L 3.2. Solución de hidróxido de potasio (KOH) c = 0,23 mol / L O alternativamente, hidróxido de sodio (NaOH) c = 0,313 mol / L 3.3. Éter de petróleo, intervalo de ebullición de 40 a 60 ⁰C 3.4. Agua destilada o desmineralizada. 4. Instrumentos 4.1. Placa eléctrica, por ejemplo, EV 1, EV 14, EV 16. 4.2. Vaso de vidrio de 1 litro sin pico, cat. no. 10-0121, y vidrio condensador con rifle, cat. no. 10-0126. 4.3. FibreBag carrusel para 6 FibreBags con acoplamiento de bayoneta, cat. no. 10 a 0122, y herramientas para manejo de carrusel, cat. no. 10-0123. 4.4. FibreBags RF, bolsa con 100 piezas, cat. no. 10-0128. 4.5. Espaciador de cristal, cat. no. 10-0124. 4.6. Accesorio: crisol de incineración (un pequeño vaso de precipitados puede utilizar en su lugar). 4.7. Cámara de secado, temp. 105 ⁰C. 4.8. Horno de mufla, temp. 600 ⁰C. 4.9. Calentador de agua. 4.10. Desecador. 4.11. Temporizador o un reloj de alarma. 4.12. Balanza analítica. 4.13. Gabinete Gas. 4.14. Piedras de ebullición, cat. no. 1000774.

5. Descripción del sistema: 5.1. Preparación - El número de FibreBags necesarios se seca a 105 +/- 1 C durante 1 h en la estufa. El peso de los FibreBags es el valor m₁ para el protocolo de pesaje. Al almacenar los FibreBags en un desecador sólo tienen que secarse una vez y luego se pueden pesar directamente. - El peso de la muestra que se puso en el FibreBag debe ser de 1 g y debe ser sopesado con 1 mg precisión; esto da el valor m2 para el protocolo de pesaje. La determinación del valor en blanco se hace en paralelo al análisis regular. El valor debe ser 10%: El carrusel se sumerge tres veces en 100 ml de éter de petróleo 40/60. Así, moviéndola hacia arriba y abajo, la muestra es desgrasada. Esto facilita el proceso que seguirá de lavado y filtración. Además, ningún contenido de fibra cruda se pierde. La fracción de éter de petróleo primero se tira pero el siguiente puede ser reutilizado. Después de un proceso de secado corto en la vitrina de gases (aproximadamente 2 minutos) el carrusel se sumerge en la primera solución de lavado. 5.2. Lavado - Fase I Medir 360 ml de ácido sulfúrico (H₂SO₄) c = 0,13 mol / L en el primer vaso de precipitados. Adjuntar herramienta de manipulación para el carrusel y bájela suavemente en el vaso. Mezclar mediante la rotación del carrusel durante aproximadamente 1 minuto para que la muestra sea totalmente empapada y asegurarse de que el FibreBag se llena con solución de lavado. Colocar el vaso en la placa caliente, que se ha precalentado durante unos 5 minutos. Llevar a ebullición completa (se tarda unos 3-5 minutos); reduzca el valor de placa cuando empieza a hervir (aproximadamente a 90 ⁰C). Ajuste la configuración de la placa calefactora para obtener una cocción a fuego muy suave durante unos 30 minutos. Durante esta etapa de ebullición de la muestra debe flotar libremente en el FibreBag. Esto se puede ayudar haciendo girar suavemente el carrusel con la herramienta de manipulación o girando suavemente el vaso de precipitados. Después de exactamente 30 minutos desde el punto de ebullición quitar el vaso de precipitado de la placa de cocción. Luego, tomar el carrusel del vaso de precipitados con la herramienta de manipulación para drenar el ácido de la FibreBag. Lavado del ácido: Desechar el ácido y los solubles dentro del vaso de precipitados. Enjuague los carruseles varias veces con agua caliente. 5.3. Lavado - Fase II Mida la solución de hidróxido de potasio 360 ml (KOH) c = 0,23 mol / L en el vaso de precipitados. Adjuntar herramienta para la manipulación del carrusel y bájela suavemente en el vaso de la solución. Mezclar mediante la rotación del carrusel durante aproximadamente 1 minuto para que el FibreBag se llena completamente con la solución. Una vez más, poner el vaso de extracción en una placa precalentada. Llevar a ebullición completa (se tarda unos 3-5 minutos); reduzca el valor de placa cuando empieza a hervir. Ajuste la configuración en la placa calefactora para obtener una cocción a fuego muy suave durante unos 30 minutos. Durante esta etapa de ebullición la muestra debe flotar libremente en el FibreBag. Esto se puede ayudar haciendo girar suavemente el carrusel con la herramienta de manipulación o girar suavemente el vaso de precipitados. Después de exactamente 30 minutos desde el punto de ebullición quitar el vaso de precipitado de la placa de cocción. Sacar el carrusel del vaso usando la herramienta de manipulación para drenar la solución de los FibreBags.

Commented [JAA1]: Se podría poner estufa

Commented [JAA2]: M2

Commented [JAA3]: Al parecer se sumerge 3 veces significa en 3 porciones diferentes por lo que dice que la primera porción de éter se descarta

Lavado de los álcalis: Deseche el álcali y soluble en el vaso de precipitados. Enjuague los carruseles varias veces con agua caliente (verifique con papel indicador de pH). Secar los FibreBags limpiándolos con una toalla de papel o girando el carrusel en un vaso de precipitados vacío. 5.4. Secado de las FibreBags y preparación de los crisoles Los FibreBags junto con los espaciadores de vidrio se retiran del carrusel. Entonces los separadores se retiran de los FiberBags enjuagando cuidadosamente con agua. El FibreBag drenado se pone en un crisol que tiene que ser pre-incinerado a 600 ⁰C y pesado (valor m₆ para el protocolo de balance). A continuación, se seca en la cámara de secado a 105 ⁰C durante un mínimo de 4 horas o durante la noche y después poner en el desecador para que se enfríe a temperatura ambiente. El FibreBag y el crisol después de la digestión y el secado es el valor m₃ para el protocolo. 5.5. Incineración de muestras Los FibreBags se incineran a 600 ⁰C durante al menos 4 horas o durante la noche. Los vapores resultantes no son peligrosos. Después de la incineración, el crisol se deja enfriar en la cámara de secado a 105 ⁰C durante 30 minutos y después en el desecador para que se enfríe a temperatura ambiente. A continuación, se pesa y el valor obtenido es m₄ para el protocolo de pesaje. 6. Cálculo: La fibra bruta es la parte no soluble que permanece después de la digestión con ácidos y álcalis menos el contenido de cenizas y se calcula de forma automática mediante el uso del cálculo Excel Macro fibra cruda o tradicionalmente por las fórmulas mostradas a continuación: Cálculos fibra cruda Fórmula para el cálculo: Fibra bruta % = ((m₃ – m₁) – (m₄ – m₅)) x 100 m₂ Valor en blanco = (m₇ – m₆) Denominaciones: m₁ = FibreBag [g] m₂ = peso de la muestra inicial [g] (ev correcta con contenido seco) m₃ = incineración crisol y FibreBag seca después de la digestión [g] m₄ = incineración crisol y ceniza [g] m₅ = valor en blanco del vacío FibreBag [g] m₆ = incineración crisol [g] m₇ = incineración crisol y la ceniza de la FibreBag vacío [g]

Observación

El desarrollo del análisis por FibreBag ha demostrado que es de vital importancia que ciertos parámetros sean estrictamente observados. Por lo tanto, se recomienda observar estrictamente los tiempos dados para la refrigeración, calefacción y cocción. Esto también va para: - Cantidad de muestra. - Concentración de ácidos y álcalis. - Tiempos y temperaturas de secado y proceso de incineración. - De-engorde con ningún otro disolvente de éter de petróleo. 7. Motivos de fallas 7.1. Resultados demasiado bajos Motivo de falla Tiempo de enfriamiento

Rotura de FibreBags

Reaccion Tiempos de enfriamiento insuficiente dará lugar a errores en los pesos (pérdida de peso). Se recomienda una estricta observacion de los procedimientos de lavado La muestra se pierde de los FibreBags debido a fugas o bolsas rotas. Chequear los FibreBags antes de usarlos para el análisis

7.2. Resultados demasiado altos Motivo de falla Error en el secado

Desecacion incompleta

Reaccion El desecador no puede ser llenado con una cantidad suficiente de desecante o está mojado. Influencias de humedad de la muestra. Cambie el desecador o regenérelo Comprobar el desecador y el tiempo de secado

7.3. Resultado variable Motivo de falla Muestra no homogenea

Reaccion Compruebe la toma de muestras y preparación. Usted debe ser capaz de detectar muestras de no homogéneas visualmente Mal lavado Garantizar que en cada lavado, todas las bolsas están completamente llenas y respectivamente vacías de todas las sustancias solubles Secado deficiente las muestras tienen que ser siempre secadas durante 4 horas como minimo o durante la noche. Las diferencias en los tiempos de secado dan diferentes resultados de pesaje Condiciones o instrumentos de análisis Deben evitarse las condiciones cambiantes variados del análisis como por ejemplo, características de aditivos, diversos aparatos, temperatura,

etc. Todos los cambios tienen que ser revisados a fondo