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ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES Resumen El método de estandarización de soluciones consiste en la determinación de la concentración real de una solución a partir de una masa conocida, mediante la aplicación de la técnica de análisis denominada titulación. Se llevó a cabo la estandarización de dos soluciones, ácido sulfúrico e hidróxido de sodio, cuantificando la masa de los reactivos carbonato de sodio y ftalato ácido de potasio por el método de gravimetría para su posterior dilución en agua libre de carbono, para la estandarización fueron adicionados 18.4 mL y 24.8 mL de la solución titulante respectiva. Se calcularon las concentraciones reales de cada solución (0.029eq/L y 0.019eq/L, respectivamente), así como el error porcentual de la cada valor con respecto al valor teórico de las soluciones (0.02 N). Palabras Clave: estandarización; titulación; indicador; concentración; soluciones. Abstract The standardization method of solutions is the determination of the actual concentration of a solution from a known mass, by the application of the analysis technique called titration. Was carried out standardization of two solutions, sulfuric acid and sodium hydroxide, and quantifying the mass of sodium carbonate and potassium hydrogen phthalate by the method gravimetric for subsequent dilution in water carbon free, for standardization were added 18.4 mL and 24.8 mL of the titrant solution respective. The actual concentrations of each solution (0.029eq / L and 0.019eq / L, respectively), and the percentage error of each value from the theoretical value of the solutions (0.02 N) were calculated. Keywords: standardization; titration; indicator; concentration; solutions;

1.

INTRODUCCIÓN

La acidez y la alcalinidad son parámetros importantes para determinar la calidad del agua y para esto es pertinente tener en cuenta la concentración de determinada solución, que se define como la cantidad de soluto presente en un disolvente y se puede expresar de distintas formas (Chang et al., 2002), además cuando no se conoce la concentración de la sustancia que se va a analizar, es necesario realizar una estandarización a dicha solución, ya que esto nos ayudará a un mejor estudio de los parámetros de calidad de agua mencionados anteriormente. Se conoce como estandarización secundaria, la estandarización de una solución a partir de otra estándar de la cual ya se conoce el valor de su concentración, a partir de esto se puede hallar la concentración desconocida a mediante una solución de la cual ya se conoce su valor por unidad de volumen, el proceso que se lleva a cabo es la adición cuidadosa y regulada del titulante a la solución con concentración conocida preparada previamente (López M., 2001), con la ayuda de un indicador que cambia de color cuando la reacción se completa, pues los indicadores que se usan para estos análisis tienen colores diferentes en medios acidos y basicos (Chang et al., 2002). 2. OBJETIVOS 2.1. OBJETIVO GENERAL  Adquirir los fundamentos teóricos y prácticos para una correcta

preparación y estandarización de soluciones. 2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS  Determinar las concentraciones reales de las soluciones a partir de la

estandarización.  Realizar valoraciones ácido-base para la estandarización de soluciones de

H2SO4 con Na2CO3 y de NaOH con KHC8O4H4.  Identificar el proceso de estandarización con las soluciones mencionadas.  Establecer la importancia de utilizar en la titulación una solución estándar

para determinar la concentración de otra solución.

3. MARCO TEÓRICO

La estandarización de soluciones se fundamenta en hallar un punto de equivalencia o de neutralización entre dos soluciones, para ello se lleva a cabo la técnica de titulación. La titulación es un procedimiento para determinar la concentración de una especie que se encuentra en solución (analito), mediante la adición de otra solución de concentración conocida (solución estándar), a una muestra de la solución que tiene la especie a determinar (solución a titular). (Aguilar, J.I. & Villa, M.R., 2005) El punto en el cual se neutraliza exactamente la sustancia original es denominado punto de equivalencia y se determina utilizando algunos cambios físicos asociados al sistema de reacción, entre varios: cambios de color, formación de precipitados, variaciones de pH, cambios de conductividad eléctrica. ( Aguilar, J.I. & Villa, M.R., 2005) Las titulaciones se realizan utilizando un equipo de titulación básico, como se muestra en la figura 1.

Figura 1. Equipo básico de titulación.

Las técnicas de titulación son diversas de acuerdo con la propiedad que se pueda medir durante la reacción. Algunas se basan en los cambios de color de un indicador y son llamadas titulaciones colorimétricas. Otras se fundamentan en el cambio de la conductividad eléctrica durante la reacción, denominadas titulación conductimétricas. Otras utilizan el cambio en el pH, conocidas como potenciométricas. La técnica usada en la práctica, la colorimétrica, se fundamenta en el cambio de color de indicadores adecuados para la reacción como la fenolftaleína. Aprovechando dicho cambio se medirá el volumen de solución valorante gastado.( Aguilar, J.I. & Villa, M.R., 2005) El punto experimental en el cual el indicador cambia de color es llamado punto final; este no es estrictamente igual al punto de equivalencia, pero en la práctica se asumen iguales. (Aguilar, J.I. & Villa, M.R., 2005)

4. MATERIALES Y REACTIVOS Para la realización de la práctica se utilizaron los siguientes materiales y equipos:  Pinza para bureta.  Vaso de 250 mL.  Erlenmeyer de 250 mL.  Bureta de 100 mL.  Probeta de 50 mL.

 Balanza analítica. Los reactivos que se usaron fueron:  Agua destilada.

Esta agua fue previamente hervida y enfriada a temperatura ambiente, de tal manera que estuviera libre de dióxido de carbono (CO 2), con un pH igual a 6 un. Fue utilizada para la preparación de las disoluciones; así como para la limpieza de los materiales.  Ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4).  Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3).  Disolución de ácido sulfúrico (0.02 N)  Disolución de hidróxido de sodio (0.02 N)  Indicador mixto.  Disolución indicadora de fenolftaleína. 5. METODOLOGÍA

Para estandarizar las soluciones de ácido sulfúrico (H 2SO4) e hidróxido de sodio (NaOH), se calculó el peso del carbonato de sodio (Na2CO3) y el ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4), respectivamente se diluyeron en agua destilada y se pasó a realizar la titulación colorimétrica para la neutralización de dichas soluciones, con un indicador mixto para la solución de carbonato de sodio (viraje de verde a violeta) y con el indicador de fenolftaleína para la solución de ftalato ácido de potasio (viraje de incoloro a rosado); para este fin se usó una bureta teniendo en cuenta el volumen inicial de la solución titulante y el volumen final de la misma, y de este modo conocer el volumen usado de solución titulante.

6. RESULTADOS Y ANÁLISIS Los volúmenes medidos durante las titulaciones de cada estandarización se presentan en la tabla 1. Tabla 1. Mediciones de volumen titulante en las estandarizaciones. Estandarización (0.02 N)

Volumen Inicial

Volumen Final

1 mL

19.4 mL

8 mL

32.8 mL

Ácido Sulfúrico (H2SO4)

Hidróxido de Sodio (NaOH)

Para conocer el volumen total usado en cada caso, se utilizó la siguiente ecuación: V T =V f −V i Donde, V T : Volumen total Volumen inicial

Vf

: Volumen final

Vi

:

A continuación se muestran los cálculos correspondientes. 1. Para el Ácido Sulfúrico (H2SO4):

V T =19.4 mL −1 mL V T =18.4 mL 2. Para el Hidróxido de Sodio (NaOH):

V T =32.8 mL −8 mL V T =24.8 mL En la tabla 2 se muestran los volúmenes totales hallados junto a los datos obtenidos durante la práctica. Tabla 2. Datos de la estandarización de ácido sulfúrico e hidróxido de sodio.

Estandarización

Volumen total titulado

Peso del analito

Indicador

(0.02 N)

Ácido Sulfúrico

(H2SO4)

Hidróxido de Sodio (NaOH)

18.4 mL 0.0285 g Carbonato de (Na2CO3)

24.8 mL

Sodio

0.1004 g Ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4)

Mixto

Fenolftaleína

A partir de los datos de la tabla 2 se puede calcular la concentración real de las soluciones mencionadas. El cálculo de la concentración se realiza teniendo en cuenta la estequiometría de la reacción de neutralización. También se debe tener en cuenta que como el punto de equivalencia y el punto final se asumen iguales, se cumple que igual número de equivalentes de las especies involucradas en la reacción han reaccionado totalmente (Aguilar, J.I. & Villa, M.R., 2005). Así, se tiene que: Número de equivalente del analito = Número de equivalente del titulante Si el analito y el titulante se encuentran en solución, se obtiene: N Analito ∗V Analito =N Titulante ∗ V Titulante Donde, N: Normalidad (eq/L)

V: Volumen (mL)

El proceso y los cálculos pertinentes para hallar las concentraciones de cada solución, se muestran a continuación: 1. Para el Ácido Sulfúrico (H2SO4):

H2SO4 + Na2CO3 → Na2SO4 + CO2 + H2O Por la estequiometría de la reacción, se tiene que: Número de equivalentes de H2SO4 = Número de equivalentes de Na2CO3 2 eq H2SO4= 2 eq Na2CO3 Se halla la concentración expresada en normalidad: N {H2SO4} = eq{Na2CO3} / V{H2SO4} Donde, N {H2SO4}: Normalidad de la solución de H2SO4 eq {Na2CO3}: Número de equivalentes de Na2CO3

V{H2SO4}: Volumen total de H2SO4 Como en la práctica no se obtiene el número de equivalentes de Na2CO3, sino que se midió una masa (g), se debe hacer la conversión de gramos (g) a equivalentes (eq), así: N {H2SO4}= (m {Na2CO3}*(1 mol Na2CO3 / 106 Na2CO3)*( 2 eq Na2CO3/ 1 mol Na2CO3) )/V{H2SO4} Donde, m: masa (g) V{H2SO4}: Volumen de ácido (mL) Obteniendo la fórmula: N {H2SO4} = eq {Na2CO3} / ( 53 * V{H2SO4} ) Si se realiza la conversión de mL a Litros: N {H2SO4} = (eq{Na2CO3} / ( 53 * V{H2SO4} ) ) * 1000 (mL / L) Ahora se reemplazan los valores de la tabla 2, y de esta forma, se obtiene la concentración real de la solución de ácido sulfúrico (H 2SO4): N {H2SO4} = (0.0285 / ( 53 * 18.4mL)) * 1000 (mL / L) N {H2SO4} = 0.029 eq / L

2. Para el Hidróxido de Sodio (NaOH):

NaOH + KHC8O4H4 → KNaC8O4H4 + H2O Por la estequiometría de la reacción, se tiene que: Número de equivalentes de NaOH = Número de equivalentes de KHC 8O4H4

1 eq NaOH = 1 eq KHC8O4H4 Se usa la ecuación: N {NaOH}= (m{KHC8O4H4}*(1 mol KHC8O4H4/ 204.2 KHC8O4H4)*( 2 eq KHC8O4H4/ 1 mol KHC8O4H4))/V{NaOH} Realizando la conversión de mL a Litros y reemplazando los valores correspondientes de la tabla 2, se obtiene la concentración real de la solución de hidróxido de sodio (NaOH). N {NaOH} = (0.1004 / ( 204.2 * 24.8)) * 1000 (eq / L) N {NaOH} = 0.019 eq / L Ahora que se tienen las concentraciones reales, se pueden calcular los porcentajes de error, teniendo en cuenta el valor teórico de las soluciones (0.02 eq/L) y la concentraciones halladas. Para esto se utiliza la siguiente ecuación: % Error = ( |VTeórico - VExperimental | / VTeórico ) * 100 Realizando los cálculos, se obtienen: 1. Para el Ácido Sulfúrico (H2SO4):

% Error = ( |0.02 eq/L - 0.029 eq/L| )/ 0.02 eq/L ) * 100 % Error = 45 % 2. Para el Hidróxido de Sodio (NaOH):

% Error = ( |0.02 eq/L - 0.019 eq/L| )/ 0.02 eq/L ) * 100 % Error = 5 % A partir de estos resultados se puede evidenciar que para la solución de ácido sulfúrico el porcentaje de error es alto, posiblemente porque a la hora de realizar la titulación colorimétrica no se tuvo el cuidado de agregar gota a gota el titulante y así se usó más volumen del necesario, a esto también se le suman errores sistemáticos como la imprecisión en las medidas, las pérdidas por transferencia de muestras, entre otros. Contrariamente en la solución de hidróxido de sodio, éste tuvo un porcentaje de error muy bajo (5%), por lo tanto es un resultado confiable y se evidencia que el procedimiento se realizó adecuadamente y los errores fueron mínimos, cumpliendo los objetivos iniciales. 7. PREGUNTAS Y RESPUESTAS

1. ¿Cómo actúa un indicador ácido Base?

Teijón y Pérez (1996), definen un indicador como una sustancia orgánica de carácter ácido o básico débil, que tiene la propiedad de que su molécula y el ion correspondiente presentan coloraciones diferentes, es decir, el color del compuesto disociado es diferente del no disociado.

Para explicar cómo actúa un indicador, en este caso de tipo ácido débil Hln, se utiliza la siguiente reacción: ¿ −+ H 3 O❑ ln❑ Hln+ H 2 O ↔ Rojo Amarillo Adicionando una solución ácida, aumenta la concentración de iones H 3O+ y estos se combinan con los iones ln-, por lo tanto el equilibrio se desplaza hacia la izquierda, aumentando la concentración de Hln y disminuyendo la de ln -, con lo que la solución se torna roja de la forma molecular Hln, viraje en medio ácido. Si por el contrario se adicionan iones OH - de una solución alcalina, la concentración de H3O+ disminuye y los iones OH- se combinan con los iones H 3O+ provenientes de la ionización de las moléculas de Hln para formar agua, así el equilibrio se desplaza hacia la derecha y la solución toma el color amarillo de la forma ionizada ln- , viraje en medio alcalino (Teijón and Pérez, 1996).

2. Explique en su ensayo qué fuentes de error genera la diferencia entre el

valor real y el valor teórico. Las fuentes de errores que generan la diferencia del valor real con el valor teórico, se denominan errores causales y son todos aquellos factores tales como las incertidumbres de las pesadas, la transferencia de las muestras en las pipetas, lecturas no precisas de los recipientes, mal escurrimiento con la bureta, impureza de las soluciones, temperaturas variables, además de la mala precisión del viraje de los indicadores. Es usual que se cometan este tipo de errores en las prácticas de laboratorio, sin embargo, si se realizan manipulaciones cuidadosas es posible reducir considerablemente estos errores causales (Flaschka, Barnard, Jr. y Sturrock, 1973).

3. ¿A

qué se estandarizaciones?

deben

las

diferencias

de

los

resultados

en

las

Con respecto a dos sustancias como el ácido sulfúrico y el hidróxido de sodio la diferencia se debe a los equivalentes, ya que el ácido sulfúrico cuenta con 2 equivalentes, mientras que el hidróxido de sodio tiene uno, de esta manera es diferente la cantidad de analito para lograr estandarizar al ácido sulfúrico con respecto del Hidróxido de sodio.Con respecto a una sustancia y la diferencia de sus propiedades en la estandarización se debe a que durante el proceso se agrega una solución estándar y un indicador, cuando la sustancia a analizar ha terminado de reaccionar con la sustancia estándar se observa un cambio de color debido al indicador, además la sustancia que antes era un ácido o una base queda convertida en una combinación de sal y agua. 4. Describa el procedimiento y presente los cálculos para la preparación de

una solución 0,1M de Sulfato de Cobre. 5. Para preparar una solución de Sulfato de Cobre ( CuSO4) 0.1M, se requiere

hallar la cantidad en gramos requerida del mismo . Suponiendo que se quiere preparar 200 mL de solución, se lleva a cabo el siguiente procedimiento: 6. 7. Se tiene que por cada mol de sulfato de cobre hay 159.61 g del mismo,

entonces:

Tomando como base la cantidad en masa que se debe agregar (3.2 g CuSO4), se procede a realizar la disolución revolviendo oportunamente hasta que el sulfato de cobre quede completamente disuelto en los 200mL de agua destilada.

CONCLUSIONES

 Las sustancias que no pueden obtenerse en forma pura, como el hidróxido

de sodio y el ácido sulfúrico, requieren de la preparación de soluciones de concentración aproximada conocida para ser posteriormente estandarizadas con un patrón primario.  Se evidenció que cuando el analito termina de reaccionar con la sustancia a titular reacciona con el titulante, y muestra el punto de estandarización, con el cambio de color.

 En la titulación colorimétrica para la primera estandarización (H 2SO4) no

se tuvo el cuidado de agregar gota a gota el titulante y así se usó más volumen del necesario; esto se vio reflejado en el error porcentual que tuvo del 45%.  Para la estandarización de NaOH, el porcentaje de error fue del 5%, lo que indica que el procedimiento se realizó adecuadamente y los errores fueron mínimos.  Fue clara la importancia de los indicadores ácido-base y del método de estandarizar soluciones, para la futura aplicación en el estudio de los parámetros de calidad de agua y otros.

BIBLIOGRAFÍA

LÓPEZ MACÍAS, P., 2001. Manual de laboratorio de química sanitaria l. Facultad de ingeniería, Universidad del Valle. Cali. AGUILAR RODRÍGUEZ, J.I. & VILLA GERLEY, M.R. Manual de prácticas Química Inorgánica. Editorial Sello, Medellín (2005). p 63-65. TEIJÓN, J. M. & PÉREZ, J. A. G. 1996. Química: Teoría y problemas, Tébar Flores. FLASCHKA, H.A., BARNARD Jr, A.J, STURROCK, P.E. 1973. Quimica analitica cuantitativa. BARNES & NOBLE. MEXICO D.F.