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UNIVERSIDAD DEL QUIINDIO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS PROGRAMA DE QUÍMICA

ALCALIMETRIA: PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCION DE NaOH 0.1 N

PRESENTADO POR: CARLOS BENAVIDES ROSERO Y NICOLÁS CAMPEÓN VELÁSQUEZ

AL PROFESOR: GUSTAVO ADOLFO OSPINA EN EL ESPACIO ACADÉMICO QUÍMICA ANALÍTICA II

ARMENIA, SEPTIEMBRE 2019

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ALCALIMETRIA: PREPARACION Y ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCION DE NaOH 0.1 N

1. INTRODUCCIÓN La alcalimetría es un método de análisis volumétrico en el que se realiza la titulación de un ácido con una base previamente estandarizada. Para estandarizar dicha solución se debe titular con patrón primario y encontrar el verdadero valor de la concentración de la base. El ácido o la sustancia que va ser valorada se conoce también como solución problema y esta se titula con el objetivo de encontrar su grado de acidez (pH) y la respectiva concentración. Para representar la titulación es adecuado implementar el uso de gráficas; para la alcalimetría la gráfica presenta el siguiente comportamiento si la solución a titular es un ácido fuerte:

En la figura 1 se puede observar como aumenta lentamente el pH al agregar base al ácido, hasta llegar a los 50 cm3 donde el crecimiento del pH es brusco y cambia rápidamente con mínimas cantidades. Esa zona de la gráfica se conoce como el rango de transición y en él se presenta el punto de equivalencia, en la cual las cantidades de ácido y base son iguales, y por lo tanto todo el sistema está neutralizado. Figura 1. Valoración acido fuerte – base fuerte. Matemáticamente el punto de equivalencia se puede expresar por medio de la siguiente ecuación: Donde “V” es el volumen y “N” es la Normalidad, que al multiplicarse dan como resultado el “Número Equivalente Gramo”. Para determinar el punto de equivalencia de una forma visual es indispensable el uso de un indicador: compuestos orgánicos que se comportan como ácidos o bases débiles en el agua y cambian de viraje dependiendo del medio (ácido o básico). Por ejemplo la fenolftaleína, que en medio ácido se presenta incolora pero al cambiar a un medio básico se torna en un color rosa.

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Otro tipo de valoración dentro de la alcalimetría es la valoración de un ácido débil con la base fuerte estandarizada, que muestra una gráfica bastante similar a la valoración ácido fuerte – base fuerte, aunque con un rango de transición menor (Figura 2. Valoración ácido débil – base fuerte). Figura 2. Valoración ácido débil – base fuerte

1. RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS

1.1 ESTANDARIZACION DE NaOH M(g)KHC4H4O4

mL de NaOH

mL de NaOH

N Na0H, eq -

gastados

teórico

g/L

Exp. N° 1

0.3005

14

14.7145

0.1051

Exp. N° 2

0.3004

14

13.9958

0.10506

CÁLCULOS 

Exp. N° 1: Determinación del volumen aproximado que se gastaría a una concentración de NaOH 0.1 N – Exp. N° 1 Nº eq – g KHC4H4O4 = Nº eq – g NaOH

m (g) eq - g VOH- =

eq – g KHC4H4O4 =

= VOH- * NOHm (g) eq - g * NOH-

=

PM ∝

0.3005 g 204.22 g/ eq - g * 0.1 eq - g / L

=

204.22 g/mol 1 eq - g/ mol

= 204.22 g / eq - g

= 0.0147 L NaOH

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Determinación de la Normalidad con respecto al volumen gastado (14 mL) N OH- =



m (g)

=

eq - g * VOH-

0.3005 g 204.22 g/ eq - g * 0.014 L

= 0.1051 N NaOH

Exp. N° 2: Determinación del volumen teórico a partir de la Normalidad del Exp. N° 1

VOH- =

m (g) eq - g * NOH-

=

0.3004 g 204.22 g/ eq - g * 0.1051 eq - g / L

= 0.01399 L NaOH

Determinación de la Normalidad con respecto al volumen gastado (14 mL) N OH- =

m (g) eq - g * VOH-

=

3.004 g 204.22 g/ eq - g * 0.014 L

= 0.10506 N NaOH

Media Aritmética X=

0.1051 + 0.10506 2

= 0.10508 N

Error Relativo %Er =

Xi - Xv Xv

* 100 =

0.10506 N - 0.1051 N 0.1051 N

*100 = 0.038%

1.2 DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO ACETIO EN VINAGRE COMERCIAL m(g)

mL de

mL de NaOH

N NaOH.

m(g)

% HAc. en

vinagre

vinagre

gastado

eq-g/L

Ac. acético

vinagre

Exp. N°1

24.983

10

17.4

0.10508

0.1097

4.39

Exp. N°2

24.983

10

17.5

0.10508

0.1103

4.415

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CÁLCULOS 

Exp. N° 1: Determinación de la masa de CH3COOH en la muestra de vinagre a partir de la Normalidad hallada en la estandarización y el volumen gastado de NaOH (17.4 mL) para neutralizar el CH3COOH. Nº eq – g CH3COOH = Nº eq – g NaOH

m (g) eq - g

= VOH- * NOH-

eq – g CH3COOH =

PM ∝

=

60 g/mol 1 eq - g/ mol

= 60 g / eq - g

m (g) CH3COOH = VOH- * NOH- * eq – g CH3COOH m (g) CH3COOH = 0.0174 L * 0.10508 eq – g/ L * 60 g / eq – g = 0.1097 g de CH3COOH

% CH3COOH en la muestra:

% CH3COOH = 

0.1097 g * 10 24.983 g

g CH3 COOH * F Peso de la muestra

*100

F=

100 mL 10 mL

= 10

*100 = 4.391 % CH3COOH

Exp. N° 2: Determinación de la masa de CH3COOH en la muestra de vinagre a partir de la Normalidad hallada en la estandarización y el volumen gastado de NaOH para neutralizar el CH3COOH.

m (g) eq - g

= VOH- * NOH-

eq – g CH3COOH =

PM ∝

=

60 g/mol 1 eq - g/ mol

= 60 g / eq – g

m (g) CH3COOH = VOH- * NOH- * eq – g CH3COOH m (g) CH3COOH = 0.0175 L * 0.10508 eq – g/ L * 60 g / eq – g = 0.1103 g de CH3COOH

% CH3COOH en la muestra:

g CH3 COOH * F Peso de la muestra

*100

F=

100 mL 10 mL

= 10

5

0.1133 g * 10

% CH3COOH =

*100 = 4.415 % CH3COOH

24.983 g

Media Aritmética X=

4.391 + 4.415 2

= 4.403 % de CH3COOH

Error Relativo %Er =

Xi - Xv Xv

* 100 =

4.415 - 4.391 4.415

*100 = 0.544 %

1.3 DETERMINACION DE LA CONCENTRACION MOLAR DEL ACIDO SULFURICO mL de

mL de NaOH

N NaOH.

N del

M del

H2SO4

gastado

eq-g/L

H2SO4, eq-g/L

H2SO4, mol/L

Exp. N°1

5

7.85

0.10508

0.16497

0.0825

Exp. N°2

5

7.30

0.10508

0.15342

0.0824

CÁLCULOS Nº eq – g KHC4H4O4 = Nº eq – g NaOH VH+ * NH+ = VOH- * NOH

Exp. N° 1: Determinación de la Normalidad del H2SO4 con respecto al volumen gastado de NaOH (7.85)

NH+ =

MH+ =



VOH- * NOHVH+ NH+ ∝

=

=

7.85 mL * 0.10508 N

0.16497 eq-g/L 2 eq-g/mol

5 mL

0.16497 N de H2SO4

= 0.0825 M de H2SO4

Exp. N° 1: Determinación de la Normalidad del H2SO4 con respecto al volumen gastado de NaOH (7.30)

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NH+ =

MH+ =

VOH- * NOHVH+ NH+ ∝

=

=

7.30 mL * 0.10508 N

0.15342 eq-g/L 2 eq-g/mol

5 mL

0.15342 N de H2SO4

= 0.0824 M de H2SO4

2. DISCUSIÓN 2.1 ESTANDARIZACION DE NaOH En la estandarización de la solución en el primer y segundo experimento se encontró un error relativo del 0.038%; lo que nos da seguridad de que la solución estandarizada se encuentra en una concentración precisa y constante (0.10508 N), que se pueda utilizar en la determinación de ciertas sustancias; por ejemplo la cantidad de ácido acético en una muestra de vinagre. Adicionalmente, aunque el error es muy pequeño y la escala de la bureta adecuada, existe cierta inexactitud al tomar la

Exp. N° 1

Exp. N° 2

Figura 3. Estandarización del NaOH

medida, ya que el líquido no se puede presentar en un valor exacto (12.2 mL), y se encuentra en un rango de medida, por ejemplo, 12.2 y 12.3 mL; claro está que es muy difícil determinar el valor exacto, sería necesario utilizar una escala de medida más pequeña, es por esto que se puede presentar un error en la medida.

2.2 DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO ACETIO EN VINAGRE COMERCIAL Teóricamente, la muestra de vinagre que se utilizó en la determinación de Ácido Acético, presentaba un 4% de este; experimentalmente se obtuvo en promedio 4.403%. Por otro lado, en los experimentos 1 y 2, se presentó una variación en cuanto al porcentaje de Ac. Acético presente, se muestra un error del 0.5 %. Hay muchos factores que pueden afectar la determinación de ácido presente en la muestra, por ejemplo un factor importante puede mostrar la variación en la toma de la alícuota de vinagre, pues entre menor cantidad de ácido, menor será la cantidad de NaOH 7

como ocurrió en el primer experimento, e inversamente en el segundo experimento; donde igual forma, se reflejará la variación en la medida de ácido.

3.4 DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN MOLAR DEL ACIDO SULFÚRICO En cuanto a la determinación de la concentración de H2SO4, se encuentra una diferencia en cuanto al volumen gastado de NaOH en los experimentos realizados, en el primer experimento se gastó mayor cantidad valorante que en el segundo experimento, esto se debe a que no se utilizó igual cantidad de ácido, hubo una inexactitud al tomar la volumen de ácido (5 mL), por esta razón es que la concentración de ácido varía.

Finalmente, en una titulación es importante la determinación del punto final, por lo tanto existe un factor determinante en dicha identificación, como es el viraje o la variación del color; es muy difícil determinar exactamente el punto final de la titulación, además como es de conocimiento es posible que el observador no pueda identificar la misma coloración en los diferentes experimentos que se lleven a cabo, lo cual da un indicio en la variación en las diferentes determinaciones que se lleven a cabo en una titulación. Por esta razón es que este problema se encuentra en la mayoría de las titulaciones. 3. CONCLUSIONES 3.1 Por medio de los cálculos estadísticos es posible determinar la calidad de trabajo que se realizó en el laboratorio, pues los cálculos hallados como el error relativo definen que tan alejado estuvo la medida respecto a un valor fijo. El experimentador debe esforzarse por reducir el valor de los errores, ejecutando un trabajo más limpio y ordenado, siguiendo el procedimiento estipulado. 3.2 Una de las razones por las cuales los instrumentos tienen una incertidumbre absoluta, es su escala de medida. La mayoría de instrumentos de medición tienen una escala que divide las unidades en 10 fracciones, lo que impide utilizar en una medición valores de una dimensión menor a 1 cifra después de la coma. Por ejemplo es posible tener una medida de 12,3 mL en una bureta, pero no una medida de 12,36 mL, pues la cifra de 0,06 no se puede comprobar visualmente en el instrumento de medida. 3.3 La industria alimenticia no se preocupa por valores tan exactos en momento de informar a la oferta acerca de las especificaciones que trae un producto. Esto se evidencia en el análisis del vinagre por medio de la alcalimetría con Hidróxido de Sodio, pues se encontró un valor un poco mayor de Ácido Acético, del nombrado en el envase (4%), dentro de la muestra tomada. 8

3.4 En el proceso de estandarización es muy importante el buen manejo de material y correcto seguimiento del procedimiento planteado, ya que se debe procurar lograr una concentración muy cercana a la que se tiene en mente, todo con el fin de poder determinar características cuantitativas de otras sustancias. Esto permite concluir que el análisis de dichas sustancias depende totalmente de la solución patrón y su previa preparación. Dentro del nombrado buen trabajo se encuentra que el punto de viraje no se pase demasiado (lograr un rosa muy tenue con la fenolftaleína por ejemplo), observar bien el menisco dentro de los instrumentos de medida (para esto se utilizaron otros instrumentos de ayuda como una lupa y trozos de cartulina con el fin de diferenciar bien las escalas de medición), pesar en la balanza bien los objetos y con la mayoría de cifras decimales posible (balanza de cuatro cifras), entre otros. 3.5 En las reacciones de titulación se debe tener que solo la cantidad de ácido que hay en la muestra es la que va a reaccionar con la base; el resto de sustancias presentes no van a reaccionar. Esto explica la neutralización de un ácido diluido, en la cual sin importar su concentración o cantidad de agua, este es el único que va a reaccionar con la base que actúa de patrón primario.

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