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• Rafael Angel Huiza Trujillo

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UNIVERSIDAD NACIONAL FEDERICO VILLARREAL FACULTAD DE OCEANOGRAFÍA, PESQUERÍA, CIENCIAS ALIMENTARIAS Y ACUICULTURA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA ALIMENTARIA

ASIGNATURA: QUÍMICA ANALÍTICA DOCENTE: ING: ENCINA TEMA: ALUMNOS: Montalvo palomino Liliana Pérez Salazar yanina Poclin Delgado Katia Ventura Flores Marjoriet

Villarreyes Pazos Paul Daniel

LIMA – PERU 2016

FUNDAMENTO: El análisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos a los cationes existentes en una muestra líquida (mediante la adición de determinados reactivos denominados de grupo o reactivos generales) y, posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos específicos. Se pueden identificar cationes por los colores, características y solubilidad que presentan los precipitados formados. OBJETIVOS:    

Conocer el método de análisis por vía húmeda. Determinar la especie química de una muestra a partir de disoluciones o disgregación de la muestra. Observar cambios en color, precipitado y desprendimiento de gases. Identificar la propiedad del analito o sus productos en la reacción.

MARCO TEÓRICO: ENSAYO POR VÍA HÚMEDA: El análisis por vía húmeda consiste en la disolución o en la disgregación de la muestra para la determinación posterior de los cationes y aniones. Hay disolución de un sólido por la acción de un líquido (agua, un ácido o una base) si pasa a la fase líquida y forma una mezcla homogénea, mientras que la disgregación implica un conjunto de procesos en los que, mediante fusión de la muestra, se consigue la transformación de la muestra en otra soluble. Es decir, la disgregación es un proceso al que se someten aquellas sustancias insolubles en los disolventes ordinarios para transformarlas en otras que sí sean solubles en los mismos. Los ensayos previos realizados sobre la muestra permiten, en ocasiones, la identificación de determinadas especies, mientras que de otras, o apenas se obtiene orientación respecto a su presencia, o no se tiene información alguna. Por ello, normalmente hay que recurrir a una sistemática analítica por vía húmeda ("Marcha Analítica"), con la necesidad de proceder a la disolución de la muestra. Los reactivos que se utilizan en el análisis por vía húmeda pueden ser: generales, si se usan para poner el medio en forma ácida o básica, precipitar o separar un grupo amplio de iones, y específicos o especiales, que sirven para identificar un determinado ion y no otro. Muchos ensayos realizados en el laboratorio se hacen a escala semimicro, es decir, utilizando pequeñas cantidades de reactivos. Este método de trabajo requiere material de pequeña capacidad; el utensilio principal es el tubo de ensayo. En consecuencia, hay que habituarse a calentarlo correctamente y a utilizarlo en la filtración y centrifugación a esta escala de trabajo. En el desarrollo sistemático del análisis de los iones se separan de la mezcla compleja no uno a uno, sino por grupos según su comportamiento similar

ante la acción de algunos reactivos que se denominan reactivos de grupo. Un reactivo de grupo debe cumplir con ciertos requisitos, por ejemplo: a) debe hacer precipitar los cationes casi cuantitativamente b) el precipitado formado debe disolverse fácilmente en los ácidos para que sea posible continuar el análisis c) el exceso de reactivo añadido no debe impedir la identificación de los iones que han quedado en solución. Identificación de cationes: La separación de los cationes de una muestra líquida se realiza con una serie de reactivos que permiten dividir a los cationes en grupos. La marcha analítica tradicional divide a los cationes en cinco grupos, donde cada uno se analiza en el orden que resulta después de haber separado el anterior grupo por centrifugación y precipitación. Grupo I: Precipitan en forma de cloruros con el reactivo HCl y están formados por los cationes: Ag+, Hg22+ y Pb2+. Grupo II: Precipitan como sulfuros con H2S en medio ácido, y entre ellos están: Cu2+, Hg2+, Cd+2, Sn2+ y Sn2+. Grupo III: Se utiliza el NH4Cl, más NH4OH y H2S. Precipitan Fe3+, Cr3+ y Al3+ como hidróxidos, y como sulfuros Fe2+, Ni2+, Mn2+, Co2+ y Zn2+. Grupo IV: Precipitan como carbonatos cationes como: Ca2+, Sr2+ y Ba2+ con el reactivo carbonato amónico en medio amoniacal. Grupo V: Formado por cationes como Na+, K+ y Mg2+, que están en solución después de haber separado los cationes de los grupos anteriores. Identificación de aniones: Grupo I: Aniones que precipitan en medio neutro con sales de Ba2+ o de Ca2+ . Grupo II: Precipitan con Ag+ en medio ácido como: Cl-, Br-, I- y S2-. Grupo III: Lo forman los aniones que no precipitan en los dos grupos anteriores, como el anión ClO4-. PARTE EXPERIMENTAL Materiales  

3 tubos de ensayo Compuestos químicos: cloruro de sodio, nitrato de plata, cloruro de bario, cromato de potasio, nitrato de plomo e ioduro de potasio.

  

Agua destilada Espátula Rejilla para tubos

Formación de precipitados a) Determinación de Cloruros Se preparó una solución de cloruro de sodio (se utilizó solo una pequeña cantidad) con agua destilada, que fue vertida en un tubo de ensayo. Luego a la solución que se encontraba en el tubo se le adicionó nitrato de plata (NO3Ag) y se observó la formación de precipitado.

b)

Determinación de Bario En un tubo de ensayo se agregó una solución de cloruro de bario con agua destilada. Luego se adicionó cromato de potasio (CrO4K2) y se observó el precipitado.

c) Determinación de Plomo Se preparó una solución de nitrato de plomo con agua destilada, que fue vertida a un tubo de ensayo. Luego se adicionó yoduro de potasio y se observó el precipitado que formó. DESPRENDIMIENTOS DE GASES a) DETERMINACION DE CARBONOS Se preparó una solución de carbonato de sodio con agua destilada, que fue vertida a un tubo de ensayo. Luego se adicionó ácido clorhídrico y se observó el desprendimiento de gases.

Color blanco lechosos

b) DETERMINACION DE AMONIO Se preparó una solución de cloruro de amonio con agua destilada, que fue vertida a un tubo de ensayo. Luego se adicionó hidróxido de sodio y luego se colocó sobre la boca del tubo un papel tornasol y se observó color azul y presencia de precipitado.

c) DETERMINACION DE SULFUROS Se preparó una solución de sulfuro de sodio con agua destilada, que fue vertida a un tubo de ensayo. Luego se adicionó ácido clorhídrico y se observó mayor densidad y olor desagradable.

CAMBIO DE COLOR a) DETERMINACIÓN DE COBRE Se preparó en un tubo de ensayo una solución diluida de sulfato de cobre , se añadió unas gotas de hidróxido de amonio y unas gotas de acido y se observo un complejo de color azul.

Color celestes al solubilizarse pero en un principio azul b) DETERMINACIÓN DE NITRITOS Se preparó en un tubo de ensayo una solución diluida de nitrito de sodio , se añadió unas gotas de acido sulfúrico , agregando 0.5ml de una solución de sulfanilamida y 0.5 ml de n-1 naltiletilendiamida .

Color morado c) DETERMINACIÓN DE IODO Se preparó en un tubo de ensayo una solución diluida de ioduro de potasio , se añadió 3ml de ácido sulfúrico para darle el medio adecuado pasando a añadirle una gotas de almidon al 3%

Color turbio d) DETERMINACIÓN DE HIERRO

Color rojo intenso RESULTADOS SUSTANCIAS QUIMICAS CLORUROS

Color de precipitado Blanco lechoso

CLORURO DE BARIO

Amarillo

NITRATO DE PLOMO

Amarillo patito

CONCLUSIONES

 Se determinó que hay varias formas para usar el método de análisis por vía húmeda, como (cambios de color, formación de precipitados y desprendimiento de gases).

 Se concluyó que a partir de las disgregaciones o soluciones de las muestras se puede identificar a los aniones y cationes, ya que cada prueba se reconoce con algo propio de los iones (ya sea por colores, precipitados y otros).  Se determinó que por los cambios de color de una solución, se puede analizar la presencia de los tipos iónicos presentes en dicha solución.  Se estableció que los carbonatos en presencia de ácidos y llevados a la llama (mechero bunsen) libera gas, es decir, hay una reacción.

 Se determinó que hay varias formas para usar el método de análisis por vía húmeda, como (cambios de color, formación de precipitados y desprendimiento de gases).  Se concluyó que a partir de las disgregaciones o soluciones de las muestras se puede identificar a los aniones y cationes, ya que cada prueba se reconoce con algo propio de los iones (ya sea por colores, precipitados y otros).  Se determinó que por los cambios de color de una solución, se puede analizar la presencia de los tipos iónicos presentes en dicha solución.  Se estableció que los carbonatos en presencia de ácidos y llevados a la llama (mechero bunsen) libera gas, es decir, hay una reacción.

DISCUSIONES Según F. Buscarons (1986) “Comenta que la determinación de amonio es la reaccionabilidad que permite su caracterización, por uso de un papel reactivo; así el reconocimiento de NH+4, por el desprendimiento de NH3 que origina en el tratamiento con hidróxido sódico, amoniaco que se puede caracterizar por su reacción alcalina al papel indicador de pH”. En la práctica que realizamos se observó que el papel indicador cambia de color (azul), por ende hay concordancia con lo mencionado con el autor, es decir que por su reacción alcalina hay presencia de amoniaco.

Según F. Buscarons (1986) “El desprendimiento de un gas de olor o color es característico de cada uno. Como numerosos desprendimientos que tienen lugar al tratar por un ácido fuerte las sales de

ácidos débiles y volátiles, te permiten el reconocimiento de los gases desprendidos; cuyo caso de alguno de ellos, es el sulfuro de hidrogeno de olor desagradable, típico de los sulfuros”. En la práctica al momento de calentar la prueba se propago un olor a quemado es decir desagradable por ello hay concordancia con lo mencionado, por el autor.

Según R.C. Rodríguez (2000) Al tratar con ácido clorhídrico un sedimento que contenga carbonato hay desprendimiento de gas ácido carbónico con efervescencia. En la práctica se observó que en la prueba hubo desprendimiento de gases blancos, por ende hay concordancia con lo enunciado por el autor, ya que hubo desprendimiento del gas ácido carbónico. Según Danno Arriaga (2015) “Cuando los cationes de plata se encuentran con aniones de halógenos, forman halogenuros de plata, a diferencia del nitrato de plata el halogenuro de plata no es soluble en el agua. Tan pronto como se forma, se “precipita” o sale dicha solución. El resultado de mezclar nitrato de plata con halógenos es la formación inmediata de un sólido blanco que se deposita en el fondo del vaso o contenedor de la reacción, este es el AgX”. Al combinar una solución de cloruro de sodio (el cloro es un halógeno) con nitrato de plata. Se produjo entre los productos el AgCl y como indicó el autor, se quedó al fondo del tubo de ensayo y se formó precipitado ya que se combinó con agua. Según Nicolás Nueva (2012) “Cloruro de bario y cromato de potasio; BaCL2 + K2CrO4 → BaCrO4 + 2 KCl, La especie que precipita es el cromato de bario, el cloruro de potasio es una sal neutra que se disocia prácticamente por completo. El cromato de bario tiene un Kps= 1,17*10^(-10), muy insoluble, para solubilizar este precipitado se necesita un medio muy ácido , generalmente se usa HCl concentrado”. Ocurrió un precipitado así como indicó el autor, y el color amarillo del precipitado fue debido al cromato de potasio. Según Gancho (2010) “El catión del reactivo se unirá con el anión del producto y viceversa y elloprovoca un cambio en las propiedades de los cuerpos reaccionantes, tales comocambios en el color de la reacción, generación de precipitados.

Nitrato de plomo + Cromato de Potasio

Nitrato de potasio + Cromato de plomo

Es decir que el precipitado observado en la reacción no es más que cromato de potasio que es un sólido cristalino de color amarillo a ello se debe de igual manera la coloración de la reacción”. Los resultados se cumplieron según con lo indicado con el autor. Se formó precipitado de color amarillo.

BIBLIOGRAFÍA Buscarons, F. (1986) Análisis inorgánico cualitativo sistemático. Barcelona: reverté, S.A. Rodríguez, R.C. (2000) Aportaciones al conocimiento del estado medioambientalQuímica Analítica. Tesis Doctorales. España: La Universidad de Castilla – La Mancha -Andrés, D. M. (2015) “Ciencias aplicadas a la actividad profesional”. EDITEX: España. Según Danno Arriaga (2015, 11). SINTESIS DE CLORURO DE TERBUTILO. ClubEnsayos.com. Recuperado 11, 2015, de https://www.clubensayos.com/Ciencia/SINTESIS-DE-CLORURO-DE-TERBUTILO/2916194.html Nicolás Nueva (2012).Química analítica. En: https://es.scribd.com/doc/91298304/quimica-analitica Gancho (2010).Análisis comportamiento químico. En: https://es.scribd.com/doc/52721560/Analisis-comportamiento-quimico