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Laboratorio de Química Analítica

Electrodeposición

ELECTRODEPOSICIÓN OBJETIVO GENERAL Determinar la concentración (en ppm) de iones cobre (Cu+2 ) presentes en una solución problema mediante el procedimiento de electrogravimetría. OBJETIVOS ESPECÍFICOS Determinar la masa de los cátodos al inicio de la práctica. Preparar las soluciones en las que se van a sumergir los electrodos. Montar el equipo y llevar a cabo el proceso de electrodeposición. Determinar la masa de los cátodos al finalizar la electrodeposición. Determinar la masa de cobre que se electrodepositó en los cátodos. METODOLOGÍA Los electrodos de platino a ser usados como cátodos se sumergen en ácido nítrico (HNO 3) concentrado. Luego se enjuagan con agua destilada y acetona y se colocan en la estufa. Una vez secos se dejan enfriar en el desecador para ser pesados en la balanza analítica. Una vez aforada con agua destilada la muestra problema, se toman alícuotas de 100,0 mL y se transfieren a un vaso de precipitados de tamaño adecuado. Después se añade a cada alícuota 2 mL de ácido nítrico 6 M y 1 mL de ácido sulfúrico 6 M. Para hacer el montaje experimental, se colocan los electrodos en los soportes del electroanalizador, evitando que estén en contacto ánodo con cátodo. EN ESTE PUNTO DEBE LLAMAR AL PROFESOR O PREPARADOR PUES NO DEBE HACER EL MONTAJE SIN SUPERVISIÓN. El agitador también debe quedar libre de contacto con los electrodos. Se colocan los vasos de precipitados en los soportes del electroanalizador debajo de los electrodos y se les agrega agua destilada hasta cubrir aproximadamente el 75% de los cátodos. Se enciende el equipo. NO DEBE MANIPULAR LOS REGULADORES DE VOLTAJE/CORRIENTE, sólo se debe verificar que la corriente sea de 0,2 mA y el voltaje de 2 V. Se realiza la electrodeposición por 45 minutos. Posteriormente, se cubren un poco más los cátodos con agua destilada y se esperan 10 ó 15 minutos. Esto se repite hasta que se observe que no se deposite más cobre en el cátodo en la porción recientemente cubierta con agua destilada. Luego, sin apagar el equipo, se detiene la agitación y se retiran los vasos de precipitados evitando contacto alguno con los electrodos. Se enjuagan los cátodos con agua destilada y acetona. Se secan los cátodos en la estufa y luego se colocan en el desecador. (No se debe exponer por

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demasiado tiempo los electrodos al ambiente). Finalmente, se pesan nuevamente los cátodos en la balanza analítica. Una vez terminada la experiencia, se lavan los electrodos sumergiéndolos en ácido nítrico concentrado y se enjuagan con agua. MONTAJE EXPERIMENTAL Ver figura : Figura 1. Diseño externo del electroanalizador. Con la siguiente leyenda: (a) Representa el electroanalizador con sus electrodos de platino y (b) es la posición en la que deben estar colocados los electrodos. ESTRATEGIA Lavar los electrodos de platino y secarlos. Pesar los electrodos y colocarlos en el electroanalizador. Preparar la muestra para su análisis: aforarla, acidificarla y realizar el montaje. Esperar a que finalice la electrodeposición. RECOMENDACIONES Consulte previamente el manejo de los equipos, los materiales y reactivos a utilizar, en la bibliografía disponible, al profesor(a), técnico(a) y/o preparador(a). Recuerde AFORAR la muestra problema. Maneje con cuidado los electrodos y los equipos. No agregue ningún ácido a la muestra a analizar. IMPORTANTE INVESTIGAR ¿Por qué se debe agregar ácido nítrico y ácido sulfúrico a las alícuotas de solución problema? ¿El voltaje aplicado influye en los resultados de la práctica? ¿Cómo se deben colocar los electrodos en el electroanalizador? Reacciones involucradas en la práctica. Errores que pueden cometerse durante la práctica. Campo de aplicación de la técnica de electrodeposición. BIBLIOGRAFÍA Harris, D. (1992) Análisis químico cuantitativo. 3era edición. Editorial Iberoamericana. México. pp: 419-436, 743-744.

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Skoog, D., Leary, J. (1994) Análisis instrumental. 4ta edición. Editorial McGraw Hill. España. pp: 540-545. Skoog, D., West, D. (1989) Análisis instrumental. 2da edición. Editorial McGraw Hill. México. pp: 522-528, 606-616. Underwood, A., Day, R (1989) Química analítica cuantitativa. 5° edición. Editorial Prentice-Hall Hispanoaméricana S.A. México. pp: 407-425, 801-803. Willard, H., Merrit, L., Dean, J. (1992) Métodos instrumentales de análisis. 4ta edición. Editorial Compañía Editorial Continental S.A. México. pp: 759-787, 793-794.