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LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA - UNIVERSIDAD DEL VALLE DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE UN COMPONENTE. Andrés Chinguad (1532565), Oscar David Gutiérrez Nopia (1626872) [email protected],[email protected] 4 de marzo del 2017. Departamento de Química, Universidad del Valle. Palabras claves: cuantificación, gravimetría, fosforo Abstract. La presente práctica consistió en la determinación del contenido de fósforo en una muestra de fertilizante, utilizando gravimetría por precipitación, para la cuantificación del analito. Obteniéndose un 12.4959 % de P en la muestra, y un error relativo

16.6192 , para la muestra 2 se obtuvo un

10.0640

y un error relativo de

32.9038 . Introducción. De los distintos métodos que existen para realizar la cuantificación de un analito en una muestra, las técnicas gravimétricas constituyen una de las primeras formas que existen para determinar un compuesto en una muestra. Actualmente las técnicas gravimétricas han entrado en desuso, esto debido a la gran pérdida de muestra en el momento de realizar la cuantificación del analito, ocasionando que se obtengan altos porcentajes de error en el cálculo del compuesto en la muestra, así como también se debe a que en la actualidad se cuenta con métodos más precisos, los cuales permiten obtener cero perdida de compuesto y la cuantificación total de una especia en una muestra. Las técnicas gravimétricas consisten en la obtención de la cantidad de una especie presente en una muestra, mediante la eliminación de los distintos compuestos que la acompañan y convirtiendo el analito en una especie susceptible al pesaje. Aunque la gravimetría está basada en el pesaje de un compuesto, existen varias maneras de obtener dicho peso mediante la utilización de distintos métodos gravimétricos tales como: la electrogravimetría, la gravimetría por volatilización y la gravimetría por precipitación , esta última se basa en la precipitación del analito como un compuesto poco soluble , el cual se puede separar de los demás componentes de la muestra mediante un proceso de filtrado y lavado, obteniendo un compuesto de composición definida el cual se calienta y se pesa. En la práctica se utiliza gravimetría por precipitación para la obtención del contenido de fosforo en una muestra de fertilizantes, utilizando distintos equipos presentes en el laboratorio (horno, mufla) y para poder entender como se cuantifica distintos analito en las muestras.

Metodología. Se tomaron dos muestras, cada una de un peso de 3.0 g aproximadamente, se maceraron y se llevaron a un vaso de precipitado. Después a cada muestra se le agrego 35 ml de agua y se agito cada una hasta la disolución de la muestra. Seguidamente cada muestra se filtró, separando los compuestos insolubles de la muestra, del filtrado. Cada filtrado se deposita en un vaso de precipitado, se adiciona 45 ml de

MgS O4 .7 H 2 Oal 10

y 15 ml de

N H 3 2M, de manera lenta y con agitación constante, observándose la formación de precipitado en cada una de las muestras. Se deja pasar 20 min con lo cual cada precipitado se asientan. Las soluciones se filtran con papel cuantitativo, y a cada una se le realizan lavados con

N H 4 Cl

0.1M. Las muestras se toman por

aparte y a cada una se le realiza un procedimiento distinto. La primera muestra se coloca a secar en el horno por lapso de una hora a 100

℃

y se pesa la muestra,

posteriormente la muestra se deposita en el desecador por lapsos de 20 min y se pesa, hasta la obtención de un peso constante. La segunda muestra se deposita en un crisol, el cual es sometido a calentamiento hasta la carbonización del papel, después el crisol se introduce a la mufla y se lleva a una temperatura de 1000

℃

por

una hora. Dejar enfriar, introducir en el desecador y luego pesar. Resultados. Para realizar la cuantificación del fósforo en el fertilizante, se tomaron dos muestras, las cuales se

maceraron y se pesaron en balanza analítica. Cada muestra se filtró 2 veces utilizando papel filtro cuantitativo. Los pesos de los papeles así como el peso de cada una de las muestras aparecen reportados en la siguiente tabla: Tabla 1. Pesos de los papeles filtro y de las muestras (g) Muestras y papeles filtros Peso (g) Muestra 1 3.0434 Muestra 2 3.0008 Papel filtro 1 0.6989 Papel filtro 2 0.6991 Papel filtro 3 0.6997 Papel filtro 4 0.6991

Hay que tener en cuenta que los papeles filtro 1 y 2 se utilizaron para eliminar las impurezas insolubles en la muestra y por tanto no intervienen en la realización de los cálculos del contenido de fosforo. Después a cada muestra se le realizan varios procedimientos, adicionando diversos reactivos, con el objeto de obtener un precipitado el cual se pudiera pesar. La muestra 1 y 2 se filtró por segunda vez utilizando el papel filtro 3 y 4 respectivamente. Seguidamente la muestra 1 se llevó al horno a 100 ℃

y la muestra 2

se deposito en el crisol para después llevarlo a la mufla a una temperatura de 1000 ℃ . Tanto la muestra 1 en el papel filtro como la muestra 2 en el crisol se pesaron varias veces. Los pesos de cada muestra así como los pesos del crisol vacío se registraron en la siguiente tabla: Tabla 2. Peso de cada muestra después de ser introducida al horno y a la mufla. muestras Peso (g) 1.4230 1.4386 Muestra 1 + papel filtro 1.4470 promedio 1.4362 26.5522 26.5522 Muestra 2 + crisol 26.5523 promedio 26.5522 Crisol vacío 26.0785

Para obtener el peso de la muestra 1 y 2, se debe restar el peso del papel filtro en la muestra 1 y el peso del crisol en la muestra 2. Aunque la muestra 2 se depositó en el crisol con papel filtro, el peso del papel no se resta, esto se debe a que el papel dentro del crisol se calcina completamente y por tanto no aporta peso en la muestra. Los pesos de cada muestra aparecen en la tabla 3.

Tabla 3. Peso de cada muestra excluyendo el peso del papel filtro y del crisol. muestra Peso (g) 0.7233 0.7389 Muestra 1 0.7473 promedio 0.7365 0.4737 0.4737 Muestra 2 0.4738 promedio 0.4737

Con el peso de cada muestra y teniendo en cuenta la ecuación balanceada de cada reacción ocurrida en la formación del precipitado a distintas temperaturas, se halla el contenido de fósforo obtenido en cada muestra, teniendo en cuenta que el contenido de fosforo reportado en la etiqueta del fertilizante es de 15 %, y el fósforo aparece como

P2 O5 . Las ecuaciones que se utilizan

en cada muestra son: Ecuación para la muestra 1.

MgN H 4 PO 4∗6 H 2 O ↔ MgN H 4 P O4 + 6 H 2 O 100 ° C

E.c1

Ecuación para la muestra 2.

2 MgN H 4 P O4∗6 H 2 O

↔ M g2 P 2 O7 +2 N H 3 1000° C

+7 H 2 O E . c 2 Ecuación que relación el pirofosfato de magnesio y el óxido de fosforo.

M g2 P2 O7 ↔2 MgO+ P2 O5

E.c3

Con estas ecuaciones y con el peso obtenido se realiza el cálculo de la cantidad de fosforo presente en cada muestra.

Muestra 1: Para obtener el peso de

P2 O 5

en la

muestra, se utilizó el peso promedio obtenido de la muestra 1.

Muestra 2: para obtener el peso de

p P2 O5 para después obtener el % p

1 mol P2 O 5 141,8 g P2 O5 × =0.3803 g P2 O5 2 mol MgN H 4 PO 4 1 mol P2 O 5

0,4737 g M g2 P 2 O7 x

Una vez obtenido este resultado se procede a hallar el

Y utilizando la siguiente ecuación, se halla el %

Una vez obtenido este porcentaje se procede a hallar el error relativo en el cálculo del contenido de fósforo en la muestra. Hay que tener en cuenta que para realizar dicho cálculo se debe tener en cuenta el porcentaje teórico de fósforo, el cual es del 15% [1]. Con este dato se calcula el % de fósforo en cada muestra.

Para obtener el error relativo primero se halla el valor teórico del contenido de fósforo.

3.0008 muestra ×

( 0.4561−0.3803 ) g P2 O5 ∗100=16.6192 0.4561 g P 2 O5

15 g P2 O5 =0.4501 g P 2 O5 100 g muestra

Reemplazando este valor y el valor obtenido en la práctica, el error relativo es.

( 0.4501−0.3020 ) g P2 O 5 ∗100=32.9038 0.4501 g P 2 O5

15 g P2 O5 3.0434 muestra × =0.4561 g P2 O5 100 g muestra Obtenido el valor teórico, seguidamente se halló el error relativo mediante la siguiente ecuación.

p p

0.3020 g P2 O5 ∗100=10.0640 3.0008 de fertilizante

Reemplazando en la ecuación 4 se obtiene.

0.3803 g P2 O 5 ∗100=12.4959 3.0434 g fertilizante

1 mol M g2 P2 O7 1 mol P2 O5 x x 222,4 g M g2 P2 O 7 1 mol M g2 P2 O7

¿ 0.3020 g P2 O5

p porcentaje peso a peso (% p ). P peso analito = × 100 E . c 4 P peso muestra

en la

muestra se procede de manera similar al caso anterior, resaltando que primero se obtiene los gramos de

1mol MgN H 4 P O4 0.7365 g de MgN H 4 PO 4 × × 137,3 g MgN H 4 P O4 ×

P2 O 5

Discusión. La gravimetría por precipitación es uno de los métodos antiguamente más usados para encontrar el peso de un compuesto, mediante la obtención de un precipitado de composición y peso definido. En la práctica se tomó como muestra una cantidad conocida de fertilizante el cual tenía una concentración de fosforo conocida (15%), después la muestra se trituro, se agregó agua, se filtró y se le adiciono

MgS O4 .7 H 2 Oal 10

N H3

2M, dándose la formación de un precipitado

blanco (

MgNH 4 PO 4 6 H 2 O(s ) ), la reacción del

y

proceso está dada por la siguiente ecuación:

constancia se ve reflejada en el momento en que se pesa el crisol con la muestra ya que no se presenta variabilidad en el peso de la muestra.

( ac ) ( ac ) −¿ → MgNH 4 PO 4 6 H 2 O(s ) ¿ NH +¿ ¿ OH (ac) HPO 2−¿ ¿ ¿ 2+¿ Mg (ac ) + ¿ ¿

Para la muestra 1 se obtuvo un 12.4959 %(

contenido de fósforo en la muestra, con lo cual se obtuvo en error del cálculo del

Una vez obtenida la sal de fosfato amónico de magnesio, se procede a dejar reposar el precipitado para que se asiente, después la muestra se filtra con lo cual se consigue separar el precipitado del exceso de agua y de compuesto sin reaccionar. En esta parte es de vital importancia realizar lavados con una solución de 0.1 M ya que esta solución permite obtener

más precipitado es decir; cuando se realiza la deposición del precipitado en el papel filtro, queda cierto rezago de muestra en el vaso junto con una pequeña parte de la solución del precipitado, por el principio de Le chatelier se sabe que, si una solución que se encuentra en equilibrio se le adiciona reactantes, el equilibrio se desplazara a la formación de productos, en este caso el reactante es el ion amonio

+¿ N H ¿4 , el cual a ser

agregado a la solución, el equilibrio químico se desplaza a la formación de más precipitado.[2] El procedimiento se realizó por duplicado obteniendo dos precipitados. El primer precipitado se llevó al horno obteniéndose el compuesto anhídrido

32.9038

16.6192 , para la muestra 2

10.0640

se obtuvo un

N H 4 Cl

y un error relativo de

estos errores se debe a que parte de la

muestra no se macero bien por lo cual parte del contenido de fosforo quedo como residuo en el primer filtrado y no se disolvió en el agua. En el momento de realizar el segundo filtrado se observa que en cada muestra se evidenciaba parte del precipitado en la solución, ocasionando que en el momento de realizar el decantamiento se perdiera parte de la muestra. Para que la perdida fuera mínima y para observar que pasaría si una muestra no se decantara se decidió que una muestra se decantara más que la otra, en este caso la solución más decantada fue la muestra 2 y la menos decantada fue la muestra 1, obteniéndose una muestra 1 más cercana al valor teórico, que la muestra 2. Preguntas. 1. R// el porcentaje de (P) fosforo en cada uno de estos

compuesto está dado por el factor gravimétrico.

peso en ( g ) del elemento x 100 peso total de la moleculaen(g)

MgN H 4 PO 4

el cual se forma a una temperatura de 100 ℃ , este compuesto es higroscópico lo que quiere decir que absorbe agua del ambiente, por lo cual en el momento de realizar el pesaje del compuesto en la balanza analítica, se observaba que no se obtenía peso estable y que la última cifra aumentaba progresivamente [3]. La segunda muestra se llevó a la mufla la cual adquiere una

Aplicándola

al

compuesto

monohidratado

M g2 P2 O7 ), este compuesto presenta

una composición fija la cual no adquiere húmeda del ambiente, y por ende tiene un peso constante, esta

(

MgN H 4 PO 4∗H 2 O ) que se forma entre 40-60

℃ el porcentaje de P es:

30.97 g P ∗100=19.94 155.35 g MgN H 4 PO 4∗H 2 O

temperatura de 1000 ℃ , formándose el pirofosfato de magnesio (

P P ) de

Para el caso del compuesto anhídrido ( ) que se forma a los 100

MgN H 4 PO 4

℃ el porcentaje de P es:

30.97 g P ∗100=22.55 137.33 g MgNH 4 PO 4 2. R// La ecuación balanceada que presenta la formación

N H3 , y

de pirofosfato de magnesio,

2 MgN H 4 P O4∗6 H 2 O

Los gramos de partir de 5.00 g de

↔ 1000° C

M g2 P2 O7

H2O

En el momento de meter las muestras al desecador es importante dejar la muestra más de 20 min, esto garantizaría que la variabilidad en el peso de la muestra M g2 P 2 O7 +2 N H 3 +7sea H Omínimo, aparte que se garantizaría que la muestra no 2absorbiera agua del ambiente o que su absorción sea mínima.

que se podrían formar a

MgN H 4 PO 4 6 H 2 O son:

5 .0 gMgN H 4 P O 4 6 H 2 Ox

mucha muestra, sería preferible no decantar y demorarse más en la filtración o aumentar el periodo de reposo del precipitado, con lo cual se garantizaría que todo el precipitado se asiente y que no halla precipitado suspendido en la solución.

En el momento de macerar las muestras es necesario triturar, cada muestra de manera eficiente, así se garantiza que todo el fosforo quede dentro del filtrado y no como residuo, ocasionando una obtención de un mejor resultado.

1 mol MgN H 4 P O 4∗6 H 2 O Los× lavados con cloruro de amonio, son pieza 245,5 g MgN H 4 P O 4∗6 H 2 O fundamental en el análisis, ya que esta adición de

1mol M g2 P 2 O7 222,4 g M g 2 P2 O7 × 2 mol MgN H 4 P O4∗6 H 2 O 1 mol M g2 P2 O 7 ¿ 2,27 g M g2 P2 O7 [4]

reactivo permite que la reacción se desplace a la formación de mas precipitado. Bibliografía. [1] página web:http://www.projar.es/productos/abonoscompuestos/abono-mineral-15-15-15/ 03 de marzo del 2017

Raymond Chan. Quimica general 7 ª edición. Pag 582-583. [2]

Conclusiones. Aunque se supone que el proceso de la calcinación en la mufla es más efectivo que el proceso de secado en el horno, experimentalmente se observó que en la mufla se obtuvo más error, esto debido a que la muestra sometida a la mufla no absorbe agua y por ende su peso es estable aparte que la muestra en la mufla se decantó casi en su totalidad ocasionando mucha perdida de muestra. La decantación es un proceso en el cual se elimina el exceso de agua y solución del precipitado ocasionado que el proceso de filtración sea más rápido, aun así, el proceso de decantación es una etapa en la cual se pierde

[3] página web: https://www.ecured.cu/Higroscopia visitada el 03 de marzo del 2017. [4] HARRIS. D.C.Analis químico cuantitativo. 6 ed. Barcelona: Reverte SA, 2007. Pag.19. Ejemplo de estequiometria de un analisis gravimétrico.