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Química Analítica Cuantitativa

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DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL HIERRO

I.

OBJETIVO : Determinar por gravimetría la cantidad de hierro presente en una sal que contenga hierro, oxidar hierro II a hierro III

II.

FUNDAMENTO TEORICO: La determinación gravimétrica del hierro implica la precipitación del Fe (OH)3 (en realidad Fe2O3 .XH2O llamado oxido hidratado), seguido de la calcinación del FE2O3 a temperatura elevada. Este método se utiliza para el análisis de rocas, en donde el hierro se separa de otros elementos como el calcio y el magnesio por medio de la precipitación. Los minerales de hierro se disuelven por la general,por lo tanto la determinación de hierro por gravimetría en soluciones se basa ala oxidación del Fe+2 a Fe+3 por la acción de NH4OH sedetermina la hidrólisis de la sal de hierro según la siguiente ecuación químicas. Fe+3 + H2O > Fe(OH) + H+2 + H+

Fe(oh)+2 + h2o > Fe(oh)3 + h+ Durante la calcinación ,Fe(OH)3 (mas exactamente,el Fe2O3.H20) pierde agua y se transforma en oxido anhidro. Fe(OH)3 > Fe2O3 +H2O Elhidroxido ferrico es poco soluble (P.S = 3,2X10-38), razón por la cual se precipita cuantitativamente incluso las soluciones débilmente acidas debido ala escasa solubilidad, la sobresaturación relativa de la solución durante la precipitación es muy alta y por lo tanto el precipitado que se forma tiene una superficie muy grande es amorfo. Para mejorar la coagulación del precipitadi,la coagulación se lleva acabo en caliente y en presencia de un electrolito sales amoniacas. El precipitadi se lava con agua caliente, el precipitado se debe quemar sobre un mechero con acceso de aire, en particular durante la combustión del frl filtro de papel evitar una calcinación larga para que no se produzca reducción parcial del oxido ferrico con el carbono a Fe3O4(e incluso a hierro metalico)

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“José Faustino Sánchez Carrión”

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iii. materiales y reactivos. MATERIALES  Crisol de porcelana.  Papel filtro Whatman N°40  Trípode  Mechero de Buncen  Triangulo de porcelana.  Vaso de 400 a 500ml.  Bagueta.  Luna reloj.

REACTIVOS  3 gr de Cloruro de Amonio.  2 ml de acido nítrico  50 ml de hidróxido de amonio  Peso de una sal que contenga 0.1 gr de hierro.

 Pisceta.

iv.procedimiento. 1. Pesar una sal que contenga 0.1gr de Fierro disolver en 50ml de agua destilada y añadir 3 gr de cloruro de amonio(NH4Cl). Q.P -Determinamos el 0.1 g de Fe, Atraves del factor gravimétrico

gFeSo4=0

= 0.27g

-El NH4Cl: Actúa como Electrolito (fuerte) proceso por el cual

es el

Electrolito se disuelve en agua y se disocian en Iones 2

“José Faustino Sánchez Carrión”

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2. Calentar la solución hasta su ebullición (pero sin hervir), y agregar gota a gota agitando 2ml de HNO3 cc y seguir calentando 30 minutos mas pero sin hervir.

Fe+2So4 + HNO3 > Fe+3O + H2So4+ No2^

Fe+2

Fe+3

- Podemos notar un cambio de color en la solución esto se debe a la oxidación del Hierro - También notamos que el precipitado queda en la parte superior esto nos indica 3. Agregar ala solución de 50ml de agua caliente y añadir gota a gota 50 ml de NH OH 1:1 , agitando vigorosamente hasta que aparezca un olor a amoniaco , la solución con el precipitado se deja en reposo unos 30min. Probar si la precipitación ha sido completada añadiendo un liquido sobrenadante gotas de NH OH 1:1.

Feo + H2So4 + NH4OH > Fe(OH)3 + SO3

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“José Faustino Sánchez Carrión”

+ H2O

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4. filtrar por un filtro whatman N°40 O N°41 sin cenizas.

5. lavar con agua caliente el papel filtro con el precipitado hasta eliminación Completa el ion cloro, este lavado termina cuando la porción de agua de lavado deja de producir turbiedad con el AgNO3 . NOTA: la precipitación , filtración y el lvado del precipitado debe terminarse sin interrupciones, el precipitado no lavado Hasta el fin no se puede dejar sobre el filtro puesto que al sacarse en el se forman canales y posteriormente el liquido del lavado no extraerá las impurezas. 6. el precipitado lavado se seca ligeramente y todavía húmedo pasa junto con el filtro a un crisol(tarado)luego se seca cuidadosamente (estufa) 7.A acontinuacion se le incinera elevando paulatinamente la temperatura,el precipitado se calcina a constancia de masa de un horno a 600°c por espacio de1hr y 30min. 8.el crisol se extrae del horno y se enfria en el desecador por espacio de 20min., luego se pesa para hallar los cálculos - Desecador para evitar que absorban humedad de la atmósfera.

v.CALCULOS Al encontrarse la maza precipitado, se calcula el contenido del fierro en este, utilizando el factor de gravimétrico y luego referirlo a%. VI.CUESTIONARIO. 4

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1. ¿cual es el fundamento en la determinación gravimétrica del Fe? 2. ¿Porque se lava con agua caliente el precipitado de hidróxido férrico? - Para evitar coagulación y eliminar los otros iones 3. ¿Porque no se calcina el precipitado a temperatura demasiado elevado durante la determinación de hierro? 4. ¿Porque debemos evitar que el papel filtro se inflame? - Para evitar la reducción del hierro por el carbón del papel de filtro y de los gases 5. ¿Donde se encuentra los yacimientos más importantes de hierro del Perú? - Pampa de Pongo (Arequipa), Marcona VII. PROBLEMAS 1. Una muestra de 0,4852gr de un mineral de hierro se disolvió en acido , el hierro se oxido a estado +3y después se precipito en forma de oxido de hierro hidratado Fe O XH . el precipito se filtro y se calcino a Fe O el cual se encontró que pesaba 0,2481gr . calcular el % de hierro (Fe) en la muestra. RESPUESTA 35,77% 2.el análisis de una mezcla que indica que contiene 32,55% de Fe O y que pierde 1,25% de peso al secarse. Calculese el % deFe O en base seca. RESPUESTA: 32,96

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