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DETERMINACION GRAVIMETRICA DE Mo

ING QUIMICA

METODO “ACETATO DE PLOMO” Marcha para leyes altas de molibdenita, concentrado

1. Pesar 0.1 – 0.5 gr de muestra pulverizada malla -50, más 0.5gr de KClO3, 5 ml de HNO3 agregar más 3 ml de H2O destilada, tapar el vaso con una luna de reloj y llevar a sequedad. 2. Dejar en enfriar, agregar 5ml de HCl por las paredes del vaso y calentamos disolviendo las sales hasta poco antes que llegue a sequedad. 3. Dejar enfriar lavar las paredes del vaso con agua destilada hasta +/- 20ml y calentar a ebullición para disolver la muestra. 4. Dejar enfriar, agregar NH4OH ml a ml hasta percibir el olor amoniacal por la formación de complejo soluble de cobre amoniacal Cu (NH3)4+2 “de color azul cielo”. Y la precipitación de Fe como hidróxido de férrico Fe (OH)3 de color marrón. 5. Calentamos a 80 oC por 3 – 5 minutos. 6. Filtramos la solución con papel whatman #40 lavando unas 5 veces quedando en el filtro el hidróxido de férrico Fe (OH)3 más metales del el tercer grupo que podrían estar en el mineral (U (uranio), Ti, Fe, Mn, Al, (berilio) Be) 7. El molibdeno pasa en forma de molibdato de amonio, agregamos 2ml de acetato de amonio al 2% (para evitar la formación del sulfato de plomo) calentamos a 80 oC por 3 – 5 minutos. 8. En caliente agregar gota a gota acetato de plomo al 5% moviendo la solución hasta que se va volviendo blanco (el cual va a reaccionar con el molibdato de amonio hasta precipitar el Mo). 9. Agregar 2ml de ácido acético glacial calentamos a ebullición, bajamos enfriamos y filtramos con papel whatman #42. quedando el molibdeno en el filtro en forma de molibdato de plomo PbMoO4. 10. Lavando unas 6 veces para pasar todo el acetato de plomo. NOTA: para ver que ya no haya acetato de plomo agregamos una gota de cromato de potasio K2CrO4 en el filtro si ya no da un color amarillo ya no habrá acetato de plomo. 11. Bajamos el filtro secamos a 110 0C en una estufa y calcinamos a 500 – 550 0C no más pues el plomo podría evaporarse. Finalmente Pesamos la muestra.

%Mo =

*100

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DETERMINACION GRAVIMETRICA DE Mo

PM PbMoO4 = 367.13 PM Mo = 95.94  Factor para pasar de PbMoO4 a molibdeno :

F=

=

= 0.2613

 Factor para pasar de Mo a MoS2 :

F=

=

= 1.667

 Factor para pasar de PbMoO4 a MoS2 : F=

=

= 0.4355

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