Determinacion Del Grado Alcoholico

DETERMINACION DEL GRADO ALCOHOLICO 1-.INTRODUCCION: La destilación es el método más común e importante para la purificac

Views 298 Downloads 74 File size 741KB

Report DMCA / Copyright

DOWNLOAD FILE

Recommend stories

Citation preview

DETERMINACION DEL GRADO ALCOHOLICO 1-.INTRODUCCION: La destilación es el método más común e importante para la purificación y la separación de líquidos, se utiliza para separar líquidos de sus impurezas no volátiles o bien para separar dos sustancias volátiles de punto de ebullición diferente. La destilación simple es una operación en la cual se produce la vaporización de un material por la aplicación de calor; el método es empleado en la industria de capacidad moderada y pequeña, para llevar a cabo separaciones parciales de los componentes más volátiles de mezclas de líquidos miscibles. Normalmente, la mezcla líquida es cargada en lotes a un recipiente y sometida a ebullición. Los vapores que se desprenden se eliminan continuamente, se condensan y se recolectan sin permitir que tenga lugar ninguna condensación parcial ni retorno al recipiente en donde se lleva a cabo el calentamiento y ebullición de la mezcla. La primera porción del destilado será la más rica en el componente más volátil y conforme continúa la destilación, el producto evaporado se va empobreciendo. Por lo tanto, el destilado puede recolectarse en varios lotes separados, llamados fracciones, obteniéndose así una serie de productos destilados de diferente grado de pureza. El principio de la destilación simple intermitente, puede ilustrarse fácilmente haciendo referencia a un diagrama de equilibrio líquido vapor, como el que se muestra en la figura 1. En ´este sistema, si una mezcla que contiene 25 % mol de alcohol etílico en agua se carga en el recipiente hervidor de un sistema de destilación simple intermitente y se calienta, la mezcla empezará a ebullir a una temperatura de 82.5 ◦C. A ´esta temperatura, la composición del vapor en equilibrio con el líquido es de 55 % mol de alcohol etílico en agua. Así conforme la vaporización transcurre, se separan y condensan los vapores, y la cantidad del líquido en el recipiente va disminuyendo progresivamente, al igual que el contenido del componente más volátil en el líquido y el vapor, y la temperatura de ebullición del líquido en el recipiente va aumentando. El aparato utilizado para la destilación simple en el laboratorio es el alambique, como se muestra en la Figura 2.1. Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena el líquido concentrado.

Normalmente en la industria esta operación se realiza por lotes cargándose a un recipiente y sometiéndose a ebullición. Los vapores que se desprenden se eliminan continuamente, se condensan y se recolectan. La primera porción del destilado será la más rica en el componente más volátil y conforme continúa la destilación, el producto evaporado se va empobreciendo. Por lo tanto, el destilado puede recolectarse en varios lotes separados, llamados fracciones, obteniéndose así una serie de productos destilados de diferente grado de pureza. En el caso de la mezcla etanol-agua nos encontramos con una destilación azeotrópica, ya que usando técnicas normales de destilación, el etanol sólo puede ser purificado a aproximadamente el 95 %. Una vez que se encuentra en una concentración de 95/5 % etanol-agua, los coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la concentración del vapor de la mezcla también es de 95/5 % etanol-agua, por lo tanto destilaciones posteriores son inefectivas. Cuando se requieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para la gasolina, el azeótropo 95/5 % debe romperse para lograr una mayor concentración. Algunos de los métodos para lograrlo son los siguientes: Adición de un material como agente de separación. Por ejemplo, la adición de benceno a la mezcla cambia la interacción molecular y elimina el azeótropo. La desventaja, es la necesidad de otra separación para retirar el benceno. La variación de presión en la destilación. Se basa en el hecho de que un azeótropo depende de la presión y también que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azeótropo se salta, la destilación puede continuar.

2- OBJETIVO: Objetivo general: 

Determinar el % de etanol presente en dos muestras de bebidas alcohólicas (singani y guarapo de maracuyá).

Objetivo específico:    

Realizar la destilación de las muestras de bebidas alcohólicas. Aplicar el método gravimétrico para hallar el grado alcohólico de ambas muestras. Calcular el grado alcohólico del singani y del guarapo de maracuyá. Calcular el grado alcohólico del singani y del guarapo atreves de datos de densidad.

3-.FUNDAMENTO TEORICO:

GRADO ALCOHOLICO La graduación alcohólica o grado alcohólico volumétrico de una bebida alcohólica es la expresión en grados del número de volúmenes de alcohol (etanol) contenidos en 100 volúmenes del producto, medidos a la temperatura de 20 ºC. Se trata de una medida de concentración porcentual en volumen. A cada unidad de porcentaje de alcohol en el volumen total le corresponde un grado de graduación alcohólica. Así, se habla de un vino con una graduación de 13,5° cuando tiene un 13,5% de alcohol, o sea, 135 ml de etanol por litro. En las etiquetas de las bebidas alcohólicas, el grado alcohólico volumétrico se indica mediante la palabra «alcohol» o la abreviatura «alc.» seguida del símbolo «% vol.». En la etiqueta del ejemplo anterior la inscripción sería: "alc. 13,5 % vol. ".

Tipos de elaboración Las diferentes bebidas se diferencian por su graduación alcohólica, no por el tipo de alcohol, que es siempre el mismo; según el tipo de elaboración se distingue entre:  

bebidas fermentadas: su graduación está entre los 3.5 y los 15 grados. bebidas destiladas: su graduación suele oscilar entre los 15 y los 45 grados.

Graduación volumétrica Las leyes suelen exigir que en las bebidas alcohólicas conste la graduación alcohólica de etanol. La graduación alcohólica se suele indicar en el etiquetado de la botella en tantos por ciento volumétricos: Vol. 27%, Vol. 42%, etc. La legislación europea sobre bebidas alcohólicas define así el grado alcohólico volumétrico: “La relación entre el volumen

de alcohol en estado puro, contenido en el producto de que se trate a la temperatura de 20 °C y el volumen total del mismo producto a la misma temperatura”. 1 Se trata de una medida de concentración porcentual en volumen. En América latina es usual (en honor a Joseph Gay-Lussac (1778-1850)), sustituir la anotación “Vol.” —que significa volumen— por las iniciales ºGL del citado sabio, precedidas de un superíndice, aunque no se haya usado el alcoholímetro de su invención. En la práctica Vol. o vol. y ºGL significan lo mismo. A cada unidad de porcentaje de alcohol en el volumen total le corresponde un grado en la escala alcohólica. Así, se habla de un vino con una graduación de 13,5° cuando tiene un 13,5 % de alcohol, o sea 13,5 ml de etanol en cada 100 ml de vino. En las etiquetas de las bebidas alcohólicas, el grado alcohólico volumétrico se indica mediante el uso de la palabra «alcohol», o la abreviatura «alc.», seguida del símbolo «% vol.». Otras graduaciones En las botellas de whiskey a veces se indica una cifra muy alta acompañada de la palabra “proof.”, por ejemplo 86% “proof”. Esa cifra no se corresponde con la medición alcohólica antes mencionada, sino con otra propia de la cultura inglesa y norteamericana. En la cultura norteamericana, en vez de medir el alcohol de cero a cien, como se hace en Europa, se mide de cero a doscientos. Así, 40 “proof" equivale a 20 vol.; 100 equivale a 50; etc. Resulta en consecuencia muy fácil la traducción a la medida europea. Pero en el Reino Unido, la graduación es de cero a ciento setenta y cinco. Así, 25 vol. equivale a 43.8 “proof” según la medición británica; 44 Vol. equivale a 77 “proof” británica; etc. Para traducir la medición inglesa a la medición europea la regla más utilizada es multiplicar por cuatro la “proof” británica y luego dividirla entre siete. Por ejemplo, 70 grados de “proof” británica multiplicados por 4 dan 280, que dividido entre 7 dan 40 grados en el sistema europeo. Afortunadamente estos modos de medir no basados en tantos por 100 sino en tantos por 175, van siendo sustituidos como consecuencia de la legislación comunitaria. Al parecer, el sistema de la “proof”—que significa prueba— proviene de un método muy primitivo de medir el alcohol. Se echaba un poco de bebida alcohólica en pólvora y se encendía. Si daba una llama azul estable, ello era prueba de que contenía suficiente alcohol: al menos un 50% Vol., según el sistema europeo. Según el criterio fijado por Bartholomew Sykes a principios del siglo XIX, “overproof” significa más de 57,1% Vol. o medición europea. “Underproof” significa menos de ese porcentaje de alcohol.2Antes que Sykes, Clark había fijado otro método de medición muy primitivo basado en el mayor o menor hundimiento de un corcho. El tanto por ciento de alcohol de un recipiente puede consignarse tanto en relación con el volumen, como en relación al peso. Al respecto suele recordarse que un kilo de plumas ocupa mucho más espacio —más volumen— que un kilo de plomo, aunque ambos pesen lo mismo. En Estados Unidos es usual declarar el porcentaje de alcohol de las cervezas en relación al peso. Y así una cerveza con un 3% de alcohol por peso equivale aproximadamente a un 3,4% de alcohol por volumen. En Italia, algunos licores designan la cantidad de alcohol con cifras muy altas: 57, 76, etc., seguido de la palabra "gradi". Tales cifras no son significativas en cuanto se ignora cuál es el sistema métrico utilizado. Pero si son altas, impresionan al lector.

4- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: .MATERIALES:        

Picnómetro. Balanza analítica. Baño termostático. Aparato de destilación, compuesto de las siguientes partes. Un balón de destilación o matraz Erlenmeyer de 500ml de capacidad. Una columna de refrigeración de 30cm de longitud que se adapta a la boca del balónUna fuente calor. Las uniones de las diferentes partes será esmerilados o tapones de goma que cierren herméticamente.

REACTIVOS:  Singani.  Guarapo.  Agua destilado.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:  Si la muestra tiene un grado alcohólico menor o igual a 50º GL, se mide 100ml de muestra en matraz aforado de 100ml, si el grado alcohólico volumétrico de una muestra es mayor a 50ª GL se mide 50ml en matraz aforado de 50ml. Las mediciones de volumen de muestra se realizan en baño termostático de 20ºC , cuando las muestras en los balones hayan alcanzado la temperatura de 15 más o menos 1º C se enrasa el matraz aforado con la muestra.  Se trasfiere el contenido del matraz aforado al balón o matraz de destilación se enjuaga el matraz aforando con dos porciones de agua destilada de 5ml. Cada una incorporando esta agua de lavado al balón de datilados se ha utilizado solo 50ml de muestra, entonces se agrega 50mlde agua destilada al balón de destilado.  Se coloca el matraz aforado en el baño termostático a 20ºC, cuando se haya alcanzado esta temperatura se enrasa el matraz con agua destilada.  En el destilado se realiza la determinación de la densidad relativa a 20ºC y un picnómetro de 10ml.  Luego se llena el picnómetro con agua destilada enfriando por debajo de 20ºC en baño de hielo, se seca del baño se lleva a temperatura de 20ºC cuidando que no quede burbujas en el interior, secando con un paño y los bordes con papel de filtro, se deja que se homogenice a la temperatura a 15º y se pesa.  Se echa el agua del picnómetro, se enjuaga varias veces el picnómetro con el destilado, se llena con el mismo y se procede de la forma idéntica que se hizo con el agua.

5-. DATOS: V singani=50ml V guarapo=100ml mPicnómetro(vacío para el singani)=30,5329gr mPicnómetro(vacio para el guarapo)=32,7959gr PICNOMETRO CON AGUA: mp+agua(singani)=80,9723gr mp+agua(guarapo)=83,2109gr PICNOMETROCON LAS MUESTRAS: mp+muestra (singani)=79,8492gr mp+muestra (guarapo)=82,9634gr Se debe tomar muy en cuenta que todas estas medidas fueron tomadas a una temperatura de 20ºC ya que es con la temperatura que ingresamos a tablas.

6-.calculos: Según la formula.

D20ºC=

𝑚𝑝+𝐷−𝑚𝑝𝑣 𝑚𝑝+𝑎𝑔𝑢𝑎−𝑚𝑝𝑣

PARA EL SINGANI: D20ºC=

79,8492−30,5329𝑔𝑟 80,9723𝑔𝑟−30,5329𝑔𝑟

D20ºC=0,9777 PARA EL GUARAPO:

D20ºC=

82,9634𝐺𝑅−32,7959𝑔𝑟 83,2109𝑔𝑟−32,7959𝑔𝑟

D20ºC=0,9950 El grado alcohólico se obtiene utilizando la tabla de windish que nos permite obtener el alcohol %en peso en volumen, de acuerdo con el dato de densidad obteniendo con cuatro cifras decimales.

º𝐴𝑑

ºA=

𝑉

∗ 100

DONDE: ºA=grado alcohólico volumétrico de la bebida alcohólica a 20ºC en por ciento en volumen.

ºAd=grado alcohólico de destilado (encontrado en la tabla de windish) v=volumen de la muestra medido en 20ºC. 18,62∗100

ºA(SINGANI)=

50𝑀𝐿

ºA(SINGANI)=37,24ºGL

PARA EL SINGANI: D20ºC=

79,8492−30,5329𝑔𝑟 80,9723𝑔𝑟−30,5329𝑔𝑟

D20ºC=0,9777 CON LA DENCIDAD CALCULAMOS DIRECTAMENTE SU GRADO ALCOHOLICO POR MEDIO DE LA TABLA

ºA(guarapo)=3,41ºGL 7-.RESULTADOS:

MUESTRAS singani Guarapo

GLº teorico 40º 3,41

Glº experimental 37 3

8 CONCLUCIONES OBSERVACIONES La determinación de grado alcohólico se realizó por decímetro y a 20ºC los resultados obtenidos a comparación de los etiquetado del singani es menor tal vez se volatilizo el alcohol y para el guarapo es similar a lo que debería tener el grado alcohólico según la norma Bolivia. Al momento de tomar el destilado se pasó del volumen que se tenía que obtener la muestra de nuestro destilado no se puede enrazar y nuestros cálculos saldrían erróneas por lo que se tiene que lavar el equipo y empezar de nuevo y tener cuidado para agarrar la muestra necesario para enrazar y hacer los cálculos .