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Universidad de El Salvador Facultad de Ingeniería y Arquitectura Escuela de Ingeniería Química e Ingeniería de Alimentos Química Analítica Ciclo II - 2015

LABORATORIO Nº 3 DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE CLORURO DE SODIO EN UNA MUESTRA DE ALIMENTO: MÉTODO DE MOHR

Objetivos  

Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación mediante los métodos de Mohr y Volhard. Determinar la concentración de cloruros en una muestra acuosa mediante los métodos de Mohr y Volhard.

Introducción El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual. Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos recorridos por el agua durante su trayectoria. Habitualmente, el contenido de ion de cloruro de las aguas naturales es inferior a 50 mg/l. En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- es variable y depende de la composición química del agua. En el área de alimentos el proceso de producción de salsas picantes es un proceso simple que puede realizarse sin necesidad de maquinaria y equipo sofisticado, no se requiere de grandes capitales, por lo que representa una oportunidad de negocio para los agricultores que lo cultivan o para otros interesados, siendo así, en este proceso uno de los parámetros fisicoquímicos más importantes es la determinación del contenido de cloruros, el cual, no debe sobrepasar el valor de 4.5%, calculado como % NaCl. Según algunas fuentes de referencia, el contenido de cloruros no debe sobrepasar el 4.5% calculado como %NaCl. Los métodos aquí estudiados (Mohr y Volhard) se basan en la reacción de precipitación entre el ion plata y el ion cloruro para formar cloruro de plata insoluble. Se lleva a cabo una titulación con nitrato de plata, que ha sido valorada contra un patrón primario de KCl, por ejemplo. El método de Mohr se lleva a cabo en solución neutra y el punto final de la reacción puede ser visualizado por la formación de un segundo precipitado insoluble de color rojo, de cromato de plata. El Método de Volhard se usa para la determinación de Plata y compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como Cl-,Br -, I -, SCN- y AsO4-4. Para el caso de determinación de un anión, se acidula con HNO3, se agrega un exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+, con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3 , que proporciona color rojo a la solución.

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Los requisitos que ha de cumplir una reacción de precipitación para poder ser aplicada en una volumetría son:  Ser cuantitativa. El precipitado formado debe ser suficientemente insoluble en las condiciones de la valoración.  Ser estequiométrica: reactivo y analito han de formar un precipitado de composición fija y definida.  Ser rápida: De lo contrario sería necesario alargar el tiempo entre adiciones de reactivo al medio de valoración y el punto final no se detectaría con nitidez.  Disponer de un sistema indicador para localizar el punto final: el número de indicadores es pequeño, por ello a menudo se detecta el punto final vía instrumental (a través de métodos turbidímetros, potenciómetros, conductímetros…). Sin embargo, debido a que la velocidad de formación de muchos precipitados es lenta, el número de agentes precipitantes que se pueden emplear es muy reducido. Así que estas valoraciones tienen una aplicación muy limitada. El reactivo precipitante más empleado con diferencia es el nitrato de plata, usándose para la determinación de haluros, otros aniones similares a los haluros (como CN-, SCN-, CNO), mercaptanos (-SH), ácidos grasos y varios aniones inorgánicos di y trivalentes. Las valoraciones basadas en el uso de nitrato de plata se denominan en ocasiones métodos argentométricos o argentometrías.

Detección del punto final mediante empleo de indicadores químicos El uso de indicadores químicos constituye una vía muy sencilla para la detección del punto final en volumetrías de precipitación, pudiendo distinguir aquellos que dan lugar a la formación de un compuesto coloreado, ya sea sólido (Método de Mohr) o en disolución (Método de Volhard), y aquellos se adsorben sobre el precipitado en el punto final de la valoración (Método de Fajans). La mayoría de las aplicaciones de las volumetrías de precipitación implican al catión plata en la reacción de valoración, por lo que se llaman valoraciones argentométricas.

Valoración por el método de Mohr El método de Mohr se emplea principalmente para la determinación de anión cloruro usando ión plata como valorante. La reacción de valoración da lugar a un precipitado de color blanco:

El punto final viene determinado por la formación de un precipitado rojo (Ag2CrO4) que aparece cuando la precipitación de AgCl es completa. La solubilidad del cromato de plata es mayor que la del cloruro de plata, de acuerdo con sus respectivos productos de solubilidad y estequiometrías de los compuestos. La concentración de catión plata cuando todo el analito (Cl-) ha precipitado, es consecuencia de la solubilidad del producto de la reacción de valoración (AgCl): 1,35 x 10-5M. Por tanto, la concentración de anión cromato necesaria para la formación de cromato de plata en esas condiciones sería:

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Así pues, debe agregarse anión cromato en esta concentración para que aparezca el precipitado rojo justo después del punto de equivalencia. Sin embargo, esa concentración tan alta proporciona al medio de valoración un color amarillo tan intenso, que dificulta la detección del color rojo del precipitado. Por ello, normalmente se usan concentraciones inferiores de cromato, requiriéndose por tanto un exceso de reactivo para detectar el color rojo. Este exceso se corrige con la valoración de un blanco. La valoración de método de Mohr debe llevarse a cabo a valores de pH comprendidos entre 7 y 10, ya que a pH>10, el ión Ag+ precipita como AgOH antes que como Ag2CrO4 no detectándose el color rojo de indicación del punto final. Por otro lado, si pH