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• Dixon Leal

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Universidad Nacional Experimental Simón Rodríguez Núcleo-Canoabo Ingeniería De Alimentos LAB. Química Analítica Informe

Facilitador:

Participantes:

Ing. Maria Paredes.

Br. Burgos Francis C.I 18.934.400 Br. Ochoa Yuly C.I 18194137

Canoabo, Enero 2007 Introducción El agua en todo proceso industrial o doméstico, debe tener una calidad físico – química bastante buena para cualquier uso. En general se puede decir que según las normas COVENIN, la normas internacionales y los análisis practicados en el laboratorio; Al agua natural, potable o de desecho; se le debe determinar: 

El residuo filtrable total, que es el material que queda en la cápsula luego de la evaporación de la muestra de agua.



El pH del agua, el cual indica la intensidad de acidez que pueda presentar.



La alcalinidad, la cual va a depender del pH del punto final utilizado en la determinación



La dureza total, que es la que va a medir el contenido de sales carbonáticas y no carbonáticas asociados con los iones calcio y magnesio (Ca+ mg)



El Cloro residual, se basa en que el cloruro a pH 8 o menor, libere el yodo libre de la solución de yoduro de potasio que se encuentre en la muestra.

Fundamentos teóricos

La dureza es una característica química del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Además le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñído y textiles. La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso dómestico. La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente. Existen dos tipos de DUREZA: Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos". Dureza Permanente: Está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos".

  Interpretación de la Dureza: Dureza como CaCO3        Interpretación                                             0-75                         agua suave                                           75-150                       agua poco dura                                         150-300                       agua dura                                            > 300                        agua muy dura                                ______________________________________ En agua potable                  El límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza. En agua para calderas          El límite es de 0 mg/l de dureza

Almacenaje de la muestra La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plástico, bién tapado. Campo de aplicación El análisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria de bebidas, lavandería, fabricación de detergentes, acabados metálicos, teñido y textiles. Además en el agua potable, agua para calderas. Principios Este método esta basado en la cuantificación de los iones calcio y magnesio por titulación con el EDTA y su posterior conversión a Dureza Total expresada como CaCO3.                                              La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de PH 10,  posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo  negro T( ENT ), que hace que se forme un complejo de color púrpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal disódica) hasta la aparición de un color azul . Reacciones:                                           Ca2+   +  Mg2+    +  ENT ----------->[Ca-Mg--ENT]                                                                              complejo púrpura                      [Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT                                                                                      color azúl Interferencias

En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. Sí existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en la tabla pueden variar. La turbidez se elimina por filtración . Interferencias               Con. máx. sin interferir                                Aluminio--------------------------20 ppm                                Cadmio---------------------------    *                                Cobalto-------------------------100 ppm                                Cobre---------------------------  50 ppm                                Hierro(+3)--------------------   50 ppm                                Hierro (+2)---------------------  50 ppm                                Plomo--------------------------       *                                Manganeso-------------------     1 ppm                                Níquel-------------------------  100 ppm                                Zinc----------------------------        *                                Polifosfatos------------------    10 ppm *  Si están presentes son titulados como dureza.  El método empleado para la cuantificación de la Dureza Total es un método volumétrico por lo que no se requieren aparatos especiales. ¿Cómo Influye la dureza del H2O en la Calidad Final de los Alimentos?: El empleo de H2O con dureza (proviene del carbonato de calcio) y en el escaldado de vegetales reduce la absorción de agua totalmente carente de cationes también ejerce efectos negativos en estos productos. En el caso de las frutas que contiene pectinas, los iones divalentes producen una mayor rigidez. El agua es el principal componente de muchos alimentos, teniendo cada alimento su propio y característico contenido de este componente. El agua en la cantidad, localización y orientación apropiados influyen profundamente en la estructura, aspecto y sabor de los alimentos y en su susceptibilidad a la alteración debido a que la mayoría de los alimentos frescos contienen grandes cantidades de agua, se necesitan modos de conservación eficaces si se desea su almacenamiento a largo plazo.

Funciones del Agua como proceso en la Industria Alimentaría:





En las industrias alimentarías el agua se utiliza para diversos fines: producción de vapor, transporte lavado, selección y pelado de productos; fluido de intercambio térmico para el calentamiento y enfriamiento (incluido el enfriamiento de sistemas refrigerantes durante la compresión), condensación de vapores, limpieza de locales y maquinaria, protección contra el fuego, ingrediente en los alimentos, etc. El agua utilizada para la preparación o conservación de alimentos deberá satisfacer naturalmente las normas bacteriológicas que existen, salvo que se desinfecte por un procedimiento apropiado o que durante los procesos sufra algún tipo de esterilización. Ejemplos de Alimentos más Comunes en la Industria y su Actividad de Agua: Contenido de agua medio (en tanto por ciento)

Actividad de agua media (Aw)

Carne fresca

65

0,98

Queso (Cheddar)

40

0,97

Mermelada

33

0,88

Frutos secos

18

0,76

Miel

20

0,75

Solami

30

0,83

Procedimientos Experimentales

El EDTA como acido no es soluble, por lo tanto se preparo una solución de su sal disodica. EDTA: es un quelante de forma

HOOC

COOH N – CH = CH – N

HOOC

COOH

Los 4 hidrógenos son 4 ctte de ionizacion. Sal disodica = Na2H2 y 2H2O

Utilizada a nivel de prácticas.

Se ajusto el pH a 10 para evitar la precipitación del Mg+2 como Mg (OH)2 Mg+2 + 2H2O

Mg (OH)2 + 2H+

El equilibrio se representa como se sigue: Mg In- + H + Rojo al agregar Ca In- + H+ Rojo

Mn +2 + H In -2 Azul (punto de equiv) Ca +2 + HIn-2 Azul

Cálculos Típicos Moles totales de Ca+2 + Mg+2 = Vol. Net x M. EDTA Moles Ca++ = Vol. Mux. x M. EDTA Moles mg++ = moles totales Ca++ y Mg++ - moles Ca++ Por lo tanto: M Ca+2 y Mg+2 = Vol. Net x M. EDTA = 22,8ml x 0,1 mol/L = 0.23 mol/L Vol. Alícuota 10 ml M Ca++ = Vol. Mux x M. EDT = 2,13 ml x 0,1 mol /L = 0,02 mol/L Vol. Alícuota 10 ml ppm de CaCO3 = 0,02 mol x 100g x 1000mg = (2000,00 ± 0,15) mg/ L L 1mol 1g Dureza magnesica [ ] mg = (0,23 – 0,02) mol / L = 0,21 mol / L Error (0,2310 ± 0,023) mol/ L ppm mg = 0,21 mol x 24g x 1000mg = (5040,0 ± 0,1) mg/ L L 1mol 1g

Experiencia. 1 Determinación de dureza total.

Cuadro Nº 1. Valoración de Ca+2 y Mg+2. Muestra Problema Nº 5 Vol. Gastado V1= 24 ml V2= 22,2 ml V3= 22,2 ml

Vol. Alícuota ( problema ) 10 ml 10ml 10ml

Buffer pH 10

Indicador

2 ml 2 ml 2 ml

Negro de eriocromo Negro de eriocromo Negro de eriocromo

Buffer pH 10

Indicador

2 ml 2 ml 2 ml

Murexida Murexida Murexida

Volumen promedio= 22,8 ml Experiencia. 2 Determinación de dureza cálcica.

Cuadro Nº 2. Valoración de Ca+2. Muestra Problema Nº 5 Vol. Gastado V1= 2 ml V2= 2,2 ml V3= 2,2 ml

Vol. Alícuota ( problema ) 10 ml 10ml 10ml

Volumen promedio= 2,13 ml

Resultados

Moles totales de Ca+2 + Mg+2 = 0,228 moles de Ca+2 y Mg+2 Moles Ca++ = 0,0213 moles de Ca++ Moles mg++ = 0,2259 moles de mg++

Discusión de Resultados

 Con respecto a la determinación de calcio y magnesio en la muestra problema número 5, al analizar los resultados revelados en la práctica se observa que hubo presencia de ambos compuestos en dicha solución (agua). Así mismo, la dureza cálcica encontrada en la muestra fue de 2000,00 mg/L, la cual se observo en menor proporción al compararla con los ppm de magnesio (5040,0 mg /L) hallados en dicha muestra, por lo cual se afirma que en la solución en estudio, hubo mayor presencia de compuestos magnesio que de compuestos calcio.

Conclusiones  La dureza cálcica contenida en la muestra problema fue de 2000,00 ppm.  La dureza magnesica fue de 5040,0 ppm.  Si hubo dureza en dicha agua.  El Ion mg++ estuvo en mayor proporción que el ion Ca++ .

Bibliografía AUSTIN, G.T. (1983) Shreve’s Chemical Process Industries, 5th international ed., McGraw-Hill, New York, Sydney, 597-598. BYONG, H. Lee., (2000) Fundamentos de Biotecnología de los Alimentos. Editorial Acribia S.A. Pags. 288-289. ULLMANN, Fritz. (1931) Enciclopedia de Química Industrial. Tomo IV. Urban & Schwarzenberg. Barcelona Págs. 89 – 93. www.monografias.com (2007) Dureza del Agua.