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• Angel Velasquez

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CURSO

: Lab. Analisis Mineral Cuantitativo

PRACTICA

: Laboratorio Nº 5

TEMA

: Determinación de plata

PROFESORA

: ING.Pilar A. Avilés Mera

ALUMNOS

:

CODIGO:

Melgarejo Sabino Diego

14160227

Del Pino Caman Kevin

141

Velásquez Pinchi Ángel

14160061

Ponce Chávez Grecia

14160231

INTRODUCCION El informe a presentar está diseñado de forma práctica y sencilla para la determinación de plata y concentrados de minerales de alta ley y en aleaciones de plata aplicación una volumetría de precipitación. Las reacciones de precipitación han sido muy utilizadas en química analítica para separar una muestra en sus diferentes componentes, en determinaciones gravimétricas y titulaciones. Los métodos volumétricos basados en la formación de un producto poco soluble se denominan titulaciones de precipitación. Las más importantes son las que emplean como solución valorada al nitrato de plata y se llaman métodos argentimétricos. Las titulaciones de precipitación pueden describirse como aquellas en las que la reacción de titulación produce una sal poco soluble o precipitado. Las volumetrías por precipitación, son métodos rápidos; la cantidad del reactivo titulante es exacto; se obtienen resultados con menor exactitud (décima de mililitro) y sus aplicaciones son más limitadas

RESUMEN

En el este informe explicaremos los procedimientos analíticos y detallaremos las técnicas de un análisis químico cuantitativo, para la obtención del porcentaje de plata en una muestra proporcionada por la profesora. Primero pondremos a su disposición los principios teóricos del experimento, técnica y métodos en la determinación de plata. Después detallaremos la parte experimental usando imágenes de experiencia obtenida en laboratorio. Para la concluir con nuestro laboratorio mostraremos mediante cálculos con los datos obtenidos el %de plata.

OBJETIVO Determinar la cantidad de plata presente en bullones, precipitados y concentrados de minerales de alta ley usando para ello una volumetría de precipitación

PRINCIPIOS TEORICOS

MATERIALES: Instrumentos: Balanza analítica

Vasos precipitados

Reactivos: 1. Ácido nítrico concentrado 2. Ácido nítrico diluido (1:1) 3. Indicador solución de sulfato amoniacal: 30g de sulfato ferroso amoniacal disueltos en 30ml de ácido nítrico mas 20ml de agua hervir durante unos minutos, enfriar y diluir a 100ml. 4. Solución de sulfocianuro de amonio, solución aprox.0.05N

PROCEDIMIENTO

1).Lavar todo el material con ácido nítrico diluido y luego enjuagar varias veces con agua des ionizada. 2).Pesar 0.30 aprox .de la muestra en matraz de 251ml.

3).Adicionar 30ml de ácido nítrico concentrado, llevar a plancha moderada hasta la completa disolución de la muestra.

4).Diluir a aprox.60ml con agua des ionizada, hervir unos minutos, retirar y enfriar.

5).Adicionar aprox.1mldel indicador.

Y titular con la solución de sulfocianuro de amonio hasta aparición de tonalidad rojo-ladrillo

6).Registrar el volumen gastado y calcular el % de plata.

𝑽∗𝐅𝐚𝐜𝐭𝐨𝐫 𝐝𝐞 𝐩𝐥𝐚𝐭𝐚

%Ag=𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂(𝒈)x100%

DATOS EXPERIMENTALES: Factor plata Factor de plata= 𝒑𝒆𝒔𝒐 𝑨𝒈 𝒆𝒍𝒆𝒄𝒕𝒓𝒐𝒍𝒊𝒕𝒊𝒄𝒂 × 𝒑𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂⁄𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒅𝒆 𝒔𝒖𝒍𝒇𝒐𝒄𝒊𝒂𝒏𝒖𝒓𝒐 𝒅𝒆 𝒂𝒎𝒐𝒏𝒊𝒐

Estándar #GRUPO

#matraz

peso de la muestra

vol. gastado

Grupo(1)

22

0.0944gr

20.30ml

Grupo(2)

5

0.1108gr

23.90ml

Grupo(3)

24

0.1112gr

23.90ml

Grupo (1) 𝒍𝒕 Factor de plata= (𝟎. 𝟎𝟗𝟒𝟒𝒈𝒓 × 𝟗𝟗. 𝟗𝟗%)⁄(𝟐𝟎. 𝟑𝟎𝒎𝒍𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 ) =4.650

Grupo(2) 𝒍𝒕 Factor de plata= (𝟎. 𝟏𝟏𝟎𝟖𝒈𝒓 × 𝟗𝟗. 𝟗𝟗%)⁄(𝟐𝟎. 𝟗𝟎𝒎𝒍𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 ) =4.636

Grupo(3) 𝒍𝒕 Factor de plata= (𝟎. 𝟏𝟏𝟏𝟐𝒈𝒓 × 𝟗𝟗. 𝟗𝟗%)⁄(𝟐𝟎. 𝟗𝟎𝒎𝒍𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 ) =4.652

Rechazo de un resultado Ordenar de menor a mayor Valores observados Rechazo provisional → [4.636] 4.650 4.652 Media de tres valores: 4.651

Desviación media:

 0.015< 0.001 × 4 =0.004

Desviaciones [0.015] 0.001 0.001 0.001

por lo tanto el valor (se debería descartar )

 Este valor se debería descartar pero como la diferencia es mínima se conserva

Por lo tanto el valor promedio del factor de plata está determinado por:  ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ 𝐅𝐚𝐜𝐭𝐨𝐫 𝐝𝐞 𝐩𝐥𝐚𝐭𝐚 = 4.646 Factor de plata

Calculo del %de plata 𝑽∗𝑵∗𝒑𝒆𝒔𝒐𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗.𝑨𝒈

%Ag=𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂(𝒈)x100%

Donde: 𝑵 ∗ 𝒑𝒆𝒔𝒐𝒆𝒒𝒖𝒊𝒗. 𝑨𝒈 = 𝐅𝐚𝐜𝐭𝐨𝐫 𝐝𝐞 𝐩𝐥𝐚𝐭𝐚. 𝑨𝒈 Por lo tanto: 𝑽∗𝐅𝐚𝐜𝐭𝐨𝐫 𝐝𝐞 𝐩𝐥𝐚𝐭𝐚

%Ag=𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂(𝒈)x100% Donde: V=Volumen gastado de la disolución de sulfocianuro de amonio N=Normalidad de la solución de sulfocianuro de amonio nombre

#matraz

peso de la muestra

vol. gastado

Melgarejo Sabino Diego

8

0.3092gr

10ml

Del Pino Caman Kevin

7

0.2829gr

9ml

Velásquez Pinchi Angel

6

0.3039gr

9.9ml

Ponce Chávez Grecia

5

0.2990gr

9.8ml

Melgarejo Sabino Diego

%Ag=

𝒍𝒕 𝟏𝟎𝒎𝒍𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 ×𝟒.𝟔𝟒𝟔

𝟎.𝟑𝟎𝟗𝟐𝒈𝒓

x100%= 𝟏𝟓. 𝟎𝟑%Ag

Del Pino Caman Kevin

%Ag=

𝒍𝒕 𝟗𝒎𝒍𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 ×𝟒.𝟔𝟒𝟔

𝟎.𝟐𝟖𝟐𝟗𝒈𝒓

x100%= 𝟏𝟒. 𝟕𝟖%Ag

Velásquez Pinchi Angel

%Ag=

𝒍𝒕 𝟗.𝟗𝟎𝒎𝒍𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 ×𝟒.𝟔𝟒𝟔

𝟎.𝟑𝟎𝟑𝟗𝒈𝒓

x100%= 𝟏𝟓. 𝟏𝟒%Ag

Ponce Chávez Grecia

%Ag=

𝒍𝒕 ×𝟒.𝟔𝟒𝟔 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍

𝟗.𝟖𝟎𝒎𝒍

𝟎.𝟐𝟗𝟗𝟎

x100%= 𝟏𝟓. 𝟐𝟑%Ag

Rechazo de un resultado Ordenar de menor a mayor Valores observados Rechazo provisional → [14.78] 15.03 15.14 15.23 Media de cuatro valores 15.13

 0.35> 0.07 × 4 =0.28

Desviaciones [0.35] 0.10 0.01 0.10 Desviación estándar 0.07

por lo tanto el valor (se debería descartar)

CUESTIONARIO 1. ¿Por qué se debe lavar todo el material con ácido nítrico antes de usarlo en esta determinación? Se utiliza el ácido nítrico por su fuerte acción oxidante y se utiliza este acido en el ataque de metales inactivos, aleaciones y sulfuros insolubles. Es indispensable lavar con ácido nítrico por que al no hacerlo los materiales contendrán iones que podrían reaccionar con la plata formando precipitados no deseados produciendo mucho interferentes Los aniones que no precipitan con el ion plata en soluciones de ácido nítrico diluido. En disolución neutra el ion plata forma compuestos poco solubles con muchos aniones, como carbonato, fosfato, arsenia- to, cromato, oxalato e hidróxido. Aunque estas sales son solubles parcialmente en medio ácido nítrico diluido, la coprecipitadón será una de las fuentes de error.

2. ¿Qué tipo de volumetría se aplica en esta determinación? En la determinación de plata usamos una volumetría por precipitación

CONCLUCIONES

 debido al porcentaje de error que existe se pueden obtener diferentes resultados al momento de pesar una determinada muestra  debido a que la plata tiene precipitados lo que nos dificulta la el reconocimiento del punto final momento de titular

RECOMENDACIONES  Siempre bebemos cuidar y mantener limpios los materiales de laboratorio debido que pueden influir en los cálculos por ende ocasionar errores en los en los cálculos.  Siempre usar los equipos de seguridad.  Tener mucha paciencia cuando estamos cerca de llegar al punto final de la titulación.  Usar la campana extractora al usar el ácido nítrico.

BIBLIOGRAFIA