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• Hugo Velasquez

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INFORME DE LABORATORIO EIQ 556 – LABORATORIO DE ELECTROQUÍMICA

LABORATORIO N° 1: ELECTROQUÍMICA APLICADA, CROMADO

INTEGRANTES:

-Guisell Fajardo -Isabel Rubilar -Sebastián Suazo -Hugo Velásquez

FECHA DE ENTREGA: 10.10.19

LABORATORIO DE ELECTROQUÍMICA 2019

Resumen A lo largo de este informe se presenta la experiencia realizada de cromado, la cual se analizó en duplicado con 200 [ml] de agua, 0.15 [ml] de H2SO4, 1 [g] de sacarina en polvo y 1 [g] de KOH a diferentes concentraciones de ácido crómico. La función de la sacarina en este caso es lograr un mayor brillo en la superficie del metal depositado y el KOH cumple con el propósito de regular el pH de los electrolitos. El caso A corresponde a la celda de mayor concentración de ácido crómico, este electrolito poseía aproximadamente 27.6 [g] de ácido crómico, y el caso B corresponde al electrolito preparado con 1.86 [g] de ácido crómico. A ambas celdas se les aplicó una densidad de corriente de 6 [A/dm2] por medio de las conexiones correspondientes y el potencial fue medido por 30 [min] cada 5 [min]. Los resultados obtenidos fueron las masas reales de cromo depositado en los cátodos y los potenciales medidos en cada caso. Estos últimos fueron graficados (Anexo 3) para visualizar su disminución a través del tiempo, lo cual se produce porque el proceso de deposición de Cr+6 ocurre por etapas que implican distintos niveles de variación de voltaje. Al observar que los potenciales van disminuyendo, se descarta que el Cr+6 se deposite en una sola etapa, ya que eso implicaría un aumento de potencial cuando comienza una pasivación en la superficie del cátodo. Las masas obtenidas de cromo depositado fueron bastante diferentes de la masa teórica calculada por la Ley de Faraday (Anexo 1), lo cual se explica porque considera condiciones ideales y de una sola etapa, pero lo que ocurre en realidad es el gasto de energía por los distintos iones presentes que no se depositan inmediatamente. Lo anterior genera que al calcular las eficiencias de corriente (Anexo 2) estas sean bastante bajas, lo cual se puede mejorar con ayuda de una agitación mecánica que ayude a que exista una mejor dispersión de iones.

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Índice Resumen ....................................................................................................................................................... 1 Introducción .................................................................................................................................................. 3 Marco teórico................................................................................................................................................ 4 Variables que Afectan a la Electrodeposición........................................................................................... 5 Temperatura: ........................................................................................................................................ 5 Densidad de corriente:.......................................................................................................................... 5 pH: ......................................................................................................................................................... 5 Concentración de iones del metal: ....................................................................................................... 5 Aditivos: ................................................................................................................................................ 5 Electrodeposición del cromo .................................................................................................................... 7 Cromo duro: .......................................................................................................................................... 7 Cromo brillante o decorativo ................................................................................................................ 7 Equipamiento y Reactivos ............................................................................................................................. 8 Equipamiento ........................................................................................................................................ 8 Reactivos ............................................................................................................................................... 8 Procedimiento Experimental .................................................................................................................... 8 Datos experimentales ................................................................................................................................... 9 Resultados y Discusiones ............................................................................................................................ 10 Conclusión ................................................................................................................................................... 12 Anexo .......................................................................................................................................................... 13 Bibliografía .................................................................................................................................................. 14

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Introducción La electrodeposición de metales es utilizada para distintos fines, los cuales pueden ser por ejemplo, para evitar la corrosión, especialmente en hierro y algunos aceros, en joyería, decoración, es uno de los procesos electrolíticos con más antigüedad, fue introducido en 1807 por el químico ingles Humphry Davy. Un proceso electrolítico se fundamenta en los principios de electrolisis. Consiste en generar una solución llamada electrolito, la cual posee iones con carga positiva y negativa. En la solución se sumergen dos electrodos, uno actúa como cátodo y el otro como ánodo, ambos conectados entre sí, al aplicar voltaje los iones con carga positiva se mueven hacia el cátodo. La electrodeposición posee el mismo principio con la diferencia que en el electrolito los iones en la solución son iones de metales, los cuales se quieren recuperar. Uno de los metales más utilizados para el recubrimiento de piezas es el cromo, esto para proteger de corrosión atmosférica y mejorar la apariencia de piezas metálicas y de plástico. Igualmente es utilizado para la restauración y la prolongación de superficies. En la industria, este proceso se divide en dos líneas: cromo decorativo y cromo duro. La electrodeposición de cromo, igualmente se denomina cromado electrolítico, los tipos de cromado pueden ser cromado decorativos, cromado duro, cromado de conversión. El cromado decorativo consiste en depositar capas finas de cromo sobre la superficie para mejorar el aspecto de piezas metálicas, este tipo de cromado crea un acabado blanco azulado y reduce la oxidación. En el cromado duro se deposita una capa de cromo gruesa que proporciona resistencia a la corrosión y al desgaste, se utiliza para componentes industriales que deben soportar grandes esfuerzos de rozamiento, de impacto o altas temperaturas. El cromado de conversión es un tratamiento superficial el cual proporciona resistencia a la corrosión y esta protección se consigue por medio de una capa fina que interactúa con el metal base. En el presente trabajo se realizará un cromado en duplicado, para luego analizar los datos obtenidos y buscar mejores condiciones del proceso para maximizar su eficiencia en caso de que sea posible.

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Marco teórico La electrodeposición, es un proceso electroquímico que tiene como función formar un recubrimiento metálico en alguna superficie de interés. Este recubrimiento cumple funciones tales como la protección contra la corrosión de hierros y aceros, también cumplir de manera especifica un objetivo en el contexto tecnológico de las obras de ingeniería o también mejorar el aspecto externo de diferentes objetos metálicos, entre otros. El sistema consiste en un cátodo, un ánodo (donde hay reducción y oxidación respectivamente) y una fuente. Los electrodos, se encuentran sumergidos en una solución electrolítica, que contiene a él ion metálico de interés en forma acuosa. Se conecta la fuente a los electrodos y se obtiene de esta manera un sistema armado, donde habrá un flujo de electrones en los cables desde el cátodo al ánodo y una transferencia o flujo de iones en la solución. Mediante este intercambio de cargas se logra que el ánodo, al ir liberando iones con los cuales reacciona nuestro metal en solución, y gracias a la corriente aplicada al sistema, se logre la reacción de reducción de los iones y finalmente se depositen en el cátodo. [1]

Figura 1. Esquema estándar de un sistema de electro obtención.

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Variables que Afectan a la Electrodeposición Temperatura: De manera significativa, el efecto del aumento de este parámetro conlleva a un crecimiento de la conductividad del electrolito, de las velocidades de difusión, la disolución química del ánodo y la redisolución en el cátodo. Como resultado, se obtiene un descenso de la polarización. Este aumento de temperatura trae con ello un descenso de la resistividad del electrolito, que a su vez afecta con un descenso a la densidad de corriente en los puntos salientes del cátodo, logrando que sus irregularidades se desarrollen con mayor lentitud que a bajas temperaturas. Otro efecto observado al reducirse la polarización, es la disminución del desprendimiento de hidrogeno y de la precipitación de óxidos, además de verse disminuidos los efectos de estos parámetros en el depósito. No obstante, hay una excepción a la condición recientemente descrita. Los metales con una elevada sobretensión de hidrógeno (ejemplo, el zinc), el aumento de temperatura tiene el efecto contrario. Aumenta el desprendimiento de hidrogeno y la precipitación de sales contaminadas, dando como resultado solo efectos nocivos en el depósito.

Densidad de corriente: Respecto a cada sistema, donde se asume que se tiene una densidad de corriente óptima, si esta es aumentada de forma repentina se generaran depósitos quebradizos con una calidad pobre de recubrimiento. Caso contrario, si disminuimos esta densidad de corriente, los depósitos formados tendrán un contenido considerable de impurezas. Cabe destacar que se habla de cada sistema, dado que la densidad de corriente es el resultado de varios factores, tales como: fabricación, tipo de electrolito, valor del material obtenido, consumo de energía, entre otros.

pH: Este factor incide de manera importante en el acabado y aspecto del depósito, también limita el rendimiento de la corriente. Una disminución del pH, evita la precipitación de sales, pero prolifera el desprendimiento del hidrogeno. En algunos procesos en la industria, como lo es el niquelado, la adición de ácido bórico funciona como un buffer débil, que ayuda a mantener el pH a niveles óptimos para la operación.

Concentración de iones del metal: De manera directa, la concentración de los iones metálicos incide en el depósito final. Si se tiene una concentración adecuada o alta, el depósito será abundante y compacto, mientras que si la concentración es baja, el resultado serán depósitos polvorientos y de poco grosor.

Aditivos: Tal como su nombre lo dice, estos compuestos se adicionan a las soluciones electrolíticas con el fin de obtener depósitos más lisos y/o de granos más finos, entre otros usos. Algunos de los más usados en la industria electroquímica son:

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 Humectantes: Disminuyen la tensión superficial de las burbujas de hidrogeno, (cubriendo la superficie del cátodo con moléculas de agua) para facilitar su desprendimiento de la superficie catódica y evitar su arrastre y con ello evitar imperfecciones en la deposición.  Niveladores: Actúan en zonas de densidad de corriente elevada del electrodo, inhibiendo el crecimiento excesivo del grano y con formas irregulares. Esto lo que finalmente logra es la obtención de depósitos más lisos y uniformes en el electrodo.  Abrillantadores: Estos tipos de aditivos, orientan el crecimiento de grano de tal forma que se distribuyan de forma uniforme en la superficie. También se obtiene depósitos con granos mas finos, debido a que modifican el proceso de nucleación.  Ductilizantes: Al igual que en los niveladores, pero con un enfoque distinto de trabajo, los ductilizantes disminuyen las tenciones internas asociadas a el crecimiento de los granos irregulares, para de esta manera asegurar la obtención de depósitos uniformes.[2]

Figura 2. Diagrama Pourbaix del Cromo.

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Electrodeposición del cromo El cromo es un metal de transición que se encuentra en el grupo 6 de la tabla periódica, que se caracteriza por su gran dureza y fuerte resistencia a la corrosión, muy usado en la metalurgia. Dentro de las teorías propuestas para la deposición del cromo, una de las más reconocidas es la de las secuencias de semi-reacciones de reducción que lleva el Cr+6 a Cr metálico, las cuales se presentan a continuación:

Este modelo además de ser reconocido como el más acertado, es también uno de los más utilizados a escala de laboratorio y a nivel industrial, ya que la mayoría de las electrodeposiciones de cromado se realiza en su inicio con ácido crómico, en el cual el ion Cr en su inicio se encuentra hexavalente [3]. Los procesos de cromado convencional con baños de cromo hexavalente Cr+6, se llevan a cabo en tanques que contienen soluciones con óxido crómico (ácido crómico anhidro, CrO3) como principal componente y cuya composición puede variar entre 150 - 450 [g/L]. Estos baños trabajan a temperaturas entre 30-60 [ºC] y densidades de corriente de 5-30 [A/dm2] y a las condiciones de pH de las soluciones de cromo hexavalente (pH