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DETERMINACION DE COBRE

CONTENIDO

1. INTRODUCCIÓN.............................................................2 2. RESUMEN......................................................................3 3. MARCO TEORICO...........................................................4 VOLUMETRIA

REDOX - YODOMETRÍA..............................4

VOLUMETRÍAS DE OXIDACIÓN - REDUCCIÓN CON YODO.. . . .4 VOLUMETRIAS REDOX YODOMETRICAS INDIRECTAS...........5 4. DETALLE EXPERIMENTAL................................................6 5. CALCULOS EXPERIMENTAL.............................................7 6. SEGURIDAD.................................................................11 7. CONCLUCIONES...........................................................12

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DETERMINACION DE COBRE

1. INTRODUCCIÓN Las volumetrías redox utilizan reacciones de óxido - reducción entre reactivo y analito. Los analitos reductores se titulan con una solución de un reactivo oxidante de concentración perfectamente conocida; los roles se invierten en el caso de analitos oxidantes. Una Valoración Redox (también llamada volumetría redox, titulación redox o valoración de óxido - reducción) es una técnica o método analítico muy usada, que permite conocer la concentración de una disolución de una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor. El cobre ocupa el lugar veinticinco en abundancia entre los elementos de la corteza terrestre. Frecuentemente se encuentra agregado con otros metales como el oro, plata, bismuto y plomo, apareciendo en pequeñas partículas en rocas, aunque se han hallado masas compactas de hasta 420 toneladas. El cobre se encuentra por todo el mundo en la lava basáltica, localizándose el mayor depósito conocido en la Cordillera de los Andes de Perú. Para la determinación de Cobre usaremos un método analítico que tiene por objeto establecer el protocolo para determinar el contenido de cobre (II) soluble en materiales técnicos y formulaciones. Para ello emplearemos una Volumetría Redox Indirecta. La yodimetría es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones yoduro son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio, mientras que las yodimetrías son los métodos directos. Los oxidantes más fuertes oxidan los iones yoduro a yodo y los reductores fuertes reducen el yodo a yoduro.

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2. RESUMEN En este laboratorio se tuvo como objetivo principal la determinación de cobre aplicando volumetrías redox y también un proceso de yodimetría; estas volumetrías redox llamadas yodimétricas o directas, se utilizan para determinar agentes reductores. Primero la muestra se diluyo y paso a plancha para la eliminación de vapores nitrosos y también pasar por el proceso sulfatación. A la solución se le agrega yoduro de potasio para más adelante realizar el proceso de titulación con la solución de tiosulfato de sodio, cuando se realiza este proceso hay un punto en el que la solución torna a un amarillo claro, en este momento se le agrega unos ml de solución de almidón (indicador). Al ser agregado la solución de almidón, esta obtendrá un color azul oscuro; seguiremos titulando hasta que la solución final presente decoloración (blanco). Una vez obtenida el volumen de solución gastado de tiosulfato de sodio procedemos a calcular el % de Cu.

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3. MARCO TEORICO VOLUMETRIA

REDOX - YODOMETRÍA

Las volumetrías redox utilizan reacciones de óxido - reducción entre reactivo y analito. Los analitos reductores se titulan con una solución de un reactivo oxidante de concentración perfectamente conocida; los roles se invierten en el caso de analitos oxidantes. Como en toda determinación volumétrica es necesario que la estequiometria de la reacción este perfectamente establecida, que la reacción sea rápida, y que se cuente con los medios para generar un punto final tan cercano al punto de equilibrio como sea posible.

Objetivos: -

Aplicar los principios básicos de la volumetría en las titulaciones con yodo, indirectas. Preparar y valorar una solución patrón de yodato de potasio. Determinar el contenido de yodo ascórbico, mediante volumetría redox yodimétrica o indirecta.

Una Valoración Redox (también llamada volumetría redox, titulación rédox o valoración de óxido - reducción) es una técnica o método analítico muy usada, que permite conocer la concentración de una disolución de una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor.

Es un tipo de valoración basada en una reacción rédox entre el analito (la sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permiten calcular la concentración buscada. En una valoración rédox a veces es necesario el uso de un indicador rédox que sufra cambio de color y/o de un potenciómetro para conocer el punto final.

En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cuándo se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el número de moles del oxidante y del reductor, como ocurre en las yodometrías o permanganometrías.

VOLUMETRÍAS DE OXIDACIÓN - REDUCCIÓN CON YODO. El potencial estándar de reducción para la reacción: I2+ 2 e -  2 I - es 0.535 V. Las sustancias con potencial de reducción bastante inferior al del sistema yodo Pag. 4

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- yoduro son oxidadas por el I2 y pueden valorarse con una solución patrón de yodo. Estas volumetrías redox llamadas yodimétricas o directas, se utilizan para determinar agentes reductores.

El yoduro I- se oxida a I2 ejerciendo una acción reductora sobre los sistemas fuertemente oxidantes con formación de una cantidad equivalente de yodo. El yodo liberado se titula con la solución valorada de tiosulfato de sodio Na2S2O3. Estas volumetrías se llaman yodométricas o indirectas y se utilizan para determinar agentes oxidantes.

VOLUMETRIAS REDOX YODOMETRICAS INDIRECTAS En este método los oxidantes son determinados haciéndolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinándose el yodo liberado con un reductor estándar, como el tiosulfato de sodio. En ellas se hace reaccionar un oxidante cuya concentración deseamos conocer, con un exceso de yoduro generándose una cantidad estequiométrica de triyoduro según la reacción previa:

A Ox + B I-  C Red + D I3-

Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de concentración exactamente conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo con la siguiente reacción volumétrica: I3- + 2 S2O32- - 3I- + S4O62El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na 2S2O3), y a partir de las estequiometrias de las reacciones volumétrica y previa, podremos conocer la cantidad de Ox inicial. La disolución de tiosulfato sólo puede utilizarse como reactivo valorante frente a yodo (triyoduro), por lo que su utilidad está limitada a las yodometrías. El tiosulfato de sodio puede conseguirse fácilmente de gran pureza, pero el sólido esflorece fácilmente y además sus disoluciones se descomponen con facilidad. Por ello, se preparan disoluciones de concentración aproximada que se normalizan frente a yodo (o triyoduro) y deben renormalizarse frecuentemente.

En esta práctica generaremos una cantidad conocida de triyoduro por reacción de un patrón primario, el yodato potásico, con exceso de yoduro.

IO3- + 8 I- + 6 H3O+  3 I3- + 9 H2O Pag. 5

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El triyoduro formado se valorará con el tiosulfato, que habremos puesto en la bureta, hasta decoloración de la disolución (el yodo y el triyoduro son ambos coloreados mientras el yoduro es incoloro), o bien hasta viraje del almidón, que es un buen indicador de la presencia de yodo en las disoluciones (origina un color azul en presencia de yodo o triyoduro).

4. DETALLE EXPERIMENTAL

1. Pesamos entre 0.4 +/- 0.01 gr de muestra. En nuestro pesamos 4 veces, estos pesos se detallaran en la siguiente seccion. Transferimos la muestra a un matraz de 300ml.

2. Adicionamos un poco de clorato de potasio mas 10ml de acido nitrico. Digestamos en frio durante 10 minutos y llevamos a plancha suave hasta la eliminacion de vapores nitrosos.

3.

Adicionamos 10ml de HCl y llevamos a plancha hasta reducir volumen hasta 10ml aproximadamente.

4. Adicionamos 5ml de HSO4, llevamos a plancha hasta la sufaltacion, retiramosy añadimos de 5 a 8 gotas de solucion de exceso de HNO3 . continuar con la sufaltacion por 20 a 30 minutos. Retiramos de plancha y enfriamos a temperatura ambiente. 5. Diluimos a 40ml con agua lavando las paredes. Llevamos a plancha y hervimos hasta eliminar el exceso de agua de bromo (coloracion Pag. 6

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verdosa). Llevamos a mechero bunsen para acelerar el proceso. Retiramos y lavamos las paredes del matraz con agua.

6. Retiramos de plancha y adicionamos NH4OH diluido (1:1), hasta precipitacion completa de fierro.

7. Adicionamos 10 ml de solucion de bifloruro de amonio. La solucion debe tomar un color celeste. Adicionamos 5ml de exceso. 8. Titulacion con solucion de thiosulfato de sodio: a) Añadimos 3 gotas de yoduro de potasio. Y procedemos a titular hasta que la solucion decolore a amarillo claro. En este punto adicionamos unos mililitros de almidon, la solucion de torna azul, continuamos titulando. b) Añadimos unos ml de solucion de sulfocianuro de amonio. Continuamos valorando hasta la decoloracion completa. 9. Anotamos el volumen gastado de thiosulfato y calculamos el % de Cu.

5. CALCULOS EXPERIMENTAL 1. Calculo del Factor de Cobre Formula

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Factor de Cobre=

Peso del Estandar∗Pureza ∗100 Vol. gasto∗10−3

1. Grupo I Datos Peso del Estándar 0.0992 gr Vol. gasto 25.30 ml Pureza 0.9999

Factor de Cobre=

Cálculos

0.0992∗0.9999 ∗100 −3 25.30∗10

Normalidad del KMn O4=0.3921 N

2. Grupo II Datos Peso del Estándar 0.0888 gr Vol. gasto 22.65 ml Pureza 0.9999

Factor de Cobre=

Cálculos

0.0888∗0.9999 ∗100 −3 22.65∗10

Normalidad del KMn O4=0.3920 N

3. Grupo III Datos Peso del Estándar 0.1120 gr Vol. gasto 28.50 ml Pureza 0.9999

Cálculos

Factor de Cobre=

0.1120∗0.9999 ∗100 28.50∗10−3

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Normalidad del KMn O4=0.3929 N



Valores Observados Valor observado (negrita) 0.3929 0.3921 0.3920 M=0.3921

Desviació n 0.0007 0.0000 0.0001 Dm=0.000 1

0.0001∗4< 0.0007

0.0004< 0.0007 El dato “0.0007” será rechazado.



Promedio del Factor de Cobre

Normalidad promedio=

N 1+ N 2 2

Normalidad promedio=

0.3921+0.3920 2

Normalidad promedio=0.3921 N

Calculo del % Cobre

Cu=

Vol .Gasto∗Factor de Cu Peso muestra

1. Alumno Aceituno Muestra Peso de la muestra

Datos Cu-03 0.4025 gr Pag. 9

DETERMINACION DE COBRE Vol. gasto Factor Cu Matraz

Cálculos

Cu=

17.30 ml 0.3921 11

17.30∗0.3921 0.4025

Cu=16.85 2. Alumno Farfán Muestra Peso de la muestra Vol. gasto Factor Cu Matraz

Cálculos

Cu=

Datos Cu-03 0.3968 gr 17.10 ml 0.3921 11

17.10∗0.3921 0.3968

Cu=16.89

3. Alumno Puente

Muestra Peso de la muestra Vol. gasto Factor Cu Matraz

Cálculos

Cu=

Datos Cu-03 0.3995 gr 17.35 ml 0.3921 11

17.35∗0.3921 0.3995

Cu=17.03 4. Alumna Pérez Muestra Peso de la muestra

Datos Cu-03 0.4032 gr Pag. 10

DETERMINACION DE COBRE Vol. gasto Factor Cu Matraz

Cu=

Cálculos

17.50 ml 0.3921 11

17.50∗0.3921 0.4032

Cu=17.02



Valores Observados Valor observado (negrita) 17.03 17.02 16.89 16.85 M=16.97

Desviació n 0.06 0.05 0.08 0.12 Dm=0.06

0.12