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• yury luzmeri vargas mamani

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DETERMINACIÓN DE COBRE EN CONCENTRADO DE COBRE POR VOLUMETRÍA 1. OBJETIVO Establecer un método de ensayo para la determinación de cobre en Concentrado de cobre, en base a estándares internacionales que garanticen la representatividad del analito. 2. ALCANCE El presente método es aplicado para la determinación cuantitativa de cobre en muestras de concentrados de cobre (Cu) y muestras obtenidas durante el proceso de concentración y polimetálicos (Bulk, Cemento de Cobre, Concentrado de Zinc, etc) y afines, realizadas en las instalaciones del Laboratorio Químico, para las muestras geoquímicas con contenido de Cu superior al 10%. 3. PRINCIPIO El cobre es determinado por titulación yodimetrica, el cual se basa en la medición del yodo liberado por la reacción del cobre II y el yoduro, usando como reductor una solución titulante de tiosulfato de sodio. 1. Reacciones de titulación: +2

-1

A. 2Cu (CH3COO)2 + 4 KI

B. I2 + 2Na2S2O3 Tiosulfato

+1

0

2 CuI + 4KCH3COO + I2

2NaI + Na2S4O6 tetrationato

4. INTERFERENTES Los elementos interferentes son el estaño, arsénico trivalente, con concentraciones superiores al 0.5%, hierro, zinc en altas leyes 10% y antimonio. los compuestos interferentes son los óxidos de nitrógeno que interfieren al momento de titular, disminuyendo el gasto de titulación. 5. RESPONSABILIDADES 

El Jefe de laboratorio y el asistente de laboratorio químico son los responsables de supervisión, del cumplimiento de este procedimiento y de verificar las labores realizadas por el analista de Laboratorio Químico.



El analista del laboratorio Químico es el responsable de desarrollar el método de ensayo en los concentrados de cobre siguiendo los lineamientos establecidos en el presente procedimiento.

6. CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE 6.1. Uso obligatorio del EPP básico (Lentes de seguridad, guantes de látex, zapatos de seguridad, mameluco, mascarilla de media cara con filtros para gases). 6.2. Antes de procesar cerciorase que el equipo lavador de gases y campanas extractores estén en óptimo estado de funcionamiento. 6.3. Verificar que los materiales a emplear estén limpios. 6.4. Conocer y aplicar los alcances de las hojas MSDS de los reactivos químicos a manipular en el desarrollo del presente método de ensayo. 6.5. Aplicar los procedimientos siguientes:  PETS: Análisis de Muestras de Planta  PETS: Disposición de Efluentes Líquidos. 6.6. Si se van a realizar tareas nuevas se hará un Análisis de Riesgo de las tareas a realizar. 6.7. Realizar cualquier tarea teniendo en cuenta el compromiso de Prevención de la Contaminación. 7. APARATOS Y MATERIALES 7.1. Agitador magnético 7.2. Balanza analítica; resolución 0,1 mg 7.3. Bureta de 50 mL, clase A, calibrada 7.4. Magneto y varilla magnética 7.5. Pinza para matraz 7.6. Pipeta graduada de 10 ml 7.7. Potenciómetro 7.8. Probeta o dosificador 7.9. Fiola de 1000 mL 7.10. Matraz Erlenmeyer de 250 mL 7.11. Pizeta. 7.12. Campanas extractoras. 8.

REACTIVOS 8.1. Agua desionizada o agua purificada 8.2. Ácido nítrico (HNO3, 65% – 70% q.p.) 8.3. Acido perclórico (HCLO4 – p.a.) 8.4. Fluoruro de amonio (NH3F –p.a.) 8.5. Ácido acético (CH3COO, p.a) 8.6. Yoduro de Potasio (KI –p.a.) 8.7. Hidróxido de amonio (NH4OH, 28 – 30% q. p.) 8.8. Tiocianato de amonio (p. a.) 8.9. Cobre metálico, mínimo 99,9% 8.10. Indicador almidón 1.0 % Pesar 5g de almidón disolver en 500 ml de agua, fría hervir y enrazar a 1L con agua y homogeneizar. 8.11. Yoduro de Potasio Al 25% Pesar 250g de yoduro de potasio y enrazar a 1 L con agua y homogenizar.

8.12. Solución Tiosulfato de Sodio. Pesar 7g de tiosulfato de sodio y disolver lentamente con una varilla en 100 ml de agua destilada, enrazar a 1L, y guardar en frasco de color ámbar. 8.13. Fluoruro de Amonio Al 25% Pesar 250g De Floruro de Amonio y enrazar A 1L con agua destilada. 8.14. Solución De Tiocianato de Amonio al 25%. Pesar 250g de sulfocianato de amonio en 500 ml de agua y enrazar a 1L. 8.15. Ácido acético 25%: Medir 250ml de ácido acético y llevar a 1000ml con agua desionizada. 8.16. Solución de urea al 10% Pesar 10g de urea y disolver en 50ml de agua y enrazar a 100ml. 8.17. Nitrato de plata 2 %: Pesar 2g de nitrato de plata y llevar a 100ml de agua desionizada. 8.18. Estandarización de la solución: Pesar por triplicado aproximadamente 0,06 a 0,07 g de Cu metálico y transferir a un matraz de 250 mL, adicionar 5 mL de HClO4 cc, y llevar a plancha caliente proceder desde el ítem 9.2 8.19. Método alternativo de digestión rápida para la estandarización. Pesar por triplicado aproximadamente 0,06 a 0,07g de Cu metálico y transferir a un matraz de 250 mL y digestar con 10 mL de HNO3 qp, llevar a plancha caliente hasta pastoso, enfriar y lavar las paredes del matraz hasta 80 mL con agua, adicionar 5 mL de solución de urea, llevar a ebullición y proceder desde el ítem: 9.4 Nota: Para ambos casos de su estandarización se recomienda el uso de nitrato de plata como indicador para que el virage sea notorio, a un amarillo patito, en lugar de un blanco. 9. PROCEDIMIENTO 9.1. Pesar 0,25g de y transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 9.2. Humedecer la muestra con agua y adicionar 5 ml de Acido perclórico (HCLO4), llevar a la plancha a 210°C +/- 20°C y disgregar hasta desprendimiento de vapores blancos y llevar a pastoso, bajar y enfriar. Si las muestra no disgregara (presencia de puntos negros) adicionar 2 ml de ácido perclórico y continuar la disgregación. 9.3. Enfriar y lavar las paredes del matraz hasta 80 mL, se lleva a ebullición por 3 min para disolver las sales solubles. 9.4. Adicionamos solución de hidróxido de amonio (NH4OH) gota a gota en caliente para precipitar el hierro como hidróxido férrico, en caso de la muestra (precipitado de color marrón azulado) y la aparición de coloración azul “encendido” en el caso de los metálicos. . 9.5. Enfriar, y en este punto adicionamos en forma secuencial las siguientes soluciones: 5.5.1. Adicionar 10ml de ácido acético (25 %) para regular el pH. 5.5.2. Adicionar 10ml de fluoruro de amonio (25% p/v). Nota: El fluoruro no deberá ser agregado si la titulación no se realiza al momento.

9.6.

5.5.3. Adicionar 10ml yoduro de potasio (25% p/v), homogeneizar la muestra en el agitador magnético. Titular con tiosulfato de sodio hasta ver aclaración parcial de la solución. En este punto hacemos un alto en la titulación para adicionarle 10 mL de almidón al 1% Y 3 gotas de nitrato de plata al 2%. Nota: El nitrato de plata sirve para ver mejor el viraje, no afecta a la muestra ni el estándar.

9.7.

9.8.

Continuamos con la titulación hasta que el color (entre azul y violeta) comience a virar hacia un color blanco lechoso. En este punto hacemos un alto y adicionamos 5 mL de Tiocianato de amonio. Continuamos con la titulación notara un precipitado blanco (cobre metálico) u amarillo intenso (“patito”) a blanco (para las muestras). Nota: terminada la titulación lavar los materiales de vidrio utilizado, para evitar su deterioro por efecto del floruro de amonio.

9.9. Analizar en paralelo muestra duplicada y materiales de referencia. 9.10. El gasto de Tiosulfato utilizado en la titulación se registra para el cálculo respectivo. Nota: Si en la evaluación resultaran valores no conformes, se realiza la verificación y/o reanalisis de las muestras. 10. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS 10.1. CALCULO %𝐶𝑢 =

𝑉 ∗ 𝑓 ∗ 100 𝑊

Dónde: V = Gasto de solución tiosulfato de sodio en, mL. 𝑓 = 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝑁𝑎2 𝑂3 𝑆2 . 5𝐻2 𝑂) =

𝑊 𝐶𝑢 𝑀𝑒𝑡á𝑙𝑖𝑐𝑜 𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛(𝑁𝑎2 𝑂3 𝑆2 . 5𝐻2 𝑂)

W = Peso de la Muestra. 11. BIBLIOGRAFÍA 11.1. FURMAN H.N., Standard Methods of Chemical Análisis, Volume One sixth Edition, E. Krieger Publishing Company Malabar, Florida U.S.A.-1985. 11.2. Química Analítica Cuantitativa, Arthur I. Vogel. Editorial Kapelusz, Argentina 1960, pag. 463-479.