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• Samantha Herrera

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2.- Extracción a) DEFINICIÓN: la extracción es un procedimiento de separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre sí, con distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de una interface. La relación de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes, a una temperatura determinada, es constante. Esta constante se denomina coeficiente de reparto y puede expresarse como:

donde [sustancia]1 es la concentración de la sustancia que se pretende extraer, en el primer disolvente y, análogamente [sustancia]2 la concentración de la misma sustancia en el otro disolvente b) CLASIFICACIÓN DE LOS TIPOS DE EXTRACCIÓN: -

Extracción Liquido-Liquido simple

-

Extracción Liquido-Liquido continua

-

Extracción Solido-Liquido descontinua

-

Extracción Solido-Liquido continua

c) EXTRACCIÓN SOLIDO-LIQUIDO: 

Extracción Sólido-Líquido es una operación unitaria de recuperación de por lo menos un componente (Soluto) desde un sólido empleando como agente separador un solvente. La transferencia de masa ocurre desde la fase sólida teniendo el soluto la necesidad de difundirse a través de la fase sólida y líquida. Por lo tanto, el soluto tendrá que vencer dos resistencias: en la fase sólida y en la fase líquida. El éxito de la extracción y la técnica que se va utilizar depende de cualquier tratamiento anterior que se le puede realizar al sólido. Al embeber el sólido con el líquido de extracción se disuelven primero las sustancias a las que el disolvente puede llegar sin obstáculos. Por ello, al cortar el sólido se destruyen varias células donde el grado de finura creciente favorece la disolución inicialmente. Las sustancias que están contenidas en el sólido son lavados y arrastradas de los fragmentos celulares por los disolventes mediante un proceso llamado lavado celular, simultáneamente transcurre el proceso de difusión molécula



Aplicaciones: Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparación de la infusión de café. En este proceso, la sustancia aromática del café (soluto) se extrae con agua (disolvente) del café molido (material de extracción, formado por la fase portadora sólida y el soluto). En el caso ideal se obtiene la infusión de café (disolvente con la sustancia aromática disuelta) y en el filtro de la cafetera queda el café molido totalmente lixiviado (fase portadora sólida). Las aplicaciones importantes de la extracción sólido-líquido en la industrias alimenticias son: extracción de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de precipitados, obtención de extractos de materias animales o vegetales, obtención de azúcar, fabricación de té y café instantáneo, entre otras



Equipo y Material Requerido:

d) REFLUJO El reflujo es una técnica de laboratorio experimental, que viene usada para producir el calentamiento de reacciones que tienen lugar a temperaturas más altas que la temperatura ambiente y en las que es mejor mantener un volumen constante en la reacción. El montaje del reflujo en un laboratorio, nos permite la realización de procesos químicos usando una temperatura bastante superior a la temperatura ambiente, como es el caso por ejemplo, de las reacciones de recristalización, u otras, en las cuales, a través de este mecanismo se puede evitar perder disolvente en el transcurso del proceso, y por lo tanto, sin que se libere éste a la atmósfera. El procedimiento de reflujo inicia con el acoplamiento de un matraz que contenga la reacción a tratar, a una de las bocas del tubo refrigerante del reflujo. Según va produciéndose el calentamiento del matraz, la temperatura también aumenta con lo que se produce la evaporización del disolvente. Dichos vapores ascienden poco a poco por el cuello del matraz, hasta llegar al tubo refrigerante, donde tiene lugar la condensación de éstos, debido a la acción que produce el agua fría que se encuentra circulando por el exterior del tubo, para seguidamente, volver de nuevo al matraz. Esto provoca un reflujo continuado de disolvente, el cual se mantiene constante en la reacción, en cuando a su volumen se refiere. Si consideramos solamente el proceso continuo de evaporación que tiene lugar, y la posterior condensación del disolvente en el tubo de refrigeración que se coloca en el dispositivo del experimento, podemos decir que se trata de un reflujo. La técnica de reflujo, es utilizada en la mayoría de las reacciones químicas realizadas en un laboratorio que precisan un calentamiento, lo que quiere decir, precisan llegar a la temperatura normal en la cual el disolvente en cuestión entra en ebullición, siendo dicha temperatura algo superior en la mezcla que en el disolvente. Para poder asegurar un buen enfriamiento por parte del refrigerante, el agua que usemos debería entrar por la boca que se sitúa en la parte inferior del tubo refrigerante, y a la vez, salir por la parte superior de éste, siguiendo siempre, un flujo constante y moderado, de manera que en todo momento la camisa del refrigerante se encuentre llena de agua en movimiento. El reflujo es útil para evitar que se pierda disolvente a través de la evaporación, y es de gran utilidad saber, que un matraz que contenga una reacción, no puede ser calentado si éste se encuentra cerrado, pues la sobrepresión a la que se sometería, lo haría explotar. Frecuentemente, las reacciones necesitan una atmósfera de tipo seca. Cuando esto es necesario, se añade a la boca superior del tubo refrigerante, un tubo acodado concloruro cálcico, lo que evitará, gracias a su carácter higroscópico, la entrada del agua al reactor desde la atmósfera. En casos como éste, es necesario asegurarse de que el tubo utilizado permita que el aire pase para que así no tengan lugar las sobrepresiones. Son dos, los tipos de refrigerantes más utilizados para los reflujos: los reflujos de bolas ( los más utilizados) y los reflujos de serpentín, que reciben también el nombre de refrigerantes de Graham. Sin embargo, los disolventes que tienen un punto de ebullición muy bajos (ejemplo: éter dietílico, pentano, diclorometano, etc.), es bueno usar refrigerantes tipo serpentín pues dan un buen enfriamiento.

e) EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO 

Fundamentos teóricos

  

Deducir la ecuación de Nerst a partir del K0 e indicar el significado de cada una de las literales presentes Técnica para llevar a cabo Equipo y material requerido

3.- Disolventes a) DEFINICIÓN DE MISCIBILIDAD: Es la habilidad de dos o más sustancias líquidas para mezclarse entre sí y formar una o más fases, o sea, mezcla es el conjunto de dos o más sustancias puras. Cuando dos sustancias son insolubles, ellas formas fases separadas cuando son mezcladas.

b) DISOLVENTES ORDENADOS POR CTE. DIELÉCTRICAS METANOL CTE, DIELÉCTRICA

32.7 (a 25° C)

TEMPERATURA EBULLICIÓN

64.7 (760 mm de Hg), 34.8 (400 mm de Hg), 34.8 (200 mm de Hg), 21.2 (100 mm de Hg), 12.2 (60 mm de Hg), 5 (40 mm de Hg), -6 (20 mm de Hg), -16.2 (10 mm de Hg), -25.3 (5 mm de Hg), -44 (1 mm de Hg)

DENSIDAD

0.81 g/ml (0/4° C), 0.7960 (15/4° C), 0.7915 (20/4° C), 0.7866 (25/4° C)

PESO MOLECULAR

32.04 g/mol

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

a 20°C 1.3292

IMPUREZAS MISCIBILIDAD CON AGUA

Miscible con agua, etanol, éter, benceno, cetonas y muchos otros disolventes orgánicos. Disuelve una gran variedad de sales inorgánicas por ejemplo 43 % de yoduro de sodio, 22 % de cloruro de calcio, 4 % de nitrato de plata, 3.2 % de cloruro de amonio y 1.4 % de cloruro de sodio.

ETANOL

CTE, DIELÉCTRICA

25.7 (a 20° C)

TEMPERATURA EBULLICIÓN

78.3° C

DENSIDAD

0.7893 a 20° C

PESO MOLECULAR

46.07 g/mol

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

a 20°C 1.361

IMPUREZAS MISCIBILIDAD CON AGUA

Miscible con agua en todas proporciones, éter, metanol, cloroformo y acetona

ACETONA CTE, DIELÉCTRICA

TEMPERATURA EBULLICIÓN

56.5°C

DENSIDAD

0.788 g/ ml (a 25° C); 0.7972 g/ml (a 15° C)

PESO MOLECULAR

58.08 g/ mol.

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

1.3591 ( a 20° C) y 1.3560 (a 25°C)

IMPUREZAS MISCIBILIDAD CON AGUA

Miscible con agua, alcoholes, cloroformo, dimetilformamida, aceites y éteres

ACETATO DE ETILO CTE, DIELÉCTRICA TEMPERATURA EBULLICIÓN

77°C

DENSIDAD

0.902 (20°C respecto al agua a 4°C ), 0.898 (25°C respecto al agua a 25°C)

PESO MOLECULAR

88.1 g/mol

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

1.3719 (20°C)

IMPUREZAS MISCIBILIDAD CON AGUA

1 ml es miscible con 10 ml de agua (a 25°C), su solubilidad aumenta al bajar la temperatura. Forma azeótropo con agua (6.1 % peso/peso) con punto de ebullición de 70.4°C y con etanol y agua ( 9 % y 7.8 % peso/peso, respectivamente) que ebulle a 70.3°C. Miscible en etanol, acetona, cloroformo y éter.

ÉTER ETILICO CTE, DIELÉCTRICA

a 26.9°C 4.197.

TEMPERATURA EBULLICIÓN

34.6 (a 760 mm de Hg); 17.9 (a 400 mm de Hg); 2.2 (a 200 mm de Hg); -11.5 (a 100 mm de Hg); -48.1 (a 10 mm de Hg) y -74.3 (a 1 mm de Hg).

DENSIDAD

0.7364 (a 0°C); 0.7249 (a 10°C); 00.7135 (a 20°C) y 0.7019 (a 30°C). Índice de refracción (a 15°C): 1.35555.

PESO MOLECULAR

74.12 g/mol

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

a 15°C 1.35555.

IMPUREZAS MISCIBILIDAD CON AGUA

Poco miscible con agua (una disolución acuosa saturada contiene 8.43 % de éter a 15°C y 6.05 % a 25°C; una disolución etérea saturada contiene 1.2 % de agua a 20°C), la miscibilidad con agua aumenta en presencia de HCl. Miscible con HCl concentrado, benceno, cloroformo, éter de petróleo, algunos alcoholes y aceites.

BENCENO CTE, DIELÉCTRICA

TEMPERATURA EBULLICIÓN

80.1° C

DENSIDAD (G/ML)

0.8789 (20°C) y 0.8736 (25°)

PESO MOLECULAR

C) 78.11 g/mol

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

A 25°C 1.49792

IMPUREZAS MISCIBILIDAD CON AGUA

Soluble en 1430 partes de agua o 1780 mg/ml (a 20°C) , miscible en etanol, cloroformo, éter, disulfuro de carbono, tetracloruro de carbono, ácido acético glacial, acetona y aceites.

HEXANO CTE, DIELÉCTRICA TEMPERATURA EBULLICIÓN

69°C

DENSIDAD

0.66 (a 20°C)

PESO MOLECULAR

86.17 g/mol

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

(20°C) 1.38

IMPUREZAS MISCIBILIDAD CON AGUA

vol/vol 20° C (68° F), 1 atm 0.047

CLOROFORMO CTE, DIELÉCTRICA

4.9 (a 20°C)

TEMPERATURA EBULLICIÓN

61.26°C (760 mm de Hg)

DENSIDAD

1.498 g/ml ( a 15°C); 1.484 (a 20°C)

PESO MOLECULAR

119.39 g /mol

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

(20°C): 1.4476

IMPUREZAS MISCIBILIDAD CON AGUA

(g/kg de agua): 10.62 (a °C), 8.22 (a 20° C) y 7.76 (a 30°C)

TOLUENO CTE, DIELÉCTRICA TEMPERATURA EBULLICIÓN

111°C

DENSIDAD

0.87 g/ml (a 20°C), 0.8623 ( a 25°C)

PESO MOLECULAR

92.13 g/mol

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

(a 20°C): 1.4967

IMPUREZAS

MISCIBILIDAD CON AGUA

muy poco soluble en agua (0.05 g/100 ml), miscible con éter, acetona, etanol, cloroformo, ácido acético glacial, disulfuro de carbono y aceites.

CLORURO DE METILO CTE, DIELÉCTRICA TEMPERATURA EBULLICIÓN

39.8

DENSIDAD

(20/4): 1,3258

PESO MOLECULAR ÍNDICE DE REFRACCIÓN IMPUREZAS

99.9% de pureza

MISCIBILIDAD CON AGUA

1.32% a 25 C or 13,000 mg/l at 25 °C

HEPTANO CTE, DIELÉCTRICA TEMPERATURA EBULLICIÓN

98°C (208F)

DENSIDAD

0.68 g/cm3 (20 °C)

PESO MOLECULAR

100.20 g/mol

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

1.3876

IMPUREZAS MISCIBILIDAD CON AGUA

Insoluble en agua.

4) Emulsiones a) DEFINICIÓN: La emulsión es un sistema de dos fases que consta de dos líquidos parcialmente miscibles, uno de los cuales es dispersado en el otro en forma de glóbulos. La fase dispersa, discontinua o interna es el líquido desintegrado en glóbulos. El líquido circundante es la fase continua o externa. La suspensión es un sistema de dos fases muy semejante a la emulsión, cuya fase dispersa es un sólido. La espuma s un sistema de dos fases similar a la emulsión, en el que la fase dispersa es un gas. El aerosol es lo contrario de la espuma: el aire es la fase continua y el líquido la fase dispersa. Un agente emulsivo es una sustancia que se suele agregar a una de las fases para facilitar la formación de una dispersión estable. A la industria le interesa más la emulsificación de aceite y agua. Las emulsiones de aceite y agua (oleoacuosas) tienen el aceite como fase dispersa en el agua, que es la fase continua. En las emulsiones hidrooleosas o de agua en aceite, el agua está dispersa en aceite, que es la fase externa. Hay ocasiones en que no está claramente definido el tipo de emulsión, pues la fase interna y externa, en lugar de ser homogénea, contiene porciones de la fase contraria; una emulsión de esta clase se llama emulsión dual.

b) MÉTODOS PARA ROMPERLAS: 

Cambio de pH por la adición de ácidos o bases



Centrifugación



Efecto salino, cuando se agrega una sal.



Calor



Frio

5) Secado a) DEFINICIÓN: Consiste en separar pequeñas cantidades de agua u otro líquido de un material sólido con el fin de reducir el contenido de líquido residual hasta un valor aceptablemente bajo. El secado es habitualmente la etapa final de una serie de operaciones b) TABLA DE SECADO:

6) Sublimación La sublimación progresiva, o también llamada volatilización, o sublimación solamente, ocurre en las sustancias que tienen la capacidad de cambiar de estado sólido o congelado a estado gaseoso, sin pasar por el líquido. Un ejemplo de sublimación podría ser el hielo seco o la naftalina, la cual es usada comercialmente. El proceso inverso, es decir, el que pasa de estado gaseoso a estado sólido, sin pasar por estado líquido, se lo denomina sublimación regresiva, inversa o deposición. Un ejemplo es la nieve. Este proceso se realiza de la siguiente forma: al vibrar con mucha rapidez, vencen las fuerzas de cohesión y escapan como gases al medio ambiente. De forma contraria cuando estas moléculas se encuentran con una superficie sólida, se retienen. La sublimación de ciertos sólidos, como el naftaleno, yodo, azufre, ácido benzoico son muy necesarios ya que sus valores de su presiones de vapor son muy elevados. Proceso: El proceso de la sublimación es el siguiente: 1. Se calienta, en este caso, Yodo sólido en un vaso de precipitación, este se va a convertir en vapor. 2. Al vaso de precipitación se le pone una superficie fría por encima. 3. El vapor del Yodo choca con la superficie fría que se encuentra encima, y al bajar la temperatura, hace que el Yodo vuelva a su estado sólido en forma de cristales.

Laboratorio:

En el laboratorio experimentamos la sulimacion del alcanfor. Para la realizacion de esta practica se necesitaron los siguientes materiales:      

Vaso de precipitación Cápsula Vidrio reloj Hornilla o placa calefactora Alcanfor Cloruro de sodio

El procedimiento fue el siguiente: 1. Coloque en el vaso una muestra de la mezcla de alcanfor y sal común facilitada. 2. La masa de la muestra debe ser aproximadamente 1 g, pero ha de ser pesada con exactitud. (Anote el valor de esta pesada). 3. Pese también el vidrio de reloj. 4. Ponga el vaso con la muestra sobre la placa calefactora. 5. Enfríe una cápsula colocando en ella trozos de hielo machacado y sitúela sobre la boca del vaso. 6. Gradúe la calefacción de la placa de manera que el vaso se caliente suavemente. Observe si existe alcanfor sólido de la base de la cápsula. 7. Cuando ya no se aprecie que aumenta la cantidad de alcanfor sublimado, corte la calefacción y deje enfriar. 8. Quite con cuidado el agua y el hielo de la cápsula y séquela con papel absorbente. 9. Ponga sobre la mesa una hoja de papel y sobre ella el vidrio de reloj que ha pesado. 10. Retire la cápsula del vaso y, con ayuda de una espátula, raspe el fondo de la cápsula para separar el alcanfor, dejándolo caer sobre el vidrio de reloj. 11. Pese el vidrio con el alcanfor recuperado. 12. Calcule el porcentaje de alcanfor en la mezcla inicial. 13. Entregue el alcanfor obtenido. 7) Pruebas físicas para identificar compuestos solidos a) PUNTO DE FUSIÓN MIXTO b) PREPARACIÓN DE UN DERIVADO 8) Pruebas química para identificar la cafeína a) IDENTIFICACIÓN DE UN GRUPO PURINA b) DETERMINAR CUALITATIVAMENTE LA PRESENCIA DEL NITRÓGENO 9) Efecto Salino El efecto salino es la alteración de las propiedades termodinámicas o cinéticas de una disolución electrolítica. Esta alteración es provocada al modificarse el coeficiente de actividad de los iones del electrolito primario, debido a la presencia de los iones del electrolito secundario. El efecto salino se detecta por el aumento de la solubilidad de una sal poco o muy soluble; cuanto más insoluble sea la sal primaria, más notable será el efecto salino