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• Kat Fernandez

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743 Rancimat con programa para PC «743 Rancimat 1.0 SR1»

743 Rancimat

Instrucciones para el uso 8.743.1035 24.10.2001 / dö

Contenido

Contenido 1 Introducción .................................................................................................. 1 1.1 Método Rancimat ...................................................................................... 1 1.2 Descripción del equipo ........................................................................... 2 1.3 Elementos de manejo.............................................................................. 3 1.4 Datos sobre las instrucciones para el uso ..................................... 6 1.4.1 Estructura ............................................................................................. 6 1.4.2 Apuntes y pictogramas ........................................................................ 7 1.5 Notas sobre la seguridad....................................................................... 8 1.5.1 Seguridad eléctrica............................................................................... 8 1.5.2 Reglas generales de precaución .......................................................... 8

2 Instalación ..................................................................................................... 9 2.1 Ubicación del equipo ............................................................................... 9 2.1.1 Embalaje ............................................................................................... 9 2.1.2 Controles .............................................................................................. 9 2.1.3 Lugar de ubicación ............................................................................... 9 2.2 Montaje de los accesorios..................................................................... 9 2.2.1 Accesorio para suministro de aire interno ........................................... 9 2.2.2 Accesorio para el suministro de aire externo .....................................11 2.2.3 Recipientes de reacción y de medición ..............................................11 2.2.4 Tubo colector de escape (opción) .......................................................12 2.3 Toma de corriente.................................................................................. 14 2.3.1 Verificación de la tensión de red .........................................................14 2.3.2 Recambio de fusibles .......................................................................... 14 2.3.3 Cable de alimentación y conexión a la red .........................................15 2.3.4 Conmutación/desconmutación del equipo .........................................15 2.4 Conexión al PC ........................................................................................ 16 2.4.1 Enlace Rancimat – PC ......................................................................... 16 2.4.2 Instalación del software ...................................................................... 16 2.4.3 Ajustes básicos ................................................................................... 17

3 Cursillo de manejo ............................................................................... 19 3.1 Determinaciones .................................................................................... 19 3.1.1 Instalación ........................................................................................... 19 3.1.2 Preparación de la determinación ........................................................20 3.1.3 Ejecución de las determinaciones ......................................................22 3.2 Resultados ................................................................................................ 24 3.2.1 Resumen de determinaciones ............................................................. 24 3.2.2 Datos de las determinaciones y de los métodos ................................26 3.2.3 Gráficos ............................................................................................... 28

743 Rancimat

I

Contenido

4 Manejo ............................................................................................................ 31 4.1 Fundamentos del manejo ....................................................................31 4.1.1 Iniciar y finalizar el programa.............................................................. 31 Iniciar el programa «743 Rancimat» .................................................... 31 Finalizar el programa «743 Rancimat» ................................................. 31 4.1.2 Conceptos ........................................................................................... 32 4.1.3 Ventana de control .............................................................................. 33 Abrir ................................................................................................. 33 Estructura ......................................................................................... 33 Menús .............................................................................................. 33 Símbolos .......................................................................................... 34 Cerrar ............................................................................................... 34 4.1.4 Ventana de resultados ........................................................................ 35 Abrir ................................................................................................. 35 Estructura ......................................................................................... 35 Menús .............................................................................................. 35 Símbolos .......................................................................................... 36 Cerrar ............................................................................................... 36 4.1.5 Resumen de los tipos de archivos ...................................................... 37 4.1.6 Menús de contexto sensible ............................................................... 37 4.1.7 Funciones del ratón ............................................................................ 37 4.1.8 Ayuda .................................................................................................. 37 4.2 Ajustes de los equipos y del programa..........................................38 4.2.1 Comunicación entre los equipos ........................................................ 38 4.2.2 Autorizaciones de acceso ................................................................... 39 Funciones para grupos ...................................................................... 39 Funciones para usuarios.................................................................... 40 4.2.3 Timer ................................................................................................... 41 4.2.4 Control del flujo de gas ....................................................................... 41 4.2.5 Registrar la temperatura ..................................................................... 42 4.2.6 Opciones ............................................................................................. 43 Guardar los ajustes ........................................................................... 43 Borrar la lista ID1 de las muestras ...................................................... 43 4.3 Información del programa ..................................................................44 4.3.1 Información de los equipos ................................................................ 44 4.3.2 Resumen de estado ............................................................................ 45 4.3.3 Resumen de eventos........................................................................... 46 Ventana de eventos ........................................................................... 46 Menús .............................................................................................. 47 Símbolos .......................................................................................... 47 Filtro ................................................................................................. 47 Parámetros para el registro de eventos ............................................... 47 4.4 Funciones de calibración ....................................................................48 4.4.1 Determinación de las constantes de célula ........................................ 48 Introducción manual de las constantes de célula ................................. 48 Determinación automática de las constantes de célula ........................ 48 4.4.2 Determinación de Delta T .................................................................... 50 Operaciones preparatorias ................................................................ 50 Ejecución ......................................................................................... 52

II

743 Rancimat

Contenido 4.5 Métodos...................................................................................................... 54 4.5.1 Gestionar métodos .............................................................................. 54 Crear métodos .................................................................................. 54 Abrir método ..................................................................................... 54 Gestor del método ............................................................................. 54 Guardar el método ............................................................................ 55 Imprimir los parámetros del método .................................................... 55 4.5.2

Parámetros del método ....................................................................... 55 Resumen .......................................................................................... 55 Parámetros ....................................................................................... 56 Evaluación ........................................................................................ 58 Tiempo de inducción ......................................................................... 59 Tiempo de estabilidad........................................................................ 59 Representación de la curva ................................................................ 60 Fórmulas .......................................................................................... 61 Normas ............................................................................................ 62 Documentación ................................................................................. 63 Descripción ....................................................................................... 64

4.6 Determinaciones .................................................................................... 65 4.6.1 Esquema secuencial ........................................................................... 65 4.6.2

Preparación de las muestras ............................................................... 66 Aceites y grasas puras ....................................................................... 66 Muestras de aceite y grasas ............................................................... 66 Grasas emulgadas ............................................................................ 68

4.6.3

Preparar el equipo y accesorios.......................................................... 69 Limpiar el equipo y accesorios ........................................................... 69 Preparar los recipientes de medición .................................................. 70 Preparar los recipientes de reacción ................................................... 70

4.6.4

Ejecutar determinaciones.................................................................... 71 Seleccionar el método ....................................................................... 71 Conmutar la calefacción..................................................................... 71 Introducir las identificaciones de las muestras ..................................... 72 Colocar los recipientes de reacción .................................................... 72 Iniciar las determinaciones ................................................................. 72 Curva activa o Live ............................................................................ 73 Modificar los parámetros Live ............................................................. 73 Paralizar la determinación .................................................................. 74

4.7 Resultados ................................................................................................ 75 4.7.1 Resumen de determinaciones ............................................................. 75 Abrir el resumen de determinaciones .................................................. 75 Formatear el resumen de determinaciones .......................................... 76 Marcar determinaciones..................................................................... 80 Buscar determinaciones..................................................................... 80 Borrar determinaciones ...................................................................... 81 Clasificación y filtraje de determinaciones............................................ 82 4.7.2

743 Rancimat

Datos de las determinaciones y de los métodos ................................86 Abrir vista .......................................................................................... 86 Determinación ................................................................................... 86 Resultados ........................................................................................ 87 Método ............................................................................................. 88 Parámetros ....................................................................................... 89

III

Contenido Evaluación ........................................................................................ 90 Fórmulas .......................................................................................... 91 Normas ............................................................................................ 93 Representación de las curvas ............................................................ 93 Documentación................................................................................. 94 Advertencias ..................................................................................... 95

IV

4.7.3

Gráficos y reevaluación ...................................................................... 95 Gráfico único .................................................................................... 95 Gráficos múltiples ............................................................................. 95 Gráfico en directo o Live. ................................................................... 96 Activar/desactivar el Zoom ................................................................. 97 Activar/desactivar la graduación automática........................................ 97 Activar/desactivar el Offset ................................................................. 97 Copiar el gráfico en la memoria temporal: ........................................... 97 Imprimir gráficos ............................................................................... 97 Reevaluación .................................................................................... 98

4.7.4

Extrapolación .................................................................................... 101 Ventana de extrapolación................................................................. 101 Imprimir los resultados de la extrapolación ........................................ 102 Ajustes para la extrapolación ........................................................... 103 Parámetros para la extrapolación ..................................................... 103

4.7.5

Cálculo subsiguiente ........................................................................ 104 Ventana de recálculo ....................................................................... 104 Methode ......................................................................................... 104 Fórmulas ........................................................................................ 105 Normas .......................................................................................... 106

4.7.6

Exportación de datos e impresión .................................................... 108 Copiar en la memoria temporal ........................................................ 108 Exportación a otra base de datos ..................................................... 108 Exportación a Microsoft Word .......................................................... 108 Exportación a Microsoft Excel .......................................................... 108 Exportación de los valores de medición ............................................ 109 Exportación de datos y métodos de determinación ............................ 109 Impresión de resultados en la ventana de control .............................. 110 Impresión de datos en la ventana de resultados ................................ 111

4.7.7

Opciones ........................................................................................... 112 Ajustes para el programa ................................................................. 112 Ajustes del informe .......................................................................... 112 Ajustes de la empresa ..................................................................... 113 Resultados ..................................................................................... 114 Graduación..................................................................................... 114 Extrapolación .................................................................................. 115 Gráfico en directo o Live. ................................................................. 116 Opciones para el administrador ....................................................... 116 Guardar los ajustes ......................................................................... 117

4.7.8

Ventana ............................................................................................. 117 Ordenar las ventanas verticalmente .................................................. 117 Ordenar las ventanas horizontalmente .............................................. 117 Ordenar las ventanas en cascada .................................................... 117 Ordenar los símbolos o iconos ......................................................... 117 Cerrar todas las ventanas ................................................................ 117

743 Rancimat

Contenido 4.8 GLP............................................................................................................. 118 4.8.1 Generalidades sobre GLP y validación ............................................. 118 4.8.2 Características GLP........................................................................... 119 4.8.3 Estado GLP ........................................................................................ 119 4.8.4 Comprobaciones GLP ....................................................................... 120 Comprobación GLP de la temperatura .............................................. 120 Comprobación GLP de la conductividad ........................................... 125 Comprobación GLP del flujo de gas ................................................. 128 4.8.5 Resultados GLP ................................................................................. 130 Imprimir el justificante GLP ............................................................... 130 Representar los resultados GLP........................................................ 130 Imprimir resultados GLP ................................................................... 132

5 Mantenimiento – Fallos ................................................................ 133 5.1 Mantenimiento y conservación ...................................................... 133 5.1.1 Notas de carácter general ................................................................. 133 5.1.2 Recambiar el filtro para polvo ........................................................... 133 5.1.3 Regenerar/recambiar el tamiz molecular .......................................... 133 5.2 Fallos y anomalías............................................................................... 134 5.2.1 Avisos de fallo en el programa del PC .............................................. 134 5.2.2 Indicadores de estado y anomalías en el equipo .............................. 134

6 Apéndice .................................................................................................... 137 6.1 Datos técnicos ...................................................................................... 137 6.1.1 Datos generales ................................................................................. 137 6.1.2 Regulación y medición de la temperatura......................................... 137 6.1.3 Medición de la conductividad............................................................ 138 6.1.4 Regulación del flujo de gas ............................................................... 138 6.1.5 Juego GLP-Test ................................................................................. 138 6.1.6 Interfase RS232 ................................................................................. 138 6.1.7 Toma de corriente ............................................................................. 139 6.1.8 Especificaciones de seguridad ......................................................... 139 6.1.9 Compatibilidad electromagnética (EMV) ........................................... 139 6.1.10 Temperatura ambiental...................................................................... 140 6.1.11 Carcasa .............................................................................................. 140 6.2 Extensión del suministro .................................................................. 141 6.3 Accesorios opcionales ....................................................................... 145 6.4 Garantía y conformidad..................................................................... 146 6.4.1 Garantía ............................................................................................. 146 6.4.2 Licencia de software ......................................................................... 146 6.4.3 Declaraciones de Conformidad UE ................................................... 147 6.4.4 Certificado para la conformidad y validación del sistema ................ 148 6.5 Indice ........................................................................................................ 149

743 Rancimat

V

Contenido

Lista de figures Fig. 1:

Distribución esquemática de la medición ................................................. 1

Fig. 2:

Parte frontal del Rancimat 743 ................................................................ 3

Fig. 3:

Parte trasera del Rancimat 743 ............................................................... 4

Fig. 4:

Montaje del recipiente de reacción y de medición .................................. 13

Fig. 5:

Accesorios para determinación de Delta T ............................................. 51

Fig. 6:

Accesorios para la comprobación GLP de la temperatura ..................... 123

Fig. 7:

Pilotos indicadores............................................................................. 134

Lista de elementos de manejo numerados

VI

1

Recipiente de reacción .............. 3,13,51

27

Conexión "To Flask" ............................5

2

Tapa del recipiente de reacción . 3,13,51

28

Filtro para polvo..................................5

3

Manguera de empalme .................. 3,13

29

Conexión ...........................................5

4

Recipiente de medición.................... 3,13

30

Conexión de electrodos ......................5

5

Tapa del recipiente de medición...... 3,13

31

Soporte ..............................................5

6

Manguera de empalme ............... 3,13,51

32

Pieza de empalme ............................ 13

7

Piloto de red.................................... 3,134

33

Apertura "Out" ................................... 13

8

Indicador del flujo de gas ............. 3,134

34

Apertura "In" ..................................... 13

9

Indicador de temperatura ............. 3,134

35

Panel de rotulación ........................... 13

10

Indicador de fallos ....................... 3,134

36

Enchufe ........................................... 13

11

Indicador de equipos ................... 3,134

37

Cánula de PTFE ............................... 13

12

Interruptor primario............................. 5

38

Electrodos........................................ 13

13

Conector de red ................................. 5

39

Anillo protector ................................. 13

14

Base de fusibles ................................ 5

40

Niple de conexión ........................ 13,51

15

Rótulo de características .................... 5

41

Empalme .................................... 13,51

16

Conexión para PC .............................. 5

42

Tubo del aire ............................... 13,51

17

Conexión para Pt100 .......................... 5

43

Anillo de estanqueidad ................. 13,51

18

Suplemento para frascos .................... 5

44

Empalme .................................... 13,51

19

Frasco de vidrio ................................. 5

45

Inhibidor de espuma ......................... 13

20

Soporte de frascos ............................. 5

46

Sensor térmico Pt100 ................. 51,123

21

Manguera de empalme ...................... 5

47

Distanciador .............................. 51,123

22

Manguera de empalme ...................... 5

48

Cilindro de PTFE ............................. 123

23

Conexión "From Flask"........................ 5

49

Tornillo hexagonal ........................... 123

24

Conexión "Air/N2 in" ............................ 5

50

Llave de vaso ................................. 123

25

Manguera de empalme ...................... 5

51

Cilindro de aluminio ........................ 123

26

Conexión "Air out" ............................... 5

743 Rancimat

1.1 Método Rancimat

1

Introducción

1.1

Método Rancimat La degradación de grasas vegetales y animales que puede ya desde el principio detectarse sensóricamente por las reducciones organolépticas (rancidez) se debe, en gran parte, a la modificación química efectuada por el oxígeno del aire. Estos procesos de oxidación que tienen lugar lentamente a temperaturas ambientales se designan como auto oxidación. Los mismos se inician con las reacciones radicales en los ácidos grasos insaturados y, en un proceso de varias fases, resultan en los más diversos productos de descomposición, en particular, peróxidos, alcoholes, aldehídos y ácidos carbónicos. Con el Método Rancimat la muestra se expone a temperaturas entre 50}220 °C a una corriente de aire (véase la Fig. 1). Los productos de oxidación ligeramente volátiles (en su mayor parte ácidos fórmicos) se transfieren con la corriente de aire al equipo de medición donde se absorben en la solución de medición (agua destilada). Mediante el registro continuo de la conductividad de esta solución de medición se consiguen curvas de oxidación cuyo punto de inflexión se designa como tiempo de inducción y que representa una buena magnitud característica para la estabilidad de la oxidación. El método Rancimat ha sido desarrollado como variante automatizada del extremadamente costoso método AOM (active oxygen method) para la determinación del tiempo de inducción de grasas y aceites. Este método se ha establecido con el transcurso del tiempo y hecho su entrada en diferentes normativas nacionales e internacionales ; p. ej., AOCS Cd 12b-92 e ISO 6886.

O2

Recipiente de medición Célula registradora de la conductividad Solución de medición

Recipiente de reacción Muestra Bloque calefactor

Fig. 1: Distribución esquemática de la medición 743 Rancimat

1

1 Introducción

1.2

Descripción del equipo El Rancimat 743 es un equipo de medición controlado por PC destinado a la determinación de la estabilidad de oxidación de muestras de aceites y grasas que puede suministrarse en las siguientes variantes: x 2.743.0014 Rancimat para 230 V, 50}60 Hz x 2.743.0015 Rancimat para 115 V, 50}60 Hz El Rancimat 743 está equipado con dos bloques calefactores con 4 puestos de medición cada uno. Cada bloque puede calentarse individualmente; es decir, cada 4 muestras pueden medirse a 2 temperaturas diferentes u 8 muestras a la misma temperatura. Las mediciones en los diferentes puestos de medición pueden iniciarse individualmente. El servicio del Rancimat 743 se realiza completamente a través de un PC conectado a una interfase RS232 con ayuda del programa de control y evaluación «743 Rancimat». Por cada PC pueden conectarse hasta 4 equipos y, con ello, analizarse simultáneamente hasta 32 muestras. El algoritmo del programa para PC determina de forma completamente automática el punto de inflexión de la curva del Rancimat y, con ello, el tiempo de inducción. Además del tiempo de inducción puede también determinarse el llamado tiempo de estabilidad; es decir, el período de tiempo requerido hasta alcanzar una determinada modificación de la conductividad. En caso de modificaciones de conductividad (fases) que no estén relacionadas con el proceso de auto oxidación puede suspenderse la evaluación durante determinados intervalos de tiempo. Los resultados conseguidos pueden procesarse matemáticamente con posterioridad. En particular, los tiempos de inducción pueden convertirse conforme a las temperaturas estándar de las correspondientes normas. Cada curva del Rancimat puede también evaluarse manualmente. A esta finalidad se tiene a disposición el método de tangentes asistido por PC mediante el cual las tangentes pueden aplicarse discrecionalmente a sus curvas. Gracias a ello son viables evaluaciones incluso en casos extremos. Los resultados de las evaluaciones se memorizan en conjunto con todos los datos de los métodos y de las determinaciones en una base de datos. En la parte del programa destinada a la indicación de los resultados pueden buscarse, clasificarse, filtrarse, exportarse e imprimirse las determinaciones. Además de la indicación gráfica de las curvas únicas y múltiples, es también posible realizar cálculos posteriores con parámetros modificados y la extrapolación de los resultados a una determinada temperatura. GLP (Good Laboratory Practice) y validación de los equipos ganan constantemente en significado. En el Rancimat 743 se han previsto ensayos o tests GLP para la medición de la temperatura, de la conductividad y del flujo del gas. Usted decide si y cuál de los tests debe ejecutarse. Igualmente puede definir el intervalo de tiempo entre los tests así como los requisitos de precisión. Estando la función GLP activada, en cada informe de resultados se hace observar si se cumplieron los tests GLP. Como opción, Metrohm ofrece un juego de ensayos o tests GLP (6.5616.000) con el que pueden ejecutarse las comprobaciones más importantes.

2

743 Rancimat

1.3 Elementos de manejo

1.3

Elementos de manejo

7

6

8

5 4

9

3

10

2

11

1

743 Rancimat

Fig. 2: Parte frontal del Rancimat 743 1

Recipiente de reacción (6.1429.040)

7

Piloto de red luce estando conmutado el equipo

2

Tapa del recipiente de reacción (6.2753.100)

8

Indicador del flujo de gas luce estando activado el flujo del gas

3

Manguera de empalme (6.1816.010) entre recipiente de reacción y de medición

9

Indicador de temperatura parpadea estando conmutada la calefacción luce al alcanzarse la temperatura

4

Recipiente de medición (6.1428.100)

10

Indicador de fallos (rojo) luce caso de fallo del equipo

5

Tapa del recipiente de medición (6.0913.130) con célula de medición de la conductividad incorporada

11

Indicador de equipos muestra el número (1}4) del equipo

6

Manguera de empalme (6.1805.080) para suministro de aire

743 Rancimat

3

1 Introducción

31 30 29

Molecular sieve flask Filter

Made by Metrohm Herisau Switzerland

Type: Nr.:

f:

U:

S:

From flask

To flask

Air out

Fuse 100-115V: 4A(TH) 220-240V: 2A(TH)

RS 232

Pt 100

Air/N2 in

WARNING - Fire Hazard For continued protection replace only with the same type and rating of fuse

12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 Fig. 3: Parte trasera del Rancimat 743

4

743 Rancimat

1.3 Elementos de manejo

12

Interruptor primario conmuta y desconmuta el equipo: I = ON 0 = OFF

22

Manguera de empalme (6.1805.080) para la conducción de aire desde el frasco de vidrio 19 al recipiente de reacción 1

13

Conector a red Toma de corriente, véase el Cap. 2.3

23

Conexión "From Flask"

14

Base de fusibles Cambio de fusibles, véase el Cap. 2.3

24

Conexión "Air/N2 in"

15

Rótulo de características con indicación de la tensión de red y número de serie

25

Manguera de empalme (6.1805.010) para el enlace de la conexión 26 con la conexión 24 en servicio normal con bomba de aire interna

16

Conexión para PC Interfase RS232

26

Conexión "Air out"

17

Conexión para Pt100 Conexión para un sensor térmico externo

27

Conexión "To Flask"

18

Suplemento para frascos (6.1602.140) para frascos de vidrio 19

28

Filtro para polvo (6.2724.010)

19

Frasco de vidrio (6.1608.050) se rellena con tamiz molecular (6.2811.000)

29

Conexión para suministro de aire para la manguera de empalme 6

20

Soporte de frascos para frasco de vidrio 19

30

Conexión de electrodos para la tapa del recipiente de medición 5

21

Manguera de empalme (6.1805.080) para la conducción de aire desde la bomba interna al frasco de vidrio 19

31

Soporte para el tubo colector del aire de escape 6.2757.000 (Opción)

743 Rancimat

5

1 Introducción

1.4

Datos sobre las instrucciones para el uso Sírvase leer atentamente las presentes instrucciones para el uso antes de poner en funcionamiento el Rancimat 743. Las mismas contienen informaciones y advertencias que el usuario debe observar a fin de garantizar la operación fiable del equipo.

1.4.1

Estructura Las presentes Instrucciones para el uso 8.743.1035 para el Rancimat 743 ofrecen una vista general y completa sobre la instalación, puesta en funcionamiento, manejo, eliminación de fallos y especificaciones técnicas de este equipo. Las mismas están estructuradas como sigue: Cap. 1

Introducción Método Rancimat, descripción del equipo, elementos de manejo y notas sobre la seguridad

Cap. 2

Instalación Instalación de los accesorios, conexión a la red eléctrica, conexión al PC

Cap. 3

Cursillo de manejo Introducción al manejo a vista de un ejemplo

Cap. 4

Manejo Amplia descripción del manejo y servicio

Cap. 5

Mantenimiento – Fallos Mantenimiento, indicación y eliminación de fallos

Cap. 6

Apéndice Características técnicas, extensión del suministro, opciones, garantía, declaraciones de conformidad, índice

Para localizar la información deseada sobre el equipo, sírvase de las ventajas que ofrece ya sea el Contenido o el Índice expuesto al final. Información adicional sobre el método Rancimat la encontrará en los correspondientes "Application Bulletins" que pueden solicitarse gratuitamente de la representación Metrohm responsable de su zona así como en las Application Notes sobre el tema Rancimat que pueden descargarse de Internet bajo la dirección «www.metrohm.com».

6

743 Rancimat

1.4 Datos sobre las instrucciones para el uso

1.4.2

Apuntes y pictogramas En las presentes instrucciones para el uso se emplean los siguientes apuntes y pictogramas (símbolos):

Sector

743 RANCIMAT, RESULTADOS

Punto de menú, parámetro o valor de introducción Ventana de programa

Botón, panel de conmutación

[ Ctrl ]

Tecla

35

Elemento de manejo 743 Peligro Este símbolo hace indicación a un posible peligro de muerte o de accidente si no se observan correctamente las advertencias pertinentes. Precaución Este símbolo hace indicación a un posible deterioro del equipo o componentes del mismo si no se observan correctamente las advertencias pertinentes. Elementos calientes Este símbolo hace indicación a un posible peligro de elementos calientes. Atención Este símbolo señaliza informaciones de importancia. Lea primeramente las advertencias correspondientes antes de proseguir. Nota Este símbolo señaliza informaciones y sugerencias adicionales.

743 Rancimat

7

1 Introducción

1.5

Notas sobre la seguridad

1.5.1

Seguridad eléctrica Queda garantizada la seguridad eléctrica para el manejo del Rancimat 743 en el espíritu de las normas IEC 61010-1 (Clase de protección 1). Ello no obstante, deben observarse los puntos siguientes: x Conexión a la red El ajuste de la tensión de red, la verificación del fusible y de la conexión a la red debe efectuarse conforme a las normas expuestas en el Cap. 2.3. x Apertura del Rancimat 743 El Rancimat 743 no debe abrirse ni desmontarse componente alguno del mismo mientras esté conectado a la red ya que, de lo contrario, existe el peligro de hacer contacto con elementos conductores de electricidad. Por lo tanto, antes de proceder a cualquier apertura, ¡desconectarlo de cualquier fuente de tensión y cerciorarse de que el cable de alimentación se encuentre desenchufado de la toma de corriente 13 ! x Protección contra cargas electrostáticas Los componentes electrónicos son muy sensibles a las cargas electrostáticas y pueden destruirse por efecto de tales descargas. Antes de hacer contacto con cualquier componente interior del Rancimat 743, debería conectarse a tierra usted y su utillaje mediante contacto con un objeto puesto a tierra (p.ej., la carcasa del aparato o un radiador de la calefacción) a fin de eliminar las omnipresentes cargas estáticas.

1.5.2

Reglas generales de precaución x Precaución con los recipientes de reacción calientes Evite todo contacto con los recipientes de reacción calientes. Póngalos a enfriar en el soporte para recipientes que se adjunta. x Precaución con los elementos calientes en el Rancimat Evite todo contacto con el bloque calefactor en las aperturas para los recipientes de reacción. Cerciórese de que no puedan penetrar en estas aperturas substancias sensibles al calor y disolventes. Durante la medición, cierre siempre con tapones o recipientes de medición los canales que no se usen así como todos ellos después de la medición.

8

743 Rancimat

2.1 Ubicación del equipo

2

Instalación

2.1

Ubicación del equipo

2.1.1

Embalaje El Rancimat 743 se remite en conjunto con los accesorios empaquetados aparte en un embalaje especial de excelentes propiedades de protección. Éstos contienen revestimientos de espuma de plástico amortiguadora de los impactos. El equipo en sí se encuentra envuelto al vacío en una bolsa de polietileno estanca al polvo. Sírvase conservar estos embalajes especiales ya que sólo con los mismos queda garantizado un transporte fiable del equipo.

2.1.2

Controles Sírvase controlar inmediatamente después de su recepción la integridad del envío y eventuales daños de transporte (comparar el contenido con el albarán de entrega y la lista de accesorios expuesta en el Cap. 6.2). Consulte en el Cap. 6.4.1 „Garantía“ la forma de proceder en caso de daños de transporte.

2.1.3

Lugar de ubicación Coloque el equipo en un lugar del laboratorio favorable al manejo del mismo y que no esté expuesto a vibraciones o sacudidas, atmósferas corrosivas y suciedad resultante de productos químicos. Como medida contra la emisión de olores desagradables, es recomendable colocar el equipo en un armario provisto de campana extractora; al contrario, el PC requerido para el control, fuera de éste sobre una mesa de laboratorio usual. Para mejorar el acceso a los puestos de medición, el equipo puede también instalarse sobre un anillo giratorio 6.2059.000 asequible como accesorio opcional.

2.2

Montaje de los accesorios

2.2.1

Accesorio para suministro de aire interno El suministro de aire al Rancimat 743 tiene normalmente lugar mediante una bomba interna que aspira aire del laboratorio. Para el suministro y depuración del aire deben montarse en la parte trasera del Rancimat los siguientes accesorios: 1

743 Rancimat

Montar el filtro para polvo x Enchufar el filtro de polvo 28 (6.2724.010) en la conexión de la parte trasera del Rancimat identificada como "Filter" (véase la Fig. 3).

9

2 Instalación x Caso de aire de laboratorio muy sucio puede conectarse al filtro de polvo una manguera para el suministro de aire fresco. El filtro para polvo sirve para la depuración del aire aspirado por la bomba y debe recambiarse a intervalos regulares (véase el Cap. 5.1.2).

2

Montar el frasco de tamiz molecular x Rellenar tamiz molecular (6.2811.000) en el frasco de vidrio 19 (6.1608.050). x Enroscar el tubo de filtro 6.1821.040 en la parte inferior del suplemento para frascos 18 (6.1602.140). x Enroscar el suplemento para frascos 18 con el tubo de filtro montado al frasco de vidrio 19 y colocar el frasco en el soporte 20 en la parte trasera del Rancimat. x Enroscar un extremo de la manguera de empalme 22 (6.1805.080, 25 cm) a la apertura del suplemento para frascos 18 debajo de la cual se encuentra el tubo de filtro (esta apertura está marcada con un punto rojo). Enroscar el otro extremo de la manguera a la conexión 23 "From Flask" a la parte trasera del Rancimat (véase la Fig. 3). x Enroscar un extremo de la manguera de empalme 21 (6.1805.080, 25 cm) a la segunda apertura que se encuentra en el suplemento para frascos 18. Enroscar el otro extremo de la manguera a la conexión 27 "To Flask" en la parte trasera del Rancimat (véase la Fig. 3). El tamiz molecular sirve para la absorción de interferentes gases oxidantes y agua aspirados con el aire. El tamiz molecular debería recambiarse a períodos regulares o regenerarse en el armario estufa durante 24 h a una temperatura de 200 ... 300 °C (véase el Cap. 5.1.3).

3

10

Montar la manguera de empalme x Enroscar un extremo de la manguera de empalme 25 (6.1805.010, 13 cm) a la conexión 26 "Air out" y el otro extremo a la conexión 24 "Air/N2 in" en la parte trasera del Rancimat (véase la Fig. 3).

743 Rancimat

2.2 Montaje de los accesorios

2.2.2

Accesorio para el suministro de aire externo Caso de aire de laboratorio muy sucio, existe la posibilidad de establecer un suministro de gas externo con aire sintético u oxígeno puro. A esta finalidad debe montarse en la parte trasera del Rancimat el siguiente accesorio: 1

Montar la manguera de empalme x Enroscar un extremo de la manguera de empalme 25 (6.1805.010, 13 cm) a la conexión 24 "Air/N2 in" en la parte trasera del Rancimat (véase la Fig. 3). x Enroscar en el otro extremo de la manguera de empalme 25 la pieza de empalme 6.1808.020.

2

Conectar el suministro de gas x Montar en el niple de la pieza de empalme 6.1808.020 el suministro de gas desde la bomba con aire sintético u oxígeno puro. Caso de suministro externo de gas, el flujo del gas no puede conmutarse y desconmutarse con el programa de PC. El flujo y la indicación del gas (véase el Cap. 4.2.3) debe regularse manualmente mediante una válvula reductora.

2.2.3

Recipientes de reacción y de medición En la Fig. 4 puede apreciarse en detalle el montaje e interconexión de los accesorios para la medición de la estabilidad de oxidación. Proceda para ello de la forma siguiente:

743 Rancimat

1

Montar la tapa del recipiente de medición x Colocar la cánula de PTFE 37 desde la parte superior en la apertura 34 "In" de la tapa del recipiente de medición 5. x Enroscar la pieza de empalme 32 en la apertura 34 de la tapa del recipiente de medición 5.

2

Colocar el recipiente de medición en el Rancimat x Poner 60 mL de agua dest. en el recipiente de medición 4. x Colocar la tapa del recipiente de medición 5 sobre el recipiente de medición 4. x Colocar el recipiente de medición 4 con la tapa del mismo 5 puesta en la apertura prevista a esta finalidad en el Rancimat 743 y conectar la tapa del recipiente de medición 5 con el enchufe 36 a la conexión de electrodos 30 (véase la Fig. 3).

3

Montar el recipiente de reacción x Introducir desde la parte inferior el tubo del aire 42 en la conexión 44 de la tapa del recipiente de reacción 2. x Calar el anillo de estanqueidad 43 por el extremo superior del tubo del aire 42.

11

2 Instalación x Enroscar ligeramente el niple de conexión 40 en la conexión 44 y presionar desde abajo el tubo del aire 42 contra el niple de conexión 40; a continuación, fijar el tubo del aire 42 a la tapa del recipiente de reacción 2 apretando firmemente el niple de conexión 40. x Si debieran realizarse determinaciones con muestras intensamente espumantes, engastar el inhibidor de espuma 45 al tubo del aire 42. x Colocar la tapa del recipiente de reacción 2 sobre el recipiente de reacción 1. x Conectar la manguera de empalme blanca 3 a la conexión 41 del recipiente de reacción 2 (véase la Fig. 3). 4

Colocar el recipiente de reacción en el Rancimat x Rellenar la muestra en el recipiente de reacción (véase el Cap. 4.6.2). x Tras alcanzarse la temperatura deseada, colocar el recipiente de reacción 1 con su tapa 2 puesta en las aperturas previstas a esta finalidad en el Rancimat 743.

5

Establecer las conexiones de manguera x Conectar la manguera de empalme blanca 3 fijada a la pieza de empalme 32 de la tapa del recipiente de medición 5. x Enroscar un extremo de la manguera de empalme marrón 6 al niple de conexión 40 de la tapa del recipiente de reacción 2. x Enroscar el otro extremo de la manguera de empalme marrón 6 a la correspondiente conexión 29 al Rancimat 743 (véase la Fig. 3). En lugar del recipiente de medición 6.1428.100 de policarbonato puede también emplearse el recipiente de medición de vidrio transparente 6.1428.020 que se suministra como opción que, al contrario del recipiente de policarbonato, también puede limpiarse con acetona.

2.2.4

Tubo colector de escape (opción) Para una evacuación certera del aire de escape puede montarse en el Rancimat 743 el Tubo colector de escape 6.2757.000 asequible como opción. Adicionalmente al tubo colector de escape deben pedirse también 8 mangueras de silicona 6.1816.010 (22 cm). Proceda de la forma siguiente para el montaje del tubo colector de escape: 1

12

Colocar el tubo colector de escape x Coloque sobre el Rancimat 743 el tubo colector de escape con las dos tubuladuras en los dos soportes 31 (véase la Fig. 3) de forma que la conexión para la evacuación del aire de escape quede orientada hacia la parte trasera. 743 Rancimat

2.2 Montaje de los accesorios

6 3

32 33 34

40

35

41 42 43

36 5

44

37

2

38

45

39 1

4

Fig. 4: Montaje del recipiente de reacción y de medición 1

Recipiente de reacción (6.1429.040)

36

Enchufe

2

Tapa del recipiente de reacción (6.2753.100)

37

Cánula de PTFE (6.1819.080) para suministro de aire

3

Manguera de empalme (6.1816.010)

38

Electrodos

4

Recipiente de medición (6.1428.100)

39

Anillo protector (4.422.0520)

5

Tapa del recipiente de medición (6.0913.130) con célula de medición

40

Niple de conexión (6.1808.090)

6

Manguera de empalme (6.1805.080) para suministro de aire

41

Empalme para la manguera de empalme 3

32

Pieza de empalme (6.1808.050)

42

Tubo del aire (6.2418.100)

33

Apertura "Out" para evacuación del aire

43

Anillo de estanqueidad (6.1454.040)

34

Apertura "In" para suministro de aire

44

Empalme para el niple de conexión 40

35

Panel de rotulación para anotar la constante de tiempo

45

Inhibidor de espuma (6.1451.010)

743 Rancimat

13

2 Instalación

2.3

2

Conectar los recipientes de medición x Enrosque una pieza de empalme 32 en la apertura 33 de la tapa del recipiente de medición 5. x Conecte un extremo de la manguera de silicona 6.1816.010 a la pieza de empalme 32. x Introduzca el otro extremo de la manguera de silicona 6.1816.010 en la correspondiente apertura del tubo colector. x Cierre las aperturas del tubo colector que no se usen con los tapones adjuntos E.400.0010.

3

Conectar el tubo colector de escape x Conecte una manguera adecuada a la conexión del tubo colector de escape y empálmela con un mecanismo de aspiración (p. ej., una bomba de chorro de agua) activo.

Toma de corriente Sírvase observar las normas siguientes para la conexión a la red eléctrica. ¡Peligro de incendio caso de operación del equipo con fusible inadecuado!

2.3.1

Verificación de la tensión de red Anterior a la primera puesta en funcionamiento del Rancimat 743, verifique si la tensión indicada en el rótulo de características 15 (véase Fig. 3) coincide con la suministrada por la red. Si éste no fuese el caso, deberá notificarse al servicio técnico de Metrohm.

2.3.2

Recambio de fusibles Como estándar, la base de fusibles 14 del Rancimat 743 incorpora dos fusibles de 4 A de reacción lenta para 115 V ó de 2 A de reacción lenta para 230 V. ¡Cerciórese de que el equipo no se pone jamás en funcionamiento con fusibles de otro tipo; peligro de incendio en caso contrario! Para el recambio de los fusibles defectuosos proceda de la forma siguiente: 1

14

Desenchufar el cable de alimentación Desenchufar el cable de alimentación del conector a red 13 del Rancimat 743. 743 Rancimat

2.3 Toma de corriente 2

Desmontar la base de fusibles Con ayuda de un destornillador, soltar la base de fusibles 14 que se encuentra sobre el conector de alimentación 13 y extraerla completamente.

3

Recambiar los fusibles Tomar con cuidado de la base de fusibles 14 los fusibles defectuosos y cambiarlos por otros dos nuevos tipo TH (de reacción lenta y alta capacidad de conmutación) adecuados para la tensión de red ajustada:

4

2.3.3

115 V

4 A (TH)

Metrohm N° U.600.0022

230 V

2 A (TH)

Metrohm N° U.600.0107

Colocar la base de fusibles Introducir nuevamente la base de fusibles 14 en el equipo hasta que engaste.

Cable de alimentación y conexión a la red Cable de alimentación El cable de alimentación opcionalmente suministrado con el equipo x 6.2122.020 con enchufe SEV 12 (Suiza, }) x 6.2122.040 con enchufe CEE(7), VII (Alemania, }) x 6.2122.070 con enchufe NEMA 5-15 (EE.UU., }) es de tres conductores y el enchufe tiene clavija de tierra. Caso de tenerse que instalar otro tipo de enchufe, el conductor amarillo/verde (Norma IEC) debe conectarse a tierra (Clase de protección 1). ¡Toda interrupción de la tierra dentro o fuera del aparato puede convertirlo en peligroso! Conexión a la red Enchufe el cable de alimentación al conector a red 13 del Rancimat 743 (véase la Fig. 3).

2.3.4

Conmutación/desconmutación del equipo El Rancimat 743 se conmuta y desconmuta mediante el interruptor primario 12. Al conmutarse el equipo luce el piloto de red 7 "ON" (véase la Fig. 2) en la parte frontal del mismo.

743 Rancimat

15

2 Instalación

2.4

Conexión al PC

2.4.1

Enlace Rancimat – PC Desconmute el Rancimat 743 y el PC siempre que conecte ambos equipos con el cable 6.2134.100. El programa para PC «743 Rancimat» permite el control y mando de 4 equipos Rancimat como máximo. Para la conexión de estos equipos a la interfase serial del PC existen las siguientes posibilidades: x Conexión a la interfase COM incorporada del PC x Conexión a la tarjeta de ampliación de interfase adicionalmente incorporada x Conexión al Softswitch (2.145.0014 para 230 V, 2.145.0015 para 115 V) que se encuentra conectado a un puerto COM. Enlace la conexión del PC 16 en el Rancimat 743 mediante el cable de conexión 6.2134.100 (9 vías/9 vías) con la interfase serial COM deseada en el PC o con el Softswitch. Para interfases COM de 25 vías debe emplearse el cable de transición 6.2125.110 ó un adaptador usual.

2.4.2

Instalación del software Para el servicio del Rancimat 743 se requiere el programa para PC «743 Rancimat 1.0» que se encuentra en el CD 6.6033.000 adjunto con los accesorios. Este programa funciona bajo el sistema operativo Windows NT o Windows 2000 (recomendado, en particular para el servicio de varios equipos), Windows 95 y Windows 98 y se instala de la forma siguiente:

16

1

Instalar el programa x Con Windows NT: regístrese como usuario con derechos de administrador. x Colocar el CD 6.6033.000 en la unidad de disco para CD. x Seleccionar en el menú inicial el punto Run y abrir el archivo Setup.exe en el CD de instalación. x Cliquear en el menú de selección sobre "743" y seguir las instrucciones del programa de configuración. El programa de instalación copia los archivos desde el CD de instalación en el directorio que haya indicado y define además los siguientes subdirectorios o carpetas: Database Directorio para los archivos de la base de datos (*.mrd) Log Directorio para los archivos de acontecimientos o eventos (*.mel) y los archivos de registro de la temperatura (*.txt) Template Directorio con base de datos vacía (Default.mrd) y copia del programa de resultados (Nachaus.prg)

2

Registro x Sírvase remitir su tarjeta de registro 8.743.8007 a la mayor rapidez posible para que podamos asentarlo como comprador oficial. 743 Rancimat

2.4 Conexión al PC

2.4.3

Ajustes básicos Durante la primera inicialización del programa deben realizarse algunos ajustes básicos para el Rancimat 743. Proceda para ello de la forma siguiente: 1

Conmutar los equipos x Verifique si el Rancimat está correctamente conectado al PC (véase el Cap. 2.4.1). x Conmute el Rancimat mediante el interruptor primario 12. x Conmute el PC.

2

Inicio del programa y registro x Inicie el programa «Rancimat 1.0» mediante doble clic sobre el símbolo del programa. Tras abrir la ventana del programa con la carátula de apertura aparece la ventana de registro:

x No introduzca aquí contraseña alguna y haga clic sobre (cambiar contraseña). A continuación aparece la ventana siguiente:

x Deje vacío el panel Old password (contraseña antigua). Introduzca bajo New password (contraseña nueva) la contraseña deseada con la cual puede registrarse en el futuro como Administrator (administrador). Confirme la nueva contraseña mediante nueva introducción en el panel Confirm new password (confirmar nueva contraseña) y haga clic sobre . x Introduzca una vez más en la ventana Login (registro) la nueva contraseña. Ahora se encuentra registrado como Administrator (administrador). x Confirme el mensaje There are no units configured yet (todavía no hay configurada ninguna unidad) con . Aparece la ventana de control 743 RANCIMAT CONTROL. 743 Rancimat

17

2 Instalación 3

Configurar la comunicación entre los equipos x Seleccione 743 RANCIMAT CONTROL / Options / Communication. Aparece la ventana Select number of units (seleccionar número de unidades):

x Introduzca el número de equipos Rancimat (1}4) que se encuentran enlazados con el PC y haga clic sobre . Aparece la ventana Unit configuration (configuración de unidades):

x Seleccione para cada equipo bajo COM port el número de interfase serial (1}8) a la que tal equipo se encuentra conectado. Caso de emplearse un Softswitch deberá activarse la opción Softswitch in use. Bajo COM port se selecciona el número de la interfase serial a la que está conectado el Softswitch, bajo Softswitch port el número de la interfase del Softswitch a la que está conectado el equipo. x Cliquee sobre para cerrar la ventana Unit configuration. x Confirme con el mensaje que aparece a continuación. 4

18

Cerrar el programa e iniciarlo de nuevo x Cierre el programa con 743 RANCIMAT CONTROL / File / Exit. x Inicie nuevamente el programa «Rancimat 1.0» mediante doble clic sobre el símbolo del programa. x Introduzca en la ventana Login (registro) la contraseña para el administrador. Aparece la ventana de control. En la línea de estado debería encontrarse para todos los equipos conectados el mensaje Unit#: Ready (Unidad N°: en condiciones de servicio). 743 Rancimat

3.1 Determinaciones

3

Cursillo de manejo En este capítulo, a mano de un breve cursillo de manejo, se le hace la introducción al manejo del Rancimat 743. En el mismo se describen las operaciones básicas del manejo que son necesarias para la ejecución de determinaciones y la indicación de los resultados. Para unas explicaciones más extensas remitimos al Cap. 4.

3.1

Determinaciones Como ejemplo ilustrativo sirve la determinación del tiempo de inducción de una muestra de aceite de cacahuete a 120 °C y un flujo de gas de 20 L/h. Sírvase observar que los pasos y ajustes expuestos rigen sólo para este ejemplo. Caso de usar otra muestra con otros parámetros, el modo de proceder descrito en el cursillo de entrenamiento debe adaptarse en correspondencia.

3.1.1

Instalación Antes de iniciar el cursillo de manejo, el Rancimat 743 debe encontrarse correctamente instalado conforme a lo descrito en el Cap. 2. A continuación se describen brevemente una vez más los puntos más importantes de la instalación (véase el capítulo indicado para más detalles). Ÿ Ubicar el equipo

Cap. 2.1

Ÿ Conectar el accesorio para el suministro de aire Cap. 2.2.1 Ÿ Montar los recipientes de reacción y de medición Cap. 2.2.3

743 Rancimat

Ÿ Toma de corriente

Cap. 2.3

Ÿ Conexión al PC

Cap. 2.4

19

3 Cursillo de manejo

3.1.2

Preparación de la determinación Antes de que puedan iniciarse las determinaciones debe seleccionarse el método, arrancar la calefacción y prepararse los recipientes de medición y de reacción. Proceda para ello de la forma siguiente: 1

Conmutar el Rancimat 743 Ÿ Conmutar el Rancimat 743 con el interruptor primario 12 que se encuentra en la parte trasera del equipo. Después de conmutar el equipo luce el piloto de red 7.

2

Conmutar el PC Ÿ Conmutar el PC e iniciar el programa «743 Rancimat».

3

Seleccionar el método "Default" Ÿ Seleccione en la ventana de control abierta para el bloque A (y – si debieran determinarse más de 4 muestras – también para el bloque B) en el panel Method el método de determinación Default (por defecto).

Ÿ Haga clic sobre si deseara modificar los parámetros estándar definidos en el método (véase el Cap. 4.5.2 para más detalles). Las determinaciones descritas en este cursillo se ejecutaron con los ajustes estándar (Temperature = 120 °C, Delta T = 1.6 °C, Gas flow = 20 L/h, etc.)

4

Arrancar la calefacción Ÿ Para arrancar la calefacción del bloque A y – si se deseara – del bloque B, haga clic sobre el siguiente botón:

En el momento en que se haya conmutado la calefacción, el color del marco del botón cambia a rojo. Al mismo tiempo, comienza a parpadear el indicador de la temperatura 9 "TEMPERATURE" en el Rancimat 743 para el bloque elegido. La temperatura actual se indica de forma digital. Debajo se muestra en una barra la diferencia absoluta entre la temperatura momentánea y la temperatura destino donde la longitud de barra corresponde a 50 °C.

20

743 Rancimat

3.1 Determinaciones

743 Rancimat

5

Preparar los recipientes de medición Ÿ Limpie los recipientes de medición usados y la tapa del mismo (para más detalles, véase el Cap. 4.6.3). Ÿ Rellene cada uno de los recipientes de medición 4 limpios con 60 mL de agua dest. Ÿ Coloque la tapa del recipiente de medición 5 equipada con una cánula de PTFE 37 sobre los recipientes de medición 4 (véase la Fig. 4). Ÿ Coloque los recipientes de medición 4 en conjunto con la tapa de recipiente de medición 5 sobre las aperturas previstas a esta finalidad en el Rancimat 743 y conecte el enchufe de electrodos 36 en la tapa a los correspondientes conectores hembra 30 en el Rancimat 743.

6

Preparar los recipientes de reacción Ÿ Pese por cada uno 3 g de aceite de cacahuete en los recipientes de reacción 1. Ÿ Tome con la mano (p. ej., en la hendidura entre los dedos pulgar e índice) el borde superior del recipiente de reacción 1 y gire una vez el vidrio completamente. Ello sirve para prever los vidrios desengrasados con una ligera película de grasa sin la cual, la tapa del recipiente sólo podría quitarse muy difícilmente después de realizada la determinación. Ÿ Coloque un tubo de aire 42 en la tapa del recipiente de reacción 2 y fíjelo mediante enroscamiento del niple de conexión 40 (véase la Fig. 4). Ÿ Coloque la tapa del recipiente de reacción 2 sobre los recipientes de reacción 1. Gire la tapa de forma que el tubo de aire 42 quede lo más cercano posible a la pared del recipiente. Ÿ Fije la manguera de empalme blanca 3 a la conexión 41 de la tapa del recipiente de reacción 2. Ÿ Coloque en el soporte el recipiente de reacción preparado.

7

Introducir las identificaciones de las muestras Ÿ Introduzca las identificaciones de las muestras ID1 e ID2 en los cuadros correspondientes del panel de servicio en la ventana de control.

21

3 Cursillo de manejo

3.1.3

Ejecución de las determinaciones Tras finalizar las operaciones preparatorias pueden iniciarse las determinaciones. Proceda para ello de la forma siguiente: 1

Esperar hasta alcanzar la temperatura Ÿ Espere hasta que el bloque calefactor haya alcanzado la temperatura definida en el método. Este estado se señaliza por el hecho de que el indicador de temperatura 9 "TEMPERATURE" deja de parpadear y luce constantemente. Simultáneamente o con una ligera demora, cambia también el color del marco del botón a verde.

2

Colocar los recipientes de reacción Ÿ Coloque los recipientes de reacción 1 preparados en las cavidades del bloque calefactor del Rancimat 743. Como medida de protección contra la suciedad, cierre los canales que no se usen con tapones o recipientes de reacción vacíos. Ÿ Conecte las mangueras de empalme blancas 3 fijas a las tapas de los recipientes de reacción 2 a las piezas de empalme 32 que se encuentran sobre las tapas de los recipientes de medición 5. Ÿ Enrosque las mangueras de suministro del gas marrones 6 a los niples de conexión 40 sobre las tapas de los recipientes de reacción 2 y a las correspondientes conexiones 29 del Rancimat 743 (véase Fig. 3).

3

Iniciar la determinación Ÿ Haga clic sobre el botón del panel de mando de la ventana de control para cada determinación que desee iniciar . Tras iniciar la determinación, en la ventana de servicio se representa, además del número de canal, la Curva Live. Tras aprox. 1 minuto, por la curva aparece el valor de medición actual.

La determinación se finaliza tan pronto una medición haya alcanzado un punto de inflexión. La ventana con la curva Live se cambia de nuevo al color gris y aparece el mensaje finished (finalizado).

22

743 Rancimat

3.1 Determinaciones 4

Impresión automática del informe Al final de la determinación se imprime automáticamente el informe definido en el método.

Unit

1

Serial number

01109

Printing date

09.09.1999 09:34:03

Block

A

Cell constant

1

Determination date

23.06.1999 13:25:52

Channel

1

User

Administrator

ID 1

ID 2

Peanut oil

DBG2307 3.26 h

Induction time

3.26

30

25

µS/c m

20

15

10

5

0 0.0

0.5

1.0

1.5

Method name

Oil 120°C

Creator

Administrator

2.0 h

2.5

Creation date

Temperature

120 °C

Stop time

Delta T

1.60 °C

Stop at conductivity

20 L/h

Gas flow

0 min

Start delay Start mode

3.0

3.5

23.06.1999 08:27:20 0.00 h 0 µS/cm

Stop at endpoint Delta Kappa

0 µS/cm

per channel

Evaluation delay

0.00 h

per 2 channels

Evaluation suppression start

0.00 h

per block

Evaluation suppression end

0.00 h

Send to file

GLP test passed.

743 Rancimat

23

3 Cursillo de manejo

3.2

Resultados Como ejemplo ilustrativo para la representación y procesamiento posterior de los resultados de las determinaciones registradas sirve la base de datos de demostración Demo.mrd. Sírvase observar que los pasos y ajustes expuestos sólo rigen para esta base de datos. Caso de usar otra base de datos, el modo de proceder descrito en el cursillo de entrenamiento debe adaptarse en correspondencia.

3.2.1

Resumen de determinaciones En el resumen de determinaciones se muestran en forma tabulada informaciones seleccionadas sobre todas las determinaciones memorizadas en una base de datos. 1

Abrir la base de datos "demo.mrd" Ÿ Haga clic en la ventana de control sobre o sobre el punto de menú File / Results. Se abre la ventana de resultados 743 RANCIMAT RESULTS en la que se abre automáticamente la base datos Repos.mrd. Ÿ En la ventana de resultados, haga clic sobre el punto de menú File / Open database. Seleccione en la ventana Open database la base de datos demo.mrd y haga clic sobre . En la ventana de resultados se abre una ventana secundaria que expone en una tabla resumida los datos de 4 determinaciones.

2

Formatear el resumen de determinaciones Ÿ Seleccionar los paneles: Haga clic en la ventana de o Format / Select fields. Corra los paneresultados sobre les en la ventana Display fields hasta que los paneles deseados para el resumen de determinaciones se encuentren en el panel Display y haga clic sobre . Ÿ Adaptar la anchura de panel: Marque en el resumen de determinaciones la columna cuya anchura deba modificarse. Haga clic en la ventana de resultados sobre Format / Adjust width. Introduzca en la ventana Column width la anchura de columna o haga clic sobre para adaptar automáti-

24

743 Rancimat

3.2 Resultados camente la anchura al contenido de campo más largo. Como alternativa, la anchura de la columna también puede ajustarse directamente con ayuda del ratón. Para ello debe desplazarse el ratón entre dos columnas de la línea titular de la tabla hasta que tome la forma . Ahora, con tecla izquierda del ratón pulsada, puede ampliar la columna a la anchura deseada. Un clic doble sobre la columna seleccionada adapta automáticamente la anchura de la misma al contenido de fila más largo (incl. título). Ÿ Formatear paneles: Haga clic en la ventana de resultados sobre Format / Fields. Defina en la ventana Cells effects el formato para los paneles en el resumen de determinaciones y haga clic sobre . Ÿ Seleccionar fuentes: Haga clic en la ventana de resultados sobre Format / Fonts. Defina en la ventana Font el formato para el tipo de escritura en el resumen de determinaciones y haga clic sobre . Ÿ Memorizar la representación: Haga clic en la ventana de resultados sobre Options / Save settings now para guardar de forma permanente el nuevo formato del resumen de determinaciones. 3

Imprimir el resumen de determinaciones Ÿ Haga clic en la ventana de resultados sobre Se abre la ventana Printing of.

o File / Print.

Ÿ Seleccione la opción Overview table siempre que el resumen de determinaciones debiera imprimirse de forma tabulada. Ÿ Seleccione la opción Overview list si las determinaciones debieran imprimirse en forma de listado con todos los paneles seleccionados en el resumen de determinaciones. Ÿ Haga clic sobre . Ÿ Seleccione en la ventana Print el sector de impresión y el número de copias y haga clic sobre .

743 Rancimat

25

3 Cursillo de manejo 4

Exportar el resumen de determinaciones Ÿ Copiar en la memoria temporal: Marque en el resumen de determinaciones las líneas o columnas que desee copiar. o Edit / Copy. Los sectores de texto marHaga clic sobre cados se deponen en la memoria temporal desde la cual pueden procesarse ulteriormente con otros programas. Ÿ Exportación a otra base de datos: Marque en el resumen de determinaciones las determinaciones (líneas) que desee exportar. Haga clic sobre Determination / Export / Export to database. Seleccione en la ventana Export data to... la base de datos a la que deban exportarse las determinaciones y haga clic sobre . Ÿ Exportación a Word: Marque en el resumen de determinaciones las líneas o columnas que desee exportar. Haga clic o Determination / Export / Export to MS Word. Los sobre sectores de texto marcados se cargan en un archivo RTF que se abre automáticamente con Microsoft Word. Ÿ Exportación a Excel: Marque en el resumen de las determinaciones las líneas o columnas que desee exportar. Haga o Determination / Export / Export to MS Excel. Los clic sobre sectores de texto marcados se cargan en un archivo XLS que se abre automáticamente con Microsoft Excel.

3.2.2

Datos de las determinaciones y de los métodos Para cada determinación de un resumen pueden representarse, imprimirse y exportarse todos los datos y métodos de la misma. 1

Representar datos y métodos de determinación Ÿ Marque en un resumen de determinaciones abierto la determinación de la cual deban representarse todos los parámetros y resultados. Ÿ Haga clic en la ventana de resultados sobre o View / Determination and method data o doble clic sobre la línea deseada en el resumen de determinaciones. Se abre la ventana Determination and method data en la que se muestran los datos distribuidos por diferentes fichas.

26

743 Rancimat

3.2 Resultados

2

Imprimir datos y métodos de determinación Ÿ Haga clic en la ventana de resultados sobre o File / Print. Se abre la ventana Printing of (véase el Cap. 3.2.1). Ÿ Seleccione la opción All determination and method data. Ÿ Haga clic sobre . Ÿ Seleccione en la ventana Print el sector de impresión y el número de copias y haga clic sobre .

3

Exportar datos y métodos de determinación Ÿ Marque en el resumen de determinaciones las determinaciones (líneas) de las que desea exportar todos los datos. Ÿ Haga clic sobre

o Determination / Export / Determination

and method data.

Ÿ Seleccione en la ventana Save to export file el directorio deseado y el nombre del archivo de exportación *.txt bajo el que se deban guardar los datos y haga clic sobre .

743 Rancimat

27

3 Cursillo de manejo

3.2.3

Gráficos Para cada determinación de un resumen pueden representarse, imprimirse y copiarse las curvas. 1

Representar gráfico único Ÿ Marque en un resumen de determinaciones abierto la determinación cuya curva deba representarse. Ÿ Haga clic en la ventana de resultados sobre o Determination / Graphics / Single graph. Se abre una nueva ventana en la que se representa la curva individual correspondiente a la determinación seleccionada en el resumen. En el título de la ventana se muestran los datos de identificación de las muestras ID 1 e ID 2. Caso de existir, en la ventana de gráficos se representan también junto a la curva de medición (verde) el tiempo de inducción (línea vertical roja y valor numérico) y el tiempo de estabilidad (línea vertical negra y valor numérico) registrados.

2

Representar gráficos múltiples Ÿ Marque en un resumen de determinaciones abierto las determinaciones cuyas curvas deban representarse en un gráfico múltiple. Ÿ Haga clic en la ventana de resultados sobre o Determination / Graphics / Multiple graph. Se abre una nueva ventana en la que se representan todas las curvas correspondientes a las determinaciones marcadas en el resumen. Las diferentes curvas se representan a color, las leyendas sobre los colores (identificación de las muestras ID 1 e ID 2) se encuentran en la parte de encabezamiento del gráfico. Caso de existir se representa también el tiempo de inducción ( ) y el tiempo de estabilidad ( ) registrado.

28

743 Rancimat

3.2 Resultados

3

Representar gráfico en directo o Live Ÿ Marque en un resumen de determinaciones abierto la determinación cuya curva deba representarse. Ÿ Haga clic en la ventana de resultados sobre o Determination / Graphics / Live graph with reevaluation (Gráfico en directo con reevaluación). Se abre una nueva ventana en la que se representa la curva de medición correspondiente a la determinación marcada. Si en el resumen de determinaciones se marca otra determinación, la curva se actualiza entonces automáticamente. Caso de existir, en la ventana de gráficos se representan también junto a la curva de medición (verde) el tiempo de inducción (línea vertical roja y valor numérico) y el tiempo de estabilidad (línea vertical negra y valor numérico) registrados. Con puede, además, representarse la segunda derivación como curva azul. La función gráfico en directo o Live ofrece la posibilidad de reevaluar manualmente las curvas de medición (véase el Cap. 4.7.3).

743 Rancimat

29

3 Cursillo de manejo 4

Imprimir gráfico Ÿ Abra en la ventana de resultados el gráfico que desea imprimir. Ÿ Haga clic en la ventana de resultados sobre o File / Print. Se imprime el gráfico representado en la ventana de resultados activada. Ÿ Si deseara imprimir simultáneamente varios gráficos únicos o múltiples, marque primeramente en el resumen de determinaciones la determinación deseada. Haga entonces clic sobre o sobre File / Print (véase el Cap. 3.2.1). Seleccione en la ventana Printing of... la opción Single graph o Multiple graph y haga clic sobre .

5

Copiar gráfico Ÿ Abra en la ventana de resultados el gráfico que desea copiar. Ÿ Haga clic con la tecla derecha del ratón sobre la ventana de gráficos y marque en el menú de contextos sensibles la opción Copy. El gráfico seleccionado se copia en la memoria temporal desde la que puede procesarlo ulteriormente con otros programas.

30

743 Rancimat

4.1 Fundamentos del manejo

4

Manejo En el presente capítulo se describen los puntos más importantes para el manejo del Rancimat 743. Para detalles más amplios se le refiere a la ayuda On-Line del programa para PC con la cual puede obtener rápida y cómodamente la información requerida.

4.1

Fundamentos del manejo

4.1.1

Iniciar y finalizar el programa Iniciar el programa «743 Rancimat» Iniciar el programa Un clic doble sobre este símbolo o sobre el archivo Rancimat.exe inicia el programa «743 Rancimat 1.0». Aparece la ventana de registro de acceso:

Seleccione aquí el nombre de usuario User e introduzca la contraseña Password. Pulse a continuación sobre . Tras la instalación del software puede iniciarse el programa sin introducción alguna en el panel Password (contraseña). Consúltese el Cap. 4.2.2 sobre la forma de introducir usuarios.

Finalizar el programa «743 Rancimat» RANCIMAT CONTROL / File / Exit

Finalizar el programa «743 Rancimat». El programa también puede finalizarse haciendo clic sobre el boque se encuentra en la esquina superior derecha de la tón ventana principal 743 RANCIMAT CONTROL. 743 Rancimat

31

4 Manejo

4.1.2

Conceptos Ventana de control La ventana principal 743 RANCIMAT CONTROL se designa como ventana de control. La misma comprende todas las funciones requeridas para el control y mando de los Rancimat 743 conectados con el PC. Métodos Un método comprende todos los parámetros requeridos para la ejecución y evaluación de una determinación. Determinación Bajo determinación se comprende la comprobación automática del tiempo de inducción y/o de estabilidad de una muestra. Para poder ejecutar una determinación debe seleccionarse un método adecuado para las muestras. Resultados Los resultados de una determinación se memorizan automáticamente en la base de datos Repos.mrd y pueden observarse en la ventana de resultados. Reevaluación Bajo reevaluación se comprende el procesamiento ulterior de las determinaciones, en particular, la definición manual del tiempo de inducción con ayuda de tangentes. Recálculo Con ayuda del recálculo pueden calcularse posteriormente de nuevo los resultados, fórmulas y normas. Extrapolación Con la extrapolación pueden convertirse a una temperatura destino deseada los resultados medidos a diferentes temperaturas. Además, con este modo de proceder puede determinarse el factor para la conversión del tiempo de inducción en el tiempo estándar.

32

743 Rancimat

4.1 Fundamentos del manejo

4.1.3

Ventana de control La ventana 743 RANCIMAT CONTROL sirve para el control y mando de los equipos Rancimat, la gestión de métodos, la representación de las curvas en directo y el acceso a las diferentes funciones del programa. Abrir La ventana 743 RANCIMAT CONTROL se abre automáticamente al iniciarse el programa (véase el Cap. 4.1.1). Estructura

Título de la ventana

Los elementos de la ventana de control son la regla del menú, la regla de herramientas y la regla de estado que muestra los textos de ayuda, el usuario actual y el estado del equipo. Sobre el panel de manejo se representa una ilustración del Rancimat 743 sobre la que pueden iniciarse, mostrarse y paralizarse las determinaciones.

Regla del menú Regla de herramientas Panel de manejo

Regla de estado

Ayuda de introducción

Usuario

Estado del equipo

Menús La ventana de control contiene los siguientes menús principales:

743 Rancimat

File

Gestión de los archivos de métodos, apertura de la ventana de resultados, impresión, nuevo registro de acceso.

View

Vista de la regla de símbolos y estado, información sobre el equipo, parámetros Live o en directo, esquema del estado, registro de resultados, elección del equipo.

33

4 Manejo Tools

Constantes de célula, comprobación GLP, control del flujo de gas, inicialización de todos los canales, determinación de Delta T, registro de la temperatura, diagnóstico de servicio.

Options

Ajustes generales, configuración del equipo, autorizaciones de acceso.

Help

Ayudas On-Line específicas del programa.

Símbolos En la ventana de control se representan los siguientes símbolos: Creación de nuevos métodos (véase el Cap. 4.5.1). Apertura de métodos existentes (véase el Cap. 4.5.1). Gestor de métodos (véase el Cap. 4.5.1). Impresión de resultados (véase el Cap. 4.7.6). Apertura de la ventana de resultados (véase el Cap. 4.1.4). Parámetros en directo o Live que pueden modificarse para una determinación en vías de ejecución (véase el Cap. 4.6.4). Resumen del estado de los equipos conectados (véase el Cap. 4.3.2). Información sobre los equipos (véase el Cap. 4.3.1). Mostrar el estado GLP (véase el Cap. 4.8.3). Seleccionar el equipo 1...4. Inicializar todos los canales del bloque A (véase el Cap. 4.6.4). Inicializar todos los canales del bloque B (véase el Cap. 4.6.4). Activar la ayuda.

Cerrar La ventana de control se cierra mediante 743 RANCIMAT CONTROL / File / Exit o haciendo clic sobre el botón que se encuentra en la esquina superior derecha de la misma.

34

743 Rancimat

4.1 Fundamentos del manejo

4.1.4

Ventana de resultados La ventana 743 RANCIMAT RESULTS sirve para representar, transmitir y recalcular los resultados de las determinaciones registradas con el Rancimat 743. Los datos de la determinación están memorizados en los archivos *.mrd de la base de datos y pueden representarse en esta ventana en forma de tablas y curvas. La ventana de resultados también puede funcionar estando cerrada la ventana de control. Abrir La ventana de resultados 743 RANCIMAT RESULTS se abre en la ventana de control mediante clic sobre

sults.

o 743 RANCIMAT CONTROL / File / Re-

Estructura

Título de ventana

Los elementos de la ventana de resultados son la regla del menú, la regla de herramientas y la regla de estado. En el interior de la ventana de resultados pueden abrirse ventanas secundarias con el resumen de determinaciones, gráficos únicos, múltiples y en directo o Live.

Regla del menú Regla de herramientas Resumen de determinaciones

Gráficos múltiples

Gráfico Live Gráfico único

Regla de estado

Menús La ventana de resultados contiene los siguientes menús principales: File Abrir base de datos, imprimir, cerrar la ventana. Edit Copiar, marcar, borrar filtro. View Selección del modo de vista: resumen de determinaciones, datos de determinaciones y métodos, GLP. Determination Buscar, clasificar, filtrar, gráfico, extrapolación, recálculo, exportar, borrar. Format Formatear el resumen de determinaciones.

743 Rancimat

35

4 Manejo Options Window Help

Ajustes generales del programa. Representación de ventanas. Ayudas On-Line específicas del programa.

Símbolos En la ventana de resultados se representan los siguientes símbolos: Impresión de resultados, curvas y listas de resúmenes (véase el Cap. 4.7.6). Copiar en la memoria temporal (véase el Cap. 4.7.6). Seleccionar paneles para el resumen de determinaciones (véase el Cap. 4.7.1). Mostrar el resumen de determinaciones (véase el Cap. 4.7.1). Mostrar todos los datos de los métodos y determinaciones (véase el Cap. 4.7.2). Buscar (véase el Cap. 4.7.1). Clasificar en orden ascendente (véase el Cap. 4.7.1). Clasificar en orden descendente (véase el Cap. 4.7.1). Filtrar en base a la selección (véase el Cap. 4.7.1).

Filtro-clasificación especial (véase el Cap. 4.7.1). Aplicar filtro (véase el Cap. 4.7.1). Eliminar filtro (véase el Cap. 4.7.1). Borrar filtro (véase el Cap. 4.7.1).

Filtrar la selección (véase el Cap. 4.7.1). Selección no en filtro (véase el Cap. 4.7.1). Gráfico único (véase el Cap. 4.7.3). Gráfico múltiple (véase el Cap. 4.7.3). Gráfico Live con posibilidad de reevaluación (véase el Cap. 4.7.3). Exportación a MS Word (véase el Cap. 4.7.6). Exportación a MS Excel (véase el Cap. 4.7.6). Exportar los valores de medición (véase el Cap. 4.7.6). Exportación de los datos de la determinación y métodos (véase el Cap. 4.7.6). Organizar las ventanas verticalmente (véase el Cap. 4.7.8). Organizar las ventanas horizontalmente (véase el Cap. 4.7.8). Cerrar la ventana de resultados

Cerrar La ventana de resultados se cierra madiante clic sobre

RANCIMAT RESULTS / File / Return.

36

o 743

743 Rancimat

4.1 Fundamentos del manejo

4.1.5

Resumen de los tipos de archivos El programa «743 Rancimat» genera los siguientes tipos de archivos:

4.1.6

*.mrd

Archivo de base de datos Este archivo contiene los datos de medición y los resultados de las determinaciones. El archivo *.mrd se guarda automáticamente en el directorio Database.

*.mel

Archivo de eventos Este archivo contiene un protocolo de todos los eventos que han aparecido con los equipos Rancimat conectados. El archivo *.mel se guarda automáticamente en el directorio Log.

*.txt

Archivo datos de medición Este archivo contiene tablas de datos de medición en formato ASCII. El archivo *.txt se guarda automáticamente en el directorio Log.

Menús de contexto sensible Muchas funciones del menú de la ventana del programa pueden activarse también mediante clic con la tecla derecha del ratón sobre la ventana o elemento deseado. Las opciones de menú que se abren están en función de la ventana activa o elemento seleccionado.

4.1.7

Funciones del ratón Con el ratón pueden ejecutarse las funciones usuales para el servicio del programa tales como selección de puntos del menú y paneles. Adicionalmente sirve también para ampliar un sector de una curva (Zoom). Para ello se coloca el cursor del ratón sobre la esquina superior izquierda del cuadrilátero que deba ampliarse, se pulsa la tecla izquierda del ratón y se arrastra el cursor hasta la equina inferior derecha del cuadrilátero. El sector seleccionado se amplía a todo el tamaño de la ventana después de soltar la tecla izquierda del ratón.

4.1.8

Ayuda Con el símbolo , el punto de menú Help / Help o la tecla [ F1 ] puede recabar ayuda sobre el tema actual desde cualquier punto del programa.

743 Rancimat

Textos en verde

Puede hacer clic sobre los mismos. Le derivan a otro tema de ayuda.

Textos en violeta

Hacen referencia a puntos del menú, parámetros o botones de conmutación en el programa.

Textos en azul

Identifican un título e información de importancia.

37

4 Manejo

4.2

Ajustes de los equipos y del programa

4.2.1

Comunicación entre los equipos 743 RANCIMAT CONTROL / Options / Communication

Este punto del menú sirve para configurar la comunicación entre el PC y hasta 4 Rancimat 743 conectados. En primer lugar aparece la ventana Select number of units en la que debe introducirse el número de equipos Rancimat 743 conectados con el PC.

A continuación se abre la ventana Unit configuration en la que pueden seleccionarse los siguientes parámetros por cada equipo conectado:

COM Port

Selección del puerto COM (1...8) al que se encuentra conectado el equipo o el Softswitch.

Softswitch Softswitch in use

Softswitch Port

Aplicación de un Softswitch entre el PC y equipo. Selección del puerto (1...4) en el Softswitch al que se encuentra conectado el equipo.

Metrohm suministra como opción el Softswitch 2.145.0014 (para 230 V) ó 2.145.0015 (para 115 V) al que pueden conectarse 4 equipos Rancimat.

38

743 Rancimat

4.2 Ajustes de los equipos y del programa

4.2.2

Autorizaciones de acceso El programa «743 Rancimat» dispone de una protección de contraseña completa que permite dotar cada punto de menú con autorizaciones de acceso. Las autorizaciones de acceso se imparten para diferentes grupos. Los diferentes usuarios pueden, entonces, asignarse a un grupo. 743 RANCIMAT CONTROL / Options / User permissions

Este punto del menú sirve para asignar autorizaciones de acceso y es accesible sólo para el Administrator. Se abre la ventana Users and groups manager en la que se relacionan los grupos previamente definidos con sus usuarios.

Mediante clic con la tecla derecha del ratón sobre los registros quedan disponibles los puntos de menú descritos a continuación. Funciones para grupos

743 Rancimat

Add user

Añadir un nuevo usuario al grupo seleccionado. El nombre del nuevo usuario debe introducirse en la ventana Enter new user name.

Add group

Añadir nuevo grupo a los grupos ya existentes. El nombre del nuevo grupo debe introducirse en la ventana Enter new group name.

Delete group

Borrar el grupo seleccionado.

Properties

Se abre la ventana Group permissions en la que puede habilitarse o deshabilitarse el acceso a cada una de las funciones del programa.

39

4 Manejo

Funciones para usuarios Delete user

Borrar el usuario seleccionado.

La confección de la lista de usuarios y la introducción de contraseñas tiene lugar con mayor facilidad tras la primera inicialización del programa. El usuario Administrator no relacionado en la lista de usuarios tiene todas las autorizaciones de acceso y no puede borrarse. Tras la introducción de las autorizaciones de acceso, a cada inicialización del programa aparece la ventana de registro para selección del usuario e introducción de la contraseña. Todos los métodos, determinaciones e informes se identifican con el nombre del usuario. Un cambio de usuario es viable en todo momento con el punto de menú 743 RANCIMAT CONTROL / File / New login.

40

743 Rancimat

4.2 Ajustes de los equipos y del programa

4.2.3

Timer 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / Timer function...

Se abre la ventana Automatic heater start (Inicio automático del calefactor) en la que puede programarse el arranque automático del calefactor independientemente para el bloque A o B en un determinado momento.

Start heater Never Once Daily

Start at...

4.2.4

Sin arranque automático de la calefacción. Arranque automático de la calefacción al momento definido en el panel Start at... Arranque automático de la calefacción los días definidos bajo al momento definido en el panel Start at.... Este botón abre la ventana Select days en la que pueden seleccionarse los días deseados de la semana. En el caso de haber seleccionado Once, aquí puede introducirse la hora y fecha para el arranque automático de la calefacción; si se seleccionó Daily, la hora.

Control del flujo de gas El flujo de gas generado por la bomba interna por los recipientes de reacción hacia los de medición puede activarse y desactivarse manualmente y representarse en una ventana aparte. 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / Gas flow control / Gas flow on

Activar el flujo de gas. 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / Gas flow control / Gas flow off

Desactivar el flujo de gas. 743 Rancimat

41

4 Manejo 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / Gas flow control / Display gas flow...

Se abre la ventana Gas flow display en la que se representa el flujo de gas actual. Esta función está disponible sólo cuando no se encuentra en ejecución ninguna determinación.

4.2.5

Registrar la temperatura 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / Temp. logging / Block A on

Registro de la temperatura para el bloque A y conmutación del sensor térmico externo. 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / Temp. logging / Block A off

Registro de la temperatura para el bloque A y desconmutación del sensor térmico externo. 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / Temp. logging / Block B on

Registro de la temperatura para el bloque B y conmutación del sensor térmico externo. 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / Temp. logging / Block B off

Registro de la temperatura para el bloque B y desconmutación del sensor térmico externo. La temperatura puede registrarse en cualquier momento individualmente para cada bloque calefactor. Los valores de medición se escriben en un archivo de texto que contiene los siguientes valores: t(s) Block [°C] Ext. Sensor [°C]

Tiempo en segundos Temperatura registrada en el bloque calefactor Temperatura registrada con el sensor térmico externo

El archivo de texto se guarda bajo el nombre U#X-AAMMDD-HHMMSS.txt en el directorio Log donde # representa el número del equipo (1...4), X el bloque (A o B) y AAMMDD-HHMMSS la fecha y hora del inicio del registro.

42

743 Rancimat

4.2 Ajustes de los equipos y del programa

4.2.6

Opciones Guardar los ajustes Los ajustes del programa y de las ventanas pueden guardarse con los dos siguientes puntos de menú: 743 RANCIMAT CONTROL / Options / Save settings on exit

Estando activada esta función, los ajustes actuales del programa y de las ventanas se guardan automáticamente a cada cierre del programa. 743 RANCIMAT CONTROL / Options / Save settings now

Los ajustes actuales del programa y de las ventanas se guardan inmediatamente.

Borrar la lista ID1 de las muestras 743 RANCIMAT CONTROL / Options / Clear sample ID history

Con este punto de menú se borra de nuevo la lista ID1 generada automáticamente en base a las identificaciones de muestras introducidas.

743 Rancimat

43

4 Manejo

4.3

Información del programa

4.3.1

Información de los equipos 743 RANCIMAT CONTROL / View / Unit information

Se abre la ventana Unit information (Información del equipo) y Service (Diagnóstico del servicio).

diagnosis

Serial number

Número de serie del Rancimat 743 seleccionado.

Program number

Número del programa EEPROM del Rancimat 743 seleccionado.

Last maintenance

Fecha en la que tuvo lugar la última operación de mantenimiento con firma del técnico que la realizó.

Last calibration

Fecha en que tuvo lugar la última calibración del equipo con firma y código del departamento que la realizó.

Unit operating hours

Número de horas durante las cuales el equipo ha estado conmutado.

Pump operating hours

Número de horas durante las cuales la bomba interna ha estado conmutada.

Impresión de un informe con la información del equipo.

El bloque Service diagnosis está protegido mediante contraseña y es accesible sólo para técnicos cualificados.

44

743 Rancimat

4.3 Información del programa

4.3.2

Resumen de estado 743 RANCIMAT CONTROL / View / Status overview

Se abre la ventana STATUS - 743 RANCIMAT CONTROL en la que se representa una vista general sobre todos los canales disponibles de los equipos conectados con el PC.

Esta ventana contiene las columnas siguientes: Unit

Número del equipo (1...4).

Block

Bloque del equipo (A, B).

Channel

Canal (1...4).

Method

Denominación del método.

Sample ID1

Identificación de las muestras 1.

Status

Estado del canal: Sin medición activa. El canal está listo para una determinación. Medición en ejecución. Determinación finalizada. El canal está listo para iniciar una nueva determinación. Error de comunicación entre equipo y PC.

ready running finished error Stab. time

Tiempo de estabilidad determinado.

Induc. time

Tiempo de inducción determinado.

Set temp.

Temperatura nominal (definida en el método).

Current temp.

Temperatura actual del bloque.

La anchura de columna en la ventana STATUS - 743 RANCIMAT CONTROL puede ajustarse tirando con el ratón del límite derecho del panel. Estos ajustes así como el tamaño y posición de la ventana pueden memorizarse permanentemente con la función 743 RANCIMAT CONTROL / Options / Save settings now.

743 Rancimat

45

4 Manejo

4.3.3

Resumen de eventos Ventana de eventos 743 RANCIMAT CONTROL / View / Event log overview

Se abre la ventana RANCIMAT.MEL - MLOGVIEW en la que se muestra un resumen de todos los eventos acaecidos en los equipos Rancimat 743 conectados con el PC.

Esta ventana contiene las columnas siguientes:

46

Type

Tipo de evento: Información sobre evento discurrido correctamente. Advertencia sobre eventos especiales. Aviso de fallo sobre eventos erróneos.

Date

Fecha del evento. El formato está en función de los ajustes definidos en Windows bajo Regional Settings / Date.

Time

Hora del evento. El formato está en función de los ajustes definidos en Windows bajo Regional Settings / Time.

User

Nombre del usuario registrado al ocurrir el evento.

Unit

Número de equipo (1...4).

Event

Descripción del evento.

743 Rancimat

4.3 Información del programa Menús La ventana de eventos contiene los siguientes menús principales: File

Apertura y memorización de los archivos de registro de eventos.

View

Vista de la regla de símbolos y estado, actualizar.

Filter

Filtraje de los eventos.

Help

Ayudas On-Line específicas del programa.

Símbolos En la ventana de eventos se representan los siguientes símbolos: Abrir el archivo de registro de eventos (*.mel) existente. Guardar el archivo de registro de eventos como archivo de texto (*.mel). Actualizar el resumen de eventos. Filtro en base a la selección. Eliminar filtro. Filtro RANCIMAT.MEL - MLOGVIEW / Filter / Selection based filter

El filtro en base a la selección es un método para filtrar eventos rápida y cómodamente. Para ello debe, primeramente, marcarse un registro en un panel. Después de activar el filtro en base a la selección, se realiza el escrutinio de la tabla de forma que sólo se muestren los eventos que contengan el registro marcado. RANCIMAT.MEL - MLOGVIEW / Filter / Remove filter

Se elimina el filtro aplicado sobre el resumen de eventos y se muestran de nuevo todos los eventos. Parámetros para el registro de eventos 743 RANCIMAT CONTROL / Options / Event log

Se abre la ventana Log settings (Ajustes del archivo de registros):

Delete entries older than... (Borrar registros anteriores a...)

Número de días hasta el borrado automático de eventos. Rango: 1 ... 365 743 Rancimat

47

4 Manejo

4.4

Funciones de calibración

4.4.1

Determinación de las constantes de célula Ya que con la medición del Rancimat sólo se registra y evalúa la modificación de la conductividad, las constantes de célula de las células registradoras de conductividad empleadas en el Rancimat que normalmente residen en la gama de 1.00...1.20, deben introducirse con exactitud sólo cuando el valor absoluto de medición de la conductividad deba indicarse correctamente. Igualmente necesaria es la introducción exacta anterior a la ejecución de la comprobación GLP para la conductividad. Las constantes de célula pueden introducirse ya sea manualmente o determinarse automáticamente con ayuda de una definida solución estándar. Introducción manual de las constantes de célula 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / Cell constants / Manual...

Aparece la ventana Enter/check cell constants en la que puede introducirse para cada canal la constante de célula para la célula registradora de la conductividad.

Determinación automática de las constantes de célula 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / Cell constants / Automatic...

Aparece la ventana Determine cell constants (Determinar las constantes de célula):

48

743 Rancimat

4.4 Funciones de calibración Block A Channel 1...4

Block B Channel 1...4

Puede marcarse cada canal del bloque A para el que deba determinarse la constante de célula para la célula registradora de la conductividad. Puede marcarse cada canal del bloque B para el que deba determinarse la constante de célula para la célula registradora de la conductividad.

Conductivity of standard solution

Conductividad de la solución estándar expresada en PS/cm que se ha cargado en todos los recipientes de medición para los que deba determinarse la constante de célula para la célula registradora de la conductividad. Como solución estándar puede emplearse c(KCL) = 1 mmol/L que puede confeccionarse en base al estándar de conductividad 6.2301.060 (KCl 0.1 mol/L) asequible como opción. La conductividad de esta solución es: Temperatura 18 °C 19 °C 20 °C 21 °C 22 °C 23 °C 24 °C 25 °C

Conductividad 127 PS/cm 130 PS/cm 133 PS/cm 136 PS/cm 138 PS/cm 141 PS/cm 144 PS/cm 147 PS/cm

Inicio de la determinación automática de las constantes de célula. Tras finalizar la determinación aparece la ventana Enter/check cell constants en la que están relacionadas las constantes de célula determinadas:

Haga clic sobre si debieran adoptarse estos valores o sobre si debieran conservarse los valores anteriores. 743 Rancimat

49

4 Manejo

4.4.2

Determinación de Delta T La corrección de la temperatura Delta T define la divergencia de la temperatura actual de la muestra con respecto a la temperatura en el bloque calefactor y, como parámetro, forma parte del método (véase el Cap. 4.5.2). La misma puede determinarse automáticamente mediante el sensor térmico calibrado externo 6.1111.010 (forma parte del juego de comprobación GLP 6.5616.000 que Metrohm ofrece como opción). Operaciones preparatorias En la Fig. 5 puede apreciarse en detalle la forma de ensamblar los accesorios para la determinación de Delta T. Proceda para ello de la forma siguiente:

50

1

Preparar la tapa del recipiente de reacción x Montar el tubo de aire 42 en la tapa del recipiente de reacción 2 (véase el Cap. 2.2.2). x Enclavar en el tubo de aire 42 el distanciador 47 a una distancia de unos 2 cm del extremo superior. x Enclavar en el tubo de aire 42 el distanciador 47 a una distancia de unos 5 cm del extremo inferior. x Colocar desde la parte superior el sensor térmico 46 en la apertura 41 de la tapa del recipiente de reacción 2 y fijarlo en la correspondiente apertura del distanciador 47.

2

Preparar el recipiente de reacción x Cargar el recipiente de reacción 1 con 5 g de aceite de silicona (p.ej., FLUKA 85409). x Colocar la tapa del recipiente de reacción 2 con el sensor térmico 46 sobre el recipiente de reacción 1. x Correr completamente hacia abajo el sensor térmico 46 (el sensor debe aplicar contra el fondo del recipiente).

3

Colocar y conectar el recipiente de reacción x Colocar el recipiente de reacción 1 con la tapa del recipiente de reacción 2 instalada sobre el canal 2 ó 3 del bloque calefactor deseado. x Enroscar un extremo de la manguera de empalme marrón 6 al niple de conexión 40 de la tapa del recipiente de reacción 2. x Enroscar el otro extremo de la manguera de empalme marrón 6 a la correspondiente conexión 29 al Rancimat 743 (véase la Fig. 3).

4

Programar los parámetros del método x Seleccione en la ventana de control el método deseado para el bloque calefactor para el que desee determinar la corrección de temperatura Delta T.

743 Rancimat

4.4 Funciones de calibración

6 46 40 41 42 43

1

Recipiente de reacción (6.1429.040)

2

Tapa del recipiente de reacción (6.2753.100)

6

Manguera de empalme (6.1805.080) para suministro de aire

40

Niple de conexión (6.1808.090)

2

41

Empalme Paso para el sensor térmico 46

47

42

Tubo del aire (6.2418.100)

43

Anillo de estanqueidad (6.1454.040)

44

Empalme para el niple de conexión 40

46

Sensor térmico Pt100 (6.1111.010)

47

Distanciador (6.2042.040)

44

47

1 Fig. 5: Accesorios para determinación de Delta T

x Haga clic sobre para abrir la ventana con los parámetros del método. Introduzca bajo Temperature la temperatura nominal deseada para la muestra y ponga Delta T a 0°C. Programe el Gas flow al valor deseado y, a continuación, haga clic sobre (guardar). 5

743 Rancimat

Inicializar el flujo del gas y la calefacción x Inicializar manualmente el flujo del gas. x Activar la calefacción del bloque seleccionado.

51

4 Manejo Ejecución 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / Determine Delta T / Block A 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / Determine Delta T / Block B

Con estos puntos de menú se inicializa la determinación automática de Delta T para el bloque A o B. A continuación aparece en primer lugar la ventana External temperature sensor data en la que pueden introducirse los datos de calibración del sensor térmico empleado (los datos se conservan una vez introducidos):

Sensor name

Designación del sensor térmico.

Puntos de calibración 1...3 del sensor térmico. T Temperatura del punto de calibración en °C. R Resistencia del punto de calibración en ohmios. Después de introducidos los datos del sensor térmico externo aparece la ventana Determination of Delta T. Point 1...3

52

743 Rancimat

4.4 Funciones de calibración La calefacción se excita automáticamente si todavía no se hubiese alcanzado la temperatura definida en el método. Entonces aparece en la ventana el mensaje Waiting until temperature is reached... (Esperar hasta alcanzar la temperatura...) . Una vez alcanzada la temperatura definida en el método aparece el mensaje Measuring temperature (Temperatura de medición). Please wait... (Espere, por favor....) . Bajo este mensaje se muestran los tres valores siguientes: Block temperature

Temperatura medida en el bloque calefactor con el sensor térmico interno.

Temperature ext. sensor

Temperatura medida en el recipiente de reacción con el sensor térmico externo.

Delta T

La corrección de temperatura determinada en base a la diferencia entre Block temperature – Temperature ext. sensor.

En el momento en que estén estables las temperaturas medidas, aparece el mensaje Measured temperature is now stable! (¡La temperatura medida está ahora estabilizada!). La corrección de temperatura Delta T determinada puede ahora adoptarse en el método con . A continuación aparece el mensaje Delta T is now set in the corresponding method (Delta T está ahora programada en el correspondiente método).

743 Rancimat

53

4 Manejo

4.5

Métodos

4.5.1

Gestionar métodos Crear métodos 743 RANCIMAT CONTROL / File / New method

Crear un método nuevo. Se abre la ventana para la introducción de los parámetros del método (véase el Cap. 4.5.2). Una vez finalizada la introducción de los parámetros, el método debe guardarse bajo un nombre nuevo con (Guardar como...). Abrir método 743 RANCIMAT CONTROL / File / Open method

Abrir un método existente. Se abre la ventana Open method para la selección del método que deba abrirse.

Method name

Nombre del método.

Creation date

Fecha y hora en que se generó el método.

Creator

Nombre del usuario que se encontraba registrado en el momento de la creación del método.

Apertura de la ventana con los parámetros del método (véase el Cap. 4.5.2).

Gestor del método 743 RANCIMAT CONTROL / File / Method manager

Se abre la ventana Method manager para la nueva denominación, borrado y apertura de métodos.

54

743 Rancimat

4.5 Métodos Method name

Nombre del método.

Creation date

Fecha y hora en que se generó el método.

Creator

Nombre del usuario que se encontraba registrado en el momento de la creación del método.

Cambio del nombre del método seleccionado.

Borrado del método seleccionado.

Apertura de la ventana con los parámetros del método (véase el Cap. 4.5.2).

Guardar el método Para guardar el método abierto se dispone en la ventana Method para(véase el Cap. 4.5.2) de los dos siguientes botones:

meters

Guardar el método bajo el mismo nombre.

Guardar el método bajo un nuevo nombre. El método anterior queda conservado. Con ello pueden también copiarse los métodos.

Imprimir los parámetros del método Para la impresión de todos los parámetros del método abierto se dispone en la ventana Method parameters (véase el Cap. 4.5.2) de los siguientes botones:

4.5.2

Imprimir el informe del método.

Parámetros del método Resumen 743 RANCIMAT CONTROL / File / Open method

junto al nombre del Con este punto de menú o haciendo clic sobre método en el panel de control de la ventana 743 RANCIMAT CONTROL se abre la ventana con los parámetros del método que contiene las fichas siguientes:

743 Rancimat

Parameters

Parámetros de medición.

Evaluation

Parámetros para la evaluación de las curvas.

Curves

Parámetros para la graduación de las curvas.

Formulas

Introducción de las fórmulas para el cálculo subsiguiente del tiempo de inducción y de estabilidad.

Standards

Parámetro para el cálculo del tiempo estándar.

Documentation

Parámetros para la transmisión del informe.

Description

Comentario de libre definición sobre el método.

55

4 Manejo La ventana Method parameters contiene los siguientes botones:

Guardar el método bajo el mismo nombre. Guardar el método bajo un nuevo nombre al mismo tiempo que se conserva el método anterior.

Imprimir el informe del método.

Cerrar la ventana con los parámetros del método sin memorización.

Parámetros Ficha Parameters de la ventana de parámetros con los parámetros de medición.

56

Temperature

Temperatura nominal de la muestra. Gama: 50...220 °C

Delta T

Corrección de la temperatura: Dato que indica la magnitud por la que debe incrementarse la temperatura del bloque para que la muestra alcance la temperatura nominal. Este valor se determina mediante medición de la divergencia entre la temperatura actual de la muestra y la del bloque calefactor con ayuda de un sensor térmico externo (véase el Cap. 4.4.2). Gama: -9.9...9.9 °C Si para la determinación de Delta T no se dispusiera de un sensor térmico externo, pueden introducirse los siguientes valores aproximativos determinados con 5 g de aceite de silicona y un flujo de gas de 20 L/h (aire): 743 Rancimat

4.5 Métodos Temperatura nominal 80 °C 90 °C 100 °C 110 °C 120 °C

Delta T +1.1 °C +1.3 °C +1.4 °C +1.5 °C +1.6 °C

Temperatura nominal 130 °C 140 °C 150 °C 160 °C

Delta T +1.7 °C +1.8 °C +1.9 °C +2.0 °C

Gas flow

Flujo de gas por la muestra. El flujo de gas puede ajustarse sólo en común para ambos bloques; determinante es siempre el valor del método activado para el bloque A. Gama: 7...25 L/h

Use internal pump

Activar/desactivar el suministro de gas con la bomba interna. Si la bomba interna estuviese desconnutada, entonces debe conectarse un suministro de gas externo al empalme Air / N2 in (véase el Cap. 2.2.2).

Start options Start delay Start mode per channel per 2 channels per block Stop criteria Time

Conductivity

Endpoint(s)

Tiempo de espera hasta el inicio de la medición. Gama: 0...1000 min Modo para la inicialización y paralización de los canales. Todos los 8 canales pueden inicializarse y paralizarse individualmente. Cada 2 canales pueden inicializarse y paralizarse en común. Los 4 canales de un bloque pueden inicializarse y paralizarse en común. Tiempo hasta la interrupción automática de la determinación. Gama: 0.1...100 h Índice límite de la conductividad. Al alcanzarse este valor se interrumpe automáticamente la determinación. Gama: 1...400 PS/cm Interrupción automática de la determinación una vez que cada canal activo haya alcanzado todos los puntos finales.

Actions at end of determinations Shut off heater Shut off gas flow

Desconmutación automática de la calefacción al finalizar la determinación. Desconmutación automática del flujo de gas al finalizar la determinación.

Caso de desactivarse automáticamente el flujo del gas, los recipientes de reacción deben, entonces, retirarse del Rancimat dentro de las 3 horas siguientes a la finalización de la determinación. Si los recipientes no se retiraran, con el transcurso del tiempo puede generarse un vacío que conduciría a la reabsorción de la solución de medición en el recipiente de reacción. 743 Rancimat

57

4 Manejo Evaluación Ficha Evaluation de la ventana de parámetros del método con los parámetros para la evaluación de la curva.

Evaluate induction time

Determinación del tiempo de inducción (véase más adelante).

Evaluate stability time

Determinación del tiempo de estabilidad (véase más adelante).

Delta Kappa

Modificación de la conductividad para la determinación del tiempo de estabilidad. Gama: 1...400 PS/cm

Evaluation delay

(Opción para el tiempo de inducción) Tiempo de espera hasta iniciar la evaluación de la curva. Gama: 0...100 h

Evaluation suppression Start

End

58

(Opción para el tiempo de inducción) Tiempo desde el inicio de la determinación hasta el inicio de la supresión de la evaluación. Gama: 0...100 h Tiempo desde el inicio de la determinación hasta el fin de la supresión de la evaluación. Gama: 0...100 h

743 Rancimat

4.5 Métodos Tiempo de inducción El tiempo de inducción es el intervalo requerido hasta alcanzar el punto de inflexión de la curva conductividad vs. tiempo registrada con el Rancimat. El tiempo de inducción es una magnitud característica para la estabilidad de oxidación de la muestra investigada y concuerda generalmente con los resultados obtenidos mediante el costoso método AOM. Para la determinación automática del tiempo de inducción se usa la 2ª derivación de la curva registrada que muestra un máximo en el punto de inflexión y que puede representarse en la ventana gráfico en directo. Para que pueda reconocerse un punto de inflexión deben cumplirse ciertos criterios relacionados con la altura y anchura de la punta o Peak en la 2ª derivación. El punto de inflexión también puede determinarse manualmente como punto de intersección de ambas tangentes en la prolongación de los brazos rectos de la curva. Conductivity

Evaluation delay

Evaluation suppression Start

End

Inflection point Induction time Time

En ciertas muestras puede ocurrir que la conductividad incremente por pequeñas etapas ya mucho antes del tiempo de inducción propiamente dicho (p. ej., por efecto de la segregación del agua en emulsiones). Para que este incremento no se evalúe como punto final, el usuario puede demorar la evaluación o suprimirla en una determinada gama. Tiempo de estabilidad El tiempo de estabilidad es el tiempo requerido para alcanzar una modificación de la conductividad Delta Kappa prescrita. Conductivity

Delta Kappa

Stability time Time

La introducción de una demora o supresión de la evaluación no influye nada sobre este modo de evaluación; en todo caso se calcula desde el momento en que inició la medición. 743 Rancimat

59

4 Manejo Representación de la curva Ficha Curves de la ventana de parámetros del método con los parámetros para la graduación de los ejes de la curva.

Time axis (x) Auto scaling Manual scaling End value

Definición automática del valor inicial y final del eje del tiempo. Definición manual del valor final del eje del tiempo. Valor final del eje del tiempo. Gama: 0.5...100 h

Conductivity axis (y) Auto scaling Manual scaling End value

60

Definición automática del valor inicial y final del eje de la conductividad. Definición manual del valor final del eje de la conductividad. Valor final del eje de la conductividad. Gama: 10...400 PS/cm

743 Rancimat

4.5 Métodos Fórmulas Ficha Formulas de la ventana de parámetros del método con los parámetros para la introducción de fórmulas a fines de cálculo subsiguiente con el tiempo de inducción y de estabilidad.

Formula 1 for induction time

Al activarse esta función, entonces el tiempo de inducción determinado automáticamente se calcula con los valores definidos en la fórmula por el usuario y se guarda como Resultado Formula 1 bajo el nombre introducido en el primer campo. Formula 2 for stability time

Al activarse esta función, entonces el tiempo de estabilidad determinado automáticamente se calcula con los valores definidos en la fórmula por el usuario y se guarda como Resultado Formula 2 bajo el nombre introducido en el primer campo. Formula 3 for stability time

Al activarse esta función, entonces el tiempo de estabilidad determinado automáticamente se calcula con los valores definidos en la fórmula por el usuario y se guarda como Resultado Formula 3 bajo el nombre introducido en el primer campo.

743 Rancimat

61

4 Manejo Normas Ficha Standards de la ventana de parámetros del método con los parámetros para el cálculo del tiempo estándar.

Calculate standard time

Activación/desactivación del cálculo del tiempo estándar conforme a la fórmula siguiente: (Temperature - Target temperature)/10

Standard time = Factor

u Induction time

Formula according to... AOCS Cd12b-92 AOM free

Cálculo de la fórmula conforme a la norma AOCS Cd12b-92 con Target temperature = 110 °C. Cálculo de la fórmula conforme a la norma AOM con Target temperature = 97.8 °C. Cálculo de la fórmula con Target temperature de libre definición.

Formula parameters Factor

Target temperature

62

Parámetro para el cálculo del tiempo estándar que indica el factor por el que el tiempo se modifica por 10 °C. Este valor puede deteminarse por extrapolación (véase el Cap. 4.7.8) de los resultados que se registraron a diferentes temperaturas. Temperatura destino para el cálculo del tiempo estándar.

743 Rancimat

4.5 Métodos Documentación Ficha Documentation de la ventana de parámetros del método con los parámetros para la transmisión del informe.

Include in report Header

Method parameters Curve(s)

Transmisión de la línea de encabezamiento con los ajustes de la empresa (caso de estar definidos), fecha de la impresión, identificaciones de las muestras, información sobre el equipo, fecha de la determinación, usuario, constante de célula y número de serie. Transmisión de los parámetros del método. Transmisión de las curvas.

Method description

Results

Transmisión de la descripción del método introducida en la ficha Description. Transmisión de los resultados seleccionados. Induction time, Stability time, Standard time, Formula 1...3.

Automatic report Send to printer immediately

Send to file

743 Rancimat

Impresión automática al final de la determinación del informe definido bajo Include in report. Memorización automática al final de la determinación de los datos de la determinación y del método como archivo de texto *.txt para el procesamiento posterior con otros programas. El contenido de este informe está en función a los

63

4 Manejo

elementos de informe definidos bajo Include in report. Selección del directorio para la memorización de este archivo.

Descripción Ficha Description de la ventana de parámetros del método con comentarios sobre el método de libre definición.

Enter description text

64

Comentario sobre el método.

743 Rancimat

4.6 Determinaciones

4.6

Determinaciones

4.6.1

Esquema secuencial El siguiente esquema secuencial presenta una vista general sobre todas las fases de la ejecución de determinaciones de la estabilidad a la oxidación. Preparar las muestras

Cap. 4.6.2

Preparar los equipos y accesorios

Cap. 4.6.3

Seleccionar el método

Cap. 4.6.4

Modificar los parámetros del método

Cap. 4.6.4

Activar la calefacción

Introducir las identificaciones de las muestras

¿Alcanzada la temperatura?

Cap. 4.5.2

Cap. 4.6.4

no

sí Colocar los recipientes de reacción Cap. 4.6.4

Cap. 4.6.4

Iniciar la determinación

Modificar los parámetros Live

¿Alcanzados crit. paro?

Cap. 4.6.4

no

sí

Paralizar determinación manualmente

Cap. 4.6.4

Determinación finalizada

Impresión automática del informe

Indicación de los resultados

743 Rancimat

Cap. 4.5.2

Cap. 4.7

65

4 Manejo

4.6.2

Preparación de las muestras Aceites y grasas puras Las muestras de aceites y grasas puras se preparan de la forma siguiente: 1

Aceites y grasas puras, claras x Si el aceite o la grasa derretida estuviese completamente pura y transparente, pese directamente en el recipiente de reacción 3 g de material de muestra.

2

Grasas puras no líquidas x Grasas puras no líquidas deben licuoficarse completamente al baño de maría o en armario estufa a una temperatura de 10 °C superior al de su punto de fusión. A continuación, mediante una pipeta previamente caldeada, transfiera al recipiente de reacción 3 g de material de muestra. x Las grasas puras no líquidas pueden también pesarse en su estado sólido. Pese 3 g de material de muestra directamente en el recipiente de reacción y coloque éste brevemente en el bloque ya caliente del Rancimat 743 de forma que la grasa funda.

3

Control del nivel de relleno x Controle si el volumen del material de muestra fundido alcanza en su forma líquida el nivel necesario dentro del recipiente de reacción de forma que el tubo del aire penetre con la suficiente profundidad. Si éste no fuese el caso, deberá añadirse más material de muestra.

Información adicional sobre el tratamiento de muestras de aceite y de grasa puede consultarse en Rancidity in Foods, Allen J.C., Hamilton R.J., Applied Science Publishers, Londres y Nueva York, 1983. Muestras de aceite y grasas Aceites y grasas procedentes de productos oleaginosos y grasos deben extraerse en oscuro con éter de petróleo 40/60.

66

1

Triturar las muestras x Anterior a la extracción, triture fina y homogéneamente las semillas de los frutos oleaginosos, granos de cacao así como otras substancias grasas en trozos mayores con un molino de cuchillas u otro equipo adecuado de acero cromado. La obtención del aceite mediante prensa es un método que en la práctica no se ha acreditado.

2

Extracción x Pese una cantidad entre 50 y 100 g (según fuese el contenido de aceite o de grasa) de la muestra pulverizada (p. ej., leche en polvo, cacao en polvo, avellana en polvo) o el material finamente triturado como descrito anteriormente en un matraz de Erlenmeyer de 300 mL con esmerilado estándar y 743 Rancimat

4.6 Determinaciones cubra el material de muestra con aprox. 1 cm de altura de éter de petróleo 40/60. x Extraiga ahora el aceite o grasa durante unas 12 h bajo agitación permanente así como exclusión de la luz. Para poder realizar en el Rancimat 743 al menos una determinación doble, considerando las pérdidas de transferencia, deberá extraerse unos 10 g de aceite o grasa pura (para más de dos determinaciones, un volumen correspondientemente mayor). x Una vez finalizada la extracción, filtre el producto, siempre que fuese posible, en la oscuridad, mediante un filtro plegado en un matraz cilíndrico de 250 mL con esmerilado estándar; la parte residual puede lavarse con un poco de éter de petróleo. Si el filtro plegado se atorara fácilmente, p. ej., debido a la consistencia de material de muestra, para la segregación sólido/líquido debería entonces emplearse un equipo Soxhlet. Aquí pueden cargarse por preparación hasta 40 g de material de muestra. 3

Destilación y filtración x Destile del extracto transparente o event. ligeramente amarillento el éter de petróleo. Ello puede realizarse de la forma más cómoda y segura con un evaporador rotativo; bajo un ligero vacío y a una temperatura de +40...50 °C puede eliminarse el éter de petróleo conveniente y eficazmente y protegido contra la luz (p. ej., cubriendo el baño de maría con membrana de aluminio. x Tras finalizada la destilación, seque la muestra de aceite/grasa así conseguida durante unos 30 min a una presión de p < 1330 Pa (13.3 mbares). x Filtre ahora la muestra de aceite/grasa presente a una temperatura de 10 °C por encima del punto de fusión de esta grasa (así pues, a unos +50 °C) en el armario estufa con Na2SO4 sicc. con un filtro plegado (para absorción del agua y substancias turbias).

4

Almacenamiento de las muestras x Si las muestras aisladas no se midieran directamente a continuación en el Rancimat 743, entonces deben conservarse frías y protegidas contra la luz; para este almacenamiento, las muestras deberían cubrirse en sus recipientes con nitrógeno. Este tipo de almacenamiento no es una protección completa contra las modificaciones indeseables e incontroladas de la estabilidad a la oxidación pero en muchos casos representa una conservación muy útil.

5

Otra preparación de las muestras x Trate, a continuación, las muestras de aceite/grasa aislada como material de muestra de aceites/grasas puras.

Información adicional sobre el tratamiento de muestras de aceite y de grasa puede consultarse en Rancidity in Foods, Allen J.C., Hamilton R.J., Applied Science Publishers, Londres y Nueva York, 1983. 743 Rancimat

67

4 Manejo Grasas emulgadas Las grasas emulgadas deben prepararse como sigue: 1

Fundir y pipetear las muestras x Funda las grasas emulgadas (p. ej., mantequilla, margarina) a una temperatura de 10 °C por encima del punto de fusión de estas grasas (así pues, a unos +50 °C) y centrifúguelas a continuación. x Pipetee a continuación la fase aceitosa resultante con Na2SO4 sicc. con un filtro plegado (para absorción del agua y substancias turbias).

2

Almacenamiento de las muestras x Si las muestras de grasas emulsionadas no se midieran directamente a continuación en el Rancimat 743, entonces deben conservarse frías y protegidas contra la luz; para este almacenamiento, las muestras deberían cubrirse en sus recipientes con nitrógeno. Este tipo de almacenamiento no es una protección completa contra las modificaciones indeseables e incontroladas de la estabilidad a la oxidación pero en muchos casos representa una conservación muy útil.

3

Otra preparación de las muestras x Trate, a continuación, las muestras de grasa emulsionada como material de muestra de aceites y grasas puras. Bajo determinadas circunstancias, las grasas emulsionadas pueden aplicarse también como substancias puras: el agua se evapora directamente al inicio de la etapa analítica y se evacua mediante el aire soplado. En tales determinaciones debe, naturalmente, operarse con el correspondientemente mayor volumen de material de muestra. Para este modo de proceder se recomienda emplear en el recipiente de reacción el inhibidor de espuma 6.1451.010 (véase la Fig. 4) ya que las muestras pueden generar abundante espuma.

68

743 Rancimat

4.6 Determinaciones

4.6.3

Preparar el equipo y accesorios Limpiar el equipo y accesorios La limpieza del equipo y de los accesorios es una premisa indispensable para unos resultados del análisis fiables y reproducibles. Ya las impurezas más mínimas pueden acelerar catalíticamente la disgregación oxidativa y conducir a unos resultados completamente erróneos. Por lo tanto, anterior al inicio de la determinación, cerciórese de que se han realizado los siguientes controles y operaciones de limpieza: 1

Cavidades para los recientes de reacción x Controle si las cavidades están limpias y vacías. Sople con nitrógeno el polvo que se encuentre en las cavidades. x Cierre las cavidades con los tapones siempre que no se utilice el equipo.

2

Recipientes de medición y accesorios x Limpie repetidas veces con alcohol y agua destilada (¡¡no emplear acetona!) los recipientes de medición 4 usados después quitar la solución de medición. x Enjuague repetidamente con agua destilada y acetona la tapa del recipiente de medición 5 en conjunto con los electrodos 38 y cánula de PTFE 37. Para mejor limpieza de los electrodos 38 puede desmontarse el anillo protector 39 (véase la Fig. 4). x Enjuague repetidamente con agua destilada y acetona las mangueras de empalme 3 entre el recipiente de reacción y el de medición.

3

Recipientes de reacción y accesorios x Le recomendamos emplear para cada medición recipientes de reacción 1 y tubos de aire 42 nuevos. Sople con nitrógeno los recipientes de reacción nuevos. x Recipientes de reacción y tubos de aire usados y no demasiado sucios pueden limpiarse hirviéndolos durante 1 hora en una solución de RBS o detergente para laboratorio similar. A continuación deben enjuagarse a fondo con agua destilada y acetona. RBS ataca al vidrio. Por lo tanto, los recipientes de reacción y los tubos de aire no pueden limpiarse con una frecuencia discrecional. x Retire de las tapas de los recipientes de reacción 2 los tubos de aire 42 y enjuáguelos repetidamente con agua destilada y acetona. Seque la tapa en el armario estufa a 80 °C. Tapas de recipientes de reacción que no hayan sido secadas pueden adulterar los resultados de las determinaciones siguientes.

743 Rancimat

69

4 Manejo Preparar los recipientes de medición Antes de iniciar una determinación, los recipientes de medición limpios deben prepararse como sigue (véase la Fig. 4): 1

Carga de los recipientes de medición x Rellene cada uno de los recipientes de medición 4 limpios con 60 mL de agua destilada. A fin de compensar la pérdida de evaporación, para tiempos de análisis >24 h deben añadirse unos 7 mL/d más de los 60 mL de agua destilada para que los electrodos permanezcan fiablemente sumergidos.

2

Instalación de los recipientes de medición x Coloque la tapa del recipiente de medición 5 equipada con una cánula conductora del gas sobre los recipientes de medición 4 (véase la Fig. 4). x Coloque los recipientes de medición 4 en conjunto con la tapa del recipiente de medición 5 sobre las aperturas previstas a esta finalidad en el Rancimat 743 y conecte el enchufe de electrodos 36 a los correspondientes conectores hembra 30 en el Rancimat 743 (véase la Fig. 3).

Preparar los recipientes de reacción Anterior al inicio de una determinación, los recipientes de reacción se cargan con muestra y se preparan como sigue (véase la Fig. 4):

70

1

Pesada de la muestra x Pese de 3 g de las muestras preparadas en cada uno de los recipientes de reacción 1.

2

Montaje de los accesorios x Tome con la mano (p. ej., en la hendidura entre los dedos pulgar e índice) el borde superior del recipiente de reacción 1 y gire una vez el vidrio completamente. Ello sirve para prever los vidrios desengrasados con una ligera película de grasa sin la cual, la tapa del recipiente sólo podría quitarse muy difícilmente después de realizada la determinación. x Coloque un tubo de aire 42 en la tapa del recipiente de reacción 2 y fíjelo mediante enroscamiento del niple de conexión 40. x Coloque la tapa del recipiente de reacción 2 sobre los recipientes de reacción 1. Gire la tapa de forma que el tubo de aire 42 quede lo más cercano posible a la pared del recipiente. x Fije la manguera de empalme blanca 3 hacia el recipiente de medición 4 a la conexión correspondiente 41 de la tapa del recipiente de reacción 2. x Coloque en el soporte el recipiente de reacción 1 preparado.

743 Rancimat

4.6 Determinaciones

4.6.4

Ejecutar determinaciones Seleccionar el método El método de la determinación se selecciona en el panel Method de la ventana de control.

Para los bloques A y el B pueden seleccionarse diferentes métodos con temperaturas diferentes. Al contrario, para el flujo del gas rige aquel valor que se encuentre definido en el método activado para el bloque A. Caso de necesidad, haciendo clic sobre rámetros del método (véase el Cap. 4.5.2).

pueden editarse los pa-

Conmutar la calefacción La calefacción de ambos bloques A y B a la temperatura definida en el método puede conmutarse por separado para cada bloque. Ello tiene lugar haciendo clic sobre el botón siguiente.

En el momento en que se haya conmutado la calefacción, el color del marco del botón cambia a rojo. Al mismo tiempo, en el Rancimat 743 comienza a parpadear el indicador de temperatura 9 "TEMPERATURE" para el bloque elegido.

La calefacción se desactiva si durante la fase de caldeo se hace nuevamente clic sobre este botón. La temperatura actual se indica junto al botón de forma digital. Debajo se muestra en una barra la diferencia absoluta entre la temperatura momentánea y la temperatura destino donde la longitud de barra corresponde a 50 °C.

Una vez alcanzada la temperatura seleccionada, entonces finaliza el parpadeo del indicador 9 "TEMPERATURE" y el LED luce de forma permanente. Al mismo tiempo, el cuadro del botón cambia a color verde. El bloque está ahora en condiciones para alojar las muestras e iniciar la determinación.

La calefacción se desactiva haciendo clic sobre este botón.

743 Rancimat

71

4 Manejo Introducir las identificaciones de las muestras Las identificaciones de las muestras ID1 e ID2 pueden introducirse en los correspondientes paneles en la ventana de control del panel de servicio antes o después de iniciar las determinaciones.

El registro ID1 puede seleccionarse en la lista de las identificaciones ya introducidas generada. Esta lista puede borrarse de nuevo con 743 RANCIMAT CONTROL / Options / Clear sample ID history. Colocar los recipientes de reacción Una vez alcanzada la temperatura definida en el método (el color del marco del botón cambia a verde), entonces se colocan y conectan al aparato los recipientes de reacción como sigue (véase la Fig. 4): 1

Instalación de los recipientes de reacción x Coloque los recipientes de reacción 1 preparados en las cavidades del bloque calefactor del Rancimat 743. Como medida de protección contra la suciedad, cierre con tapones los canales que no se usen o los recipientes de reacción vacíos.

2

Conexión de los recipientes de reacción x Conecte las mangueras de empalme blancas 3 fijas a las tapas de los recipientes de reacción 2 a las piezas de empalme 32 que se encuentran sobre las tapas de los recipientes de medición 5. x Enrosque las mangueras de suministro del gas marrones 6 en las tapas de los recipientes de reacción 2 y a las correspondientes conexiones 29 del Rancimat 743 (v. la Fig. 3).

Iniciar las determinaciones Las determinaciones pueden iniciarse haciendo clic sobre los botones siguientes en el panel de servicio de la ventana 743 RANCIMAT CONTROL: Inicio de una determinación única para el correspondiente canal. Inicio de una determinación doble para los canales 1 y 2. Inicio de una determinación doble para los canales 3 y 4. Inicio de una determinación cuádruple para los canales 1 hasta 4. Inicio de todos los canales del bloque A. Inicio de todos los canales del bloque B.

72

743 Rancimat

4.6 Determinaciones Curva activa o Live La curva activa de una determinación iniciada se representa en la ventana de control junto al número del canal. Sobre la curva aparece o bien un mensaje de estado o bien el valor de medición actual. Se hace distinción entre los siguientes estados:

Sin medición activa. El canal está listo para una determinación.

Sin medición activa. Error de comunicación entre equipo y PC.

Determinación iniciada. Se registra el primer valor de medición.

Medición en curso. Valor de medición y tiempo se representan por la curva Live.

Determinación finalizada. El canal está listo para iniciar una nueva determinación.

Modificar los parámetros Live 743 RANCIMAT CONTROL / View / Live parameters

Se abre la ventana Live parameters para la modificación de los parámetros del método durante el transcurso de una determinación.

743 Rancimat

73

4 Manejo Para el bloque A o B pueden modificarse en directo (Live) los siguientes parámetros: Stop criteria Time

Conductivity

Endpoint(s)

Tiempo hasta la interrupción automática de la determinación. Gama: 0.1...100 h Índice límite de la conductividad. Al alcanzarse este valor se interrumpe automáticamente la determinación. Gama: 1...400 PS/cm Interrupción automática de la determinación cuando cada canal activo haya alcanzado todos los puntos finales.

Actions at end of determinations Shut off heater Shut off gas flow

Desconmutación automática de la calefacción al final de la determinación. Desconmutación automática del flujo de gas al final de la determinación.

Paralizar la determinación Normalmente, las determinaciones se paralizan automáticamente al alcanzarse los criterios de paro definidos en el método. Las determinaciones en ejecución pueden también paralizarse manualmente haciendo clic en los siguientes botones del panel de servicio de la ventana 743 RANCIMAT CONTROL: Paralización de una determinación única para el correspondiente canal. Paralización de una determinación doble para los canales 1 y 2. Paralización de una determinación doble para los canales 3 y 4. Paralización de una determinación cuádruple para los canales 1 hasta 4.

Al paralizar manualmente una determinación aparece la pregunta Do you want to save this determination? (¿Desea guardar esta determinación?). Contestando con ni se guardan los valores de medición ni los resultados se transmiten automáticamente.

74

743 Rancimat

4.7 Resultados

4.7

Resultados

4.7.1

Resumen de determinaciones Abrir el resumen de determinaciones En el resumen de determinaciones se muestran en forma tabulada informaciones seleccionadas sobre todas las determinaciones memorizadas en la base de datos abierta. Para abrir un resultado de determinación debe, primeramente, abrirse la ventana de resultados y, a continuación, la base de datos. 743 RANCIMAT CONTROL / File / Results

Apertura de la ventana 743 RANCIMAT RESULTS para representación, transmisión y cálculo posterior de los resultados de las determinaciones ejecutadas con el Rancimat 743. Los datos de la determinación están memorizados en los archivos *.mrd de la base de datos y pueden representarse en esta ventana en forma de tablas sinópticas y curvas. La ventana de resultados también puede funcionar estando cerrada la ventana de control. Al abrir la ventana de resultados se activa automáticamente la base de datos Repos.mrd en la que, de forma estándar, se cargan todas las determinaciones registradas. La sección del programa misma para ilustrar la ventana de resultados está organizada como base de datos y se guarda en el archivo Nachaus.prg que, normalmente, tiene una extensión de unas 5 MB. Si la extensión de este archivo excediera de 10 MB, entonces debería optimizarse de nuevo y comprimirse. Para ello, con el programa cerrado seleccione el punto Optimize / Program en la carpeta de programa Rancimat en el menú Start / Program.

743 RANCIMAT RESULTS / File / Open database

Abrir la base de datos existente. Se abre la ventana Open database para la selección del archivo *.mrd. Tras la selección de la base de datos se abre automáticamente el correspondiente resumen de determinaciones. Sólo puede encontrarse abierta una base de datos. La base de datos Repos.mrd debería optimizarse y comprimirse a intervalos regulares (sobre todo, caso de frecuente borrado de datos). Para ello, con el programa cerrado seleccione el punto Optimize / Database en la carpeta de programa Rancimat en el menú Start / Program.

743 RANCIMAT RESULTS / View / Determination overview

Representar tabla sinóptica con casillas de datos seleccionados de todas las determinaciones contenidas en la base de datos abierta.

743 Rancimat

75

4 Manejo Formatear el resumen de determinaciones 743 RANCIMAT RESULTATE / Format / Select fields

Apertura de la ventana Display fields para la selección de los paneles que deban representarse en el resumen de determinaciones.

Selection

Block Cell constant

Channel Delta Kappa Determination date

Selección de todos los paneles que todavía pueden elegirse para el resumen de determinaciones. Se dispone de los paneles siguientes: Número del bloque empleado para la determinación. Constante de célula de la célula registradora de la conductividad con la que realizó la determinación. Número del canal empleado para la determinación. Modificación de la conductividad para la determinación del tiempo de estabilidad. Fecha y hora en que se inició la determinación.

Formula 1 for induction time

Resultado para Formula 1. Formula 2 for stability time

Resultado para Formula 2. Formula 3 for stability time Gas flow ID 1 ID 2

76

Resultado para Formula 3. Flujo de gas por la muestra. Identificación de muestra 1. Identificación de muestra 2.

743 Rancimat

4.7 Resultados Induction time automatic

Tiempo de inducción determinado automáticamente. Induction time manual

Method name Send to file Serial number Stability time Standard time Temperature Unit User

Display

Tiempo de inducción determinado manualmente con la reevaluación. Nombre del método. Directorio en el que se guardó el archivo de determinación *.txt. Número de serie del equipo con el se registró la determinación. Tiempo de estabilidad determinado automáticamente. Tiempo estándar determinado automáticamente. Temperaratura nominal del método. Número del equipo empleado para la determinación. Nombre del usuario registrado al realizarse la determinación. Paneles que se han seleccionado para el resumen de determinaciones. Transferir todos los paneles en Selection a Display. Transferir el panel seleccionado en Selection a Display. El panel se añade al final de la lista. Transferir el panel seleccionado en Selection a Display. El panel se añade por encima del panel marcado en Display. Transferir el panel seleccionado en Selection a Display. Transferir todos los paneles en Display a Selection.

743 RANCIMAT RESULTS / Format / Adjust width

Apertura de la ventana Column width en la que puede definirse la anchura de las columnas seleccionadas para el resumen de determinacione.

743 Rancimat

77

4 Manejo Column Width

Ancho de la columna expresado en caracteres.

Standard width

Reset del ancho de columna a la anchura estándar (18.5 caracteres).

Adaptar el ancho de columna al contenido de célula más largo (incl. título).

Como alternativa, la anchura de la columna también puede ajustarse directamente con ayuda del ratón. Para ello debe desplazarse el ratón entre dos columnas de la línea titular de la tabla hasta que tome la forma . Ahora, con tecla izquierda del ratón pulsada, puede ampliar la columna a la anchura deseada. Un clic doble sobre la columna seleccionada adapta automáticamente la anchura de la misma al contenido de fila más largo (incl. título).

743 RANCIMAT RESULTS / Format / Fields...

Apertura de la ventana Cells Effects en la que puede definirse el formato de las filas del resumen de determinaciones.

Gridlines shown Horizontal Vertical

Representar las líneas horizontales de la cuadrícula. Representar las líneas verticales de la cuadrícula.

Cell effect Flat Raised Sunken

78

Representación plana de las filas. Representación en relieve de las filas. Representación en bajo relieve de las filas.

Gridline color

Color de las líneas horizontales y verticales de la cuadrícula.

Background color

Color del contrafondo de las filas.

Sample

Representación del formato elegido para las filas. 743 Rancimat

4.7 Resultados

743 RANCIMAT RESULTS / Format / Fonts...

Apertura de la ventana Font en la que puede definirse el tipo de fuente seleccionado para la determinación.

Font

Selección de las fuentes disponibles en el PC.

Font style

Selección del estilo para la fuente seleccionada.

Size

Selección en puntos del tamaño para la fuente seleccionada.

Effects Underline Color Sample

743 Rancimat

Selección del subrayado de caracteres. Selección del color para la fuente seleccionada. Representación de la fuente seleccionada.

79

4 Manejo Marcar determinaciones 743 RANCIMAT RESULTS / Edit / Select record

Marcar en el resumen de determinaciones el dato (línea) en la que se encuentra el cursor. Como alternativa, un dato también puede marcarse con ayuda del ratón haciendo clic sobre el panel gris que se encuentra a izquierda de la línea deseada. Con la tecla izquierda del ratón pulsada, pueden de esta forma marcarse varios datos consecutivos.

743 RANCIMAT RESULTS / Edit / Select all records

Marcar todos los datos (líneas) en el resumen de determinaciones. Esta función también puede activarse haciendo clic sobre el primer panel vacío en la línea titular del resumen de determinaciones.

Buscar determinaciones 743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Find

Se abre la ventana Find en la que pueden definirse los conceptos a localizar en el resumen de determinaciones.

Find What

Concepto de búsqueda. Permite también la introducción de los siguientes substitutos: * Secuencia discrecional de caracteres (p. ej., *ab, *ab*, ab*) ? Carácter único (p. ej., a?a, ??a, ab?) # Cifra única (p. ej., ##20, ab###, #23##)

Search

Modo de búsqueda. Buscar en toda la tabla. Búsqueda descendente hasta el final de la tabla. Búsqueda ascendente hasta el principio de la tabla.

All Down Up Match Whole field

80

Sector de búsqueda. La búsqueda llega a buen fin sólo cuando todo el panel coincide con el concepto de búsqueda. 743 Rancimat

4.7 Resultados Start of field

Any part of field

Match Case

La búsqueda llega a buen fin cuando el principio del contenido del panel coincide con el concepto de búsqueda. La búsqueda llega a buen fin cuando una parte del contenido del panel coincide con el concepto de búsqueda. Estando activada esta función, la búsqueda llega a buen fin sólo cuando la escritura mayúscula y minúscula del concepto buscado y contenido del panel coinciden.

Search Fields As Formatted

Estando activada esta opción, para la búsqueda de contenidos completos de panel en casillas con unidades (p. ej., °C, h) se observa igualmente la unidad. Esta opción debe desactivarse (ajuste estándar) si sólo debiera buscarse el valor numérico. Search Only Current Field

Estando activada esta opción, la búsqueda se limita al panel seleccionado. En la línea titular de la ventana se muestra el nombre del panel. Esta opción no está disponible cuando están marcas una o varias líneas completas.

Iniciar la búsqueda al principio del resumen de determinaciones.

Proseguir la búsqueda desde el punto donde se encuentra el cursor en el resumen de determinaciones.

Borrar determinaciones 743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Delete

Borrado en la base de datos de las determinaciones marcadas. Este punto de menú es accesible sólo al administrador.

743 Rancimat

81

4 Manejo Clasificación y filtraje de determinaciones 743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Sort / Ascending

Clasificación de los datos conforme al contenido de los paneles en la columna seleccionada (columna marcada o columna en la que se encuentra el cursor) en orden ascendente. Si se marcan varias columnas, los datos se clasifican desde la izquierda de la primera columna marcada. Las condiciones de clasificación se guardan bajo Special filter/sorting.

743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Sort / Descending

Clasificación de los datos conforme al contenido de los paneles en la columna seleccionada (columna marcada o columna en la que se encuentra el cursor) en orden descendente. Si se marcan varias columnas, los datos se clasifican desde la izquierda de la primera columna marcada. Las condiciones de clasificación se guardan bajo Special filter/sorting. La clasificación ascendente o descendente puede anularse de nuevo o Determination / Filter / Remove filter/sorting. Si haciendo clic sobre no se anula la clasificación, ésta se mantiene activa hasta ejecutar una nueva clasificación. Una clasificación desactivada puede aplicarse de nuevo haciendo clic sobre

o Determination / Filter / Apply filter/sorting.

Para clasificaciones complejas por varias columnas debe ejecutarse una filtro especial.

743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Filter / Selection based filter

El filtro en base a la selección es un método para filtrar datos rápida y cómodamente. Para ello, en el resumen de determinaciones debe marcarse primeramente en un panel una parte de un registro o un registro completo. Después de activar el filtro en base a la selección, se realiza el escrutinio de la tabla de forma que sólo se muestren los datos que contengan el registro marcado. Las condiciones de filtraje se guardan bajo Special filter/sorting. El filtro puede anularse de nuevo haciendo clic sobre o DeterminaSi no se anula el filtro, éste se mantiene activo hasta ejecutar un nuevo filtraje.

tion / Filter / Remove filter/sorting.

Un filtro desactivado puede aplicarse de nuevo haciendo clic sobre o Determination / Filter / Apply filter/sorting. Para filtros complejos debe aplicarse un filtro especial.

82

743 Rancimat

4.7 Resultados

743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Filter / Special filter/sorting

Se abre la ventana Special filter/sorting en la que pueden definirse condiciones complejas para el filtraje y clasificación de datos.

La parte importante inferior de la ventana contiene una tabla para la introducción de las condiciones con las líneas siguientes: Field

Selección de un panel (columna) en el resumen de determinaciones.

Sort

Clasificación para el panel seleccionado: Ascending (ascendente), Descending (descendente) not sorted (no clasificado).

Criteria

Criterios para el filtraje de datos.

or

Otros criterios para el filtraje de datos.

o

En las líneas Criteria y or y en todas las líneas siguientes pueden filtrarse los datos con la ayuda de expresiones. Una Expresión es una combinación de operadores, funciones y nombres de paneles para definir una condición para el filtraje de datos. A continuación se describen los elementos y reglas más importantes para la introducción de expresiones y algunos ejemplos. Para una información más detallada remitimos al manual de instrucciones de Microsoft Access. Operadores, funciones, nombres de paneles Operadores matemáticos

+, -, =, *, /

Operadores comparativos

, , =, entre ... Y ...

Operadores lógicos

Y, O, No

Substitutos

*, ?, #

Fecha actual

Fecha()

Hora actual

(fecha y hora) ["Nombre del panel"]

Otros paneles

743 Rancimat

(véase Buscar)

Ahora()

83

4 Manejo

Enlaces con diferentes paneles

Si debieran definirse condiciones en diferentes paneles, puede igualmente enlazar estas condiciones con Y u O. Para ello rige: Criterios en la misma línea rigen como Condiciones Y, es decir, se representan sólo aquellos datos que cumplen todas las condiciones. Criterios en diferentes líneas rigen como criterios O, es decir, se representan todos aquellos datos que cumplan una condición. Ejemplos >10 *aceite* ##.##.1998

Valores superiores a 10. Todos los datos con “aceite” como parte del nombre. Todos los datos del año 1998.

Entre fecha () y (fecha () - 7)

Todos los datos de la última semana. Condiciones de nueva introducción se guardan sólo cuando las mismas se aplican, con la ventana Special filter/sorting todavía abierta, haciendo clic sobre

o Determination / Filter / Apply filter/sorting.

Haciendo clic sobre o Edit / Delete filter se borran de nuevo todas las condiciones ya introducidas en la ventana Special filter/sorting. Mediante clic sobre o Edit / Undo puede anularse de nuevo la última modificación introducida en la ventana Special filter/sorting. El filtro/clasificación puede anularse de nuevo haciendo clic sobre o Determination / Filter / Remove filter/sorting. Si no se anula la función filtro/clasificación, ésta se mantiene activa hasta ejecutar una nueva operación de filtro/clasificación. Un filtro desactivado puede aplicarse de nuevo haciendo clic sobre o Determination / Filter / Apply filter/sorting.

84

743 Rancimat

4.7 Resultados

743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Filter / Apply filter/sorting

Las condiciones memorizadas bajo Special filter/sorting para el filtraje y clasificación de datos se aplican sobre el resumen de determinaciones. El filtro/Clasificación puede anularse de nuevo haciendo clic sobre o Determination / Filter / Remove filter/sorting. Si no se anula la función filtro/clasificación, ésta se mantiene activa hasta ejecutar una nueva operación de filtro/clasificación.

743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Filter / Remove filter/sorting

El filtro/clasificación se elimina y se representan todos los datos. Un filtro desactivado puede aplicarse de nuevo haciendo clic sobre o Determination / Filter / Apply filter/sorting.

743 RANCIMAT RESULTS / Edit / Undo

Se anula la modificación últimamente introducida en la ventana Special filter/sorting.

743 RANCIMAT RESULTS / Edit / Delete filter

Se borran de nuevo todas las condiciones ya introducidas en la ventana Special filter/sorting.

743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Filter / Filter selection

Las líneas marcadas en el resumen de determinaciones se adoptan en el filtro; es decir, se muestran sólo las líneas previamente marcadas.

743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Filter / Selection not in filter

Las líneas marcadas en el resumen de determinaciones se eliminan del filtro; es decir, se muestran sólo las líneas que no se marcaron previamente.

743 Rancimat

85

4 Manejo

4.7.2

Datos de las determinaciones y de los métodos Abrir vista 743 RANCIMAT RESULTS / View / Determination and method data

Apertura de la ventana Determination and method data (Datos de las determinaciones y de los métodos) que en las fichas siguientes contiene todos los parámetros y resultados de la determinación seleccionada: Determination

Información sobre la determinación.

Results

Resumen de resultados sobre la determinación.

Method

Información sobre el método.

Parameters

Parámetros de medición.

Evaluation

Parámetros para la evaluación de las curvas.

Formulas

Introducción de las fórmulas para el cálculo subsiguiente del tiempo de inducción y de estabilidad.

Standards

Parámetro para el cálculo del tiempo estándar.

Curves

Parámetros para la graduación de los ejes.

Documentation

Parámetros para la transmisión del informe.

Warnings

Notas y advertencias sobre la determinación.

Al cambiar de la determinación al resumen de determinaciones (marcar otra determinación) se actualizan automáticamente los parámetros de la ventana Determination and method data. Determinación Ficha Determination de la ventana Determination and method data con la información sobre la determinación.

86

743 Rancimat

4.7 Resultados ID 1

Identificación de muestra 1.

ID 2

Identificación de muestra 2.

Determination date

Fecha y hora en que se inició la determinación.

User

Nombre del usuario registrado al realizarse la determinación.

Serial number

Número de serie del equipo con el se registró la determinación.

Cell constant

Constante de célula de la célula registradora de la conductividad con la que realizó la determinación.

GLP test

Estado GLP en el momento de registro de la determinación. Son posibles los siguientes resultados:

GLP test not switched on

Due GLP test GLP test not passed GLP test passed

El monitoreo GLP no estaba activado ni para la temperatura ni para la conductividad o flujo del gas. Estaba vencida la fecha para la siguiente comprobación GLP. No se aprobó la última comprobación GLP realizada. Se aprobó la última comprobación GLP realizada. Indicación del equipo, bloque y canal sobre el que realizó la determinación.

Resultados Ficha Results de la ventana Determination and method data con el esquema de resultados sobre la determinación. Induction time automatic

Tiempo de inducción determinado automáticamente. Induction time manual

Tiempo de inducción determinado manualmente con la reevaluación.

Stability time

Tiempo de estabilidad determinado para Delta Kappa.

Delta Kappa

Modificación de conductividad para la determinación del tiempo de estabilidad.

Formula 1 for induction time

Resultado para Formula 1. 743 Rancimat

87

4 Manejo

Formula 2 for stability time

Resultado para Formula 2. Formula 3 for stability time

Resultado para Formula 3. Standard time

Resultado para Tiempo estándar.

Método Ficha Method de la ventana Determination and method data con los datos del método aplicado en la determinación.

88

743 Rancimat

4.7 Resultados Method name

Nombre del método.

Creation date

Fecha en la que el método se guardó por última vez.

Creator

Nombre del usuario registrado que guardó el método por última vez.

Method description

Descripción del método (véase el Cap. 4.5.2).

Parámetros Ficha Parameters de la ventana Determination and method data con la representación de los parámetros de medición válidos en el momento de la determinación.

Temperature

Temperatura nominal de la muestra.

Delta T

Corrección de la temperatura: Dato que indica la magnitud por la que se incrementó la temperatura del bloque para que la muestra alcanzara la temperatura nominal.

Gas flow

Flujo de gas por la muestra.

Use internal pump

Suministro de gas con la bomba interna conmutada/desconmutada.

Start options Start delay

743 Rancimat

Tiempo de espera hasta el inicio de la medición.

89

4 Manejo Start mode per channel per 2 channels per block

Modo para la inicialización de los canales. Todos los canales se inicializaron individualmente. Cada 2 canales se inicializaron conjuntamente. Los 4 canales de un bloque se inicializaron conjuntamente.

Stop criteria Time Conductivity

Endpoint(s)

Tiempo hasta la interrupción automática de la determinación. Índice límite de la conductividad. La determinación se interrumpió automáticamente al alcanzarse este valor. Interrupción automática de la determinación una vez que cada canal activo haya alcanzado todos los puntos finales.

Actions at end of determinations Shut off heater Shut off gas flow

La calefacción se desconmutó automáticamente al final de la determinación. El flujo del gas se interrumpió automáticamente al final de la determinación.

Evaluación Ficha Evaluation de la ventana Determination and method data con la representación de los parámetros de la determinación válidos para la evaluación de las curvas.

90

Evaluate induction time

Se determinó el tiempo de inducción.

Evaluate stability time

Se determinó el tiempo de estabilidad.

Delta Kappa

Modificación de conductividad para la determinación del tiempo de estabilidad. 743 Rancimat

4.7 Resultados

Evaluation delay

(Opción para el tiempo de inducción) Tiempo de espera hasta iniciar la evaluación de la curva.

Evaluation suppression Start End

(Opción para el tiempo de inducción) Tiempo desde el inicio de la determinación hasta el inicio de la supresión de la evaluación. Tiempo desde el inicio de la determinación hasta el fin de la supresión de la evaluación.

Fórmulas Ficha Formulas de la ventana Determination and method data con la representación de las fórmulas aplicadas para el cálculo.

Formula 1 for induction time

El tiempo de inducción determinado automáticamente se calculó con los valores definidos por el usuario en la fórmula y se guardó como resultado Formula 1 bajo el nombre introducido en el primer campo. Formula 2 for induction time

El tiempo de estabilidad determinado automáticamente se calculó con los valores definidos por el usuario en la fórmula y se guardó como resultado Formula 2 bajo el nombre introducido en el primer campo. Formula 3 for induction time

El tiempo de estabilidad determinado automáticamente se calculó con los valores definidos por el usuario en la fórmula y se guardó como resultado Formula 3 bajo el nombre introducido en el primer campo. 743 Rancimat

91

4 Manejo Normas Ficha Standards de la ventana Determination and method data con la representación de las fórmulas aplicadas para el cálculo del tiempo estándar.

Calculation of standard time

Muestra si se calculó o no el tiempo estándar. Formula according to... AOCS Cd12b-92 AOM free

Cálculo de la fórmula conforme a la norma AOCS Cd12b-92 con Target temperature = 110 °C. Cálculo de la fórmula conforme a la norma AOM con Target temperature = 97.8 °C. Cálculo de la fórmula con Target temperature de libre definición.

Formula parameters Factor

Target temperature

Parámetro para el cálculo del tiempo estándar que indica el factor por el que el tiempo se modifica por 10 °C. Temperatura destino para el cálculo del tiempo estándar.

Representación de las curvas Ficha Curves de la ventana Determination and method data con la representación de los parámetros aplicados para la graduación de los ejes de las curvas. Time axis (x) Autoscaling Manual scaling End value

92

Definición automática del valor inicial y final del eje del tiempo. Definición manual del valor final del eje del tiempo. Valor final del eje del tiempo. 743 Rancimat

4.7 Resultados

Conductivity axis (y) Autoscaling Manual scaling End value

Definición automática del valor inicial y final del eje de la conductividad. Definición manual del valor final del eje de la conductividad. Valor final del eje de la conductividad.

Documentación Ficha Documentation de la ventana Determination and method data con la representación de los ajustes aplicados para la transmisión del informe.

743 Rancimat

93

4 Manejo Report elements Header Curve Method description Results

Transmisión de la línea de encabezamiento. Transmisión de las curvas. Transmisión de la descripción del método introducida en la ficha Description. Transmisión de los resultados seleccionados. Induction time, Stability time, Standard time, Formula 1...3.

Method parameters

Transmisión de los parámetros del método.

Automatic report output Send to printer immediately

Send to file

Directory

Impresión automática del informe después de finalizar la determinación. Transmisión automática de los datos de la determinación y del método como archivo de texto *.txt después de finalizar la determinación. Directorio en el que se guardó el informe.

Advertencias Ficha Warnings de la ventana Determination and method data con la representación de las notas y advertencias sobre el método.

Description

Son posibles las siguientes notas y advertencias sobre determinaciones incorrectamente desarrolladas:

Temperature not reached

No alcanzada la temperatura nominal al iniciarse la determinación. Missing measuring points (start time)

Faltan puntos de medición desde el tiempo indicado (en s). Missing measuring points (end time)

Manual stop

Faltan puntos de medición desde el tiempo indicado (en s). La determinación se paralizó manualmente con .

Abortion after communication error

Paro automático de la determ. debido a enlace interrumpido entre el Rancimat 743 y el PC. Value

94

Valor sobre la advertencia (p.ej., temp., tiempo). 743 Rancimat

4.7 Resultados

4.7.3

Gráficos y reevaluación Gráfico único 743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Graphics / Single graph

Apertura de una nueva ventana en la que se representa la curva individual correspondiente a la determinación seleccionada en el resumen. En el título de la ventana se muestran los datos de identificación ID 1 e ID 2 de las muestras

Caso de existir, en la ventana de gráficos se representan también junto a la curva de medición (verde), el tiempo de inducción (línea vertical roja y valor numérico) y el tiempo de estabilidad (línea vertical negra y valor numérico) registrados. Pueden abrirse hasta un máximo de 16 gráficos únicos. Al hacer clic con la tecla derecha del ratón sobre el gráfico, se abre el menú sensible al contexto con los siguientes puntos: Zoom off Desactivar la función zoom. Copy Copiar el gráfico en la memoria temporal. Autoscaling Activar/desactivar la graduación automática. La ventana con el gráfico único, al contrario de las ventanas con los Gráficos múltiples y Gráfico Live, no se actualiza automáticamente al cambiar desde determinación al resumen de determinaciones.

Gráficos múltiples 743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Graphics / Multiple graph

Apertura de una nueva ventana Multiple graph (Gráficos múltiples) en la que se representan todas las curvas correspondientes a las determinaciones marcadas en el resumen. Las diferentes curvas se representan a color, las leyendas sobre los colores (identificación de las muestras ID 1 e ID 2) se encuentran en la parte de encabezamiento del gráfico. Caso de existir se representa también el tiempo de inducción ( ) y el tiempo de estabilidad ( ) registrado. 743 Rancimat

95

4 Manejo

Al hacer clic con la tecla derecha del ratón sobre el gráfico, se abre el menú sensible al contexto con los siguientes puntos: Offset Activar/desactivar la función Offset de la curva. Zoom off Desactivar la función zoom. Copy Copiar el gráfico en la memoria temporal. Gráfico en directo o Live 743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Graphics / Live graph with reevaluation

Apertura de una nueva ventana Live graph en la que se representa la curva de medición correspondiente a la determinación marcada. Si en el resumen de determinaciones se marca otra determinación, la curva se actualiza entonces automáticamente.

Caso de existir, en la ventana de gráficos se representan también junto a la curva de medición (verde), el tiempo de inducción (línea vertical roja y valor numérico) y el tiempo de estabilidad (línea vertical negra y valor numérico) registrados. Con puede, además, representarse la segunda derivación como curva azul.

96

743 Rancimat

4.7 Resultados Al hacer clic con la tecla derecha del ratón sobre el gráfico, se abre el menú sensible al contexto con los siguientes puntos: Reevaluation Abrir la ventana de evaluación subsiguiente (véase más adelante). Zoom off Desactivar la función zoom. Copy Copiar el gráfico en la memoria temporal. Autoscaling Activar/desactivar la graduación automática. Activar/desactivar el Zoom Activar el Zoom: Colocar con el ratón el cursor sobre la esquina superior izquierda del sector a ampliar, pulsar la tecla izquierda del ratón y arrastrar el cursor hacia la esquina inferior derecha del sector de ampliación deseado. El sector seleccionado se amplía a todo el tamaño de la ventana después de soltar la tecla izquierda del ratón. Desactivar el zoom: Hacer clic con la tecla derecha del ratón sobre la ventana del gráfico y seleccionar en el menú sensible al contexto el punto Zoom off. Activar/desactivar la graduación automática Con la opción Autoscaling en el menú sensible al contexto de la ventana de gráficos puede anularse la graduación manual de los ejes introducida bajo Curves. Estando activada esta opción, los valores iniciales y finales de los ejes se definen automáticamente de forma que todos los puntos de medición queden visibles. Activar/desactivar el Offset Con la opción Offset en el menú sensible al contexto de la ventana Mulpuede activarse y desactivarse la función Offset para las curvas de medición representadas. Con la función Offset activada, las curvas se representan superpuestas con una desviación. En este caso, en lugar de la rotulación usual del eje de conductividad se representa en PS/cm la diferencia de todo el eje.

tiple graph

Copiar el gráfico en la memoria temporal Con la opción Copy en el menú sensible al contexto de las ventanas de gráficos puede copiarse en la memoria temporal el gráfico representado. Imprimir gráficos 743 RANCIMAT RESULTS / File / Print

Estando abierta y seleccionada (activa) una de las ventanas de gráficos, Single graph, Multiple graph o Live graph, entonces, con este punto de menú se imprime directamente el gráfico representado en la ventana. Consúltese el Cap. 4.7.6 sobre la forma de proceder para la impresión simultánea de gráficos únicos y múltiples.

743 Rancimat

97

4 Manejo Reevaluación Con la opción Reevaluation en el menú sensible al contexto de la ventana Live graph se abre la ventana Reevaluation para la evaluación manual subsiguiente de las curvas de medición.

Induction time Automatic Manual Stability time Stability time Delta Kappa

Tiempo de inducción determinado automáticamente. Tiempo de inducción determinado manualmente con la reevaluación. Tiempo de estabilidad determinado para Delta Kappa. Modificación de la conductividad para la determinación del tiempo de estabilidad.

ID 1

Identificación de muestra 1.

ID 2

Identificación de muestra 2.

Determination date

Fecha y hora en que se inició la determinación.

Temperature

Temperatura de la muestra durante la determinación.

Los resultados modificados con la evaluación subsiguiente pueden guardarse, deshacerse o anularse de la forma siguiente:

98

Guarda los resultados modificados mediante la evaluación subsiguiente.

Se deshacen todas las modificaciones introducidas con la evaluación subsiguiente desde la última memorización.

Borrar todas las modificaciones introducidas con la evaluación subsiguiente. La determinación contiene entonces sólo los resultados registrados automáticamente durante la determinación. 743 Rancimat

4.7 Resultados Para la reevaluación manual se tienen las siguientes posibilidades: Ajustar manualmente el tiempo de inducción Estando activada esta función puede ajustarse manualmente el tiempo de inducción. Ello tiene lugar manteniendo pulsada la tecla [ Ctrl ] y, simultáneamente, arrastrando hasta el lugar deseado la línea roja, vertical con la tecla izquierda del ratón pulsada en la ventana Live graph. El nuevo tiempo de inducción ajustado manualmente se representa en el panel Manual y en la ventana Live graph.

Ajustar manualmente el tiempo de estabilidad Estando activada esta función puede cambiarse manualmente la modificación de la conductividad Delta Kappa para el cálculo de tiempo de estabilidad. Caso de modificaciones en el panel Delta Kappa, el tiempo de estabilidad nuevamente calculado se representa tanto en el panel del mismo nombre como también en la ventana Live graph.

Ajustar manualmente el tiempo las tangentes Estando activada esta función pueden ajustarse manualmente tangentes para determinación del tiempo de inducción. El tiempo de inducción queda entonces definido como el punto de intersección de las tangentes. Las tangentes se ajustan como sigue: Ajustar la 1ª tangente Pulsar la tecla [ Ctrl ] y, con la tecla izquierda del ratón, 743 Rancimat

99

4 Manejo hacer clic sobre el punto inicial deseado de la primera tangente sobre la curva de medición; a continuación, con la tecla izquierda del ratón pulsada, arrastrar la tangente al lugar deseado.

Ajustar la 2ª tangente Pulsar la tecla [ Shift ] y, con la tecla izquierda del ratón, hacer clic sobre el punto inicial deseado de la segunda tangente sobre la curva de medición; a continuación, con la tecla izquierda del ratón pulsada, arrastrar la tangente al lugar deseado.

Modificar tangentes Cada una de las dos tangentes tiene dos puntos identificados mediante pequeños cuadriláteros negros con los cuales, tras su creación, pueden modificarse las tangentes de la forma siguiente: – Mover el ratón en la cercanía de uno de esos puntos hasta que el cursor tome la forma de una cruz de mira. – Pulsar la tecla [ Ctrl ] y, con la tecla izquierda del ratón pulsada, arrastrar la tangente al lugar deseado. El tiempo de inducción determinado nuevamente con las tangentes se representa tanto en el panel Manual como también en la ventana Live graph. Borrar manualmente las tangentes ajustadas Las tangentes ajustadas manualmente pueden borrarse pero queda conservado el tiempo de inducción nuevamente determinado.

100

743 Rancimat

4.7 Resultados

4.7.4

Extrapolación Ventana de extrapolación 743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Extrapolation

Apertura de la ventana Extrapolation, en la que se representan de forma numeral y gráfica los valores de extrapolación calculados con los resultados de las determinaciones marcadas en el resumen. La extrapolación tiene lugar a mano de una fórmula exponencial con ayuda de las magnitudes de resultados definidas bajo y Target temperature. Con la extrapolación pueden convertirse a la temperatura destino deseada los resultados medidos a diferentes temperaturas. Además, con este modo de proceder puede determinarse el factor para la conversión del tiempo de inducción en el tiempo estándar. El tiempo determinado con la extrapolación a bajas temperaturas (p. ej., 25 °C) para una determinada muestra es un valor puramente teórico. La dependencia entre este tiempo y, p.ej., la fecha de caducidad debe, en todo caso, determinarse experimentalmente.

Gráficos En la representación gráfica Temperatura vs. Tiempo se representa la recta calculada T = ln(t)/B – ln(A)/B con ayuda de la regresión linear. Los valores de medición de las determinaciones seleccionadas se representan en negro, la recta de regresión en verde y el tiempo calculado para la temperatura destino en rojo. 743 Rancimat

101

4 Manejo Con la opción Copy en el menú sensible al contexto que se abre mediante clic sobre el gráfico con la tecla derecha del ratón, puede copiarse en la memoria intermedia el gráfico de extrapolación. Resultados de la extrapolación Los resultados del cálculo de la extrapolación se muestran debajo de la representación gráfica. Formula

Fórmula exponencial para cálculo del tiempo extrapolado en base a los valores de medición para la temperatura destino.

A

Coeficiente A calculado de la fórmula exponencial.

B

Coeficiente B calculado de la fórmula exponencial.

r^2

Coeficiente calculado de correlación. Si este valor es inferior al valor límite (véase más adelante) definido por el gestor, al abrir la ventana de extrapolación aparece entonces un mensaje de advertencia.

Time

Resultado de la extrapolación para la temperatura destino en h y años.

Target temperature

Temperatura destino para la extrapolación.

Number of determinations

Número de determinaciones empleadas para la extrapolación. Standard factor

Valor determinado en base a las rectas de regresión que indica el factor por el que el tiempo se modifica por 10 °C. Este valor puede introducirse en la fórmula para la determinación del tiempo estándar como factor (véase el Cap. 4.5.2).

Abre la ventana Program settings con la ficha Extrapolation para la introducción de los parámetros para la extrapolación (véase más adelante).

Actualiza la representación del gráfico y de los resultados tras una modificación en la selección de las determinaciones en el resumen de las mismas.

En el gráfico se representan todavía sólo los valores de medición.

Imprimir los resultados de la extrapolación 743 RANCIMAT RESULTS / File / Print

Estando abierta la ventana Extrapolation, con este punto de menú se imprimen los gráficos de la extrapolación (normal y detalle), los resultados de la extrapolación y el resumen de las determinaciones empleadas para la extrapolación con los paneles ID 1, ID 2, Temperature y Results.

102

743 Rancimat

4.7 Resultados Ajustes para la extrapolación 743 RANCIMAT RESULTS / Options / Settings / Extrapolation

Ficha Extrapolation de la ventana Program settings (véase el Cap. 4.7.7) con los ajustes para la extrapolación.

Induction time

Extrapolación con los resultados para el tiempo de inducción.

Stability time

Extrapolación con los resultados para el tiempo de estabilidad.

Formula 1..3 ...

Extrapolación con los resultados Formula 1...3.

Target temperature

Temperatura para la que deba calcularse el resultado seleccionado con ayuda de la recta de regresión obtenida de la extrapolación.

Parámetros para la extrapolación 743 RANCIMAT RESULTS / Options / Administrator / Extrapolation parameters

Se abre la ventana Extrapolation parameters.

Correlation limit

Determinar el valor límite para el coeficiente de correlación r2 determinado con la extrapolación. Se transmite un mensaje de advertencia si el coeficiente de correlación es inferior al valor límite.

Este punto de menú es accesible sólo al administrador.

743 Rancimat

103

4 Manejo

4.7.5

Cálculo subsiguiente Ventana de recálculo 743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Recalculation

Apertura de la ventana Recalculation con la que pueden calcularse de nuevo los resultados de las determinaciones marcadas en el resumen y que se compone de las tres fichas siguientes: Method

Cálculo subsiguiente del tiempo de inducción y de estabilidad.

Formulas

Cálculo subsiguiente de las fórmulas 1...3.

Standards

Cálculo subsiguiente del tiempo estándar.

Methode Ficha de la ventana Recalculation para el cálculo subsiguiente del tiempo de inducción y de estabilidad.

Recalculate induction time

Calculation active

Evaluation delay

Activar y desactivar el cálculo subsiguiente del tiempo de inducción. El resultado original se conserva cuando el recálculo está desactivado. Estando esta opción activada pueden introducirse de nuevo los parámetros para el cálculo del tiempo de inducción. Si esta opción está desactivada, entonces no puede transmitirse resultado alguno (se borra el resultado original). Tiempo de espera hasta el inicio de la evaluación de la curva.

Evaluation suppression start

Tiempo desde el inicio de la determinación hasta el inicio de la supresión de la evaluación.

104

743 Rancimat

4.7 Resultados Evaluation suppression end

Tiempo desde el inicio de la determinación hasta el fin de la supresión de la evaluación. Recalculate stability time

Calculation active

Delta Kappa

Activar y desactivar el cálculo subsiguiente del tiempo de estabilidad. El resultado original se conserva cuando el recálculo está desactivado. Estando esta opción activada puede introducirse de nuevo Delta Kappa para el cálculo del tiempo de estabilidad. Si esta opción está desactivada, entonces no puede transmitirse resultado alguno (se borra el resultado original). Modificación de la conductividad para la determinación del tiempo de estabilidad en PS/cm.

Fórmulas Ficha de la ventana Recalculation para el cálculo subsiguiente de los resultados de la fórmula.

Recalculate formula 1

743 Rancimat

Activar/desactivar el cálculo subsiguiente de la Formula 1 para el tiempo de inducción. El resultado original se conserva cuando el recálculo está desactivado.

105

4 Manejo Calculation active

Estando esta opción activada pueden introducirse de nuevo los parámetros para la fórmula 1. Si esta opción está desactivada, entonces no puede transmitirse resultado alguno (se borra el resultado original).

Recalculate formula 2

Activar/desactivar el cálculo subsiguiente de la Formula 2 para el tiempo de estabilidad. El resultado original se conserva cuando el recálculo está desactivado. Estando esta opción activada pueden introducirse de nuevo los parámetros para la fórmula 2. Si esta opción está desactivada, entonces no puede transmitirse resultado alguno (se borra el resultado original).

Calculation active

Recalculate formula 3

Calculation active

Activar/desactivar el cálculo subsiguiente de la Formula 3 para el tiempo de estabilidad. El resultado original se conserva cuando el recálculo está desactivado. Estando esta opción activada pueden introducirse de nuevo los parámetros para la fórmula 3. Si esta opción está desactivada, entonces no puede transmitirse resultado alguno (se borra el resultado original).

Normas Ficha de la ventana Recalculation para el cálculo subsiguiente del tiempo estándar.

106

743 Rancimat

4.7 Resultados Recalculate standard time

Calculation active

Activar y desactivar el cálculo subsiguiente del tiempo estándar en base al tiempo de inducción. El resultado original se conserva cuando el recálculo está desactivado. Estando esta opción activada pueden introducirse de nuevo los parámetros para el cálculo del tiempo estándar. Si esta opción está desactivada, entonces no puede transmitirse resultado alguno (se borra el resultado original).

Formula according to... AOCS Cd12b-92 AOM free

Cálculo de la fórmula conforme a la norma AOCS Cd12b-92 con Target temperature = 110 °C. Cálculo de la fórmula conforme a la norma AOM con Target temperature = 97.8 °C. Cálculo de la fórmula con Target temperature de libre definición.

Formula parameters Factor

Parámetro para el cálculo del tiempo estándar que indica el factor por el que el tiempo se modifica por 10 °C. Este valor puede deteminarse por extrapolación de los resultados que se registraron a diferentes temperaturas.

Target temperature

Temperatura destino para el cálculo del tiempo estándar.

743 Rancimat

107

4 Manejo

4.7.6

Exportación de datos e impresión Copiar en la memoria temporal 743 RANCIMAT RESULTS / Edit / Copy

Copia en la memoria temporal las líneas o columnas marcadas del resumen de determinaciones.

Exportación a otra base de datos 743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Export / Export to database

Exportar las determinaciones marcadas de la base de datos abierta a otra base de datos. Se abre la ventana Export data to... en la que, o bien puede seleccionarse una base de datos *.mrd ya existente, o bien puede crearse una nueva mediante introducción de un nombre en el panel File name. Al exportar una determinación se incluyen las comprobaciones GLP actuales correspondientes a la misma (véase el Cap. 4.8.4). En todo caso, los resultados GLP se mantienen conservados en la base de datos original.

Exportación a Microsoft Word 743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Export / Export to MS Word

Copia a Microsoft Word las líneas o columnas marcadas en el resumen de determinaciones. Los sectores de texto copiados se cargan en un archivo RTF que se abre automáticamente con Microsoft Word.

Exportación a Microsoft Excel 743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Export / Export to MS Excel

Copia a Microsoft Excel las líneas o columnas marcadas en el resumen de determinaciones. Los sectores de texto copiados se cargan en un archivo XLS que se abre automáticamente con Microsoft Excel.

108

743 Rancimat

4.7 Resultados Exportación de los valores de medición 743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Export / List of measured values

Exportación de los valores de medición de las determinaciones marcadas en el resumen. Se abre la ventana Save to export file para la selección del directorio e introducción del File name para el archivo de exportación. Tras hacer clic sobre , los valores de medición de cada una de las determinaciones marcadas de la lista se guardan en un archivo de texto *.txt. Este archivo de texto contiene, para cada determinación, los siguientes valores: ID 1

Identificación de muestra 1.

ID 2

Identificación de muestra 2.

Determination date

Fecha de la determinación en formato DD.MM.AAAA hh:mm:ss.

Output date

Fecha de transmisión en formato DD.MM.AAAA hh:mm:ss.

Time [s]

Tiempo en s para cada transmisión.

Measured value [PS/cm]

Conductividad medida en PS/cm.

Exportación de datos y métodos de determinación 743 RANCIMAT RESULTS / Determination / Export / Determination and method data

Exportación de todos los datos y métodos de determinación para las determinaciones marcadas en el resumen. Se abre la ventana Save to export file para la selección del directorio e introducción del nombre (File name) para el archivo de exportación. Tras hacer clic sobre se guardan en un archivo de texto *.txt los datos de determinación y método correspondientes a cada determinación marcada. Este archivo de texto contiene en la primera línea el título del parámetro separado por tabuladores. Las líneas siguientes contienen los valores de los parámetros separados igualmente por tabuladores.

743 Rancimat

109

4 Manejo Impresión de resultados en la ventana de control 743 RANCIMAT CONTROL / File / Print

Apertura de la ventana Print results en la que se muestra un esquema sobre las determinaciones en curso y finalizadas de todos los canales de los equipos conectados.

Unit

Número de equipo (1...4).

Block

Bloque del equipo (A, B).

Channel

Canal (1...4).

Method

Nombre del método.

Sample ID1

Identificación de la muestra 1.

Stab. time

Tiempo de estabilidad determinado.

Induc. time

Tiempo de inducción determinado.

La anchura de columna en la ventana Print results puede ajustarse tirando con el ratón del límite derecho del panel del título de la misma. Estos ajustes quedan permanentemente guardados después de cerrar la ventana. Para la impresión de los resultados deben estar marcadas las determinaciones deseadas. Después de hacer clic sobre se imprimen los resultados conforme a los ajustes definidos en el método en la ficha Documentation.

110

743 Rancimat

4.7 Resultados Impresión de datos en la ventana de resultados 743 RANCIMAT RESULTS / File / Print

Estando abierta y seleccionada (activa) la ventana Determination data, entonces se abre la ventana Printing of....

Overview table

Impresión de todas las determinaciones en forma tabulada. Se imprimen sólo aquellas columnas que caben dentro de la anchura máxima de impresión (15 cm).

Overview list

Impresión en forma de lista de todos los paneles para todas las determinaciones.

All determination and method data

Impresión de todos los datos de determinaciones y de métodos correspondientes a las determinaciones marcadas. Por cada determinación se imprime un informe de dos hojas. Single graph

Impresión del gráfico único para todas las determinaciones marcadas.

Multiple graph

Impresión de los gráficos múltiples con todas las determinaciones marcadas.

Determination acc. to method

Impresión del informe definido en el método (véase el Cap. 4.5.2) para todas las determinaciones marcadas. Determination acc. to settings

Impresión del informe definido bajo Settings para todas las determinaciones marcadas.

743 Rancimat

Apertura de la ventana Program settings para la definición de los ajustes del informe (véase el Cap. 4.7.7).

Impresión de todas las opciones seleccionadas para las determinaciones seleccionadas en el resumen.

111

4 Manejo

4.7.7

Opciones Ajustes para el programa 743 RANCIMAT RESULTS / Options / Settings

Apertura de la ventana Program settings que contiene las fichas siguientes: Report settings

Ajustes para la transmisión del informe.

Company settings

Ajustes para el logotipo y texto de la empresa.

Results

Ajustes para la transmisión de los resultados.

Scaling

Ajustes para la graduación de los ejes de las curvas.

Extrapolation

Ajustes para la extrapolación.

Live graph

Ajustes para la representación del gráfico Live.

Ajustes del informe Ficha de la ventana Program settings con los ajustes para la transmisión del informe.

Definition of elements for report output Header

Results Curve Method parameters Method description

112

Transmisión de la línea de encabezamiento con los ajustes de la empresa (caso de estar definidos), fecha de la impresión, identificaciones de las muestras, información sobre el equipo, fecha de la determinación, usuario, constante de célula y número de serie. Transmisión de los resultados seleccionados en la ficha Results. Transmisión de las curvas. Transmisión de los parámetros del método. Transmisión de la descripción del método introducida bajo Description. 743 Rancimat

4.7 Resultados

Definition for multiple printing with offset

Estando activada esta opción, al imprimir gráficos múltiples, las curvas se imprimen superpuestas pero desviadas. En este caso, en lugar de la rotulación usual del eje de conductividad se imprime la diferencia en PS/cm de todo el eje.

Ajustes de la empresa Ficha de la ventana Program settings con ajustes para la transmisión de logotipo y membrete de la empresa en el encabezamiento del informe.

Se abre la ventana Find company logo en la que puede seleccionarse el archivo gráfico (*.wmf o *.bmp) deseado con el logotipo de la empresa. El logotipo se representa en la ventana adyacente después de hacer clic sobre .

Se quita el logotipo enlazado de la empresa.

Logo on the... left side right side Company text

743 Rancimat

El logotipo de la empresa se imprime en el margen izquierdo del encabezamiento. El logotipo de la empresa se imprime en el margen derecho del encabezamiento. El texto aquí introducido se imprime en el encabezamiento sobre la parte opuesta al logotipo.

113

4 Manejo Resultados Ficha de la ventana Program settings con los ajustes para la transmisión de los resultados.

Output of the following results on the reports Induction time Stability time Formula 1..3 ... Standard time

Tiempo de inducción. Tiempo de estabilidad. Resultados de la fórmula. Tiempo estándar.

Graduación Ficha de la ventana Program settings con los ajustes para la graduación de los ejes de las curvas.

114

743 Rancimat

4.7 Resultados Acc. to method

Graduación de los ejes conforme a los ajustes definidos en el método bajo Curves.

Autoscaling

Definición automática de los valores iniciales y finales de los ejes de las curvas.

Manual scaling

Definición manual de los valores iniciales y finales de los ejes de las curvas. Valor inicial en h del eje del tiempo. Valor final en h del eje del tiempo. Valor inicial en PS/cm del eje de conductividad. Valor final en PS/cm del eje de conductividad.

X Start X End Y Start Y End

Extrapolación Ficha de la ventana Program settings con los ajustes para la extrapolación.

743 Rancimat

Induction time

Extrapolación con los resultados para el tiempo de inducción.

Stability time

Extrapolación con los resultados para el tiempo de estabilidad.

Formula 1..3 ...

Extrapolación con los resultados Formula 1...3.

Target temperature

Temperatura para la que deba calcularse el resultado seleccionado con ayuda de la recta de regresión obtenida de la extrapolación.

115

4 Manejo Gráfico en directo o Live Ficha de la ventana Program settings con los ajustes para la representación del gráfico Live.

Retain zoom at determination change

La gama zoom seleccionada se conserva al cambiar de determinación dentro del resumen de determinaciones. Live graph always on top

La ventana Live graph se representa siempre en primer plano.

Opciones para el administrador 743 RANCIMAT RESULTS / Options / Administrator / Database password

Se abre la ventana Open en la que puede seleccionarse el archivo *.mrd de base de datos deseado. Tras hacer clic sobre aparece la ventana Password en la que se indica la contraseña para abrir la base de datos con Microsoft Access 97. 743 RANCIMAT RESULTS / Options / Administrator / Extrapolation parameters

Se abre la ventana Extrapolation parameters.

Correlation limit

116

Determinar el valor límite para el coeficiente de correlación r2 determinado con la extrapolación. Se transmite un mensaje de advertencia si el coeficiente de correlación es inferior al valor límite.

743 Rancimat

4.7 Resultados Guardar los ajustes Los ajustes actuales de las ventanas pueden guardarse con los dos siguientes puntos de menú: 743 RANCIMAT RESULTS / Options / Save settings on exit

Estando activada esta función, los ajustes actuales de las ventanas se guardan automáticamente a cada cierre de la ventana de resultados. 743 RANCIMAT RESULTS / Options / Save settings now

Los ajustes actuales de las ventanas se guardan inmediatamente.

4.7.8

Ventana Ordenar las ventanas verticalmente 743 RANCIMAT RESULTS / Window / Tile vertically

Todas las ventanas secundarias (resumen de determinaciones, curvas, ventana GLP) abiertas en la ventana de resultados se disponen verticalmente superpuestas.

Ordenar las ventanas horizontalmente 743 RANCIMAT RESULTS / Window / Tile horizontally

Todas las ventanas secundarias (resumen de determinaciones, curvas, ventana GLP) abiertas en la ventana de resultados se disponen horizontalmente paralelas.

Ordenar las ventanas en cascada 743 RANCIMAT RESULTS / Window / Cascade

Todas las ventanas secundarias (resumen de determinaciones, curvas, ventana GLP) abiertas en la ventana de resultados se disponen horizontal y verticalmente ligeramente desviadas.

Ordenar los símbolos o iconos 743 RANCIMAT RESULTS / Window / Arrange icons

Disponer todas las ventanas secundarias (resumen de determinaciones, curvas, ventana GLP) minimizadas contenidas en la ventana de resultados de forma que todas queden visibles unas junto a otras.

Cerrar todas las ventanas 743 RANCIMAT RESULTS / Window / Close all

Cerrar todas las ventanas secundarias (resumen de determinaciones, curvas, ventana GLP) contenidas en la ventana de resultados.

743 Rancimat

117

4 Manejo

4.8

GLP

4.8.1

Generalidades sobre GLP y validación GLP (Good Laboratory Practice = Prácticas correctas de laboratorio) exige, entre otros, el control periódico de los aparatos analíticos de medición en cuanto a su reproducción y exactitud por medio de instrucciones estándar de trabajo (inglés: Standard Operating Procedure, SOP). Bajo el título « Application Bulletin No. 278 – Validation of Metrohm Rancimats» pueden recabarse unas instrucciones de operación estándar para el equipo Rancimat 743. El software de servicio para el Rancimat 743 incluye comprobaciones GLP ya preparadas para la medición de la temperatura, conductividad y medición del gas. El usuario puede determinar si y qué comprobaciones deben realizarse; adicionalmente pueden definirse los intervalos entre las comprobaciones y los requisitos de precisión. Estando activada la función GLP, en cada informe de resultados se hace observar si se han cumplido los tests GLP. Para la ejecución de las comprobaciones más importantes, Metrohm ofrece como opción el juego GLPTest 6.5616.000. Información más detallada sobre los temas garantía de calidad, GLP y validación la encuentra igualmente en la publicación «Quality management with Metrohm» que puede recabar de su representación Metrohm. La verificación de los grupos funcionales mecánicos y electrónicos de los equipos Metrohm puede y ha de asumirse dentro del marco de un servicio regular por el personal especializado de la marca (véase el Cap. 5.1.1). Todos los aparatos Metrohm están dotados con rutinas de ensayo Start-up que, al conmutar el aparato, supervisan el perfecto funcionamiento de los componentes relevantes. Si entonces no se muestra ningún mensaje de error, puede partirse de la base de que el equipo funciona a la perfección. El Rancimat 743 incluye, además, un programa de diagnóstico integrado que, en el caso eventual de aparecer fallos o un comportamiento anómalo, permite al técnico verificar el funcionamiento de determinados grupos y localizar la avería.

118

743 Rancimat

4.8 GLP

4.8.2

Características GLP 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / GLP test / Properties

Apertura de la ventana GLP properties para el equipo seleccionado que contiene las fichas Temperature, Conductivity y Gas flow.

Enable GLP monitoring

Activar la comprobación automática GLP.

GLP alert interval

Número de días hasta la ejecución de la siguiente comprobación GLP vencida.

Tolerance

Indicación del índice de tolerancia para la comprobación GLP en cuestión. La comprobación rige como correcta cuando el resultado reside dentro de la gama Valor nominal ± Tolerancia. Mediante clic sobre se registra en este panel el valor estándar prescrito.

Additional alert message text

Texto adicional que puede añadirse al requerimiento para realizar la siguiente comprobación GLP.

4.8.3

Estado GLP 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / GLP test / Status

Apertura de la ventana GLP status para el equipo seleccionado.

743 Rancimat

119

4 Manejo

4.8.4

Test type

Tipo de la comprobación GLP (Temperature, Conductivity o Gas flow).

Next test due date

Fecha en la que debe ejecutarse la siguiente comprobación GLP. Si el monitoreo GLP no está activado, en esta columna aparece entonces Disabled.

Due in

Número de días hasta la siguiente comprobación GLP vencida.

Last test result

Indicación si la comprobación llegó a buen fin (Ok) o no (Not Ok!).

Comprobaciones GLP Comprobación GLP de la temperatura 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / GLP test / Temperature

Con este punto de menú se inicia la comprobación automática GLP para medición de la temperatura. Para esta comprobación se necesita el sensor térmico calibrado 6.1111.010 y el suplemento GLP 6.1253.000 que forman parte del juego de comprobación GLP 6.5616.000 que puede adquirirse de Metrohm como opción. El sensor térmico debe enchufarse a la conexión "Pt100" que se encuentra en la parte trasera del Rancimat 743. Antes de iniciar la comprobación GLP sírvase observar que la temperatura del juego GLP-Test debería ser estable. Si el juego de comprobación GLP se coloca en un bloque calefactor frío, esta premisa queda cumplida después de transcurrir el tiempo normal de calentamiento del bloque calefactor y del juego GLP-Test. Si, al contrario, el juego GLP-Test se coloca en un bloque calefactor ya caliente deberá esperarse 30 minutos como mínimo antes de iniciar la comprobación GLP. Durante la comprobación GLP se abre una ventana aparte que le guía paso a paso por el ensayo. Con se cambia al paso siguiente, con al anterior y con se interrumpe la comprobación. Proceda de la forma siguiente para ejecutar la comprobación GLP de la temperatura:

120

1

Seleccionar equipo y método. x Seleccione en la ventana de control el equipo 1...4 para el que deba realizarse la comprobación GPL de temperatura. x Seleccione en la ventana de control el método de determinación cuya temperatura deba aplicarse en la comprobación GPL (véase el Cap. 4.6.4) y modifique la temperatura si fuese necesario.

2

Iniciar la comprobación GLP x Haga clic sobre 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / GLP test / Temperature y sobre en la ventana de comprobación GLP. 743 Rancimat

4.8 GLP

Sensor name

Designación del sensor térmico.

Point 1...3

Punto de calibración 1...3 del sensor térmico. Temperatura del punto de calibración en °C. Resistencia del punto de calibración en ohmios.

T R

x Introduzca los datos de calibración del sensor térmico empleado (los datos se conservan una vez introducidos) y haga clic sobre .

Channels used for test Block A Block B Test duration per channel

743 Rancimat

Para el bloque A debe seleccionarse un canal como mínimo. Para el bloque B debe seleccionarse un canal como mínimo. Duración de la comprobación por canal expresada en minutos.

121

4 Manejo x Seleccione los canales en los que deba realizarse la comprobación de temperatura. Introduzca la duración de comprobación deseada y haga clic sobre .

3

122

Instalar el juego GLP-Test x Conduzca el sensor térmico 46 desde la parte superior en la apertura del cilindro de PTFE 48 (véase la Fig. 6). x Coloque verticalmente el cilindro de aluminio 51 y conduzca el sensor térmico 46 desde la parte superior a tope en el cilindro de aluminio. x Fije el sensor térmico 46 al cilindro de aluminio 51 apretando ligeramente el tornillo hexagonal 49 con la ayuda de la llave de vaso 50. x Coloque el sensor térmico 46 en conjunto con el cilindro de PTFE y el de aluminio en el primero de los canales seleccionados para el bloque A. x Conecte el sensor térmico 46 a la conexión 17 "Pt100" que se encuentra en la parte trasera del Rancimat 743 y haga clic sobre para iniciar la medición.

743 Rancimat

4.8 GLP

46

48 49 50

46

Sensor térmico Pt100 (6.1111.010)

48

Cilindro de PTFE (4.422.1370, forma parte de 6.1253.000)

49

Tornillo hexagonal

50

Llave de vaso (6.2042.040)

51

Cilindro de aluminio (3.422.1400, forma parte de 6.1253.000)

51 Fig. 6: Accesorios para la comprobación GLP de la temperatura 4

Ejecutar la medición GLP de la temperatura x La calefacción se excita automáticamente si todavía no se hubiese alcanzado la temperatura definida en el método. Entonces aparece en la ventana Measure status el mensaje Waiting until temperature is reached... (Esperar hasta alcanzar la temperatura...)

x Una vez alcanzada la temperatura definida en el método aparece el mensaje Measuring temperature (Temperatura de medición). Please wait... (Espere, por favor....).

743 Rancimat

123

4 Manejo Ext. temperature

Temperatura medida con el sensor térmico externo.

Measuring time

Tiempo transcurrido desde el inicio de la medición de la temperatura.

x Después de realizada la medición aparece el requerimiento de instalar el sensor térmico externo inclusive suplemento GLP en el siguiente de los canales seleccionados e iniciar la medición. El cambio debe realizarse con toda rapidez. x Ejecute correlativamente la medición GLP de la temperatura para todos los canales seleccionados. 5

Confirmar/rechazar los resultados x Después de realizada la última medición de la temperatura se representan los RESULTADOS DE COMPROBACIÓN para los canales medidos.

Comprobación aprobada: La divergencia de las temperaturas medidas queda dentro de la tolerancia prescrita. Comprobación fallida: La divergencia de las temperaturas medidas es superior a la tolerancia prescrita. x Controle los resultados y haga clic sobre para guardar los resultados de la comprobación GLP o sobre para interrumpir la comprobación GLP sin memorizar los resultados.

124

743 Rancimat

4.8 GLP Comprobación GLP de la conductividad 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / GLP test / Conductivity

Con este punto de menú se inicia la comprobación automática GLP para medición de la conductividad. Esta comprobación puede llevarse a cabo con una solución estándar de conductividad conocida o bien con la resistencia de comprobación 6.2109.030 que forma parte del juego GLP-Test 6.5616.000 que puede adquirirse de Metrohm como opción. La resistencia de comprobación debe enchufarse a las conexiones para electrodos 30 del Rancimat 743. Durante la comprobación GLP se abre una ventana aparte que le guía paso a paso por el ensayo. Con se cambia al paso siguiente, con al anterior y con se interrumpe la comprobación. Anterior a la primera ejecución de la comprobación GLP de la conductividad con solución estándar deben, primeramente, determinarse las constantes de célula de la célula registradora de la conductividad (véase el Cap. 4.4.1). Proceda de la forma siguiente para ejecutar la comprobación GLP de la conductividad:

743 Rancimat

1

Seleccionar el equipo x Seleccione en la ventana de control el equipo 1...4 para el que deba realizarse la comprobación GPL de conductividad. x Si la comprobación GLP debiera realizarse con la resistencia de comprobación, prosiga con el paso 2, de lo contrario, con el paso 3.

2

Ejecutar la comprobación GLP con resistencia de comprobación x Haga clic sobre 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / GLP test / Conductivity y sobre en la ventana de comprobación GLP.

125

4 Manejo Use test resistor

Ejecución de la comprobación GLP con la resistencia de comprobación 6.2109.030.

Resistance

Resistencia en ohmios (10 k: para 6.2109.030).

x Active la opción Use test resistor e introduzca el índice de resistencia de la resistencia de comprobación 6.2109.030 en ohmios. Haga a continuación clic sobre . x Enchufe la resistencia de comprobación 6.2109.030 correlativamente para cada canal a las conexiones para electrodos 30. Haga a continuación clic sobre . x Prosiga con el paso 4. 3

Ejecutar la comprobación GLP con solución est. x Coloque en todos los puestos de medición un recipiente de medición cargado con 60 mL de solución estándar en conjunto con la tapa de recipientes de medición (véase el Cap. 4.6.3). x Haga clic sobre 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / GLP test / Conductivity y sobre en la ventana de comprobación GLP.

Use standard solution

Ejecución de la comprobación GLP con soluciones estándar.

Conductivity of standard solution

Conductividad expresada en PS/cm de la solución estándar cargada en los recipientes de medición. Como solución estándar puede emplearse c(KCL) = 1 mmol/L que puede confeccionarse en base al estándar de conductividad 6.2301.060 (KCl 0.1 mol/L) asequible como opción. La conductividad de esta solución es:

126

743 Rancimat

4.8 GLP Temperatura 18 °C 19 °C 20 °C 21 °C 22 °C 23 °C 24 °C 25 °C

Conductividad 127 PS/cm 130 PS/cm 133 PS/cm 136 PS/cm 138 PS/cm 141 PS/cm 144 PS/cm 147 PS/cm

x Haga clic en la ventana de comprobación GLP sobre . La conductividad se mide correlativamente en todos los canales. 4

Confirmar/rechazar los resultados x Después de realizada la última medición de la conductividad se representan los RESULTADOS DE COMPROBACIÓN para los canales medidos.

Comprobación aprobada: La divergencia de las conductividades medidas queda dentro de la tolerancia prescrita. Comprobación fallida: La divergencia de las conductividades medidas es superior a la tolerancia prescrita. x Controle los resultados y haga clic sobre para guardar los resultados de la comprobación GLP o sobre para interrumpir la comprobación GLP sin memorizar los resultados.

743 Rancimat

127

4 Manejo Comprobación GLP del flujo de gas 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / GLP test / Gas flow

Con este punto de menú se inicia la comprobación automática GLP para medición del flujo de gas. Para esta comprobación se necesita un flujómetro (Metrohm no puede facilitarlo) con el puede medirse el flujo de gas en cada canal. Durante la comprobación GLP se abre una ventana aparte que le guía paso a paso por el ensayo. Con se cambia al paso siguiente, con al anterior y con se interrumpe la comprobación. Proceda de la forma siguiente para ejecutar la comprobación GLP del flujo de gas: 1

Seleccionar el equipo x Seleccione en la ventana de control el equipo 1...4 para el que deba realizarse la comprobación GPL del flujo de gas.

2

Iniciar la comprobación GLP x Haga clic sobre 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / GLP test / Gas flow y sobre en la ventana de comprobación GLP.

Gas flow rate

Caudal del gas en L/h.

x Introduzca el caudal del gas y haga clic sobre .

128

743 Rancimat

4.8 GLP

x Mida correlativamente el flujo de gas por todos los canales y anote los valores medidos en los paneles correspondientes. x Haga clic sobre después de finalizada la medición.

Comprobación aprobada: La divergencia de los valores medidos del flujo de gas queda dentro de la tolerancia prescrita. Comprobación fallida: La divergencia de los valores medidos del flujo de gas es superior a la tolerancia prescrita. x Controle los resultados y haga clic sobre para guardar los resultados de la comprobación GLP o sobre para interrumpir la comprobación GLP sin memorizar los resultados. 743 Rancimat

129

4 Manejo

4.8.5

Resultados GLP Imprimir el justificante GLP 743 RANCIMAT CONTROL / Tools / GLP test / Print GLP results

Con este punto de menú se imprime el justificante GLP para el equipo seleccionado que contiene la fecha de impresión, el número de serie del equipo y los resultados de la última comprobación GLP realizada con este equipo. Cada una de las comprobaciones GLP para temperatura, conductividad y flujo de gas contiene los datos siguientes: Date

Fecha de la última comprobación GLP realizada.

Tester

Usuario que realizó la comprobación GLP.

Test result

Indicación si la comprobación llegó a buen fin o no.

Para que los resultados de la comprobación puedan imprimirse debe estar activado el monitoreo GLP (véase el Cap. 4.8.2).

Representar los resultados GLP 743 RANCIMAT RESULTS / View / GLP

Apertura de la ventana de selección GLP con las tres siguientes posibilidades de elección:

130

Apertura del resumen sobre los resultados de las comprobaciones GLP para medición de la temperatura presentes en la base de datos actual.

Apertura del resumen sobre los resultados de las comprobaciones GLP para medición de la conductividad presentes en la base de datos actual.

743 Rancimat

4.8 GLP

Apertura del resumen sobre los resultados de las comprobaciones GLP para medición del flujo de gas presentes en la base de datos actual.

Date

Fecha en la que se ejecutó la comprobación GLP.

Serial number

Número de serie del equipo en el que se ejecutó la comprobación GLP.

Channel

Para cada uno de los 8 canales A1...A4 y B1...B4 se representa si se realizó la comprobación GLP y si la misma quedó aprobada o no.

Mediante clic doble sobre una comprobación GLP dentro de los paneles Date, Serial number o Channel se abre la ventana GLP Temperature, GLP Conductivity o GLP Gas flow en la que están relacionados en detalle los resultados de las correspondientes comprobaciones GLP.

Si deseara un resumen de todas las comprobaciones GLP realizadas con los equipos conectados, debe estar abierta la base de datos Repos.mrd. Si se encontrase abierta otra base de datos, se muestran sólo las comprobaciones GLP que se incluyeron en la exportación de las determinaciones a esta base de datos (véase el Cap. 4.7.6).

743 Rancimat

131

4 Manejo Imprimir resultados GLP 743 RANCIMAT RESULTS / File / Print

Con este punto de menú pueden imprimirse los resultados GLP estando abierta una ventana de resumen GLP. Si la base de datos contuviera resultados de comprobaciones GLP realizadas con diferentes equipos, se abre entonces primeramente la ventana Select unit en la que puede elegirse el número de serie (Serial number) del equipo para el que deban imprimirse los resultados GLP.

A continuación se abre la ventana GLP Printing selection.

132

Last certificate

Impresión del último justificante GLP que contiene, además del número de serie del equipo, la fecha, el autor y el resultado de la comprobación (Test passed o Test not passed).

Certificate of date

Impresión del justificante GLP para la fecha indicada que contiene, además del número de serie del equipo, la fecha, el autor y el resultado de la comprobación (Test passed o Test not passed).

All temperature GLP's

Impresión de los resultados detallados para todas las comprobaciones GLP referidas a la medición de la temperatura.

All conductivity GLP's

Impresión de los resultados detallados para todas las comprobaciones GLP referidas a la medición de la conductividad.

All gas flow GLP's

Impresión de los resultados detallados para todas las comprobaciones GLP referidas a la medición del flujo de gas. 743 Rancimat

5.1 Mantenimiento y conservación

5

Mantenimiento – Fallos

5.1

Mantenimiento y conservación

5.1.1

Notas de carácter general Conservación El Rancimat 743 requiere una conservación adecuada. Una suciedad excesiva del equipo conduce, bajo circunstancias, a irregularidades funcionales y abreviamiento de la vida útil de la, en sí, sólida mecánica y electrónica. Derrames de productos químicos y disolventes deberían eliminarse a la mayor brevedad posible. Sobre todo, los conectores del equipo en la parte posterior del mismo (en particular, el enchufe de alimentación eléctrica) deberían mantenerse libres de toda contaminación. Aunque prácticamente impedido mediante medidas preventivas de tipo constructivo, caso de penetración en el interior del Rancimat 743 de productos cáusticos, debería desenchufarse de inmediato el conector de alimentación a fin de prevenir un intenso deterioro general de la electrónica. En caso de tales averías debe notificarse al servicio técnico Metrohm. El equipo no debe abrirlo personal que no esté cualificado. Sírvase observar las advertencias en el Cap. 1.5.1. Mantenimiento por parte del servicio técnico Metrohm El mantenimiento del Rancimat 743 es preferible realizarlo en el entorno de un contrato de servicio anual que lo ejecuta personal especializado de la Firma Metrohm. Siempre que se opere frecuentemente con productos químicos cáusticos y agresivos puede ser conveniente un intervalo de mantenimiento más reducido. El servicio técnico Metrohm se encuentra en todo momento a su disposición para asesorarle profesionalmente sobre el mantenimiento y conservación de todos los equipos Metrohm.

5.1.2

Recambiar el filtro para polvo El filtro para polvo 28 se encuentra introducido en la apertura de la parte trasera del Rancimat 743 designada como "Filter" (véase la Fig. 3) y sirve para el filtraje del aire aspirado por la bomba. Debe controlarse a intervalos periódicos y recambiarse caso de intensa suciedad (Número de referencia: 6.2724.010).

5.1.3

Regenerar/recambiar el tamiz molecular El tamiz molecular (véase la Fig. 3) relleno en la botella de gas 19 sirve para la absorción de interferentes gases ácidos así como del agua contenida en el aire aspirado. Sobre el frasco se encuentra impresa la fecha de envase. El tamiz molecular debería recambiarse a períodos regulares o regenerarse en el armario estufa durante 24 h a una temperatura de 200 ... 300 °C. Nuevos tamices moleculares pueden solicitarse bajo el número de referencia 6.2811.000.

743 Rancimat

133

5 Mantenimiento – Fallos

5.2

Fallos y anomalías

5.2.1

Avisos de fallo en el programa del PC Caso que durante el funcionamiento del Rancimat 743 apareciera cualquier tipo de anomalía, esta circunstancia se muestra mediante mensajes de error en el programa del PC que aparecen en una ventana de fallos, p. ej.:

Siga las instrucciones expuestas en la ventana de fallos y cierre esta ventana con .

5.2.2

Indicadores de estado y anomalías en el equipo El Rancimat 743 tiene 10 diferentes diodos luminosos que muestran el estado del equipo (véase la Fig. 7). En las tablas siguientes se exponen los indicadores de estado y de anomalías que pueden aparecer en el Rancimat 743. Significando: LED apagado LED encendido LED luce intermitentemente

7

ON

8

FLOW

9

A

B TEMPERATURE

10

7

Piloto de red luce estando conmutado el equipo

8

Indicador del flujo de gas luce estando activado el flujo del gas

9

Indicador de temperatura parpadea estando conmutada la calefacción luce al alcanzarse la temperatura

ERROR

11

DEVICE

1

2

3

10

Indicador de fallos (rojo) luce caso de fallo del equipo

11

Indicador de equipos muesta el número (1}4) del equipo

4

Fig. 7: Pilotos indicadores

134

743 Rancimat

5.2 Fallos y anomalías Indicador de servicio Indicador

Estado/Fallo

ON

Equipo desconectado.

ON

Equipo conectado.

Eliminación

Activar la autocomprobación al arrancar Después de conmutar el equipo tiene lugar una autocomprobación interna del hardware. Cada una de las 7 etapas de comprobación dura aproximadamente un segundo y se muestra en el indicador de equipo 11 mediante un patrón combinado de 4 testigos luminosos. En caso de fallo parpadean los LEDs correspondientes. Indicador

Estado/Fallo

Eliminación del fallo

DEVICE

Comprobación de LEDs. Si durante esta comprobación no lucieran todos los LEDs es indicación de que falla uno.

Notificar al servicio técnico Metrohm

DEVICE

Comprobación de la memoria RAM errónea.

Desconmutar y conmutar nuevamente el equipo. Si el fallo apareciera de nuevo, notificar al servicio técnico Metrohm.

DEVICE

Comprobación de la PROMChecksumm errónea.

Desconmutar y conmutar nuevamente el equipo. Si el fallo apareciera de nuevo, notificar al servicio técnico Metrohm.

DEVICE

Comprobación BUSY errónea.

Desconmutar y conmutar nuevamente el equipo. Si el fallo apareciera de nuevo, notificar al servicio técnico Metrohm.

DEVICE

Comprobación ADC errónea.

Desconmutar y conmutar nuevamente el equipo. Si el fallo apareciera de nuevo, notificar al servicio técnico Metrohm.

DEVICE

Comprobación EEPROM errónea.

Desconmutar y conmutar nuevamente el equipo. Si el fallo apareciera de nuevo, notificar al servicio técnico Metrohm.

DEVICE

Tensión de red errónea (Divergencia > 10%).

Verificar el suministro eléctrico.

Indicador del flujo de gas en servicio Indicador

743 Rancimat

Estado/Fallo

FLOW

Flujo de gas desconmutado.

FLOW

Regulación del flujo de gas activada; flujo de gas todavía sin alcanzar.

FLOW

Regulación del flujo de gas activada; flujo de gas alcanzado.

Eliminación del fallo

135

5 Mantenimiento – Fallos Indicador de temperatura en servicio El estado de la calefacción se indica independientemente para el bloque A y B. Indicador A

Estado/Fallo B

Calefacción desconmutada.

B

Calefacción activada; temperatura todavía sin alcanzar.

B

Calefacción activada; temperatura alcanzada.

TEMPERATURE

A TEMPERATURE

A TEMPERATURE

Eliminación del fallo

Indicador de fallos en servicio Los fallos se indican independientemente para el bloque A y B. Indicador

Estado/Fallo

ERROR

Sistema funciona perfectamente.

ERROR

Fallo en servicio. Posibles causas:

ERROR

Eliminación del fallo

x Calefacción averiada

x Desconmutar y conmutar nuevamente el equipo. Si el fallo apareciera de nuevo, notificar al servicio técnico Metrohm.

x Excedida la temperatura máxima (220°C) en 10 °C.

x Desconmutar el equipo e notificar al servicio técnico Metrohm.

Fallo durante la autocomprobación (véase lo anterior).

Desconmutar y conmutar nuevamente el equipo. Si el fallo apareciera de nuevo, notificar al servicio técnico Metrohm.

Indicador de equipos en servicio Se indica independientemente el estado de cada equipo conectado. Indicador

136

Estado/Fallo

Eliminación del fallo

DEVICE

Equipo debe registrarse en el PC.

Establecer la comunicación entre los equipos (véase el Cap. 2.4.3).

DEVICE

Conexión con el PC interrumpida.

Verificar la conexión entre PC y Rancimat.

DEVICE

Equipo 1 está registrado y en conexión con el PC.

DEVICE

Equipo 2 está registrado y en conexión con el PC.

DEVICE

Equipo 3 está registrado y en conexión con el PC.

DEVICE

Equipo 4 está registrado y en conexión con el PC.

743 Rancimat

6.1 Datos técnicos

6

Apéndice

6.1

Datos técnicos

6.1.1

Datos generales

6.1.2

743 Rancimat

Número de equipos que pueden conectarse

1}4

Número de muestras por equipo

1 } 8 (4 por cada bloque calefactor)

Volumen de la muestra

algunos gramos / algunos mililitros

Regulación y medición de la temperatura Gama de regulación de la temperatura nominal

50 } 220 °C

Corrección de la temperatura (Delta T)

0 } r 9.9 °C (puede introducirse manualmente o determinarse automáticamente con ayuda del sensor térmico externo 6.1111.010)

Gama de medición de la temperatura

0 } 250 °C

Resolución

0.1 °C

Divergencia máx. de la temperatura de un bloque calefactor con el valor ajustado (50 } 220 °C)

r 0.3 °C

Reproducibilidad de la temperatura ajustada

típ. < 0.2 °C

Diferencia máx. de temperatura entre diferentes puestos de medición por bloque

típ. < 0.3 °C

Oscilaciones de la temperatura (con al temperatura de servicio alcanzada, recipientes de reacción colocados e idénticamente rellenos y 20 L/h de caudal de aire)

típ. < 0.1 °C

Temperatura de desconexión

260 r 11 °C (al excederse esta temperatura se desconmuta el bloque calefactor que conmuta de nuevo a una temperatura de 210 r 11 °C)

Tiempo de caldeo del equipo desde 20 °C a 120 °C a 220 °C

(hasta la constancia de temperatura de r 0.1 °C) aprox. 45 min aprox. 60 min

Temperatura exterior de los equipos

< 50 °C (a temperatura de servicio de 220 °C)

137

6 Apéndice

6.1.3

Medición de la conductividad Sensor

Célula registradora de la conductividad incorporada en la tapa de los recipientes de medición 6.0913.130

Estructura

Célula registradora de la conductividad con 2 electrodos de acero

Principio de medición

Medición de corriente alterna con una frecuencia de 1 kHz y aprox. 1.7 V de amplitud (punta a punta). 1.00 } 1.20 (el valor exacto puede introducirse manualmente o determinarse automáticamente)

Constante de célula

6.1.4

6.1.5

Gama de medición

0 } 400 PS/cm

Resolución

0.1 PS/cm

Error máximo

r 1 % r 0.5 PS/cm

Regulación del flujo de gas Bomba

Bomba de membrana

Gama regulable

7 } 25 L/h

Divergencia máx. de la gama ajustada

r 10 %

Juego GLP-Test Sensor térmico externo Tipo

Precisión de calibración Divergencia máx. de la temperatura medida con el valor verdadero (50 } 220 °C) Resistencia de comprobación Resistencia

6.1.6

10 k:

Interfase RS232 Conector

138

Pt100, elemento revestido ‡ 1.9 mm, en técnica de 4 conductores; DIN IEC 751 Categoría B r 0.02 °C 0 } 90 °C: 90 } 220 °C: r 0.03 °C r 0.3 °C

Conector (macho) Dsub de 9 vías

743 Rancimat

6.1 Datos técnicos Función

Señal TxD y RxD para enlace con el Handshake de software

Ajustes básicos

9600 Baudios, 8 Bit, 1 Stoppbit, sin paridad, XON/XOFF

Distribución del conector

6.1.7

6.1.8

Toma de corriente Tensión

2.743.0015: 115 V: 100 ... 120 V r 10 % 2.743.0014: 230 V: 220 ... 240 V r 10 %

Frecuencia

50 ... 60 Hz

Consumo de potencia

450 VA

Fusible

5 mm Ø, 20 mm de largo 100 } 120 V: 2.0 ATH (de reacción lenta) 220 } 240 V: 4.0 ATH (de reacción lenta)

Especificaciones de seguridad Construcción / Comprobación Conforme a IEC 61010 / EN 61010 / UL 3101-1, clase de protección 1 Notas sobre la seguridad

6.1.9

Compatibilidad electromagnética (EMV) Parasitaje

743 Rancimat

Las instrucciones de uso contienen informaciones y advertencias que el usuario debe observar a fin de garantizar la operación fiable del equipo.

Normas cumplidas: EN 55011 (Clase B) EN 55022 (Clase B) EN 50081-1 EN 50081-2 EN 61000-3-2 (Clase A) EN 61000-3-3

139

6 Apéndice Resistencia al parasitaje

6.1.10

6.1.11

140

Normas cumplidas: EN/IEC 61000-4-2 (Clase 3) EN/IEC 61000-4-3 (Clase 3) EN/IEC 61000-4-4 (Clase 4) EN/IEC 61000-4-5 (Clase 2/3) EN/IEC 61000-4-6 (Clase 3) EN/IEC 61000-4-11 (Clase 3) ENV 50204

Temperatura ambiental Gama nominal de servicio

+5 }+45°C (a 20 } 80 % de humedad relativa del aire)

Almacenamiento

–20 }+70°C

Transporte

–40 }+70°C

Carcasa Material de cubierta

Espuma dura de poliuretano (PUR) con protección contra la llama para la clase de ignición UL94VO, sin HCFC

Material del fondo

Acero pintado

Ancho

405 mm

Alto

268 mm (sin accesorios) 353 mm (con accesorios)

Fondo

466 mm

Peso

20.2 kg (sin accesorios) 27.6 kg (con accesorios)

743 Rancimat

6.2 Extensión del suministro

6.2

Extensión del suministro ¡Sujeto a modificaciones! Todas las medidas indicadas en mm. El Rancimat 743 puede entregarse en las dos versiones siguientes: x 2.743.0014 Rancimat para tensión de 230 V x 2.743.0015 Rancimat para tensión de 115 V Estos equipos incluyen los siguientes accesorios: Cant.

N° de ref.

Descripción

8

6.0913.130

Tapa del recipiente de medición con célula registradora de conductividad integrada

70

92

50

6.1428.100

Recipiente de medición de policarbonato

1

6.1429.040

Recipiente de reacción de vidrio transparente Juego de 17 unidades

8

743 Rancimat

6.1451.010

Inhibidor de espuma para el recipiente de reacción 6.1429.040

141

6 Apéndice Cant.

N° de ref.

Descripción

4

6.1454.040

Anillo de estanqueidad para el tubo de aire de caucho nitrílico Juego de 6 unidades

142

1

6.1602.140

Suplemento para frascos GL45 para frasco de vidrio 6.1608.050 (1 L)

1

6.1608.050

Frasco de vidrio 100 mL Frasco para tamiz molecular, con rosca GL45

1

6.1805.010

Manguera FEP con dos niples roscados M6, largo = 13 cm

10

6.1805.080

Manguera FEP con dos niples roscados M6, largo = 25 cm

1

6.1808.020

Pieza de empalme con rosca M6 y oliva para manguera

16

6.1808.050

Pieza de empalme con rosca M8 y oliva para manguera

8

6.1808.090

Niple de conexión con rosca M6 y M8

743 Rancimat

6.2 Extensión del suministro Cant.

N° de ref.

Descripción

24

6.1816.010

Manguera de empalme de silicona Largo = 22 cm

8

6.1819.080

Cánula de PTFE para el suministro de aire al recipiente de medición

1

6.1821.040

Tubo de filtro para suplemento de frasco 6.1602.140

1

6.2041.190

Soporte para recipientes de reacción para la fijación de 8 recipientes de reacción 6.1429.040

1

6.2122.0X0

Cable de alimentación conforme a los requisitos del cliente:

1

743 Rancimat

6.2134.100

Conector hembra

Conector macho

Tipo IEC 320/C 13 Tipo IEC 320/C 13 Tipo CEE (22), V

Tipo SEV 12 (CH})................................ 6.2122.020 Tipo CEE (7), VII (D})............................ 6.2122.040 Tipo NEMA 5-15 (USA})....................... 6.2122.070

Cable de empalme Cable de enlace Rancimat 743 (RS232) – PC

143

6 Apéndice Cant.

N° de ref.

Descripción

1

6.2418.100

Tubo de aire para el recipiente de reacción 6.1429.040 Largo = 148 mm Juego de 117 unidades

1

6.2724.010

Filtro para polvo

24

6.2753.100

Tapa del recipiente de reacción para el recipiente de reacción 6.1429.040

1

6.2811.000

Tamiz molecular Frasco de 250 g Magnitud de poro 0.3 nm

144

1

6.6033.000

CD con software "Metrodata 743 PC-Software 1.0"

1

8.743.1035

Instrucciones de uso (español) para el Rancimat 743

1

8.743.8007

Tarjeta de registro (alemán/inglés) para el programa de PC «Metrodata 743 PC-Software 1.0»

743 Rancimat

6.3 Accesorios opcionales

6.3

Accesorios opcionales N° de ref. 2.145.001X

Descripción Softswitch para la conexión de 4 equipos Rancimat a una interfase COM 2.145.0014: para 230 V

2.145.0015: para 115 V

6.1428.020

Recipiente del medición de vidrio transparente

6.1816.010

Manguera de empalme de silicona para la conexión de recipientes de medición al tubo de escape colectivo 6.2757.000 Largo = 22 cm

6.2059.000

Anillo giratorio para soporte giratorio del Rancimat 743.

6.2125.110

Cable de empalme para el enlace del Rancimat 743 a PC con interfase COM de 25 vías.

6.2301.060

Estándar de conductividad 250 mL c(KCl) = 0.1 mol/L

6.2757.000

Tubo de escape colectivo para la evacuación del aire fuera de los recipientes de medición. Incl. tapones E.400.0010 para el cierre de las aperturas.

6.2821.090

Filtro de PE Repuesto para el tubo de filtro 6.1821.040. Magnitud de poro 20 Pm. Juego de 5 unidades.

6.5616.000

743 Rancimat

Juego GLP-Test para la ejecución de la comprobación GLP, compuesto de: 1 u 6.1111.010 Sensor térmico Pt100 1 u 6.1253.000 Suplemento GLP compuesto de: 1 u 3.422.1400 Cilindro de aluminio 1 u 4.422.1370 Cilindro de PTFE 2 u 6.2042.040 Distanciador 1 u 6.2109.030 Resistencia de comprobación 10 k: 1 u 6.2418.000 Tubo de aire, largo = 148 mm, juego de 12 unidades 1 u 6.2621.120 Llave de vaso 1.5 mm

145

6 Apéndice

6.4

Garantía y conformidad

6.4.1

Garantía La garantía sobre nuestros productos se limita a defectos demostrablemente debidos a vicio de material, de construcción o de fabricación y que aparezcan dentro de los 12 meses contados a partir del día de entrega y que se repararán gratuitamente en nuestros talleres. Los gastos de transporte correrán a cargo del cliente. En el caso de servicio diurno y nocturno la garantía se limita a 6 meses. Queda excluida de la garantía la rotura de vidrio en electrodos u otras piezas de vidrio. Controles que no sean debidos a defecto de material o de fabricación se facturarán incluso durante el período de garantía. Para componentes de fabricación ajena en tanto que los mismos representen una parte esencial de nuestros equipos, regirán las condiciones de garantía del fabricante de los mismos. Para la garantía de la precisión son determinantes los datos técnicos expuestos en las presentes instrucciones de uso. Con respecto a vicios en el material, construcción o ejecución así como falta de características aseguradas, el cliente no tiene otros derechos que los mencionados anteriormente. Si a la recepción de un envío el paquete está visiblemente deteriorado o si al desempaquetar pueden apreciarse daños de transporte en la mercancía, deberá informarse inmediatamente al transportista y exigir la redacción de un acta de los daños. La ausencia de un informe oficial de los daños exime a Metrohm de toda obligación de resarcimiento. Para la devolución de cualquier equipo y componentes deberá emplearse, a ser posible, el embalaje original. Ello rige, sobre todo, para aparatos, electrodos, cilindros de bureta y pistones de PTFE. Antes de colocar las piezas entre virutas u material similar, deberán envolverse herméticas al polvo (para los equipos es indispensablemente necesario utilizar una bolsa de plástico). Si con el pedido se recibe algún grupo abierto que sea sensible a tensiones electrostáticas (p. ej., interfases de datos, etc.) éstos deberán devolverse en su embalaje original de protección; p. ej., bolsa conductora de protección. (Excepción: grupos con fuente de tensión incorporada no han de tener embalaje de protección conductor.) Metrohm declina cualquier obligación de garantía por daños resultantes del incumplimiento de estas normas.

6.4.2

Licencia de software Como comprador del software para PC «743 Rancimat 1.0» recibe Usted la licencia para el uso del mismo en su PC. El software para PC ha sido validado por Metrohm conforme a los requisitos impuestos por el sistema para garantía de la calidad ISO 9001 en lo referido a funcionalidad, eficacia analítica y precisión de resultados. Las funciones del software quedan documentadas en las presentes instrucciones de uso. Sírvase remitir su tarjeta de registro 8.743.8007 a la mayor rapidez posible para que podamos asentarlo como comprador oficial. Como comprador registrado recibirá las versiones actualizadas del programa a precio de preferencia.

146

743 Rancimat

6.4 Garantía y conformidad

6.4.3

Declaraciones de Conformidad UE

Declaración de Conformidad UE Por la presente, la empresa Metrohm AG, Herisau, Suiza certifica, que el aparato:

743 Rancimat cumple los requerimientos de las directivas CE 89/336/CEE y 73/23/CEE. Especificaciones cumplidas: EN 50081-1 EN 50082-1 EN 61010

Compatibilidad electromagnética, Norma fundamental especializada emisión de parasitaje Compatibilidad electromagnética, Norma fundamental especializada resistencia al parasitaje Requerimientos de seguridad a aparatos eléctricos de medición y control para laboratorio

Descripción del aparato: Equipo registrador para la determinación automática de la estabilidad a la oxidación de aceites y muestras grasas.

Herisau, 21 de Septiembre 1999

743 Rancimat

Dr. J. Frank

Ch. Buchmann

Jefe de desarrollo

Jefe de producción y responsable del control de calidad

147

6 Apéndice

6.4.4

Certificado para la conformidad y validación del sistema

Certificate of Conformity and System Validation This is to certify the conformity to the standard specifications for electrical appliances and accessories, as well as to the standard specifications for security and to system validation issued by the manufacturing company. Name of commodity:

743 Rancimat

System software:

Stored in ROMs

Name of manufacturer:

Metrohm Ltd., Herisau, Switzerland

Principal technical information:

Voltages: 100…120, 220…240 V Frequency: 50}60 Hz

This Metrohm instrument has been built and has undergone final type testing according to the standards: EN/IEC 61000-4-2 (class 3), EN/IEC 61000-4-3 (class 3), EN/IEC 61000-4-4 (class 4), EN/IEC 61000-4-5 (class 2/3), EN/IEC 61000-4-6 (class 3), EN/IEC 61000-4-11, ENV50204 — Electromagnetic compatibility IEC61010, EN61010, UL3101-1

— Security specifications

It has also been certified by the Swiss Electrotechnical Association (SEV), which is member of the International Certification Body (CB/IEC). The technical specifications are documented in the instruction manual. The system software, stored in Read Only Memories (ROMs) has been validated in connection with standard operating procedures in respect to functionality and performance. The features of the system software are documented in the instruction manual. Metrohm Ltd. is holder of the SQS-certificate of the quality system ISO 9001 for quality assurance in design/development, production, installation and servicing. Herisau, September 21, 1999

148

Dr. J. Frank

Ch. Buchmann

Development Manager

Production and Quality Assurance Manager

743 Rancimat

6.5 Indice

6.5

Indice

2 .................................... 96

A A.......................................................... 102 Acc. to method .................................... 115

Accesorios Extensión del suministro ................ 141 Limpieza ........................................... 69 Montar .................................................9 Accesorios opcionales ....................... 145 Aceite de silicona ................................. 50 Aceites y grasas puras......................... 66 Actions at end of determinations ........................ 57,74,90 Additional alert message text.............. 119 Administrator ............................ 39,40,116 Advertencias.................................... 46,94 Ajustes Ajustes básicos ................................ 17 Ajustes de la empresa............. 112,113 Ajustes de la tensión de red............. 14 Ajustes de los equipos..................... 38 Ajustes del informe......................... 112 Extrapolación........................... 103,115 Graduación..................................... 114 Gráfico Live..................................... 116 Guardar ..................................... 43,117 para el programa............................ 112 Resultados...................................... 114 All conductivity GLP's ......................... 132 All determination and method data ..... 111 All gas flow GLP's ............................... 132 All temperature GLP's ......................... 132 Anillo de estanqueidad 43 Designación para el pedido........... 142 Ilustración .................................... 13,51 Montar .............................................. 11 Anillo giratorio (6.2059.000) Designación par el pedido............. 145 Montar .................................................9 Anillo protector 39 Desmontar........................................ 69 Ilustración ......................................... 13 AOCS........................................ 62,92,107 AOM.......................................... 62,92,107 Apéndice ............................................ 137 Apertura 33 Conectar el tubo colector de escape......................................... 14 Ilustración ......................................... 13 Apertura 34 Colocación de la cánula de PTFE 37....................................... 11 Ilustración ......................................... 13 Apertura del equipo.................................8 Application Bulletins ................................6 Application Notes ....................................6 Apply filter/sorting ................................ 85 Apuntes ...................................................7 Archivo datos de medición .................. 37 Archivo de eventos............................... 37 Atención...................................................7

743 Rancimat

Autocomprobación .............................135 Automatic report ....................................63 Automatic report output.........................94 Autorizaciones de acceso.....................39 Autoscaling ................ 60,92,93,95,97,115 Avisos de fallo ................................46,134 Ayuda ....................................................37 Ayuda On-Line ......................................37

B B ..........................................................102 Background color ..................................78 Base de datos Abrir ..............................................24,75 Borrar determinaciones ....................81 Contraseña para abrir con Access 97.................................116 Tipo de archivo..................................37 Base de fusibles 14 Ilustración ............................................5 Recambio de fusible .........................15 ................................................78 Block ..........................................45,76,110 Block A ................................................121 Block B ................................................121 Block temperature .................................53 Bomba interna Conmutar/desconmutar....................57 Datos técnicos ................................138 ...............................................64

C Cable (6.2125.110) ........................16,145 Cable (6.2134.100) ........................16,143 Cable de alimentación Designación para el pedido............143 Montar ...............................................15 Calculate standard time ....................62,92 Calculation active .......... 104,105,106,107 Calefacción Arrancar.............................................20 Arranque automático ........................41 Conmutar ..........................................71 Indicador de estado........................136 Paro automático...........................74,90 Calibración ............................................44 Cánula de PTFE 37 Designación para el pedido............143 Ilustración ..........................................13 Limpiar...............................................69 Montar ...............................................11 Carcasa ...............................................140 Cargas electrostáticas ............................8 Cell constant .....................................76,87 Cell effect ...............................................78 Cells effects ...........................................78 Célula registradora de la conductividad.........................138 Certificado para la conformidad y validación del sistema.....................148 Certificate of date.................................132 Channel ......................... 45,48,76,110,131

Channels used for test......................... 121

Cilindro de aluminio 51 Ilustración........................................ 123 Montar ............................................. 122 Cilindro de PTFE 48 Ilustración........................................ 123 Montar ............................................. 122 Clase de protección................................ 8 Clasificación Aplicar ............................................... 85 Ascendente ....................................... 82 Clasificación especial ....................... 83 Descendente..................................... 82 Eliminar ............................................. 85 Coeficiente de correlación ........................102,103,116 Color ...................................................... 79 Column width ...................................77,78 COM port ............................................... 38 .................................. 113 Company text ...................................... 113 Compatibilidad electromagnética ...... 139 Compresión Base de datos................................... 75 Programa .......................................... 75 Comunicación entre los equipos.......... 38 Concepto de búsqueda........................ 80 Conceptos............................................. 32 Condiciones Y....................................... 84 Conductividad Comprobación GLP........................ 125 Error máximo................................... 138 Gama de medición ......................... 138 Resolución ...................................... 138 Solución estándar ........................... 126 .................................... 130 Conductivity axis ..............................60,93 Conductivity of standard solution.......................................49,126

Conector a red 13 Ilustración............................................ 5 Toma de corriente............................. 15 Conexión al PC.................................................. 16 Conexión 17 Conectar el sensor térmico 46 ....... 122 Ilustración............................................ 5 Conexión 23 Ilustración............................................ 5 Montar manguera de empalme 22 .. 10 Conexión 24 Ilustración............................................ 5 Montar la manguera de empalme 25............................10,11 Conexión 26 Ilustración............................................ 5 Montar la manguera de empalme 25................................. 10 Conexión 27 Ilustración............................................ 5 Montar manguera a la conexión 21................................ 10 Conexión 29 Conectar la manguera de empalme 6.........................12,50,72 Ilustración............................................ 5

149

6 Apéndice Conexión 41 Conectar la manguera de empalme 3................................... 11 Conectar la manguera de empalme 3................................... 70 Conexión 44 Colocar el tubo del aire 42 ............... 11 Conexión a la red Modo de proceder ............................ 15 Notas sobre la seguridad ................... 8 Conexión de electrodos 30 Conectar la resistencia de comprobación................................. 126 Conectar la tapa del recipiente de medición 5 ............. 11,70 Ilustración............................................ 5 Conexión para PC 16 Conexión al PC ................................. 16 Datos técnicos ................................ 138 Ilustración............................................ 5 Configurar la interfase COM ................. 18 Conmutación/desconmutación del equipo ......................................... 15 Conservación ...................................... 133 Constante de célula Datos técnicos ................................ 138 Determinación automática ............... 48 Constantes de célula Introducción manual ......................... 48 Consumo de potencia ........................ 139 Contraseña.....................................31,116 Control del flujo de gas......................... 41 Controles................................................. 9 Copiar Determinaciones............................. 108 en memoria temporal ....................... 26 Gráfico............................................... 97 Gráfico de extrapolación ................ 102 Gráfico en la memoria temporal ....................................... 30,97 Copy ............................................95,96,97 Corrección de la temperatura.....50,56,89 Correlation limit ............................103,116 Creation date ...............................54,55,89 Creator .........................................54,55,89 Criteria ................................................... 83 Criterios O ............................................. 84 Cursillo de manejo ................................ 19 Curva activa .......................................... 73 Curva Live ............................................. 22 Curve ..............................................94,112 Curves ................................................... 63

D Daños de transporte ........................... 146 Date .........................................46,130,131 Datos de las determinaciones y de los métodos Cursillo de manejo............................ 26 Datos sobre las instrucciones para el uso .......................................... 6 Datos técnicos .................................... 137 Datos y métodos de determinación Abrir................................................... 86 Advertencias ..................................... 94 Determinación................................... 86 Documentación ................................ 93 Evaluación......................................... 90 Exportar......................................27,109

150

Fórmulas........................................... 91 Imprimir ............................................. 27 Método.............................................. 88 Normas ............................................. 92 Parámetros ....................................... 89 Representación de las curvas.......... 92 Representar ...................................... 26 Resultados........................................ 87 Declaraciones de conformidad.......... 147 Definition for multiple printing ............ 113 Definition of elements for report output .............................. 112 ................................................ 55 Delete filter ............................................ 85 Delta Kappa ......58,59,76,87,90,98,99,105 Delta T ......................................... 53,56,89

Derivación ............................................. 96 Derrames ............................................ 133 Descripción del equipo .......................... 2 Description ............................................ 64 Destilación ............................................ 67 ............................................... 102 Determinación Borrar ................................................ 81 Buscar............................................... 80 Clasificar ........................................... 82 Constante de célula.......................... 48 Copiar ............................................. 108 Cursillo de determinaciones............. 19 Definición .......................................... 32 Delta T............................................... 50 Ejecutar........................................ 22,71 Esquema secuencial ........................ 65 Exportación a Excel ........................ 108 Exportación a otra base de datos................................. 108 Exportación a Word ........................ 108 Filtrar ................................................. 82 Información ....................................... 86 Iniciar............................................ 22,72 Marcar............................................... 80 Marcar todo ...................................... 80 Paralizar ............................................ 74 Preparación ...................................... 20 Determinación de Delta T..................... 50 Determination acc. to method ............. 111 Determination acc. to settings............. 111 Determination date ............... 76,87,98,109 Determination of Delta T ........................ 52 Devolución .......................................... 146 Diagnóstico.................................... 44,118 Dimensiones ....................................... 140 Display .................................................. 77 Display fields ......................................... 76 Distanciador 47 Ilustración.......................................... 51 Montar............................................... 50 Documentación Indicación de parámetros ................ 93 Introducción de parámetros............. 63 Due in .................................................. 120

Embalaje................................................. 9 Empalme 41 Colocar el sensor térmico 46........... 50 Ilustración .................................... 13,51 Empalme 44 Ilustración .................................... 13,51 EMV..................................................... 139 Enable GLP monitoring ....................... 119 Enchufe 36 Conexión...................................... 11,70 Ilustración ......................................... 13 End value .................................... 60,92,93 Enlaces ................................................. 84 Enter description text ............................ 64 Enter/check cell constants ............... 48,49 error ...................................................... 45 Especificaciones de seguridad.......... 139 Estabilidad ............................................ 98 Estándar de conductividad (6.2301.060) ............................ 126,145 Estructura Ventana de control ........................... 33 Ventana de resultados ..................... 35 Evaluación Indicación de parámetros ................ 90 Introducción de parámetros............. 58 Evaluate induction time.................... 58,90 Evaluate stability time ...................... 58,90 Evaluation delay ........................ 58,91,104 Evaluation suppression ................... 58,91 Evaluation suppression end........... 58,105 Evaluation suppression start ......... 58,104 Event ..................................................... 46 Excel ................................................... 108 Exit ........................................................ 31 Exportación a Excel ....................................... 26,108 a otra base de datos ................. 26,108 a Word ....................................... 26,108 Datos y métodos de determinación ...................... 27,109 Valores de medición....................... 109 Exportar valores de medición ............ 109 Expresión .............................................. 83 Ext. temperature .................................. 124 Extensión del suministro .................... 141 External temperature sensor data ......... 52 Extracción ............................................. 66 Extrapolación Ajustes ..................................... 103,115 Definición.......................................... 32 Gráficos .......................................... 101 Imprimir resultados......................... 102 Parámetros .............................. 103,116 Resultados...................................... 102 Ventana........................................... 101 Extrapolation ....................................... 103

F

E

Factor ................................. 62,92,102,107

Effects ................................................... 79

Field ...................................................... 83

Electrodos 38 Ilustración.......................................... 13 Limpiar .............................................. 69 Elementos calientes............................. 7,8 Elementos de manejo............................. 3

Filtración ............................................... 67 Filtro Aplicar............................................... 85 Borrar ................................................ 85

Fallo .................................................... 134 Filter selection ...................................... 85

743 Rancimat

6.5 Indice Eliminar ........................................ 47,85 Filtro en base a la selección ....... 47,82 Filtro especial ................................... 83 Filtro (6.2821.090) .............................. 145 Filtro en base a la selección ................ 47 Filtro para polvo 28 Designación para el pedido........... 144 Ilustración ............................................5 Montar .................................................9 Recambiar ...................................... 133 Finalizar el programa............................ 31 Find ....................................................... 80 ........................................... 81 ........................................... 81 Find What .............................................. 80 finished ................................................. 45 Flujo de gas Comprobación GLP ....................... 128 Conmutar manualmente .................. 41 Datos técnicos ............................... 138 Desconmutar manualmente ............ 41 Indicación ......................................... 42 Indicador de estado ....................... 135 Introducción...................................... 57 Paro automático .......................... 74,90 Font ....................................................... 79 Font style .............................................. 79 Fonts ..................................................... 79 Formater filas........................................ 78 Formula ............................................... 102 Formula 1 .............................. 103,114,115 Formula 1 for induction time .................... 61,76,87,91 Formula 2 .............................. 103,114,115 Formula 2 for induction time ............ 88,91 Formula 2 for stability time .............. 61,76 Formula 3 .............................. 103,114,115 Formula 3 for induction time ............ 88,91 Formula 3 for stability time .............. 61,76 Formula according to ................ 62,92,107 Formula parameters .................. 62,92,107 Fórmulas Indicación ......................................... 91 Introducción...................................... 61 Recálculo........................................ 105 Frasco de vidrio 19 Designación para el pedido........... 142 Ilustración ............................................5 Montar .............................................. 10 Frecuencia de red .............................. 139 Fuente................................................... 24 Fuentes................................................. 79 Funciones ............................................. 83 Funciones de calibración..................... 48 Fundamentos del manejo .................... 31 Fusibles .................................... 14,15,139

G Garantía .............................................. 146 Gas flow ...................................... 57,76,89 .......................................... 131 Gas flow rate ....................................... 128 GLP Características................................ 119 Comprobación ............................... 119 Comprobación de la conductividad................................. 125

743 Rancimat

Comprobación de temperatura ......120 Comprobación del flujo de gas ......128 Estado .............................................119 Imprimir resultados .........................132 Información de carácter general.....118 Justificante ......................................130 Representar resultados...................130 Representar resultados detallados........................................131 Ventana de selección......................130 GLP alert interval .................................119 GLP Printing selection .........................132 GLP test .................................................87 Graduación..........................................114 Gráfico Live Ajustes.............................................116 Copiar................................................30 Imprimir .............................................30 Ventana .............................................96 Gráfico único Copiar................................................30 Imprimir .............................................30 Representar.......................................28 Ventana .............................................95 Gráficos Cursillo de manejo ............................28 Extrapolación ..................................101 Graduación automática ....................97 Gráfico Live ..................................29,96 Gráfico único................................28,95 Gráficos múltiples ........................28,95 Imprimir ........................................30,97 Offset .................................................97 Zoom .................................................97 Gráficos múltiples Copiar................................................30 Imprimir .............................................30 Representar.......................................28 Ventana .............................................95 Grasas emulgadas................................68 Gridline color .........................................78 Gridlines shown .....................................78 Group permissions ................................39 Grupo Añadir ................................................39 Borrar.................................................39 Propiedades......................................39

H Header .......................................63,94,112

I ID 1 ............ 21,28,72,76,87,95,98,102,109 ID 2 ............ 21,28,72,76,87,95,98,102,109

Identificación de las muestras Indicación de estado ........................45 Identificaciones de muestras Borrar lista .........................................43 Introducción .................................21,72 Imprimir Justificante GLP .......................130,132 Resultados ......................................110 Resultados de extrapolación ..........102 Resultados GLP ..............................132 Ventana de selección......................111 Include in report.....................................63 Indicador de equipos 11 Autocomprobación .........................135 Ilustración .....................................3,134 Indicación de estado ......................136

Indicador de fallos 10 Ilustración.....................................3,134 Indicador de estado........................ 136 Indicador de servicio........................... 135 Indicador de temperatura 9 Ilustración.....................................3,134 Indicador de estado........................ 136 Modo operativo.......................20,22,71 Indicador del flujo de gas 8 Ilustración.....................................3,134 Indicador de estado........................ 135 Indicadores de anomalías .................. 134 Indicadores de estado........................ 134 Induc. time ......................................45,110 Induction time ...................98,103,114,115 Induction time automatic ..................77,87 Induction time manual ......................77,87 Información de los equipos .................. 44 Información del programa .................... 44 Informe Ajustes............................................. 112 Transmisión automática ................... 23 Inhibidor de espuma 45 Designación para el pedido ........... 141 Ilustración.......................................... 13 Montar ............................................... 11 Instalación Cursillo de manejo ............................ 19 Modo de proceder .............................. 9 Instalación del software ........................ 16 Instrucciones de uso (8.743.1035)..... 144 Instrucciones estándar de trabajo...... 118 Instrucciones para el uso 8.743.1035 .......................................... 6 Interfase RS232................................... 138 Interruptor primario 12 Conmutación/desconmutación de los equipos .................................. 15 Ilustración............................................ 5 Introducción ............................................ 1

J Juego GLP-Test (6.5616.000) Comprobación de la conductividad ................................. 125 Comprobación de temperatura...... 120 Datos técnicos ................................ 138 Designación para el pedido ........... 145

L Last calibration ...................................... 44 Last certificate ..................................... 132 Last maintenance .................................. 44 Last test result ..................................... 120

Licencia ............................................... 146 Licencia de software ........................... 146 Limpieza................................................ 69 Live graph always on top ..................... 116 Llave de vaso 50 Apretar el tornillo hexagonal 49...... 122 Ilustración........................................ 123 Logo on the... ....................................... 113 Logotipo de empresa ......................... 113 Lugar de ubicación ................................. 9

151

6 Apéndice

M Manejo .................................................. 31 Manguera de empalme 3 Conexión a la tapa de recipientes de medición 5 ................ 72 Conexión a la tapa del recipiente de medición 5 .................. 22 Conexión al recipiente de medición 4 ................................... 70 Designación para el pedido ....143,145 Ilustración....................................... 3,13 Limpiar .............................................. 69 Montar .....................................11,12,21 Manguera de empalme 6 Conexión a la tapa de los recipientes de medición 2 ................ 72 Conexión a la tapa del recipiente de reacción 2 ................... 22 Designación para el pedido ........... 142 Ilustración..................................3,13,51 Montar .......................................... 12,50 Manguera de empalme 21 Designación para el pedido ........... 142 Ilustración............................................ 5 Montar ............................................... 10 Manguera de empalme 22 Designación para el pedido ........... 142 Ilustración............................................ 5 Montar ............................................... 10 Manguera de empalme 25 Designación para el pedido ........... 142 Ilustración............................................ 5 Montar .......................................... 10,11 Mantenimiento ............................... 44,133 Manual scaling......................60,92,93,115 Marcar ................................................... 80 Match ..................................................... 80 Match Case ............................................ 81 Measure status .................................... 123 Measured value ................................... 109 Measuring time .................................... 124 Medición de la conductividad ............ 138 Medición de la temperatura................ 137 Memoria temporal................26,30,97,108 Mensajes de estado ............................. 45 Menú Ventana de control............................ 33 Ventana de eventos .......................... 47 Ventana de resultados...................... 35 Menús de contexto sensible................. 37 Method ..................................20,45,71,110 Method description ...............63,89,94,112 Method manager .................................... 54 Method name ..........................54,55,77,89 Method parameters ....................63,94,112 Método Abrir.............................................. 54,55 Autor............................................. 54,55 Borrar ................................................ 55 Cambiar nombre............................... 55 Crear ................................................. 54 Definición .......................................... 32 Descripción ....................................... 64 Documentación ................................ 63 Evaluación......................................... 58 Fecha de creación ....................... 54,55 Fórmulas ........................................... 61 Gestionar........................................... 54 Gestor ............................................... 54 Guardar ............................................. 55 Imprimir el informe del método ........ 55

152

Información ....................................... 88 Normas ............................................. 62 Parámetros .................................. 55,56 Recálculo ........................................ 104 Representación de las curvas.......... 60 Seleccionar .................................. 20,71 Método Rancimat ................................... 1 Microsoft Excel ................................... 108 Microsoft Word ................................... 108 Modo de búsqueda .............................. 80 Montar Accesorio para suministro aire externo ....................................... 11 Accesorio para suministro de aire interno..................................... 9 Recipente de reacción ..................... 11 Recipiente de medición.................... 11 Montar el tubo colector de escape ...... 12 Muestras Almacenamiento.......................... 67,68 Pesar................................................. 70 Muestras de aceite y grasas ................ 66 Multiple graph ..................................... 111

N New login............................................... 40 Next test due date................................ 120

Niple de conexión 40 Conectar la manguera de empalme 6.............................. 12,50 Designación para el pedido ........... 142 Ilustración..................................... 13,51 Montar............................................... 11 Nombres de paneles ............................ 83 Normas Indicación ......................................... 92 Introducción de parámetros............. 62 Recálculo ........................................ 106 Nota ........................................................ 7 Notas de carácter general sobre el mantenimiento ................................ 133 Notas sobre la seguridad ....................... 8 Number of determinations ................... 102

O Offset ................................................ 96,97

Opciones ............................................ 112 Opciones para el administrador......... 116 ............................................. 54,55 Open method ......................................... 54 Operadores........................................... 83 Operadores comparativos ................... 83 Operadores lógicos.............................. 83 Operadores matemáticos .................... 83 Optimización Programa .......................................... 75 Optimizar Base de datos .................................. 75 or ........................................................... 83 Output date.......................................... 109 Overview list................................... 25,111 Overview table ................................ 25,111

P Panel de rotulación 35 Ilustración ......................................... 13 Paneles Adaptar anchura.......................... 24,77 Formatear ......................................... 24 Seleccionar.................................. 24,76 Parámetros Extrapolación........................... 103,116 Introducción...................................... 56 Representar ...................................... 89 Parámetros Live.................................... 73 Parasitaje ............................................ 139 Parte frontal ............................................ 3 Parte trasera ........................................... 4 Password .............................................. 31 Peligro..................................................... 7 Peso.................................................... 140 Pictogramas ........................................... 7 Pieza de empalme 32 Conectar la manguera de empalme 3 ............................. 12,72 Designación para el pedido........... 142 Ilustración ......................................... 13 Montar.......................................... 11,14 Pieza de empalme (6.1808.020) .............................. 11,142 Piloto de red 7 Ilustración .................................... 3,134 Indicador de estado ....................... 135 Indicador de servicio ........................ 15 Pilotos indicadores ............................. 134 Point .................................................... 121 Point 1...3 .............................................. 52 Precaución.............................................. 7 Preparación de la muestra Aceites y grasas puras..................... 66 Grasas emulgadas........................... 68 Muestras de aceite y grasas ............ 66 Print .................................................... 110 ....................................... 55,56,111 ........................................ 44 Printing of ........................................... 111 Program number ................................... 44 Programa Ajustes .............................................. 38 comprimir ......................................... 75 Comprimir......................................... 75 Iniciar ................................................ 31 Número de programa....................... 44 Optimizar .......................................... 75 Símbolo del programa ................ 17,18 Protección de contraseña .................... 39 Pump operating hours .......................... 44

R R ..................................................... 52,121 r^2 ....................................................... 102

Ratón .................................................... 37 ready ..................................................... 45 Recalculate formula 1 ......................... 105 Recalculate formula 2 ......................... 106 Recalculate formula 3 ......................... 106 Recalculate induction time .................. 104 Recalculate stability time .................... 105 Recalculate standard time................... 107

743 Rancimat

6.5 Indice Recálculo Definición.......................................... 32 Fórmulas......................................... 105 Método ........................................... 104 Normas ........................................... 106 Ventana........................................... 104 Recipiente de medición 4 Cargar............................................... 70 Designación para el pedido........... 141 Ilustración ...................................... 3,13 Instalación en el equipo ................... 70 Limpiar.............................................. 69 Montar .............................................. 11 Preparar ....................................... 21,70 Recipiente de medición (6.1428.020) Montar .............................................. 12 Recipiente de reacción 1 Colocar .............................. 12,22,50,72 Designación para el pedido........... 141 Ilustración ................................. 3,13,51 Limpiar.............................................. 69 Montar ......................................... 11,50 Preparar ....................................... 21,70 Reglas de precaución .........................8 Recipiente del medición (6.1428.020) Designación para el pedido........... 145 Reevaluación Definición.......................................... 32 Ventana............................................. 98 Reevaluation .................................... 97,98 Registro ................................................ 17 Registro de eventos ............................. 47 Regla de estado .............................. 33,35 Regla de herramientas .................... 33,35 Regla del menú ............................... 33,35 Reglas generales de precaución ............8 Regulación del flujo de gas................ 138 ................................... 113 ............................................. 55 Report elements .................................... 94 Representación de las curvas Indicación de parámetros ................ 92 Introducción de parámetros............. 60 Representar gráfico en directo o Live ............................... 29 ................................................. 98 Resistance .......................................... 126 Resistencia al parasitaje .................... 140 Resistencia de comprobación (6.2109.030) Conectar ......................................... 126 Datos técnicos ............................... 138 Resultados Ajustes ............................................ 114 Cursillo de manejo ........................... 24 Definición.......................................... 32 Extrapolación.................................. 102 Manejo.............................................. 75 Representación ................................ 87 Results ............................... 63,94,102,112 Resumen de determinaciones Abrir .................................................. 75 Cursillo de manejo ........................... 24 Exportar ............................................ 26 Formatear .................................... 24,76 Imprimir............................................. 25 Resumen de estado ............................. 45 Resumen de eventos ........................... 46 Retain zoom at determination change ..................... 116

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Rótulo de características 15 Ilustración ............................................5 Verificar la tensión de red .................14 running ..................................................45

Standard width ...................................... 78 ..............................................49,72 Start at ................................................... 41 Start delay ........................................57,89 Start heater ............................................ 41

S

Start mode ........................................57,90

Sample .............................................78,79 Sample ID1 ......................................45,110 .........................................55,56,98 .........................................55,56 Search ....................................................80 Search Fields As Formatted...................81 Sector de búsqueda .............................80 Seguridad eléctrica .................................8 Select all records ...................................80 Select number of units ...........................38 Select record..........................................80 Select unit ............................................132 Selection ................................................76 Selection not in filter ..............................85 Send to file ........................................63,77 Send to printer immediately ...................63 Sensor name ...................................52,121 Sensor térmico 46 Datos de calibración .......................121 Datos técnicos ................................138 Ilustración ...................................51,123 Montar ........................................50,122 Suplemento para comprobación GLP.........................122 Serial number ............... 44,77,87,131,132 Service diagnosis ..................................44 Servicio.........................................118,133 Servicio técnico Metrohm ...................133 Set temp. ................................................45 .....................................102,111 Shut off gas flow ..........................57,74,90 Shut off heater .............................57,74,90 Símbolos Ventana de control ............................34 Ventana de eventos ..........................47 Ventana de resultados ......................36 single graph .........................................111 Size ........................................................79 Softswitch ..............................................38 Softswitch (2.145.001X) Configuración....................................38 Designación para el pedido............145 Softswitch in use ...................................38 Softswitch Port ......................................38 Solución estándar ..........................49,126 Soporte 31 Ilustración ............................................5 Montar el tubo colector de escape .........................................12 Soporte de frascos 20 Ilustración ............................................5 Montar frasco de vidrio 19................10 Soporte para recipientes de reacción (6.2041.190)................143 Sort ........................................................83 Special filter/sorting...............................83 Stab. time ........................................45,110 Stability time .......... 77,87,98,103,114,115 Standard factor ....................................102 Standard time .......................62,77,88,114

Status .................................................... 45

Start options .....................................57,89 ................................................... 74 Stop criteria .................................57,74,90 Substituto .............................................. 80 Substitutos ............................................ 83 Suministro de gas externo.................... 57 Suplemento para frascos 18 Designación para el pedido ........... 142 Ilustración............................................ 5 Montar ............................................... 10

T T......................................................52,121

Tamiz molecular Designación para el pedido ........... 144 Recambiar....................................... 133 Rellenar ............................................. 10 Tangentes Ajuste manual ................................... 99 Borrar .............................................. 100 Modificar ......................................... 100 Tapa del recipiente de medición 5 Conectar el tubo colector de escape ......................................... 14 Datos técnicos ................................ 138 Designación para el pedido ........... 141 Ilustración....................................... 3,13 Instalación sobre el recipiente de medición 4 .................. 70 Limpiar .............................................. 69 Montar ..........................................11,21 Tapa del recipiente de reacción 2 Designación para el pedido ........... 144 Ilustración..................................3,13,51 Instalar sobre el recipiente de reacción 1 ................... 70 Limpiar .............................................. 69 Montar ............................................... 21 Montar tubo de aire 42 ................11,50 Tapón (E.400.0010) .............................. 14 Target temperature ...................62,92,102, ..........................................103,107,115 Tarjeta de registro (8.743.8007)........................16,144,146 Temperatura Comprobación GLP........................ 120 Gama de medición ......................... 137 Indicador de estado........................ 136 Registrar............................................ 42 Reproducibilidad............................. 137 Resolución ...................................... 137 Temperatura nominal...................56,89 Temperatura ambiental....................... 140 Temperatura de desconexión............. 137 Temperatura exterior........................... 137 Temperatura nominal.......................56,89 Temperature ...............45,56,77,89,98,102 .................................... 130 Temperature ext. sensor ........................ 53 Tensión de red Datos técnicos ................................ 139 Indicador de fallo ............................ 135 Verificar ............................................. 14

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6 Apéndice Test duration per channel .................... 121 Test result............................................ 130 Test type .............................................. 120 Tester .................................................. 130

Textos de ayuda.................................... 33 Tiempo de caldeo ............................... 137 Tiempo de estabilidad ................29,61,98 Ajuste manual ................................... 99 Definición .......................................... 59 Recálculo ........................................ 105 Representación gráfica................ 95,96 Tiempo de inducción ..................29,61,98 Ajuste manual ................................... 99 Definición .......................................... 59 Recálculo ........................................ 104 Representación gráfica................ 95,96 Time .........................................46,102,109 Time axis .......................................... 60,92 Timer ..................................................... 41 Tipos de archivos.................................. 37 Tolerance ............................................. 119 Toma de corriente Datos técnicos ................................ 139 Modo de proceder ............................ 14 Toma de tierra.................................... 8,15 Tornillo hexagonal 49 Apretar............................................. 122 Ilustración........................................ 123 Transporte............................................... 9 Tubo colector de escape (6.2757.000) Montar ............................................... 12 Tubo de aire 42 Designación para el pedido ........... 144 Ilustración..................................... 13,51 Instalar............................................... 70 Limpiar .............................................. 69 Montar .....................................11,21,50 Tubo de escape colectivo (6.2757.000) Designación para el pedido ........... 145 Tubo de filtro (6.1821.040) ............10,143 Type ....................................................... 46

V Validación ........................................... 118 Value ..................................................... 94 Ventana de control Abrir................................................... 33 Cerrar ................................................ 34 Definición .......................................... 32 Estructura.......................................... 33 Menús ............................................... 33 Símbolos ........................................... 34 Vista general ..................................... 33 Ventana de eventos Menús ............................................... 47 Símbolos ........................................... 47 Ventana............................................. 46 Ventana de fallos ................................ 134 Ventana de registro .............................. 40 Ventana de registro de acceso ............ 31 Ventana de resultados Abrir.............................................. 35,75 Cerrar ................................................ 36 Esquema........................................... 35 Estructura.......................................... 35 Menús ............................................... 35 Símbolos ........................................... 36 Volumen de la muestra....................... 137

W Warnings............................................... 94 ........................................ 41 with offset............................................ 113 Word.................................................... 108

Z Zoom................................................ 37,97

U Ubicación del equipo.............................. 9 Underline ............................................... 79 Undo ...................................................... 85 .................................................. 98 Unit .......................................45,46,77,110 Unit configuration .................................. 38 Unit operating hours .............................. 44 ............................................. 102 Use internal pump ............................ 57,89 Use standard solution ......................... 126 Use test resistor .................................. 126 User ........................................31,46,77,87 Users and groups manager ................... 39 Usuario Añadir................................................ 39 Borrar ................................................ 40

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