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• Anderson Morales Ccorimanya

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS ANÁLISIS INSTRUMENTAL AI-340

PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº 04 “VALORACIÓN POTENCIÓMETRICA DE UNA MUESTRA DE CARBONATO DE SODIO (Na2CO3)” PROFESOR

: Ing. TREJO ESPINOZA, Abrahán Fernando

ALUMNOS

: APOLINARIO RICO, Yessenia Rutth : TACURI GARCIA, Diana : SANCHEZ AVENDAÑO, Leonora

GRUPO DE PRÁCTICA

: martes 4:00pm – 7:00pm

AYACUCHO – PERÚ 2015

I.

OBEJETIVOS Determinar la pureza del carbonato de sodio. Determinar la concentración del ácido clorhídrico frente a un patrón primario. Observar la naturaleza de la curva de titulación potenciométrica de una base diprótica con un ácido fuerte.

II.- FUNDAMENTO TEORICO: La curva de titulación potencio métrica del carbonato sódico con el ácido clorhídrico pone de manifiesto los volúmenes de ácidos fuertes necesarios para cada neutralización, que debe ser exactamente iguales; de lo contrario se calculara la proporción de la pureza, para que pueda ser Na2O2, Na2O o NaHCO3, que repercutirá en la precisión y exactitud de la determinación. Suponiendo que la muestra de carbonato contiene bicarbonato de sodio como impureza. La curva será coma la que se presenta a continuación. Para pasar del primer punto de inflexión al segundo se consumirá un volumen de HCl algo mayor que el necesario para alcanzar el primer punto de inflexión pues los iones bicarbonatos presentes inicialmente en la muestra no reaccionan con el ácido hasta que se ha sobrepasado el primer punto de equivalencia: (REYES 1978) DETERMINACIONES PARA CARBONATO Y MEZCLAS DE CARBONATO: La determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solución que tenga carbonato de sodio, carbonato ácido de sodio e hidróxido de sodio, solos o combinados, constituyen ejemplos interesantes de la aplicación de las titulaciones de neutralización en el análisis de mezclas. En una solución sólo pueden existir en cantidades apreciables dos de los tres componentes, ya que la reacción entre ellos elimina al tercero. Así, al mezclar hidróxido de sodio con carbonato ácido de sodio se forma carbonato de sodio hasta que uno u otro (o ambos) se agote. Si el hidróxido de sodio se consume, la solución contendrá carbonato de sodio y carbonato ácido de sodio. Si se gasta el carbonato de sodio, permanecerán el carbonato de sodio y el hidróxido de sodio. Si se mezclan cantidades equivalentes de los dos compuestos, el soluto principal será el carbonato de sodio. En el análisis de estas mezclas requiere de dos titulaciones. Una con un indicador de intervalo de viraje alcalino (como la fenolftaleína), y la otra con un indicador de viraje ácido (como el verde de bromocresol). La composición de la solución se pondrá de muestra, una vez establecida la composición de la solución, los datos de volumen se pueden utilizar para determinar la concentración de cada componente en la muestra. Compuesto en la muestra Relación entre Vf y Vi en la titulación de volúmenes iguales de muestra NaOH Vf = Vvbc Na2CO3 Vf = ½ Vi NaHCO 3 Vf = 0; Vi>o NaOH, Na2CO3 Vf > 1/2 Vi Na2CO3, NaHCO3 Vf < ½ Vi CURVAS DE VALORACIÓN DE NEUTRALIZACIÓN:

La ionización de un ácido débil, HA, puede representarse por HA = M + + A-, la constante de equilibrio de esta reacción se denomina constante de ionización y se representa por Ka, su logarito cambiado de signo por analogía con el pH, se denomina pKa = - log Ka. El anión del ácido débil, A-, es un base atrae los protones A- + H2O = HA + OH-, la constante de ionización de A- como base es:

Siendo Kw el producto iónico del agua, Kw = [ H + ] [ OH- ], concentración del agua no disociada no se incluye en las ecuaciones porque se considera constante Kw = 1.0 * 10 -14 a 25°C. Un ácido débil muy importante es el ión amoníaco NH4+, cuya constante de ionización es:

El amoníaco NH3 como base tiene la constante:

Un ácido dibásico como el ácido carbónico tiene 2 constantes de ionización, K 1 y K2. Estequiométricamente, para un ácido H2A:

Y también pK1 = - log K1 , pK2 = - log K2. Expresiones similares se aplican en las bases débiles. Un ácido dibásico débil, H2A se neutralizan con 2 etapas, formando primero HA - y luego A2-. Se obtiene un punto de inflexión intermedio, correspondiente a HA -, siempre que las dos constantes de ionización estén suficientemente alejadas unas de otras. La figura muestra la curva de valoración (de una base bifuncional) de carbonato de de sodio que se obtendrá, esta curva de valoración de una base bifuncional, el CO 32- y en igual del ácido carbónico corrido inversamente.

FIGURA 1: VALORACIÓN DE Na2CO3 CON HCl El punto B corresponde a la semineutralización de CO 32- a HCO3-, pH = pK2 del ácido carbónico aproximadamente, pues el pH es alto y el coeficiente de actividad del ión CO32-, con carga doble es bajo y los errores son grandes. Además hay un error en la propia lectura del electrodo de vidrio, juntamente con los iones hidrógeno es muy baja y la concentración de iones sodio es elevada, algunos iones hidrógeno y la lectura del pH resulta más baja de lo que debería ser. Este error de ión sodio debe tenerse en cuenta siempre que los electrodos de vidrio se usen a pH elevado. En el punto A de la figura, los errores son grandes que la lectura del pH tiene poco significado. En el punto D se cumple muy aproximadamente que el pH = pK 1, en el punto C primer punto de inflexión, pH = ½ (pK1 + pK2), [ H+ ] = √(K1*K2). Esta importante relación resulta de que la solución en este punto es en realidad bicarbonato de sodio y los iones bicarbonato reaccionan consigo mismo dando H2CO3 y CO32- en igual cantidad. HCO3- + HCO3- = H2CO3 + CO3- , es evidentemente que: K1*K2 = [ H+ ]2 Cuando se pide hallar la normalidad de una solución de ácido clorhídrico a partir de la curva de valoración de un carbonato de sodio, hay que hallar con mayor precisión posible necesaria para alcanzar uno de los puntos de inflexión. La segunda inflexión que corresponde a la formación de H2CO3 es más marcada que la primera y se puede localizar efectuando un número de lecturas muy próximas a otras.

III. MATERIALES MATERIALES:  02 Buretas 50 ml  02 Pipetas aforadas de 5 mL.  01 Vaso de precipitado de 400mL.  01 Vaso de precipitado de 100 mL.  02 soportes universales.  02 Agitador de Magneto.  02 Piseta.  03 matraz erlenmeyer 250 mL  1 varilla de vidrio REACTIVOS:  Carbonato de sodio anhidro Na2CO3  Ácido clorhídrico concentrado HCl (c)  Hidróxido de sodio NaOH EQUIPOS:  Balanza analítica.  370 pH Jenway. IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ENSAYO 1: Preparación de la disolución de HCl 0.05N; V = 500mL.  Se pesó 2.01 gramos de hidróxido de sodio.  Se Disolvió el hidróxido de sodio con agua destilada.  Luego se enrasa en una fiola de 1 litro. ENSAYO 2: Valoración de la Solución de HCl  Agregamos en un vaso de precipitado de una solución de Na2CO3 agregar 3 gotas de indicador fenolftaleína y homogenizo la solución por agitación manual; y se agregó gota a gota la solución titulante (HCl), que se encuentra en la bureta. Se observó cuidadosamente el cambio de coloración (el viraje a color rosado grosella), en la solución contenida en el vaso de precipitados y anotar el volumen de gasto de la solución de Hidróxido de Sodio: NaOH. ENSAYO 3: Determinación potenciométrica de carbonato de sodio  Cuidadosamente pesamos 3g de la muestra (Na2CO3) en un vaso de 400 ml. de capacidad, se agregó agua destilada hasta 150 ml, introducimos el magneto protegido para agitación. Colocamos el vaso precipitado sobre un agitador magnético y con cuidado insertamos el electrodo del pH-metro estandarizado dentro de la solución de Na2CO3. Encendemos el agitador

magnético que permita que el magneto rote suavemente sin que colisione con el electrodo. Colocamos la bureta conteniendo solución estándar de HCl,

0,05 N de tal manera que el extremo de ella se ubique dentro del

vaso que contiene la muestra de Na2CO3.  Registramos el pH inicial de la solución. iniciamos la adición cuidadosa de la solución estándar de HCl

0,05 N contenida en la bureta.

 Anotamos el pH después de cada adición de 1 mL de solución de HCl.

V.

CALCULOS y RESULTADOS:

V =500 ml

ENSAYO N°01: Preparación de la solución de HCl; 0,05N;

PM =36.46 g /mol ;

n ° meqHCl =

mHCl =

Pureza=37.5 . ƿ= 1,19

m =V × N PM θ∗1000

[

][

V ∗N∗PM 500∗0,05∗36.46 100 g = g θ∗1000 1∗1000 37.5 g

ENSAYO N°02: Valoración de la solución de HCl. Na2CO3 ( PM =105.99 g /mol ,θ=2 ).

m1=0,0213 g ,Vg1 =5,3 ml

Na2 CO 3+ HCl → H 2 CO 3+2 NaCl

][

]

1 mL =2.04 mL 1.19 g

n ° meqNa2 CO 3=n ° meqHCl N 1∗V =

N 1=

m∗θ∗1000 PM

m∗θ∗1000 PM∗V

N 1=

0,0213∗2∗1000 105,99∗5,3

N 1=0,076 m2=0,0230 g ,Vg 2=5,6 ml

N 2∗V =

m∗θ∗1000 PM

N 2=

m∗θ∗1000 PM∗V

N 2=

0,0230∗2∗1000 105,99∗5,6

N 2=0,078

m3=0,0217 g , Vg3=5,0 ml

N 3∗V =

N 3=

m∗θ∗1000 PM

m∗θ∗1000 PM∗V

N 3=

0,0217∗2∗1000 105,99∗5

N 3=0,082

Promedio:

´ 0,076+0,078+ 0,082 N= 3 ´ N=0,079

ENSAYO N°03: Determinación potenciométrica de carbonato de sodio TABLA N°01: Datos obtenidos con la muestra

V(mL) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22

PH 11.24 11.18 11.02 11.08 11 10.94 10.89 10.84 10.79 10.74 10.67 10.62 10.58 10.5 10.48 10.4 10.38 10.35 10.3 10.24 10.2 10.15 10.09

ΔV

ΔpH

ΔpH/ΔV

ΔpH^2

ΔV^2

Vpromedio

ΔpH^2/ΔV^ 2

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

-0.06 -0.16 0.06 -0.08 -0.06 -0.05 -0.05 -0.05 -0.05 -0.07 -0.05 -0.04 -0.08 -0.02 -0.08 -0.02 -0.03 -0.05 -0.06 -0.04 -0.05 -0.06

-0.06 -0.16 0.06 -0.08 -0.06 -0.05 -0.05 -0.05 -0.05 -0.07 -0.05 -0.04 -0.08 -0.02 -0.08 -0.02 -0.03 -0.05 -0.06 -0.04 -0.05 -0.06

-0.06 -0.1 0.22 -0.14 0.02 0.01 -1.7764E-15 0 1.7764E-15 -0.02 0.02 0.01 -0.04 0.06 -0.06 0.06 -0.01 -0.02 -0.01 0.02 -0.01 -0.01

0.5 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

0.5 1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 6.5 7.5 8.5 9.5 10.5 11.5 12.5 13.5 14.5 15.5 16.5 17.5 18.5 19.5 20.5 21.5

-0.12 -0.1 0.22 -0.14 0.02 0.01 -1.7764E-15 0 1.7764E-15 -0.02 0.02 0.01 -0.04 0.06 -0.06 0.06 -0.01 -0.02 -0.01 0.02 -0.01 -0.01

23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65

10.04 9.98 9.93 9.87 9.8 9.71 9.64 9.58 9.48 9.37 9.23 9 8.8 8.55 7.87 7.62 7.4 7.32 7.19 7.1 7.01 6.94 6.87 6.8 6.74 6.67 6.63 6.57 6.56 6.51 6.48 6.44 6.37 6.33 6.28 6.21 6.17 6.11 6.06 5.99 5.95 5.87 5.82

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

-0.05 -0.06 -0.05 -0.06 -0.07 -0.09 -0.07 -0.06 -0.1 -0.11 -0.14 -0.23 -0.2 -0.25 -0.68 -0.25 -0.22 -0.08 -0.13 -0.09 -0.09 -0.07 -0.07 -0.07 -0.06 -0.07 -0.04 -0.06 -0.01 -0.05 -0.03 -0.04 -0.07 -0.04 -0.05 -0.07 -0.04 -0.06 -0.05 -0.07 -0.04 -0.08 -0.05

-0.05 -0.06 -0.05 -0.06 -0.07 -0.09 -0.07 -0.06 -0.1 -0.11 -0.14 -0.23 -0.2 -0.25 -0.68 -0.25 -0.22 -0.08 -0.13 -0.09 -0.09 -0.07 -0.07 -0.07 -0.06 -0.07 -0.04 -0.06 -0.01 -0.05 -0.03 -0.04 -0.07 -0.04 -0.05 -0.07 -0.04 -0.06 -0.05 -0.07 -0.04 -0.08 -0.05

0.01 -0.01 0.01 -0.01 -0.01 -0.02 0.02 0.01 -0.04 -0.01 -0.03 -0.09 0.03 -0.05 -0.43 0.43 0.03 0.14 -0.05 0.04 8.8818E-16 0.02 -8.8818E-16 0 0.01 -0.01 0.03 -0.02 0.05 -0.04 0.02 -0.01 -0.03 0.03 -0.01 -0.02 0.03 -0.02 0.01 -0.02 0.03 -0.04 0.03

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

22.5 23.5 24.5 25.5 26.5 27.5 28.5 29.5 30.5 31.5 32.5 33.5 34.5 35.5 36.5 37.5 38.5 39.5 40.5 41.5 42.5 43.5 44.5 45.5 46.5 47.5 48.5 49.5 50.5 51.5 52.5 53.5 54.5 55.5 56.5 57.5 58.5 59.5 60.5 61.5 62.5 63.5 64.5

0.01 -0.01 0.01 -0.01 -0.01 -0.02 0.02 0.01 -0.04 -0.01 -0.03 -0.09 0.03 -0.05 -0.43 0.43 0.03 0.14 -0.05 0.04 8.8818E-16 0.02 -8.8818E-16 0 0.01 -0.01 0.03 -0.02 0.05 -0.04 0.02 -0.01 -0.03 0.03 -0.01 -0.02 0.03 -0.02 0.01 -0.02 0.03 -0.04 0.03

66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82

5.74 5.6 5.52 5.42 5.23 4.96 4.5 3.57 3.24 3.07 2.9 2.78 2.7 2.63 2.58 2.52 2.48

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

-0.08 -0.14 -0.08 -0.1 -0.19 -0.27 -0.46 -0.93 -0.33 -0.17 -0.17 -0.12 -0.08 -0.07 -0.05 -0.06 -0.04

-0.08 -0.14 -0.08 -0.1 -0.19 -0.27 -0.46 -0.93 -0.33 -0.17 -0.17 -0.12 -0.08 -0.07 -0.05 -0.06 -0.04

-0.03 -0.06 0.06 -0.02 -0.09 -0.08 -0.19 -0.47 0.6 0.16 4.4409E-16 0.05 0.04 0.01 0.02 -0.01 0.02

Grafica N° 1: Volumen de HCl vs PH

 El volumen de gasto del acompañante es: Vol. gasto = W=VB-2VA W= 74-2(36) = 2 ml HCl

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

65.5 66.5 67.5 68.5 69.5 70.5 71.5 72.5 73.5 74.5 75.5 76.5 77.5 78.5 79.5 80.5 81.5

-0.03 -0.06 0.06 -0.02 -0.09 -0.08 -0.19 -0.47 0.6 0.16 4.4409E-16 0.05 0.04 0.01 0.02 -0.01 0.02

Grafica N° 2: Volumen de HCl vs ΔpH/ΔV

12 10 8 ΔpH/ΔV

6 4 2 0 0

2

4

6

Vpromedio, mL

Grafica N° 3 Volumen de HCl vs ΔpH^2/ΔV^2

8

10

12

0.8 0.6 0.4 0.2 ΔpH^2/ΔV^2 0 0 -0.2

10

20

30

40

50

60

70

80

90

-0.4 -0.6 Vpromedio,mL

Del gráfico de la primera derivada: 

En el punto A el volumen de gasto es:

Vol. gasto (prom) =



38+ 38.5 =38.5 ml HCl 2

En el punto B el volumen de gasto es:

Vol. gasto =

2(38.5)=77 mlHCl

n ° meq Na 2 CO 3=n ° meq HCl m PM =VxN Ѳ .1000 m=77 x 0.021 x 106 /2 x 1000 m= 0.086g de Na2CO3 %Na2CO3 =

0.086 g x 100 0.3011 g

= 28.5%

Calculando porcentaje de NaHCO3, a partir del volumen de gasto del acompañante

según el grafico: Volumen de gasto del acompañante = 2 ml

n ° meq NaH CO 3=n ° meq HCl m PM =VxN Ѳ .1000 m=2 x 0.021 x 84 /1 x 1000 m= 0.0035g de NaHCO3

0.0035 g

%NaHCO3= 0.3011 g

x 100 = 1.16%

HALLANDO PORCENTAJE DE INPUREZA % Impurezas = 100 - (%Na2CO3 % impurezas =

+ %NaHCO3)

100- (28.5 +1.16)

% impurezas = 70.34%

IX.- BIBLIOGRAFÍA: - GORDUS, A. 1 987. “Química Analítica”. Editorial McGraw-Hill Interamericana S. A. México. D. F. - ROBINSON, H. 1 974. “Principios de Análisis Instrumental” Editorial Acribia S.A. Zaragoza. España.