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• Joaquin Lizarraga

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LABORATORIO DE ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO - DETERMINACIÓN DE AZUFRE

“Año de la consolidación del Mar de Grau”

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA, METALÚRGICA GEOGRÁFICA

Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo

“Determinación de Azufre”

Profesora: Ing. Pilar Avilés Mera Integrantes:    

Alvarado Galindo, Beri Ayala Quispe, Joselin Espinoza Flores, John Santamaria Urbina, Christian

HORARIO: Martes 8 am – 12 pm

LABORATORIO DE ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO - DETERMINACIÓN DE AZUFRE

CONTENIDO

I. II. III. IV. V. VI. VII. VIII. IX. X.

Contenido Introducción Resumen Principios Técnicos del Método Detalles Experimentales Cálculos cuestionario Conclusiones Recomendaciones Cuestionario

LABORATORIO DE ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO - DETERMINACIÓN DE AZUFRE

INTRODUCCIÓN El proceso para la determinación de azufre presente en un mineral, es una aplicación del análisis gravimétrico.

El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y precisos para efectuar análisis macro cuantitativos. Aunque es un método de análisis, se efectúa una separación, y por eso sus técnicas se usan a veces para hacer separaciones preliminares. Por este motivo la gravimetría se estudia entre los métodos de separación. La sustancia que se va analizar se convierte selectivamente a una forma insoluble, con el fin de separarla. Después de otras operaciones necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina, posiblemente a otra forma, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del precipitado y su composición química, el peso de la sustancia que se está utilizando se calcula en la forma que se desee.

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RESUMEN Esta práctica tiene como objetivo la determinación del %porcentaje de S en muestras minerales y concentradas de Azufre haciendo uso de un análisis gravimétrico por precipitación. El primer paso fue pesar entre 0.15 – 0.2 gramos de muestra en la balanza analítica. Luego ésta muestra la vaciamos a un matraz. Lo siguiente fue añadir 5 mililitros de agua de bromo, luego una gota de bromo elemental y digestar en frio durante 10 minutos. Lo siguiente fue añadir 10 mililitros de ácido nítrico y digestar en frio durante 10 minutos, hasta la mitad del volumen inicial aproximadamente. Retiramos y adicionamos 10 mililitros de ácido clorhídrico, llevamos a plancha hasta sequedad. Luego nuevamente añadimos 10 mililitros de ácido clorhídrico hasta que se vuelva pastoso, en la plancha. Una vez más añadimos 10 mililitros de ácido clorhídrico y llevamos a plancha hasta disgregación de sales. Retiramos y diluimos hasta 50 o 60 mililitros aproximadamente, luego llevamos a hervir. Retiramos, enfriamos y adicionamos 5 mililitros de agua oxigenada, luego hidróxido de amonio hasta precipitación completa, y unas cuantas gotas de exceso. Llevamos a plancha, tibia. Digestamos unos 20 o 25 minutos. Retiramos y filtramos sobre un vaso precipitado de 600 mililitros usando papel filtro N° 41. Anotamos el volumen del licor madre y luego lo desechamos, entonces es ahí cuando lavamos con solución lavadora unas 7 veces, también anotamos el volumen de la solución lavadora. Luego de esto desechamos el filtro. El siguiente paso es adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego ácido clorhídrico diluido hasta cambio de tonalidad, más de 10 mililitros de exceso. Llevamos a plancha hasta ebullición, retiramos de la plancha y adicionamos 30 mililitros de solución de cloruro de bario en forma lenta y con agitación constante. Llevamos a plancha, hervimos unos minutos y digestamos en caliente durante 20 minutos. Retiramos y enfriamos a temperatura ambiente. Luego filtramos usamos filtro de porosidad media, trasvasamos el precipitado y lavar con agua caliente y policía. A continuación doblamos el filtro correctamente y lo colocamos dentro de un crisol de porcelana. Secamos en la plancha, carbonizamos y llevamos a mufla hasta cenizar el papel de filtro. Luego de esto pesamos el residuo en el platillo de la balanza analítica. Por ultimo calculamos el porcentaje de azufre.

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PRINCIPIOS TÉCNICOS DEL MÉTODO 

AZUFRE

El azufre es un elemento químico de carácter no metálico, de color amarillo, es blando, frágil, ligero, que a su vez desprende un olor característico a huevo podrido y arde con llama de color azul desprendiendo dióxido de azufre. Es insoluble en agua pero se disuelve en disulfuro de carbono. Aunque también al mezclarse óxido de sulfuroso con agua produce lluvia ácida. Posee como valencias el +2, +4 y el +6.  GRAVIMETRIA POR PRECIPITACION Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiometricas, la cantidad original de analito en una muestra. En este tipi de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito ya que este está en solución madre, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre. En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa. 

ANARANJADO DE METILO

Naranja de metilo es un colorante azoderivado, con cambio de color de rojo a naranja-amarillo entre pH 3,1 y 4,4. El nombre del compuesto químico del indicador es sal sódica de ácido sulfónico de 4Dimetilaminoazobenceno. La fórmula molecular de esta sal sódica es C 14H14N3NaO3S y su peso molecular es de 327,34 g/mol. En la actualidad se registran muchas aplicaciones desde preparaciones farmacéuticas, colorante de teñido al 5%, y determinante de la alcalinidad del fango en procedimientos petroleros. También se aplica en citología en conjunto con la solución de Fuschin. También es llamado heliantina.

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Se usa en una concentración de 1 gota al 0.1% por cada 10 ml de disolución.

PEROXIDO DE SODIO Debido a su potencial a oxidar prolíficamente, el peróxido de sodio se emplea en blanquear la pasta de madera en anticipación de producir papel. En varios puntos se ha usado para extraer los minerales de diversas menas. En el contexto de las investigaciones de química, el peróxido de sodio suele en tomar el papel de reactivo oxidativo; para preparación de muestras se usa en la fusión con peróxidos. 

AGUA DE BROMO

El agua de bromo es una solución diluida de bromo utilizada como reactivo en una serie de experimentos químicos. Si bien se puede hacer en un laboratorio de química mediante la mezcla de los vapores de bromo líquido directamente con agua, esto requiere el uso de una campana de humos y ropa protectora pesada, y no es adecuado para las clases de química de un principiante. Un método más conveniente para hacer agua de bromo utiliza lejía y ácido clorhídrico para descomponer el bromuro de sodio, con lo cual se evita el peligro que conlleva la manipulación de bromo puro líquido.

DETALLES EXPERIMENTALES 1. Materiales: 

Vasos precipitados



Balanza analítica



Plancha



Matraces graduados



Cucharilla



Pipeta



Luna de reloj



Fiola de 500 y 100ml

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

Crisol



Embudo



Varillas



Filtro

2. Reactivos: Ácido Clorhídrico, grado reactivo p.a. Ácido Clorhídrico diluido 1:1 Solución lavadora Agua oxigenada Hidróxido de amonio

3. Procedimiento 1. Pesamos 0.15 a 0.2 gramos de muestra añadimos 5 ml. De agua de bromo más una gota de Br elemental

2.

Digestar en frio y añadirle 20 ml,. Llevamos a plancha hasta mitad de volumen

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3. Retirar de plancha y añadirle 10 ml de HCl (pastoso)

4. Añadir nuevamente HCl llevamos a plancha hasta disgregación de sales. Diluimos +/- 50 ml con agua. .Hervimos, y dejamos enfriar

moderadamente

5. Añadimos 5 ml. De agua oxigenada e hidróxido de amonio hasta la precipitación completa. Llevamos a plancha y digestamos entre 20 – 25 min,y retiramos

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6. Filtrar sobre

medida aforada 100 ml.

transvasar a vaso de 600ml.

7. Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego ácido clorhídrico diluido hasta viraje más 10 ml de exceso

8. Llevar a

plancha hasta ebullición ,

retirar de la

plancha y adicionar 30 ml

de solución de

cloruro de bario en forma

lenta y con

agitación constante

9. Llevar a minutos y

plancha, hervir unos digestar en caliente

durante 20 min. Retira enfriar a temperatura ambiente

10.

Filtrar

porosidad

usando filtro de media. Transvasar el

LABORATORIO DE ANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO - DETERMINACIÓN DE AZUFRE precipitado y lavar con bagueta policía, lavar con agua caliente.

Vol. Licor Madre Vol. Agua de Lavado

Alvarado Galindo 160 ml

Ayala Quispe

100 ml

11.

170ml

Espinoza Flores 145ml

Santamaría Urbina 160ml

120ml

120ml

120ml

Colocar el filtro conteniendo el precipitado en un crisol de

porcelana previamente tarado

12.

Secar sobre plancha , carbonizar y llevar a mufla hasta

cenizas el papel de filtro Retirar de la mufla sobre un refractario , enfriar a

13.

temperatura ambiente y pesar (p2)

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CÁLCULOS  DETERMINACIÓN DE AZUFRE:

%S=



( P2−P1 ) × PM Azufre x 100 PM Sulfato deBario × Peso de la muestra

ALVARADO GALINDO - Peso: 0.1589 0.3107 ×32.07 %S= x 100 233.357 x 0.1877 %S=22.75



AYALA QUISPE - Peso: 0.1589 0.2668× 32.07 %S= x 100 233.357 x 0.1589 %S=23.0749



ESPINOZA FLORES - Peso: 0.1443g 0.2911 x 32.07 x 100 ¿ %S=¿ x 100 233.357 x 0.1737

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%S=23.0314



SANTAMARIA URBINA - Peso: 01905g %S=0.3190 x 32.07 / 233.357 x 0.1905 x 100

%S=23.013



PÈRDIDA POR SOLUBILIDAD BaSO4  Ba+2+SO4

Vol. Licor Madre Vol. Agua de Lavado

Alvarado Galindo 160ml

Ayala Quispe 170ml

Espinoza Flores 145ml

Santamaría Urbina 160ml

100ml

120ml

120ml

120ml

Kps(BaSO4)=1.1x10-10 [Ba+2] = X, [SO4] = X X=

√ 1.1 x 10−10

Kps(BaSO4) = [Ba+2] [SO4]

=1.0488x10-5

AYALA QUISPE: P. (licor madre) = 1.0488x10-5 1000

mg g = 0.3917 mg

mol L

g

x 0.160 L x 233.43 mol

x

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P (agua de lavado) = 1.0488x10-5 1000

mol L

g

x 0.100 L x 233.43 mol

x

mg g = 0.2448 mg

Peso Total= 0.6365 mg AYALA QUISPE: P. (licor madre) = 1.0488x10-5 1000

mol L

x

mg g = 0.4162 mg

P (agua de lavado) = 1.0488x10-5 1000

g

x 0.170 L x 233.43 mol

mol L

g

x 0.120 L x 233.43 mol

x

mg g = 0.2938 mg

Peso Total= 0.71 mg

ESPINOZA FLORES: P.(VM)= 1.0488x10-5

mol L

g

x 0.145 L x 233.43 mol

x 1000

mg g =

0.3550mg P.(VSL)= 1.0488x10-5

mol L

0.2938mg Peso Total= 0.6488 mg

SANTAMARIA URBINA:

g

x 0.120 L x 233.43 mol

x 1000

mg g =

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P(VM)= 1.0488x10-5

mol L

g

x 0.160 L x233.43 mol

x 1000

mg g =

0.3917 mg P(VSL)= 1.0488x10-5

mol L

x 0.120 L x

g mol

233.43x 1000

mg g =

0.2938mg Peso Total= 0.6855 mg

CUESTIONARIO 1. ¿Cuál es la función del peróxido de sodio? Debido a su potencial a oxidar prolíficamente, el peróxido de sodio se emplea en blanquear la pasta de madera en anticipación de producir papel. En varios puntos se ha usado para extruir los minerales de diversas menas. En el contexto de las investigaciones de química, el peróxido de sodio suele en tomar el papel de reactivo oxidativo; para preparación de muestras se usa en la fusión con peróxidos. 2. ¿Por qué el medio para la precipitación debe ser ácido? La base de la determinación gravimétrica de SO 42- (ac) es su precipitación como sulfato de bario, por agregado de solución acuosa de Ba2+(ac) a la muestra en solución de SO42- (ac). La precipitación se hace en medio ácido (HCl), para evitar la posible precipitación de las sales de Bario de aniones como CO 32(ac), PO43-(ac) o CrO42-(ac) que son insolubles en medio neutro o básico y evitar además la coprecipitación de Ba(OH)2. La presencia de HCl tiene además el importante efecto de provocar la formación de un precipitado de grano grueso, fácil de filtrar, a esto contribuye también la precipitación en caliente y el período de digestión. 3. ¿Por qué se debe añadir exceso del reactivo precipitante? Porque así aseguramos que la precipitación y la reacción estarán totalmente completadas y además para disminuir la solubilidad del precipitado. Por efecto del ion común, el precipitado es más soluble que contenga un ion común con él, que con agua pura. 4. ¿Por qué se debe digestar el precipitado antes de la filtración?

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Durante la digestión el precipitado va purificándose. Deja en las aguas madres los iones que lo impurifican (que eran impurezas adsorbidas). A la vez que se va formando la red cristalina del precipitado, los cristales se perfeccionan, se "sueldan", y forman cristales de mayor tamaño, que presentan mejor filtrabilidad, y, además, no ocluyen la trama del filtro.

CONCLUSIÓN  Debemos realizar los ajustes necesarios a los equipos antes de iniciar las prácticas.  Sabemos que, al momento de calcinar, el producto calcinado debe tener un color blanco ya que si tiene un color oscuro, se refiere a que la muestra se ha reducido y eso no es lo adecuado  Realizar el procedimiento respetando las normas de seguridad y el manual o recomendaciones del profesor.

 La precisión y exactitud de todo análisis está sujeto a tener equipos calibrados bajos patrones de medidas certificados, calidad de la metodología, uso de materiales de referencia y muchos aspectos más que garantizaran la calidad y validación de nuestros resultados.

RECOMENDACIONES  Pesar la muestra de manera exacta y con cuidado, debido a que pueden haber interferencias.  Importante trabajar con la concentración adecuada de reactivos y a una temperatura ideal para la reacción, ya que se evitará subproductos y coprecipitados, que afectarán a la determinación del azufre y pueden ser confundidos con el sulfato de bario.  Se debe usar los reactivos (especialmente los acido) con cuidado y siempre dentro de la lámpara de extracción.  Al momento de filtrar es preferible que la solución se encuentre calienta para que filtrado sea mejor y filtrar si es necesario dos

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veces por si vez que hay precipitado en el fondo del vaso para tener una correcta determinación.  En la plancha para retirar el vaso o matraz se debe utilizar una pinza o un trapo, ya que se encontrara caliente.