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• Jesús Alberto Estrada FLores

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DETERMINACION DE INSOLUBLE Y AZUFRE TOTAL

1.- Pesar 0.5 gr de muestra, pasarlo a un vaso de 250 ml; agregar 15 ml de HNO3 y calentar casi a sequedad, agregar 10 ml de HCl y calentar hasta sequedad; agregar otros 10 ml de HCl y calentar hasta eliminar la mitad del acido; diluir a un volumen aproximado de 100 ml con agua destilada; filtrar por filtro de poro medio de cenizas conocidas, lavando 4 o 5 veces con agua caliente. El filtro se pasa a un crisol de porcelana, se calcina, se enfría y se pesa como insoluble.

% Insoluble = P x 200

2.- Calentar el filtrado, añadir 20 ml de solución caliente de BaCl2 al 10 % y se continúa el calentamiento hasta que se asiente el presipitado de BaSO4 formado de acuerdo con la siguiente reacción: H2SO4 + BaCl2----------------> BaSO4 + 2HCl

3.- Filtrar en caliente sobre filtro fino de cenizas conocidas, y lavar el filtro 4 o 5 veces con agua destilada caliente. Calcinar el filtro, enfriar y pesar su contenido como BaSO4. 4.-CALCULOS:

F.G. = _______S______ BaSO4

% DE S = P X F.G. X 200

DETERMINACION DE OXIDOS DE COBRE

1.- En Un vaso de 250 ml se coloca un gramo de muestra, se añaden 50 ml de solución de acido sulfúrico al 5 %, y se hierve durante 10 minutos. Se filtra por filtro de poro medio, lavando con agua caliente y recibiendo el filtrado en un matraz erlenmeyer de 250 ml; se alcaliniza con hidróxido de amonio usando papel tornasol como indicador. 2.- Se añaden 10 ml de acido acético (la solución debe quedar acida), se enfría, se diluye con agua a 75 ml y luego se agregan 2 gr de fluoruro de sodio (o bifluoruro de amonio solido) solido y se agita, enseguida se agregan de 2 a 3 gr de yoduro de potasio solido y se agita. Se titula con solución de tiosulfato de sodio que se va agregando poco a poco y cuando el color amarillento de la solución sea muy débil se agrega 5 ml de solución de almidón, se continua titulando hasta que desaparezca la coloración violeta de la solución del matraz 3.-CALCULOS Al calcular el % de CuO hay que tomar en cuenta que se uso un gramo de muestra para el análisis. El % de cobre determinado debe multiplicarse por 1.2517 para obtener el % de oxido de cobre.

% de CuO = ml gastados x F.D. x 1.2517

DETERMINACION DE COBRE METODO RAPIDO

1.- Se pesa 0.5 gramos de muestra, se pasan a un matraz erlenmeyer de 250 ml, se añaden 10 ml de HNO3, y se calienta hasta reducir su volumen a unos 2 ml, se lavan las paredes del matraz con unos 50 ml de agua destilada, y luego se alcaliniza con hidróxido de amonio utilizando papel tornasol como indicador; debe evitarse agregar exceso de reactivo. 2.-Se añaden 10 ml de acido acético concentrado (la solución debe quedar acida), se enfría, se diluye con agua destilada a 75ml y luego se agregan dos gramos de fluoruro de sodio (o bifluoruro de sodio) solido y se agita, enseguida se agregan de 2 a 3 gramos de yoduro de potasio solido y se agita. Se titula con solución de tiosulfato de sodio que se va agregando poco a poco, y cuando el color amarillento de la solución sea muy débil, se

agregan 5 ml de solución de almidón, y se continua la titulación hasta que desaparezca la coloración violeta de la solución del matraz. 3.-CALCULOS: % de Cu = ml gastados x F.D.

DETERMINACIÓN DE PLOMO El método esta fundado en la separación del Plomo de los elementos que interfieren, Precipitándolo como sulfato de plomo, luego disolviendo el PbSO 4 con un exceso de acetato de amonio y finalmente precipitando el plomo con sol´n valorada de Molibdato de amonio, de una sol ´n caliente que contiene acetato de amonio y ácido acético empleando como indicador externo una sol´n recién preparada de ácido tánico. 1

2 3

4 5

Se pesan 0.5g de muestra y se pasan a un vaso de 250 ml, se agregan 10 ml de HNO 3 y se evapora a sequedad, Se añaden 10 ml de HCL y nuevamente se lleva a sequedad; se añaden 5 ml de H 2SO4 y se tapa con un vidrio de reloj, calentar hasta fuerte desprendimientos de humos blancos. Se enfría, se añaden 100 ml de agua y se calienta a ebullición. Se enfría y se filtra por poro fino lavando unas 3 veces el vaso y unas 5 el filtro con agua fría. El filtro que contiene todo el plomo como PbSO4 se pasa al vaso original en donde se efectuó el ataque y se agregan 30 ml de Sol´n de acetato de amonio se agita y se diluye a 100 ml con agua. La sol´n del vaso se calienta durante 20 min., y luego se divide en dos partes iguales, usando otro vaso de 250 ml. La sol´n de uno de los vasos se comienza a titular en caliente con sol´n de Molibdato de amonio, usando como indicar externo sol´n de ácido tánico. El punto final será cuando tomando con un agitador una gota de la sol´n del vaso y poniéndola sobre otra gota del indicador colocada sobre una placa de porcelana, aparezca una coloración ligeramente amarilla. Ahora se agrega al vaso en que se esta titulando, la otra mitad de la sol´n de plomo, lavando bien con agua el vaso que la contenía. Se calienta la sol´n del vaso y sin llenar nuevamente la bureta se continúa titulando hasta obtener el punto final indicado. La reacción correspondiente ala titulación es la siguiente: Pb+ + MoO4 -

PbMoO4

Cálculos: %Pb = ml gastados x F.D.

DETERMINACIÓN DE OXIDO DE PLOMO

1. Se pesa 1 g de muestra y se pasa a un vaso de 250 ml., se le añaden 30 ml de sol´n de acetato de amonio al 25%, 5 ml de ácido acético y 50 ml de agua, se hierve durante 15 min. y luego se filtra por filtro de poro medio, lavando con agua caliente; se enfría el filtrado y se le añaden 5 mil de ácido sulfúrico y se hierve durante 10 min., se enfría y se filtra por filtro de poro fino, lavando tres veces el vaso y cinco veces el filtro con agua fría. 2.-El filtro que contiene todo el plomo como sulfato de plomo se pasa al vaso original donde se efectuo el ataque y se agregan 30 ml de solución de acetato de amonio, se agita y se diluye a 100 ml con agua.

3.-La solución del vaso se calienta durante 20 minutos y luego se divide en dos partes iguales, usando otro vaso de 250 ml. La solución de uno de los vasos se empieza a titular en caliente con solución de molibdato de amonio usando como indicador externo una solución de acido tánico. El punto final será cuando tomando con un agitador una gota de la solución del vaso y poniéndola sobre otra gota del indicador colocada sobre una placa de porcelana, aparezca una coloración ligeramente amarila. Ahora se agrega al vaso en que se esta titulando, la otra mitad de la solución de plomo, lavando bien con agua el vaso que la contenía. Se calienta la solución del vaso y sin llenar nuevamente la bureta se continua la titulación como antes, hasta obtener el punto final idicado.

NOTA: Al hacer el cálculo para el contenido de plomo hay que tener en cuenta que se usó 1 g de muestra para el ensaye, y al final el % de plomo se multiplica por 1.0772 para convertir lo a PbO, que es como se debe reportar-

4.- Cálculos:

% PbO = ml gastados. X

F.D. x 1.0772

DETERMINACIÓN DE ZINC Este método tiene como fundamento la reacción en caliente del ión zinc, con una sol ´n valorada de ferrocianuro de potasio, en presencia de HCl y empleando como indicador

externo, una sol´n de Molibdato de amonio al 1%; cuando la muestra contiene cobre este se separa precipitando con cobre granulado. 1. Se pesan 0.5 g de muestra, se pasan a un vaso de 250 ml., se agrega 10 ml de HNO3 y se evapora a sequedad, se agregan 10 ml de HCl y se vuelve a evaporar a sequedad, se agregan 15 ml de HCl, 50 ml de agua, 2 g de cloruro de amonio y se alcaliniza con NH4OH, agregando 5 ml en exceso (si la muestra contiene manganeso agregar 10 ml de agua oxigenada para precipitar como MnO2); se hierve durante 5 min. y se filtra por filtro de poro medio lavando dos veces en vaso y cuatro veces el filtro con agua caliente. 2. Al filtrado anterior se le agrega tres gotas de anaranjado de metilo como indicador y luego se va agregando HCl gota a gota hasta que la sol´n tome color roja; si la muestra contiene cobre se agregan 5 ml de HCl en exceso y unos 10 g de plomo granulado, para precipitar el cobre; se hierve unos 20 min. o hasta que la sol´n se decolore. 3. La sol´n anterior se divide en dos parte iguales usando 2 vasos de la misma capacidad, la sol´n de uno de los vasos se empieza para titular en caliente con solución de ferrocianuro de potasio, usando como indicador externo una sol´n de Molibdato de amonio. El punto final será cuando tomando con un agitador una gota de la sol´n del vaso y poniéndola sobre otra gota del indicador colocada sobre la placa de porcelana, aparezca una coloración café rojizo. 4. Ahora se agrega al vaso en que se está titulando, la otra mitad de la sol´n de zinc, lavando bien con agua el vaso que la contenía. Se calienta la sol´n del vaso y sin llenar nuevamente la bureta se continúa la titulación como antes, hasta obtener el punto final indicado. 5. La reacción correspondiente a la titulación es la siguiente: 3Zn+ + 2K4Fe (CN)6

------------------>

K2Zn3 Fe(CN)6

2

+ 6K+

Cálculos:

%Zn = ml gastados x F.D. Determinación de Estaño Método gravimétrico 1- Se pesan 2grs, de muestra y se pasan a un vaso de 250 ml se agregan 20ml de HNO 3 diluido 1:1 y se evapora a sequedad hasta que una pequeña parte del nitrato de cobre formando paso a oxido, lo que se reconoce por aparecer puntos negros en el residuo. Se

deja enfriar luego se añaden 80 ml de agua y 5ml de HNO 3 concentrado y se calienta a ebullición ´para disolver las sales solubles. 3 Sn + 4 HNO3 + H2O 3 H 2S n O 3 + 4 N O 2.- Se deja reposar en caliente unos 20 minutos, se deja enfriar y luego se filtra por papel filtro de poro fino y de cenizas conocidas, lavando el precipitado con agua caliente unas 10 veces; el filtrado anterior puede guardarse para la determinación Pb. Después se continua lavando hasta la eliminación de Cobre que se investiga tomando un poco de filtrado en un tubo de ensaye limpio y agregándole unas gotas de K4Fe (CN) 6. Sida coloración café rojiza todavía existe cobre y hay que seguir lavando ; las aguas de estos últimos lavados se tiran 3.- el filtrado con el precipitado se pasa a un crisol de porcelana se seca a calor suave y luego se calienta en el mechero hasta quemar el papel filtro, después se calienta a unos 900°C por 30 minutos. Se emfria en el desecador y luego se pasa el residuo calcinado como SnO2. Reaccion: H2SnO3 + calor

SnO2 + H2O.

4.- CAlculos: %Sn= SnO2 x 0.788 x 100 M M= peso de la muestra en gramos. %Sn = SnO2 x 0.788 x 50

Calculo del factor gravimétrico: SnO2

Sn

1 F.G =

=x ; Sn

x = F.G.

= 0.788

SnO2 NOTA: Si en la muestra existe fosforo este se encontrara junto con el precipitado de SnO 2 en forma de pentoxido de fosforo P2O5 ; para obtener el % de Sn correcto es necesario restarle el peso del residuo calcinado el peso correspondiente de P2O5 y con la diferencia calcular el % de Sn. Conociendo el contenido de fosforo, el peso de P2O5 se calcula de la siguiente forma: P2O5 = fosforo x 2.29

F.G = P2O5 = 2.29

2P

DETERMINACION DE HIERRO METODO VOLUMETRICO. 1.- Se pesan 2gr de muestra , se pasan a un vaso de 250ml se agregan 25ml de HNO 3 diluido a 1:1 y 5ml de HCl concentrado. Se calienta suavemente asta que la muestra se disuelva completamente y luego se diluye a 100ml con agua destilada. Se emfria la solución y luego se hace alcalina con NH4OH agregando unos 5ml en exceso; se hierve 1minuto y se filtra, lavando perfectamente con agua caliente. El filtrado y las aguas de lavado se tiran. 2.- El precipitado de hidróxidos se disuelve sobre el mismo filtro con la solución caliente preparada con 10ml de HCl y 40ml de agua y pasando la solución por el filtro. La solución filtrada se recibe

en un vaso original en el que se hiso la precipitación; El filtrado se lava perfectamente con agua caliente. 3- Se enfria la solución, se diluye a 100ml con agua se hace alcalina con NH 4OH agregando unos 5ml en exceso se hierve 1minuto y luego se filtra lavando perfectamente con agua caliente. El filtrado y las aguas de lavado se tiran. El precipitado de hidróxidos que esta sobre el filtrado se diluye con HCl excatmante como se indico en el párrafo 2. 4.- La solución anterior que contiene Fe como FeCl 3 se calienta a evullicion luego se lava agregando gota a gota solución de SnCl2 al 5% hasta de coloración completa agregando una gota en exceso. Se enfria la solución completamente y luego se agregan 10ml de solución HgCl 2 al 5% y se ajita, enseguida se agregan 5ml. De mezcla sulfúrico-fosforica y 5 gotas de indicador acido difenilamino sulfonico y se titula en frio con solución de K2Cr2O7 asta obtener una coloración violeta. 5- Calculos: %Fe =

AB x 100 M

Donde: A= ml. Gastados de la solución de K2Cr2O7 B= Equivalencia de Fe de la solución de K2Cr2O7 en gramos por ml M = peso de la muestra en grs. Para facilitar el calculo se puede determinar primero el F.D en la siguiente forma F.D = B x 100 M %Fe = ml. Gastados x F.D. PREPARACION DE SOLUCIONES. Solución de K2Cr2O7 : Se prepara diluyendo la solución de K2Cr2O7

PREPARACION DE SOLUCION DE ALMIDON A 50 ml de agua destilada se le añade 1 gr de almidón soluble y se mezcla por agitación. Por separado en un vaso de 1000 ml se colocan 200 ml de agua destilada y se calienta hasta ebullición; cuando el agua comienza a hervir, se le va agregando poco a poco el almidón y se va agitando, y se continúa así la ebullición por un minuto, sin emplear más tiempo; se añaden 0.5 gr de ácido salicílico como preservativo. Se enfría la solución antes de usarse.

SOLCION DE TIOSULFATO DE SODIO Para preparar esta solución se utiliza agua destilada previamente hervida para eliminarle el CO2 que contenga. Se disuelve 19.5 gr de Na2S2O3 * 5H2O en unos 800 ml de agua y se agregan 0.1 gr de Na2CO3, cuando las sales estén completamente disueltas, se pasa la solución a un matraz aforado de un litro y se diluye hasta la marca con agua destilada.

TITULACIÓN DE LA SOLUCIÓN ANTERIOR

1.-Se pesa con exactitud 0.100 gramos de cobre electrolítico y se pasan a un matraz erlenmeyer de 250 ml; se agregan 5 ml de HNO3 diluido 1:1 y se calienta suavemente hasta reducir su volumen a 2 ml, se lavan las paredes del matraz con un poco de agua destilada. 2.-Se añade a la solución anterior hidróxido de amonio concentrado gota a gota hasta coloración azul, sin agregar exceso y luego se agregan 10 ml de ácido acético concentrado; se enfría y se diliye a 75 ml con agua destilada. 3.-A la solución fría se le añaden de 2 a 3 gr de KI sólido y se agita, se titula con solución valorada de tiosulfato de sodio, que se va agregando poco a poco y cuando el color amarillento de la solución sea muy devil, se agregan 5 ml de solución de almidón y e continúa titulando hasta que desaparesca la coloración violeta. 4.-CÁLCULOS: Título =

graos de cobre usado ml gastados

El factor directo para pesadas no mayores de 0.5 gr de muestra se obtiene de la siguiente forma:

F.D. = título x

200

PREPARACION DE SOLUCION DE ACIDO TANICO

Se pesan 0.150 gr de acido tánico C14 H10 O9 y se disuelven en 50 ml de agua destilada fría. Esta solución se descompone en poco tiempo, por lo que debe prepararse en el momento de usarse. PREPARACION DE SOLUCION DE MOLIBDATO DE AMONIO

En 500 ml de agua destilada se disuelven 4.320 gr de molibdato de amonio (NH4)6 Mo7 O24 * 4H2O , se pasa la solución a un matraz volumétrico de un litro y se afora hasta la marca con agua destilada.

TITULACION DE LA SOLUCION ANTERIOR

1.- Se pesan con exactitud 0.100 gr de plomo granulado puro, se pasan a un vaso de 250 ml, se agregan 5 ml de acido nítrico concentrado, y se calienta hasta que el plomo se disuelva completamente. Se continua calentando hasta casi sequedad, sin llegar a ella; se agregan 50 ml de agua y se agita hasta disolver todo el residuo; se añaden 5 ml de acido sulfúrico y se hierve unos 5 minutos. Se enfría y se filtra por filtro de poro fino, lavando con agua fría. 2.- El filtro que contiene todo el plomo como sulfato de plomo se pasa al vaso original donde se efectuó el ataque y se agregan 30 ml de solución de acetato de amonio, se agita y se diluye a 100 ml con agua. 3.- La solución del vaso se calienta durante 20 minutos y se empieza a titular en caliente con solución de molibdato de amonio, usando como indicador externo una solución de acido tánico. El punto final será cuando tomando con un agitador una gota de solución del vaso y poniéndola sobre otra gota del indicador colocada sobre la placa de porcelana aparezca una coloración ligeramente amarilla. 4.- CALCULOS:

Titulo = Gr de plomo usados.. ml gastados

F.D. = Titulo x 200