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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS Facultad de Ingeniería Geológica, Minera, Metalúrgica y Geográfica

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA METALÚRGICA

“DETERMINACIÓN

INFORME:

DE AZUFRE” N° DE MUESTRA Cu(03)

CURSO DOCENTE GRUPO ALUMNOS

: Laboratorio de Análisis Mineral Cuantitativo : Ing. Pilar Angélica Avilés Mera :2 :    

Flores Contreras Tatiana Elizabeth Jorge Nina Ricardo Alonso Luis Narvaes Álex Vilca Espinoza Luis Enrique Ciudad Universitaria, Lima, julio del 2016

INTRODUCCIÓN El azufre es un elemento que se encuentra en muchas sustancias de la naturaleza por lo que su determinación es muy común en los laboratorios industriales, además de esto, también está presente en la literatura química donde nos dicen que si el azufre está presente como radical sulfato se puede determinar por precipitación con cloruro de bario, calcinación y pesada como sulfato de bario, y si está en otros estados de valencia se puede convertirlo fácilmente a sulfato y proceder a determinarlo. En este laboratorio usaremos dicho método gravimétrico de precipitación de sulfato de b ario para calcular el porcentaje de azufre presente en nuestra muestra.

RESUMEN

En esta práctica nuestro objetivo fue determinar de manera gravimétrica exacta de azufre como precipitación de sulfato de bario que es un sólido de carácter cristalino, los pasos que seguiremos serán preparación de la solución, calentamiento, precipitación, filtrado, lavado, secado y calcinado, estos pasos se detallaran más adelante. Por ultimo calcularemos nuestro % en la muestra mediante la siguiente fórmula:

%S=

( P 2−P 1 )∗PM . S∗100 PM . BaSO 4∗P . Muestra

P2: Peso del crisol y el sulfato de bario obtenido. P1: Peso del crisol.

PRINCIPIOS TÉCNICOS DEL MÉTODO

DETALLES EXPERIMENTALES REACTIVOS Y MATERIALES DE LABORATORIO:  Ácido clorhídrico p.a.  Ácido clorhídrico diluido.

       

Peróxido de sodio. Carbonato de sodio. Solución al 5% de cloruro de bario. Indicador anaranjado de metilo. Crisol de circonio. Matraz. Fiola. Papel de filtro.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL o Pesar la muestra en un crisol de circonio. o Agregamos 5g. de peróxido de sodio y 1g. de carbonato de sodio, agitamos con las dos manos. o Llevamos a fusión en el mechero Fisher y agitamos bien procurando mantenerlo en el centro del fuego.

o Enfriamos en vaso de 400 mL con 100 mL de agua desionizada. o Retiramos el crisol, lavamos con bagueta policía, trasvasar la mezcla a medida aforada de 500 mL, aforar y homogenizar.

o Filtrar sobre medida aforada de 100 mL, trasvasar a vaso de 600 mL.

o Adicionar 2 gotas de indicador de naranja de metilo y luego HCl hasta viraje más 10 mL de exceso.

o Agregar unas gotas de agua de bromo. o Llevar a plancha hasta casi ebullición. o Filtrar usando filtro de porosidad media, trasvasar el precipitado y lavar con bagueta policía, lavar con agua caliente.

o Colocar el filtro conteniendo el precipitado en un crisol de porcelana previamente tarado. o Secar sobre plancha, carbonizar y enfriar.

o Pesar y calcular.

CÁLCULOS EXPERIMENTALES

%S=

( P 2−P 1 )∗PM . S∗100 PM . BaSO 4∗P . Muestra

P2: Peso del crisol y el sulfato de bario obtenido. P1: Peso del crisol.

JORGE NINA, RICARDO ALONSO: P2-P1 =0.2379 g %S=

%S=

( P 2−P 1 )∗PM . S∗100 PM . BaSO 4∗P . Muestra ( 0.2379 g )∗32.065 g /mol∗100 g /mol∗0.5070 233.3895 g 5

%S=32.2334

FLORES CONTRERAS, TATIANA ELIZABETH: P2-P1 = 0.2374 g %S=

%S=

( P 2−P 1 )∗PM . S∗100 PM . BaSO 4∗P . Muestra ( 0.2374 g )∗32.065 g/mol∗100 g/mol∗0.5070 233.3895 g 5

%S=32.1658

LUIS NARVAES, ÁLEX: P2-P1 = %S=

%S=

( P 2−P 1 )∗PM . S∗100 PM . BaSO 4∗P . Muestra ( P 2−P 1 )∗32.065 g /mol∗100 g /mol∗0.5070 233.3895 g 5

%S=¿

VILCA ESPINOZA, LUIS ENRIQUE: P2-P1 =0.2379 g S=

S=

( P 2−P 1 )∗PM . S∗100 PM . BaSO 4∗P . Muestra ( 0.2379 g )∗32.065 g /mol∗100 g /mol∗0.5070 233.3895 g 5

S=32.2334

ALUMNOS

Jorge Nina

Flores Contreras

%S 32.2334

32.1658

Luis Narvaes

Vilca Espinoza

32.2334

PROMEDIO CUADRO DE COMPARACIÓN DE % S

CONCLUSIONES

Recomendaciones



La adición del cloruro de bario se debe de dar en forma lenta y en caliente ya que, así se obtiene precipitados de cristales mayores y perfectos que a temperatura ambiente. Además, evita que se formen coloides, ya que a mayor temperatura de trabajo, se evita la sobresaturación de la muestra al aumentar la solubilidad.



Cuando llevemos a calcinación el precipitado .Debemos de asegurarnos de que en el mechero, no haya una combustión violenta ya que puede ocasionar perdidas en el producto.



Al humedecer el papel filtro con agua, debemos ayudarnos con la yema de los dedos para evitar que se formen burbujas de aire en el embudo, así la velocidad de filtración aumentara, ya que lo que buscamos es que todas las impurezas pasen al filtrado, no que se diluyan.



Al lavar el precipitado debemos de hacerlo con pequeñas cantidades de solución lavadora añadidos en forma lenta, ya que es mucho más eficaz, que añadir mucha solución de una sola vez.



Es importante trabajar con la concentración adecuada de reactivos y a una temperatura ideal para la reacción, ya que se evitará la formación de coloides, subproductos y coprecipitados que afectarán en la cuantificación del azufre, ya que pueden ser confundidos con sulfato de bario.



Antes de empezar con la determinación .Debemos de fijarnos que no haya ningún tipo de rajadura en los materiales de vidrio que se nos entregue para el experimento.

CUESTIONARIO 1. ¿CUÁL ES LA FUNCIÓN DEL PEROXIDO DE SODIO? El peróxido de sodio es utilizado para oxidar los iones metálicos presentes y no interfieran en el procedimiento experimental. 2. ¿CUÁL ES LA FUNCIÓN DE LA ADICIÓN DE CARBONATO DE SODIO? Su función es la de actuar como fundente es decir bajar el punto de fusión de nuestra muestra para poder fundirla con facilidad. 3. ¿POR QUÉ EL MEDIO DE LA PRECIPITACIÓN DEBE SER ÁCIDO? Así la precipitación resulta ser más lenta, por ende el grano es más grueso. 4. ¿POR QUÉ SE PRECIPITANTE?

DEBE

AÑADIR

EXCESO

DE

REACTIVO

El cloruro de bario debe agregarse en exceso para asegurarnos que el precipitado sea completo en este caso el sulfato de bario. 5. ¿POR QUÉ SE DEBE DIGESTAR EL PRECIPITADO ANTES DE LA FLTRACIÓN? Porque en la digestión se forma una mejor red cristalina del precipitado, los cristales se perfeccionan y son de mayor tamaño, además presentan mejor filtrabilidad, y también el precipitado se purifica de los iones absorbidos.