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INTRODUCCIÓN

El presente trabajo consta de la identificación de los elementos que contiene un compuesto orgánico, haciendo uso del MÉTODO DE LASSAIGNE, y realizando operaciones fundamentales como el filtrado, calentamiento, etc. Se comprobará que un compuesto orgánico aparte de las sustancias como el carbono, hidrógeno, oxígeno y nitrógeno, puede poseer además elementos como halógenos (Cl, Br, I, ), azufre (S), nitrogeno (N) y fósforo (P).

ÍNDICE

I.

OBJETIVO

II.

FUNDAMENTO TEÓRICO

III.

MATERIALES, INSTRUMENTOS Y REACTIVOS

IV.

PARTE EXPERIMENTAL

V.

CONCLUSIONES

VI.

RECOMENDACIONES

VII.

BIBLIOGRAFÍA

I.- OBJETIVOS En esta segunda practica podemos identificar a los halógenos, Sulfuros, Cianuros, Fosfatos de una muestra problema.

II.- MARCO TEORICO

MÉTODO DE LASSAIGNE - MULLIKEN El principio de este método consiste en transformar los elementos químicos constituyentes del compuesto orgánico desconocidos de la forma covalente, en sales iónicas que se pueden detectar por ensayos habituales. Para nuestro caso, las sustancias orgánicas se digestionan con Na metálico, el cual permite la transformación de las mismas y la posterior conversión de sus elementos en sales solubles, fáciles de identificar. Como sabemos, el sodio debe haber estado guardado en un solvente orgánico (P.ej kerosene), y puede tener restos de el, por lo que debe ser purificado. Esto se logra al llevar el trocito de Na al rojo (dentro de un tubo de ensayo LIMPIO Y SECO), eliminando así toda secuela de materia orgánica. La muestra problema es homogeneizada, añadiéndosele el trozo de Na continuando con el calentamiento. El Sodio atacará la sustancia orgánica, convirtiéndose todo en un residuo sólido que quedará en el fondo del tubo de ensayo. El residuo se mezcla con agua destilada, se agita fuertemente y se filtra, colocándose luego en un vaso de precipitado. Esto permitirá que las sales formadas se disocien en iones, lo que facilitará su posterior identificación.

El Proceso puede ser representado por las ecuaciones siguientes: a)

Muestra orgánica + Na

→

NaX (X: Cl, Br, I)

b)

Muestra orgánica + Na

→

Na2S (Presencia de S)

c)

Muestra orgánica + Na

→

d)

Muestra orgánica + Na

→

NaCN (Presencia de C y N en forma de ión cianuro) Na3PO4 (Presencia de fosfato)

III.- MATERIALES, INSTRUMENTOS Y REACTIVOS Materiales e Instrumentos • Tubos de ensayo • Gradilla • Mechero • Vaso de precipitado • Embudo • Papel filtro • Picetas • Pipetas • Bagetas • Pinzas • Trípode • Rejilla Reactivos • Agua destilada • Ácido acético (CH3 – COOH (CC)), ácido nítrico, (HNO3(cc)), ácido sulfúrico (H2SO4(aq)) • Trocito de Sodio(Na) metálico • Sulfato ferroso (reciente) • Acetato de plomo (Pb(CH3COO)2) • Nitrato de Plata (AgNO3) • Molibdato de Amonio ( (NH4)2MoO4 ), Cloruro férrico (FeCl3) • Acido Clorhídrico (HCl) • Cloroformo (CHCL3) • Permanganato de Potasio (KMnO4) • Nitropusiato de sodio • Dicromato de potasio (K2Cr2O7)

IV.- PARTE EXPERIMENTAL Pasos a seguir Fundimos la muestra problema con el sodio en un tubo de ensayo al fundirlo con el sodio esta muestra libera CO2↑ y H2O↑. Una vez fundida muestra la llevamos aun vaso de precipitado y ponemos en baño María agregándole cierta cantidad de agua para que se desprenda el sólido del tubo y poder disolverlo en el agua del vaso de precipitado para luego hacer el filtrado y tener un muestra madre libre de impurezas.

la al

Filtrando para obtener nuestra Muestra Madre Color Transparente (pardo suave).

Identificación de los Halógenos 1.- Identificación del cloro Ni muy bien obtenida la muestra madre cogemos 5 ml de esta muestra en un tubo de ensayo y la acidulamos con 3 gotas HNO3, luego separar en dos tubos: A. Con nitrato de plata AgNO3 En uno de los tubos de ensayo se se hecha 1 ml. de la muestra madre obtenida, a la cual se le agregara dos gotas de nitrato de plata (AgNO3), si la muestra presenta un precipitado de color blanco lechoso se comprueba la presencia del cloro. En la experiencia obtenida se presento un precipitado marrón, lo cual nos indica que la muestra es negativa (-) para el cloro. En nuestra experiencia Obtuvimos un precipitado marron esto quiere decir que no existe precencia de Cloro pero esta prueba es muy general quizas haiga un pequeño porcentaje de bromo y ahora para poder saber eso, procederemos con otro metodo mas preciso para observar la presencia de los halogenos AgNO3 + NaX  AgX ↓ + NaNO3 B. Con Dicromato de potasio (K2Cr2O7) En uno de los tubos de ensayo se hecha 1ml. De la muestra madre, a la cual se le agrega 2 gotas de dicromato de potasio(K2Cr2O7) y 2 gotas de acido sulfúrico, si se obtiene una solución anaranjada oscura con desprendimiento de vapores( Cloruro de cromilo). En la experiencia obtenida dio una solución de color amarillo la cual nos indica que la muestra es negativa (-) para el cloro. Solamente los cloruros pueden formar cloruro de cromilo (vapores parduscos) cuando es tratado con dicromato de potasio y acido Sulfúrico ( 1ml de muestra + 1ml de Dicromato de Potasio + 0.5ml de H2SO4 ). K2Cr2O7 + 4NaCl + 3 H2SO4  2 CrO2Cl2 + K2SO4 + 2 Na2SO4 + 3 H2O

2.- Identificación del Bromo Cogemos en un tubo de ensayo 1ml de la muestra madre y agregaremos 1ml de KMnO4 y la acidularemos con 5 gotas de H2SO4(cc) y la solución se pondrá color plomo. Al agregar el cloroformo se formara dos fases la capa inferior de la misma coloración que muestra madre y la capa superior toma una coloración marrón rojiza esto quiere indicar que hay presencia de Bromo.

Cloroformo

se aclara Agregando el H2SO4

Como podemos observar se formaron dos fases, esto quiere decir que se la muestra es positiva para el bromo. Agregando el H2SO4

10NaBr+2KMNO4+8H2SO45Br2+5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+8H2O Br2 + CHCl3  BrCHCl3 3.- Identificación del Iodo Cogemos en un tubo de ensayo 1ml de la muestra madre y la acidularemos con 2 gotas de HCl y agregaremos dos gotas de FeCl3 y también cloroformo. Al agregar el cloroformo se formara dos fases si la capa superior toma una coloración Violeta esto quiere indicar que hay presencia de Iodo. Cloroformo Se forman las 2 Fases

Agregando el HCl la FeCl3 la solución se da coloración amarilla – incoloro Debido al FeCl3 y al agregar el Cloroformo se forman las dos fases siendo al inferior de color Amarilla claro y la superior incolora esto nos indica que no hay presencia de Iodo en la muestra. 2NaI + 2FeCl3  2NaCl + 2 FeCl2 + I2 I2 +

CHCl3  I2CHCl3

4.- Identificación del Azufre (Sulfuros S-) Con Acetato de Plomo En tu tubo de ensayo cogemos 4ml de la muestra madre y la acidularemos con 4 gotas de CH3COOH Ácido Acético y luego agregaremos 3 gotas de Acetato de Plomo Pb(CH3COOH)2 después de todo esto se obtiene una muestra de color marrón es por la presencia del Sulfuro de Plomo.

Al agregar el Ácido Acético y depuse el Acetato de Plomo la solución paso de incoloro a marrón. Transcurrido algunos segundos se pudo apreciar un precipitado marrón oscuro. Debido a la presencia de PbS (precipitado marrón oscuro) lo cual nos dice que la muestra es positiva (+) para el azufre. Na2S + Pb(CH3COO)2  PbS ↓ + 2Na(CH3COO) Con Nitroprusiato de Sodio En un tubo de ensayo se coloca una muestra de la solución madre a la cual se le agrega 3 gotas de nitroprusiato de sodio debiéndose obtener una coloración violeta. Al agregar el nitroprusiato de la solución madre nos presenta una solución de color violeta lo cual nos muestra que la muestra es positiva (+) para la presencia del azufre.

Na2S + Na2NOFe(CN)  Na4[ Fe(CN)5NOS]

5.- Identificación del Nitrógeno (Cianuro CN-) Formación del Azul de Prusia Fe4[Fe(CN)6]3 En un tubo de ensayo cogemos 5ml de la muestra madre y le agregaremos 3 gotas de FeSO4, la solución tomara un color negro después lo llevamos sobre la llama de un mechero y lo calentamos suavemente, adicionamos 3 gotas de FeCl3, se deja en reposo unos minutos, la solución toma un color azul verdoso oscuro (Azul de Prusia) con desprendimiento de gases con olor a cabellos quemados.

Al agregar el el FeSO4 y el FeCl3 la solución se torna de color amarilla, luego esta solución la llevamos al mechero unos cuantos minutos y luego pero la muestra no se torna del color Azul de Prusia esto se debió a que el FeSO4 que debimos haber usado debió haber sido preparado en el momento, este puede ser el motivo el cual nuestra prueba no haya salido correcta.

2 NaCN + FeSO4

 Fe(CN)2 + Na2SO4

Fe(CN)2 + 4 NaCN  Na4Fe(CN)6 3 Na4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3  Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 NaCl

6.- Identificación del Fósforo en la Forma PO4+3 Cogemos 2ml de la muestra madre en un tubo de ensayo y le agregamos 3 gotas de solución de Molibdato de Amonio (NH4)MoO4 y luego 3 gotas de HNO3(ac) y luego calentaremos en baño Maria la solución por unos minutos y dejaremos en reposo si es que aparece un precipitado de color amarillo indicara la presencia de fósforo.

Al agregar la solución de Molibdato de amonio y el Ácido nítrico y al calentarla y dejarla enfriar la solución se torna de un color verde claro, esto quiere decir que no hay presencia de fósforo en la muestra.

Na2PO4 + 2( NH4)2MoO4 + 21HNO3  (NH4)3PO4+2MoO4 + (NH4)NO3 +H2O

V.- CONCLUSIONES Identificación de halógenos. Observamos un precipitado de color marrón esto indica que la muestra no contiene Cloro. Cloro Negativo Para la identificación del Bromo el resultado es netamente Positivo Para la identificación del Yodo el resultado es Negativo Identificación de sulfuros. Con el método del Acetato de plomo La identificación nos salió positiva aunque no obtuvimos el precipitado parduzco obtuvimos una variante del PbS . Resultado Positivo Identificación de cianuros. No pudimos apreciar la formación del Azul de Prusia pero esto se debió a que el FeSO4 no fue preparado en el momento pero pudimos corroborar la presencia del azufre en la Reacción del Tíocianato por lo tanto Nitrógeno Negativo Identificación del Fósforo En esta experiencia no obtuvimos resultado favorable no existió presencia de Fósforo por lo tanto. Fósforo Negativo Resultados.... Compuesto

Resultado

Cloro

Negativo

Bromo

Positivo

Iodo

Negativo

Azufre

Positivo

Nitrógeno

Negativo

Fósforo

Negativo

VI.- RECOMENDACIONES •

•

En esta práctica se usa sodio metálico. El sodio es muy peligroso y debe manejarse con cuidado. Se aconseja utilizar pinzas para cogerlo y nunca con los dedos. El trozo que se introducirá en el tubo de ensayo (que debe estar bien seco, de lo contrario explotará debido a la reacción fuertemente exotérmica entre sodio y agua) y los residuos deben volver a su frasco, de los contrario reaccionarán con el oxígeno del aire (se auto encenderá). Nunca dirigir el tubo de ensayo hacia uno mismo, menos hacia un compañero. Manejar los reactivos con cuidado pues pueden ocurrir explosiones.

VII.- BIBLIOGRAFÍA •

GRIFFIN ROGER

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CARRASCO LUIS

QUÍMICA ORGÁNICA MODERNA (Editorial Reverté – México) QUÍMICA EXPERIMENTAL (Editorial América – Perú)

Cuestionario 1.- ¿Porqué se debe fundir la muestra orgánica con sodio un análisis elemental cualitativo? Porque el sodio metálico tiende a formar sales orgánicas con los halógenos, y estas sales a su vez son solubles con los ácidos, así se formaran compuestos que contienen dichos elementos haciendo más fácil su reconocimiento. 2.-¿Porqué se debe agregar acido nítrico y hervir antes de determinar los halógenos? Se debe seguir esta secuencia para que se pueda disociar el nitrógeno y luego este elemento juntamente con el azufre se puedan eliminar de la muestra inicial sometida al calor. 4.-Desarrolle todas las ecuaciones de las reacciones. Identificación del cloro AgNO3 + NaX  AgX ↓ + NaNO3 K2Cr2O7 + 4 NaCl + 3 H2SO4  2 CrO2Cl2 + K2SO4 + 2 Na2SO4 + 3 H2O Identificación del bromo 10NaBr+2KMNO4+8H2SO45Br2+5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+8H2O Br2 + CHCl3  BrCHCl3 Identificación del yodo

2NaI + 2FeCl3  2NaCl + 2 FeCl2 + I2 I2 +

CHCl3  I2CHCl3

Identificación de azufre Na2S + Pb(CH3COO)2  PbS ↓ + 2Na(CH3COO) Na2S + Na2NOFe(CN)  Na4[ Fe(CN)5NOS]

Identificación del nitrógeno 2 NaCN + FeSO4

 Fe(CN)2 + Na2SO4

Fe(CN)2 + 4 NaCN  Na4Fe(CN)6 3 Na4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3  Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 NaCl Identificación del fosforo Na2PO4 + 2( NH4)2MoO4 + 21HNO3  (NH4)3PO4+2MoO4 + 2(NH4)NO3

4.-¿Qué diferencia hay entre la determinación de los halógenos por el método de Lassaigne y Beistein? La diferencia es que en el método de Beilstein se obtiene un halógeno volátil y la reacción es rápida; por el contrario en el método de Lassaigne la reacción es mas lenta y se forman sales orgánicas al reaccionar con los compuestos orgánicos.