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AGUA POR KARL FISHER 1. Explique el fundamento de la técnica. La valoración de Karl Fischer es un clásico método usado en química analítica que utiliza una valoración culombimétrica o volumétrica para determinar trazas de agua en una muestra. Se emplea para determinar el contenido de agua en una muestra. Se basa en reacciones de óxidoreducción. Se basa en la reducción, en presencia de SO2 de una cantidad de iodo equivalente a la cantidad de agua presente. El método de Karl-Fischer se basa en la reacción estequiométrica entre El SO2 y el I2 en presencia de agua:

SO2 + I2 + H2O ↔ 2 HI + SO3

2. Precauciones al usar el equipo y la técnica El aparato que se utiliza para esta volumetría consiste en una bureta automática, un frasco para la disolución y los accesorios correspondientes, todo ello formando un circuito totalmente cerrado para proteger a las disoluciones de la humedad atmosférica. Es necesario secar bien el material de vidrio y preservar las disoluciones del contacto con el aire.

3. Esquematice un equipo de Karl Fisher

4. Cómo funciona un equipo de Karl Fisher? La técnica culombimétrica: El compartimento principal de la celda de valoración contiene en el ánodo el valorante (reactivo de Karl Fischer) más la solución del analito. El reactivo de Karl Fischer es un tipo de disolución estándar de yodo para la determinación de agua. Este reactivo está constituido por I2, una base (B) normalmente imidazol o piridina y SO2 en proporción 1:3:10, disueltos en un alcohol (ROH), el más utilizado suele ser el metanol anhidro.

La técnica volumétrica: La valoración volumétrica se basa en los mismos principios que la valoración culombimétrica salvo que la solución del ánodo anterior ahora se utiliza como la solución titulante. El valorante se compone igualmente de un alcohol (ROH), una base (B), SO2 y de una concentración conocida de I2.

5. Cómo detecta el punto final de la reacción?  Visual, hasta que el medio de reacción adquiere un tono pardo-rojizo, ya que el reactivo valorante es de ese color, si bien esta metodología solo es útil en el caso de muestras incoloras o muy débilmente coloreadas  Biamperométrica, que es la que se utilizará en esta experienecia, y que aprovecha el hecho de que con el primer exceso de I2 se produce una circulación de corriente entre dos electrodos sumergidos en la celda de valoración y entre los que se aplica una tensión adecuada. En presencia de agua la corriente es prácticamente inapreciable. La valoración se efectúa en condiciones óptimas cuando se añade un exceso de reactivo de Karl-Fisher (I2), y después se valora por retroceso con disolución estandarizada de agua en metanol. En este caso, la corriente indicada por el galvanómetro desciende bruscamente a cero al llegar al punto final.