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• Dorian Puentes

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PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION PARA TITULADOR KARL FISHER SCHOTT TITROLINE KF Materiales:      

Estándar para titulador volumétrico y coulumetrico Karl Fisher Titran 5 para titulador volumétrico Karl Fisher, con dos componentes Solvente para titulador volumétrico Karl Fisher, con dos componentes Agua Estéril para inyección USP Jeringas (4) Balanza analítica

Procedimiento: Para dar inicio a la calibración del titulador KARL FISHER SCHOTT TITROLINE KF, se verifican que los parámetros de configuración del equipo estén establecidos como los se muestran en el manual de instrucciones, igualmente los frascos, las mangueras, los tubos deben estar conectados y ubicados como se muestra en el manual. Luego de haber realizado el mantenimiento y con las mangueras, tubos y bureta limpios, y en adecuado estado para su uso; procedemos a llenar la bureta con reactivo Titran 5, para que dicha bureta adquiera las características del reactivo, esto se realiza siguiendo los pasos del manual de instrucciones en el Cap. 4.4 Lavado y primer llenado. Con el equipo listo para iniciar el procedimiento, continuamos de la siguiente manera: 1. EL PRIMER PASO ES DETERMINAR LA CONCENTRACIÓN DEL REACTIVO: para esto desde el menú principal se pasa al menú de selección de método con la tecla . Elija el método “Titulo agua” con las teclas de flechas y confirme con o . El display vuelve automáticamente al menú principal.

Presione la tecla de dosificación de solvente al vaso de titulación hasta que el nivel de solvente llegue al quiebre del vaso de titulación. Por aparte destape una jeringa y llénela con Agua Estéril para inyección USP, una vez llena colóquela en la balanza analítica, presione la tecla tarar de dicha balanza. Ya con el método seleccionado, con solvente en el vaso y el Agua Estéril lista; inicie la determinación con la tecla del menú principal. El vaso de

titulación se trita en seco, abarcando toda el agua del solvente y la humedad adherida en el recipiente de titraje. Durante el acondicionamiento, el Titulador TitroLine KF muestra el consumo de medio tritante en ml, la Deriva actual en μl/min y el valor medido en μA. Cuando la célula de titraje está seca, el display cambia como se representa en la siguiente figura.

Ahora es posible, inmediatamente o más tarde con una nueva pulsación de la tecla , iniciar la determinación volumétrica de reactivo. El Titulador TitroLine KF permanece en un modo de espera en el cual el vaso de titulación se mantiene siempre seco – y por consiguiente listo para el uso.

Las corridas se van enumerando automáticamente empezando desde 1, luego presione Enter . Ahora tome la jeringa con el agua destilada de la balanza, vierta aproximadamente dos gotas en el recipiente de titraje, coloque nuevamente la jeringa en la balanza. Aquí se introduce el volumen (pesada en g o volumen en ml) de agua destilada que registra la balanza sin signo (valor absoluto). Los valores numéricos se ajustan con las teclas de flechas , , o . Con la tecla de flecha se elige la cifra correspondiente. Con las teclas de flechas y se modifica el valor. Con o se confirma lo introducido. Ahora se inicia la determinación.

Primero se espera el tiempo de extracción. Por defecto, el tiempo de extracción está ajustado a 10 segundos. Después del tiempo de extracción comienza la determinación en sí. La determinación continúa hasta que se alcanzan los criterios preseleccionados. Durante la determinación, el consumo en ml se representa en grande en el display, mientras la deriva de la célula de titraje y la corriente se muestran en pequeño. La determinación se puede detener en todo momento con la tecla. Al final de la determinación se presenta el resultado en el display. El resultado es la concentración del reactivo en mg/ml, el consumo de reactivo en ml y la media del contenido de agua. Con una impresora conectada, el resultado se imprime conjuntamente con otras informaciones. Para que la determinación sea exitosa, se debe tener en cuenta el estado de los reactivos. Una vez realizado el procedimiento anterior el resultado de la

concentración de reactivo debe estar entre 4,5 y 5,5 mg/ml.

Este es un ejemplo de determinación de reactivo , con un resultado de 5,3618 mg/ml.

2. El segundo paso es realizar las lecturas de verificación, para esto desde el menú principal se pasa al menú de selección de método con la tecla . Elija el método “Titraje de muestras” con las teclas de flechas y confirme con o . El display vuelve automáticamente al menú principal. Inicie el método seleccionado pulsando la tecla del menú principal. El vaso de titulación se trita en seco, abarcando toda el agua del solvente y la humedad adherida en el recipiente de titraje. Este método se puede iniciar con el líquido que quedo en el vaso de titulación del primer paso. Por aparte destape una ampolla de Estándar para titulador volumétrico y coulumetrico Karl Fisher, de igual forma destape una jeringa y llénela hasta aproximadamente 6 ml con el estándar, una vez llena colóquela en la balanza analítica, presione la tecla tarar de dicha balanza. Ya con el método seleccionado, con solvente en el vaso y el el estándar; inicie la titulación con la tecla del menú principal. El vaso de titulación se trita en seco, abarcando toda el agua del solvente y la humedad adherida en el recipiente de titraje. Durante el acondicionamiento, el Titulador TitroLine KF muestra el consumo de medio tritante en ml, la Deriva actual en μl/min y el valor medido en μA. Cuando la célula de titraje está seca, el display cambia como se representa en la siguiente figura. Ahora es posible, inmediatamente o más tarde con una nueva pulsación de la tecla , iniciar el titraje de muestras en sí. El Titulador TitroLine KF permanece en un modo de espera en el cual el vaso de titulación se mantiene siempre seco – y por consiguiente listo para el uso. Las corridas se van enumerando automáticamente empezando desde 1, luego presione Enter . Ahora tome la jeringa con el estándar de la balanza, vierta aproximadamente dos (2) ml en el recipiente de titraje, coloque nuevamente la jeringa en la balanza.

Aquí se introducir el volumen (pesada en g o volumen en ml) de estándar que registra la balanza sin signo (valor absoluto). Los valores numéricos se ajustan con las teclas de flechas , , o . Con la tecla de flecha se elige la cifra correspondiente. Con las teclas de flechas y se modifica el valor. Con o se confirma lo introducido. Ahora se inicia la determinación. Primero se espera el tiempo de extracción. Por defecto, el tiempo de extracción está ajustado a 10 segundos. El tiempo de extracción y otros parámetros de titraje pueden ser adaptados individualmente. Después del tiempo de extracción comienza la titulación en sí. La titulación continúa hasta que se alcanzan los criterios preseleccionados. Normalmente éstos son una deriva y una corriente determinadas. Durante la titulación, el consumo en ml se representa en grande en el display, mientras la deriva de la célula de titraje y la corriente se muestran en pequeño. La titulación se puede detener en todo momento con la tecla . Al final del titraje se presenta el resultado en el display. El resultado es el contenido de agua de la muestra en % o en otra unidad seleccionada, el consumo en ml y la media del contenido de agua. Con una impresora conectada, el resultado se imprime conjuntamente con otras informaciones. Con la tecla se inicia la siguiente titulación. El procedimiento del segundo paso de repite dos veces mas, los resultados se van ingresando al archivo al archivo Excel del informe de verificación.