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NECESITO ADMINISTRATIVA de 25 a 35 años, por la tarde, estudiante ó conocimientos prácticos. Presentar CV, Salta 527 Sur, Capital.

Planteo del problema: Se realiza un análisis de control de calidad interno con el fin de determinar si el producto “aceite de oliva virgen”, responde a los requisitos y parámetros estipulados en el código alimentario argentino. CODIGO ALIMENTARIO (http://www.msal.gov.ar/argentina_saludable/pdf/CAPITULO_VII.pdf) Artículo 535 (Res Conj. SPRyRS y SAGyPA N° 40/2006 y N° 640/2006) “Se entiende por Aceite de oliva, el obtenido de los frutos de Olea europaea L. • Se denominan Aceites de oliva vírgenes, a los obtenidos a partir del fruto del olivo exclusivamente por procedimientos mecánicos y técnicos adecuados y purificado solamente por lavado, sedimentación, filtración y/o centrifugación (excluida la extracción por disolventes). Se comercializarán según las denominaciones y definiciones siguientes: - Aceite de oliva virgen: es el aceite obtenido del fruto del olivo únicamente por procedimientos mecánicos o por otros medios físicos en condiciones, especialmente térmicas, que no produzcan la alteración del aceite, y que no haya tenido más tratamientos que el lavado, la decantación, la centrifugación y el filtrado. Aceite de oliva virgen: es el aceite de oliva virgen cuya acidez libre máxima expresada en ácido oleico es 2 gr. cada 100 gr., y sus características físicas, químicas y organolépticas corresponden a las establecidas en el presente artículo. Aceite de oliva virgen corriente: es el aceite de oliva virgen cuya acidez libre máxima expresada en ácido oleico es 3,3 gr. cada 100 gr., y sus características físicas, químicas y organolépticas corresponden a las establecidas en el presente artículo. Características físicas y químicas:     

Densidad relativa a 25/4°C: 0,9090 a 0,9130. Índice de refracción a 25°C: 1,4665 a 1,4683. Índice de yodo (Wijs): para aceites vírgenes, oliva refinado y aceite de oliva: 75-94 Índice de saponificación: 187 a 195. Materia insaponificable: para oliva vírgenes, oliva refinado y oliva: 15 gr/kg

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Acidez libre: Aceite de oliva virgen corriente, Máx: 3,30 gr. cada 100 gr. como ác. oleic Índice de peróxidos: Aceite de oliva virgen extra, virgen y virgen corriente: Máx. 20 miliequivalentes de Oxígeno por kilogramo de aceite. Contaminantes: Contenido de agua y materiales volátiles (IRAM 5510). Aceites de oliva vírgenes: máximo 0,2gr./100 gr. Impurezas insolubles: Aceite de oliva virgen extra, virgen y virgen corriente: máximo 0,1 gr./100 gr. Trazas metálicas: Para todos los aceites de oliva vírgenes, oliva refinado y oliva: Hierro: máximo 3,0 mg./kg. Cobre: máximo de 0,1 mg/kg. Plomo: máximo de 0,1 mg/kg. Arsénico: máximo de 0,1 mg/kg. Disolventes halogenados: Para todos los aceites de oliva vírgenes, refinado de oliva y oliva: máximo 0,2 mg./kg.” La composición de ácidos grasos determinada por cromatografía en fase gaseosa (ésteres metílicos por ciento) debe encuadrarse dentro de los siguientes límites: Ácido láurico (C 12:0): No perceptible. Ácido mirístico (C14:0): Menor que 0,1. Ácido palmítico (C16:0): 7,5 – 20,0 Ácido palmitoleico (C16:1): 0,3 – 4,0 Ácido heptadecanoico (C17:0): Menor que 0,5 Ácido heptadecenoico (C17:1): Menor que 0,6

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Ácido esteárico (C18:0): 0,5 a 5,0 Ácido oleico (C18:1): 53,0 a 83,0 Ácido linoleico (C18:2): 3,5 a 21,0 Ácido linolénico (C18:3): Menor que 1,5 Ácido araquídico (C20:0): Menor que 0,8 Ácido behénico (C22:0): Menor que 0,2. Ácido lignocérico (C24:0): Menor que 0,1.

POBLACION: Vamos a considerar como nuestra población a cada tanque almacenamiento de 500 litros de capacidad, cuyas dimensiones son 24” * 72” de acero inoxidable. Dichos tanques se encuentran ubicados en sector de la planta para depósito, donde ambiente es seco y a temperatura ambiente con un máximo de 20°C. Las alteraciones oxidativas del aceite de oliva virgen, se deben al fenómeno de autooxidación , el que puede ser favorecido por exposición a luz y aire, alta temperatura ambiente o excesivo contenido de metales (Cu, Fe). Por lo que debe registrarse las condiciones ambientales de almacenamiento y controlarse periódicamente. Por ejemplo en depósitos metálicos, pueden dar orígen a oxidación por presencia de hierro, al desprenderse la película que recubre al tanque, lo que originaría la rancidez del aceite. Esto determina un control permanente del interior de los tanques, para evitar el contacto del aceite con hierro. En los instructivos para el personal de almacenamiento, que se colocan en lugares visibles, se orientará sobre la periodicidad de inspecciones y acciones correctivas a adoptar, para evitar este tipo de contaminación. En el almacenamiento del aceite de oliva virgen, se forman en el piso del depósito las "borras", constituidas por aguas de vegetación de las aceitunas que contienen sustancias glucídicas y proteicas (lipoproteínas), fragmentos verdes y enzimas, lo que confiere características organolépticas y de acidez desfavorables.

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DOCUMENTACION PARA CONSULTA: Norma internacional UNE-EN ISO 5555:1996 Aceites y grasas de origen animal y vegetal. Muestreo. Norma IRAM : 5502-2. Muestreo de aceites de origen vegetal en tanques

INTRODUCCIÓN El propósito del método que establece esta parte de la norma IRAM 5502 es independizar el número de muestras para obtener, cuando se muestrea un tanque de sección cilíndrica horizontal o de sección elíptica, de su diámetro y de su volumen. Dada la posible heterogeneidad del contenido de cada tanque, principalmente ocasionado por la sedimentación incompleta en su fondo, ello debido al movimiento provocado por el transporte o por el reciente trasvasamiento de aceite al interior del tanque se busca no aumentar innecesariamente el numero de muestras por tomar, sin descuidar por ello que cada una de esas muestras provenga de distintas capas que conforman el sedimento, según un gradiente creciente hacia el fondo del tanque sitio en el que es más probable encontrar sedimentación. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Establecer el método de muestreo de aceites vegetales contenidos en tanques de sección cilíndrica horizontal o de sección elíptica. NORMA PARA CONSULTA Para la aplicación de esta norma no es necesaria la consulta de ninguna otra. PROCEDIMENTO 

TANQUES CILINDRICOS.

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Se presentan dos alternativas: que el tanque este total o parcialmente lleno



TOMA DE MUESTRAR EN TANQUES LLENOS.

En este caso se considera que la sección semicircular comprendida entre el diámetro horizontal y el punto más alto del arco semicircular superior tiene una altura igual al radio y que esa sección, S1, es igual a π. D2/ 8 o π. R2/2 (figura 1), Dimensiones del taque: -

Diámetro : 0.61 m (24”)

-

Largo: 1.83 m (72”)

-

Capacidad : 500 litros

Entonces: S1 = π. (0.61)2/8 = 0.146 m2 Radio (R): 0.305 m Dicha sección S1 es proporcional al volumen de la sección del tanque comprendida por esa base semicircular multiplicada por la longitud del tanque, L, que es constante para cualquier superficie, es decir: V1= π.D2.L/8 o V1=π.r2.L/2 V1 = 0.146 m2 x 1.83 m = 0.267 m3 = 267.18 Litros La muestra M1 se deberá tomar en el punto medio de la altura de esa sección, o sea a la altura de R/2, Radio/2 = M1 = 0.1525 m

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-

La altura a la que tomara la muestra 1 será = 0.46 m desde el fondo. Porcentaje representativo de la muestra 1 M1= 54%



TOMA DE MUESTRA M1 PARA TANQUES PARCIAMENTE LLENOS.

En este caso se deberá considerar la sección comprendida entre el nivel de aceite y el diámetro horizontal D. La muestra M1 se tomara en el punto medio de la altura h1 (perpendicular al diámetro D) entre el nivel de aceite y dicho diámetro horizontal D. 

TOMA DE MUESTRA M2.

A partir de una muestra M2 el procedimiento es común para ambas situaciones (tanques llenos y parcialmente llenos). Para obtener la muestra M2 se toma un punto P2, paralelo al diámetro horizontal D, a la mitad de la distancia entre el punto más bajo del arco inferior y dicho diámetro D. En nuestro caso será de: P2= R/2 = 0.15 m

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La altura h2, perpendicular a dicha horizontal y el punto P2, determina el punto del cual se extraerá la segunda muestra M2, esta deberá tomar en el punto h2/2. h2 = R/2 = 0.15 m Punto de toma de muestra M2 = h2/2 = 0.076 m Será representativa de la sección S2=C2.h2 Donde C2 es la cuerda trazada en el punto P2, paralela al diámetro D: C2 = 0.54 m S2 = 0.082 m2 La cual será proporcional al volumen V2 obtenido multiplicando dicha sección de superficie por la longitud, L, del tanque. V2= 0.15 m3 = 150 litros

-

Desde el fondo se debe tomar la muestra a 0.23 m. Porcentaje representativo de la muestra 2 M2= 30%

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

TOMA DE MUESTRAS SUCESIVAS.

Por ejemplo para extraer la muestra M3 se procede del mismo modo, trazando una paralela de P2 a P3, la que delimitara un nuevo sector de superficie S3: P3 = R/4= 0.076 m h3= P2 – P3 = 0.076 m Cuyo punto medio de altura h3/2 determina al punto del cual se tomara M3 por el cual pasa una cuerda horizontal C3 que multiplicada por h3 de la superficie C3 proporcional al volumen V3 (S3.L=V3). Punto de toma de muestra M3 = 0.038 m C3= 0.41 m S3= 0.03 m2 V3= 0.05 m3 = 55 litros

-

Desde el fondo se debe toma a 0.11 m o sea a 11 cm aproximadamente. Porcentaje representativo de la muestra 3 M3= 11%

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Se consideran que cuatro muestras son suficientes para obtener una buena representatividad, ya que la última es representativa del fondo del tanque. En caso contrario se incrementara el número de muestrear hasta satisfacer ese objetivo Para la muestra M4: P4 = R/8 = 0.038 m h4 = 0.038 m C4 = 0.27 m S4 = 0.01 m2 V4 = 0.019 m3 = 19 litros

-

Desde el fondo debe toma a 0.06 m o sea a 6 cm aproximadamente. Porcentaje representativo de la muestra 4 M4= 5%

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

VOLUMEN DE CADA MUESTRA.

Las sumatoria de las superficies ∑Si=S, es proporcional al volumen total, V, del tanque. Si cada uno de ellas es proporcional al volumen parcial obtenido, en cada caso se pueden mezclar las muestras, cuyos volúmenes son funciones proporcionales de las superficies parciales con lo cual se obtiene el volumen de la muestra (VM). Vemos nuestro caso: Para la población del tanque, volumen: 500 litros, tomamos raíz cubica de 500: Eso nos da una muestra de 8 litros, donde: La muestra M1 representa el 54%, o sea 4.3 litros La muestra M2 representa el 30%, o sea 2.4 litros La muestra M3 representa el 11%, o sea 0.8 litros La muestra M4 representa el 5%, o sea 0.4 litros

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-

Como solución a la reducción de muestra, al sacar las muestras del tanque se dividirá cada una de las Mn en tres partes, en recipientes diferentes. De esta manera

obtendremos

tres

muestras

representativas

del

tanque

de

almacenamiento, donde una de ellas quedara como muestra testigo, otra se llevara a laboratorio para realizarle los análisis pertinentes y la última se destinara a auditoría externa o sala de cata. -

Estaremos haciendo una reducción y muestreo al mismo tiempo.

Equipo de muestreo Los instrumentos para la toma de muestras deberán ser de vidrio, acero inoxidable, aluminio u otro material que no reaccione con el aceite que se va a muestrear. No deben emplearse utensilios de cobre o que contengan cobre. NOTA: cuando se emplean utensilios de vidrio, se debe trabajar cuidadosamente ara evitar que se rompan y contaminen la muestra. TOMAMUESTRAS: Muestreador de Líquidos Sampler Características  Fabricado en polipropileno (PP) o politetrafluoretileno (PTFE). Bomba de succión Sampler. Pescante de Acero Inoxidable 316 L. Manguera de succión de PE o de PTFE. Se reemplazara el recipientes de recolección de muestra por recipientes de vidrio.

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Todos los instrumentos utilizados para la toma de muestras deberán cumplir con los siguientes requisitos: - Tomar una muestra representativa a partir del área o nivel requerido en un recipiente y preservar la integridad de la muestra hasta que esta pueda ser transferida a un segundo recipiente. -

Ser de fácil limpieza y de uso manual

PRECAUCIONES: La toma de muestra debe realizarse con las manos limpias. El equipo de toma de muestra deberá estar limpio y seco. El equipo ya usado debe lavarse con una solución jabonosa caliente o de otro detergente y luego enjuagarse con agua limpia caliente, antes de usarse nuevamente deberá secarse cuidadosamente. Si se dispone de vapor, el equipo lavado se coloca en una corriente de vapor por corto tiempo, esto es recomendable particularmente para el muestreo de aceites y grasas comestibles, cuyo valor comercial depende en parte del olor y sabor que tengan. ENVASADO ROTULADO Y SELLADO DE MUESTRAS: Las muestras se envasaran en frascos ámbar, perfectamente limpios y secos. Estos deben quedar casi, pero no totalmente llenos, debe quedar un pequeño espacio libre entre el tapón y la superficie del aceite, por si ocurre expansión, pero tampoco debe ser muy grande para reducir la acción deteriorante del aire sobre el aceite. Los frascos se tapan con tapones de vidrio esmerilado, corcho de buena calidad, plástico o tapas a rosca. En el caso de que la muestra sea de aceite refinado, si el tapon empleado es corcho, deberá envolverse en papel a prueba de grasa o papel de aluminio, para evitar el contacto de la muestra con el tapón. No se utilizarán cierres de caucho. Todas la muestras deben protegerse del calor y de la luz y se identificaran con un rotulo.

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Además se completará el Informe de Codificación donde se relaciona el código de cada muestra con la información técnica asociada. El Acta de toma de muestra incluirá los elementos siguientes: - fecha de toma de muestra - identificación de donde se ha realizado el muestreo - identificación del técnico responsable del muestreo - característica de la muestra. Se etiquetará cada muestra con etiquetas adhesivas escritas con tinta indeleble. Dichas muestras se conservarán manteniendo el envase final estanco, hermético y correctamente codificado y al abrigo de la luz.

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TRATAMIENTO PREVIO: Determinación de humedad y materiales volátiles. El cual se realizó a través del: 

Método de la estufa de aire o Método termográvimetrico

Este método es aplicable a las grasas animales y vegetales, con la excepción de los aceites secantes o semisecantes y los aceites del grupo del coco. Materiales y aparatos: -

Cápsulas de porcelana, metálicas o de vidrio

-

Estufa de aire

-

Balanza analítica

-

Pinzas

Procedimiento: -

Preparación de la muestra.

La muestra debe ser previamente homogeneizada antes de pesar la cantidad con que se vaya a operar. Esto se logra, con las grasas fluidas, agitando fuertemente el frasco que contiene la muestra y vertiendo rápidamente la cantidad aproximada que se vaya a pesar en la cápsula en la que se efectué la desecación. Si se tratase de grasas sólidas o semisólidas a la temperatura ambiente, calentar suavemente en baño de agua hasta conseguir el grado de fluidez conveniente, cuidando de no llegar a fundir completamente y homogeneizar con un mezclador adecuado o simplemente con una espátula si no se dispusiese de ese instrumento.

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-

Técnica operativa.

La cápsula elegida perfectamente limpia, se seca en una estufa a 105°C por dos horas, se enfría en desecador hasta temperatura ambiente y se pesa en balanza analítica; la manipulación debe hacerse con pinzas. Se coloca en la cápsula una porción de muestra entre 2 y 10g, cantidad determinada por el contenido de humedad de la muestra y por la posibilidad de emplear para análisis posterior del residuo seco obtenido. La pesada de la muestra se hace en balanza analítica Se mantiene la cápsula en estufa a temperatura regulada de 105°manteniendola allí durante 30 minutos. Sacar y pasar a un desecador, donde se deja enfriar, luego se pesa en balanza analítica. Repetir este tratamiento, en operaciones sucesivas, hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas no exceda del 0,05%. Cálculos: M1 – Mi % Humedad = ------------------ x 100 M1 - Mo

Mo: peso en g de la cápsula. M1: peso en g de la cápsula + muestra antes de la desecación. Mi: peso en g de la cápsula + muestra después de la desecación. Resultados obtenidos: -

Mo: 59,7135 g

-

M1: 70.0035g

-

M2: 69,621 g

-

M3: 69,616 g

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%Humedad1= 3.71% %Humedad2 = 3.76% Error% = %Humedad2 -%Humedad1

x100 = 1.32%

%Humedad2

Contaminantes: Contenido de agua y materiales volátiles (IRAM 5510) Aceites de oliva vírgenes: máximo 0,2 gr./100 gr. (0,2%) Conclusión: Según los resultados obtenidos, esta muestra de aceite de oliva, no responde a los parámetros establecidos en el Código Alimentario Argentino, ya que supera el máximo porcentaje de humedad permitido. -

La humedad y sustancias volátiles: Indican la bondad del proceso de fabricación, donde este debe evitar la posible presencia (aun en pequeñas cantidades) de agua y otras sustancias volátiles, que favorecen los procesos de enranciamiento.

Se considera que la muestra está contaminada.

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