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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA ANTEPROYECTO PARA LA DETERMINACIÓN DEL % DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EN TABLETAS MARCA SON´S LABORATORIOS QUÍMICA SON'S, LOTE 16010038 POR MEDIO DE UNA TITULACIÓN ÁCIDO-BASE POR RETROCESO, EN MEDIO ACUOSO. GRUPO: 2401 FECHA EMISIÓN: LABORATORIO PÁGINA: 17 marzo 2017 NUM.: L402 -17

Objetivo: DETERMINACIÓN DEL % DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EN TABLETAS MARCA SON´S LABORATORIOS QUÍMICA SON'S, LOTE 16010038 POR MEDIO DE UNA TITULACIÓN ÁCIDO-BASE POR RETROCESO, EN MEDIO ACUOSO. Hipótesis: Contiene no menos de 99.5 por ciento y no más de 100.5 porciento de ácido acetilsalicílico, calculado con referencia a la sustancia seca. Marco teórico Remitirse al marco teórico del anteproyecto, PARA LA DETERMINACION DEL % DE PUREZA DE UNA MUESTRA COMERCIAL DE ÁCIDO BENZOICO, SIN MARCA, LABORATORIOS REACTIVOS MEYER, LOTE A0208586, PR MEDIO DE UNA TITULACION ÁCIDO-BASE DIRECTA EN MEDIO ACUOSO. Titulación por retroceso El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoración, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución, y luego se valora el exceso. Cálculos 

Para preparar 150 ml de ácido clorhídrico (HCl) 0.1 N Fórmula 𝑚

= (𝑁)(𝑃𝑒𝑞. )(𝑉)

Donde:    

m= masa de HCl (gramos) N= normalidad de la solución (equivalentes/ litro). Peq.= masa molar/ número de equivalentes. V= volumen de la solución (litros). 36.46

g

mol Sustitución m = (0.1N) (1 equivalente ) (0.15L)

Garcia Patiño Jesus

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Rojas Hernandez Vianey Tamar

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= 0.5469 gramos de HCl

García Sánchez Brenda Jazmin

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Densidad HCl= 1.18g/ml Pureza HCl= 36% 0.5469𝑔

(1.18𝑔/𝑚𝑙) = 0.4634𝑚𝑙 (0.4634𝑚𝑙) 0.36



=1.2872𝑚𝑙

Para preparar 150 ml de hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 N Fórmula 𝑚

= (𝑁)(𝑃𝑒𝑞. )(𝑉)

Donde:    

m= masa de NaOH (gramos) N= normalidad de la solución (equivalentes/ litro). Peq.= masa molar/ número de equivalentes. V= volumen de la solución (litros).

40

g mol

Sustitución m = (0.1N) (1 equivalente) (0.15L) =0.6 g NaOH

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Método oficial, según la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos

Figura 1. Monografía del ácido acetilsalicilico.

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Figura 1.1. Monografía del ácido acetilsalicilico.

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Método Para preparar 100 ml de NaOH 0.1N 1. En una balanza granataria previamente nivelada, colocar un vaso de precipitados de 150 ml etiquetado y limpio sobre el plato de la balanza y pesarlo. 2. Recorrer la pesa hasta el peso que desea (el peso final debe ser el peso del vaso más 0.4 gramos de NaOH que se van a pesar). 3. Agregar con cuidado el NaOH al vaso de precipitados con ayuda de una espátula hasta que la balanza esté en el peso establecido. 4. Una vez pesado el NaOH, retirar del plato de la balanza el vaso de precipitados y agregar 100 ml de agua destilada. 5. Agitar hasta disolver. Para preparar 100 mL de HCl 0.1 N 1. En vaso de precipitados de 150 ml previamente limpio y etiquetado, agregar 50 ml de agua destilada y reservar. 2. Medir con una pipeta graduada de 1 ml, 0.8233 ml de ácido clorhídrico y agregar el ácido al vaso de precipitados antes reservado. 3. Agitar con una varilla de vidrio y completar el contenido de agua a 100 ml. Para estandarizar el HCl con NaOH valorado 1. En un matraz Erlenmeyer de 125 ml limpio y etiquetado, agregar 10 ml de solución de HCl con una pipeta graduada de 10 ml. 2. Armar un sistema para titulación (bureta 25 ml, soporte universal, pinza de doble presión para bureta o pinza de tres dedos con nuez, placa de agitación y matraz Erlenmeyer).

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Figura 3. Sistema de titulación 3. En la bureta agregar de 2-5 ml de NaOH 0.1N para purgar la bureta (evitar que queden burbujas en la punta) y llenar la burata (0 ml) con NaOH. 4. Colocar el matraz Erlenmeyer que contiene el HCl, agua, indicador y agitador magnético sobre la placa de agitación. 5. Abrir poco a poco la llave de la bureta hasta que se note un cambio en la coloración del matraz. 6. Una vez detectado el cambio de coloración cerrar la llave de la bureta y registrar el gasto de NaOH en la bitácora. 7. Una vez terminada la titulación, llenar la bureta (0 ml) con NaOH. 8. Realizar lo mismo con los otros dos matraces. 9. Realizar los cálculos pertinentes para determinar la concentración real del HCl. 10. No olvidar realizar primero un blanco. Para valorar el acido acetilsalicilico con NaOH. 1. Pese en una balanza analítica 20 tabletas de ácido acetilsalicilico y anote la masa. Determine el peso promedio de una tableta. Pulverice 2. Triture las tabletas en el mortero.

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3. Pese una cantidad equivalente de polvo de 90 mg de acido

4. 5. 6. 7. 8. 9.

acetilsalicilico obtenido y colóquelo en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Realizar por triplicado. Disolver en 50 ml de agua destilada. Adicione 20 ml de disolución valorada de NaOH 0.1 N. Caliente la disolución en la parrilla y manténgala en ebullición durante 10 minutos Transcurrido el tiempo enfríe la disolución, usar baño de hielo. Agregue 3 gotas de fenolftaleína. Titular la muestra con disolución valorada de HCl 0.1 N hasta el vire de color rosa a incoloro. Repetir por triplicado.

Material 1 balanza granataria 1 balanza analítica 1 vaso de precipitados de 150 ml 1 espatula 1 brocha 8 matraz erlenmeyer de 125 ml 2 pipeta volumétrica de 10 ml 1 propipeta 1 bureta de 25 ml 1 soporte universal 1 pinza de doble presión para bureta 1 placa de calentamiento con agitación 2-6 agitador magnético

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Propiedades de los reactivos

Figura 2. Propiedades del hidróxido de sodio.

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Figura 2.1. Propiedades del hidróxido de sodio.

Figura 3. Propiedades del ácido clorhídrico.

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Figura 4. Propiedades del acido acetilsalicilico.

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Figura 4.1. Propiedades del acido acetilsalicilico.

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Diagrama de flujo

Preparar una solución 0.1N de HCl y estandarizar con una solución valorada NaOH

pesar de polvo de tableta lo equivalente a 90 mg de acido acetilsalicilico y disolver en 10 ml del NaOH .1 N estandarizado

titular con HCl .1 N. el color del viere será de rosa a incoloro.

realizar los calculos pertinentes para conocer la concentración real.

Bibliografía AYRES, Gilbert H. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla, 1982. OROZCO,Fernando D. Análisis Químico Cuantitativo. Mexico: D.F. 1993. primera edicion. FLASHKA,H.A. Química analÍtica cuantitativa. 1968 novena edicion. CHRISTIAN, Gary D. Química Analítica. México: McGraw Hill, 2009. Secretaria de Salud Pública. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 2004. http://www.reactivosmeyer.com.mx/pdf/materias/hds_5210.pdf http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/3hshcl.pdf http://www.reactivosmeyer.com.mx/pdf/materias/hds_6795.pdf

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