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INFORME REPORTE TÉCNICO DE RESULTADOS OBTENIDOS EN LA DETERMINACIÓN DE ZINC EN MUESTRAS DE ALBAHACA (Ocinum basilicum)

INTEGRANTES BAUTISTA ROMERO JOSE ANDRES LABRADOR EDNA DANIELA SOTO RAYO BRYAN SNEIDER VILLAMIL TEJADA CAMILA ISABELLA

INSTRUCTOR FORERO CASTAÑEDA GIOVANNY ENRIQUE

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE SENA CENTRO DE GESTIÓN INDUSTRIAL TECNOLOGÍA EN QUÍMICA APLICADA A LA INDUSTRIA (01/10/2019)

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TABLA DE CONTENIDO 1.

MARCO TEORICO ...................................................................................................................... 3

2.

MATERIALES.............................................................................................................................. 6

3.

REACTIVOS ................................................................................................................................ 7

4.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL .......................................................................................... 11

5.

4.1.

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ...................................................................................... 11

4.2.

DESCRIPCIÓN DEL PROCESO ........................................................................................... 13

4.3.

PARAMETROS DEL MÉTODO .......................................................................................... 13

RESULTADOS ........................................................................................................................... 14 5.2.

CURVA DE CALIBRACIÓN ................................................................................................ 14

5.3.

RESULTADOS ................................................................................................................... 14

6.

ANALISIS DE RESULTADOS ...................................................................................................... 17

7.

CONCLUSIONES....................................................................................................................... 18

8.

RECOMENDACIONES .............................................................................................................. 18

9.

BIBLIOGRAFIA. ........................................................................................................................ 20

2

1. MARCO TEORICO

El término espectroscopia significa la observación y el estudio del espectro, o registro que se tiene de una especie tal como una molécula, un ion o un átomo, cuando estas especies son excitadas por alguna fuente de energía que sea apropiada para el caso. La espectroscopia de absorción atómica (EAA), tiene como fundamento la absorción de radiación de una longitud de onda determinada. Esta radiación es absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, está determinada por la ley de Beer, que relaciona ésta pérdida de poder radiante, con la concentración de la especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los átomos absorbedores.

Componentes de un espectrofotómetro de absorción atómica 1) Una fuente de radiación que emita una línea específica correspondiente a la necesaria para efectuar una transición en los átomos del elemento analizado. 2) Un nebulizador, que, por aspiración de la muestra líquida, forme pequeñas gotas para una atomización más eficiente. 3) Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustión y por la reacción de combustión misma, se favorezca la formación de átomos a partir de los componentes en solución. 4) Un sistema óptico que separe la radiación de longitud de onda de interés, de todas las demás radiaciones que entran a dicho sistema. 5) Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relación proporcional, las señales de intensidad de radiación electromagnética, en señales eléctricas o de intensidad de corriente. 6) Una amplificador o sistema electrónico, que como su nombre lo indica amplifica la señal eléctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y sistemas electrónicos comunes. 7) Por último, se requiere de un sistema de lectura en el cual la señal de intensidad de corriente, sea convertida a una señal que el operario pueda interpretar (ejemplo: transmitancia o absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser una escala de aguja, una escala de dígitos, un graficador, una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por una computadora, etc. Descripción de la técnica de absorción atómica

3

La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración. La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema de lectura. Fuentes de radiación: Una vez que han sido formados los átomos, la flama tiene la misma función que una celda en espectroscopia visible o Ultravioleta. Los átomos de la flama absorben radiación de acuerdo a la Ley de Beer si esta corresponde a la diferencia en energía entre los niveles energéticos de algunos de los átomos presentes, de lo contrario, la radiación pasa por la flama sin disminuir la potencia de haz como efecto de los átomos contenidos en ella. El desarrollo de un equipo comercial de absorción atómica fue hasta principio de los cincuentas, ya que aunque su potencial se vislumbra desde fines del siglo pasado, no se sabía aún como tener una fuente de radiación para este tipo de espectroscopia. Lámpara de cátodo hueco Este tipo de fuente de radiación es de las ampliamente difundidas en la EAA. Las lámparas de cátodo hueco consisten de un cilindro de vidrio sellado al vacío y con un gas inerte en su interior. Dentro de este mismo cilindro se encuentran dos filamentos; uno de ellos es el cátodo y el otro el ánodo. El ánodo generalmente es un alambre grueso hecho de níquel o tungsteno, el cátodo es en forma de un cilindro hueco, en el interior del cual se encuentra depositado en forma de una capa el elemento metálico que se va a excitar. Lámparas individuales y de multielementos. En el caso de las lámparas de cátodo hueco, es posible tener lámparas individuales de multielementos. Cuando existe la seguridad de que no hay interferencias espectrales interelementos y cuando las propiedades metalúrgicas son adecuadas para hacer la aleación necesaria se pueden construir cátodos con más de un elemento metálico. De esta forma una lámpara puede servir para determinar uno, dos, tres o hasta seis elementos. El costo de una lámpara de multielementos, es menor a la suma del costo de cada una de las diferentes lámparas individuales, desafortunadamente este tipo de lámparas tienen grandes inconvenientes, entre ellos principalmente el que el haz de radiación producido no tiene la intensidad ni la pureza espectral que proporciona una lámpara individual. Otra gran desventaja que tienen, es que aún y cuando se emplee la lámpara para determinar un solo elemento, los elementos concomitantes también se están gastando sin obtener provecho de ellos. Para elegir entre una lámpara de cátodo hueco individual y una de multielementos deben considerarse factores como: frecuencia de uso, grado de exactitud requerida en los resultados, presupuesto de laboratorio, etc. Para la lámpara de cátodo hueco del Zinc se debe tener en cuenta las siguientes indicaciones del CookBook

4

Para la determinación de este metal no se presentan interferencias.

5

2. MATERIALES Materiales Balón aforado 50 mL Micropipeta Beaker 10 mL Pipeta aforada 5 mL Pipeta aforada 25 mL Pipeta pasteur Lampara de catodo hueco Zinc

Cantidad 6 1 1 1 1 1 1

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3. REACTIVOS SOUCION PATRON ZINC CAS: no registra PESO MOLECULAR CONCENTRACION: Zn(NO3)2 en HNO3 0,5 mol/L 1000 mg/L Zn FORMULA: Zn(NO3)2 , HNO3 , Zn. PICTOGRAMAS

Frases H H290 Puede ser corrosivo para los metales H315 Provoca irritación cutánea H319 Provoca irritación ocular grave

Frases P P273 Evitar su liberación al medio ambiente P302 + P352 EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL: Lavar con agua y jabón abundantes P305+P351 +P338: EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Aclara cuidadosamente con agua durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto, si lleva y resulta fácil. Seguir aclarando.

H412 Nocivo para los organismos acuáticos, con efectos nocivos y duraderos. PRIMEROS AUXILIOS TRAS INHALACIÓN: aire freso TRAS CONTACTO CON LA PIEL: Aclarar con abundante agua. Eliminar ropa contaminada TRAS CONTACTO CON LOS OJOS: aclarar con abundante agua. Llamar inmediatamente al oftalmólogo. TRAS INGESTIÓN: Hacer beber agua inmediatamente (máximo 2 vasos) consultar a un médico. MEDIDAS DE LUCHAS CONTRA INCENDIOS MEDIOS DE EXTINCION: Medios de extinción apropiados Usar medidas de extinción que sean apropiadas a las circunstancias del local y a sus alrededores. Medios de extinción no apropiados No existen limitaciones de agentes extinguidores para esta sustancia/mezcla PELIGROS ESPECIFICOS DERIVADOS DE LA SUSTANCIA O LA MEZLCA No combustible Posibilidad de formación de vapores peligrosos por incendio en el entorno. El fuego puede provocar eminencias de: Óxidos de nitrógeno, gases nitrosos. EQUIPO DE PROTECCION ESPECIAL PARA EL PERSONAL DE LUCHA CONTRA INDENDIOS

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Permanencia en el área de riesgo sólo con sistemas de respiración artificiales e independientes del ambiente. Protección de la piel mediante observación de una distancia de seguridad y uso de ropa protectora adecuada MANIPULACION Y ALMACENAMIENTO PRECAUCIONES PARA UNA MANIPULACION SEGURA Observar las indicaciones de la etiqueta CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO SEGURO, INCLUIDAS INCOPATIBILIDADES Bien cerrado Exigencias técnicas para almacenes y recipientes. No usar recipientes metálicos Almacenar entre +15 °C y 25 °C. MEDIDAS DE PROTECCION INDIVIDUAL Los tipos de auxiliares para protección del cuerpo deben elegirse específicamente según el puesto de trabajo en función de la concentración y cantidad de la sustancia peligrosa. Debería aclararse con el suministrador la estabilidad de los medios protectores frente a los productos químicos. - Guantes, caucho nitrilo. - Cofia. - Monogafas. (ZINC, 2012)

ACIDO NITRICO CAS 7697-37-2 PESO MOLECULAR 63,01 g/mol CONCENTRACION: 5 ml 50 ml FORMULA: HNO3 PICTOGRAMAS:

FRASES H H272Puede agravar un incendio; comburente.

H290 Puede ser corrosivo para los metales. H071 Corrosivo para las vías respiratorias

H314 Provoca quemaduras graves en la piel y

FRASES P P280 Llevar guantes/ prendas/ gafas/ máscara de protección. Intervención P301 + P330 + P331 EN CASO DE INGESTIÓN: Enjuagar la boca. NO provocar el vómito. P304 + P340 EN CASO DE INHALACIÓN: Transportar a la víctima al exterior y mantenerla en reposo en una posición confortable para respirar P305 + P351 + P338 EN CASO DE CONTACTO CON 8

lesiones oculares graves.

H331 Tóxico en caso de inhalación.

LOS OJOS: Enjuagar con agua cuidadosamente durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto cuando estén presentes y pueda hacerse con facilidad. Proseguir con el lavado. P308 + P310 EN CASO DE exposición manifiesta o presunta: Llamar inmediatamente a un CENTRO

PRIMEROS AUXILIOS El socorrista necesita protegerse a si mismo. TRAS INHALACIÓN: aire fresco. Llamar al médico. TRAS PARADA RESPIRATORIA: inmediatamente respiración instrumental. Aplicar oxígeno en caso necesario. EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL: Quitar inmediatamente todas las prendas contaminadas. Aclararse la piel con agua/ducharse. Llame inmediatamente al médico. TRAS CONTACTO CON LOS OJOS: aclarar con abundante agua. Llamar inmediatamente al oftalmólogo. Retirar las lentillas. TRAS INGESTIÓN: hacer beber agua (máximo 2 vasos), evitar el vómito (¡peligro de perforación!). Llame inmediatamente al médico. No proceder a pruebas de neutralización. EQUIPO DE PROTECCIÓN ESPECIAL PARA EL PERSONAL DE LUCHA CONTRA INCENDIOS Permanencia en el área de riesgo sólo con sistemas de respiración artificiales e independientes del ambiente. Protección de la piel mediante observación de una distancia de seguridad y uso de ropa protectora adecuada. MEDIOS DE EXTINCION Medios de extinción apropiados Usar medidas de extinción que sean apropiadas a las circunstancias del local y a sus alrededores. MEDIDAS A TOMAR EN VERTIDO ACCIDENTAL MEDIDAS DE PRECAUCION RELATIVA A LAS PERSONAS Indicaciones para el personal que no forma parte de los servicios de emergencia: Evitar el contacto con la sustancia. No respirar los vapores, aerosoles. Asegúrese una ventilación apropiada. Evacúe el área de peligro, respete los procedimientos de emergencia, con sulte con expertos. MANIPULACION Y ALMACENAMIENTO PRECACUCIONES PARA UNA MANIPULACION SEGURA Consejos para una manipulación segura Observar las indicaciones de la etiqueta CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO SEGURO, INCLUIDAS POSIBLES INCOMPATIBILIDADES No usar recipientes de metálicos o metales ligeros. Condiciones de almacenamiento Bien cerrado. No almacenar cerca de materiales combustibles. Mantenerlo encerrado en una zona únicamente accesible por las personas autorizadas o calificadas. PROTECCION PERSONAL 9

Los tipos de auxiliares para protección del cuerpo deben elegirse específicamente según el puesto de trabajo en función de la concentración y cantidad de la sustancia peligrosa. Debería aclararse con el suministrador la estabilidad de los medios protectores frente a los productos químicos. - Guantes, caucho nitrilo. - Cofia. - Monogafas. (NITRICO, 2018)

10

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1.   

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

DETERMINACIÓN DE CENIZAS Peso del crisol con muestra - Peso del crisol vacío = Peso de la muestra. Peso del crisol con cenizas - Peso del crisol vacío = Peso de las cenizas. Peso de cenizas / Peso de la muestra *100 = % de Cenizas. No. CRISOL

CRISOL VACIO

10 11 12

15,4827g 15,3721g 15,3895g

CRISOL CON MUESTRA 17,8574g 17,6791g 17,7556g

CRISOL CENIZAS 15,8178g 15,7240g 15,4961g

CON

1. Muestra: 17,8574𝑔 − 15,4827𝑔 = 2,3747𝑔 15,8178𝑔 − 15,4827𝑔 = 0,3351𝑔 0,3351𝑔⁄2,3747𝑔 = 0,1411𝑔 0,1411𝑔 ∗ 100 = 14,11% 2. Muestra: 17,6791𝑔 − 15,3721𝑔 = 2,307𝑔 15,7240𝑔 − 15,3721𝑔 = 0,3519𝑔 0,3519𝑔⁄2,307𝑔 = 0,1525𝑔 0,1525𝑔 ∗ 100 = 15,25% 3. Muestra: 17,7556𝑔 − 15,3895𝑔 = 2,3661𝑔 15,7223𝑔 − 15,3895𝑔 = 0,3328𝑔 0,3328𝑔⁄2,3661𝑔 = 0,1406𝑔 0,1406𝑔 ∗ 100 = 14,06%

-

SOLUCIÓN PATRON DE Zn Solución predeterminada para la elaboración de la curva de calibración. 5𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑙𝑛 𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑍𝑛⁄50𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 1000 𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉𝑐 = 100𝑝𝑝𝑚 ∗ 50 𝑚𝐿 𝑉𝑐 = 5 𝑚𝐿 (ZINC, 2012)

-

ALÍCUOTAS TOMADAS APARTIR DE LA SOLUCIÓN PATRON Las alícuotas tomadas se calcularon teniendo en cuenta la ecuación: 𝑪𝒄 ∗ 𝑽𝒄 = 𝑪𝒅 ∗ 𝑽𝒅, donde:

1. Patrón 1: 11

0,1𝑝𝑝𝑚 ∗ 50𝑚𝐿 = 100𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉𝑑 0,05𝑚𝐿 ∗ 1000 = 𝑉𝑑 50𝜇𝐿 = 𝑉𝑑 2. Patrón 2: 0,2𝑝𝑝𝑚 ∗ 50𝑚𝐿 = 100𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉𝑑 0,1𝑚𝐿 ∗ 1000 = 𝑉𝑑 100𝜇𝐿 = 𝑉𝑑 3.

Patrón 3 0,4𝑝𝑝𝑚 ∗ 50𝑚𝐿 = 100𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉𝑑 0,2𝑚𝐿 ∗ 1000 = 𝑉𝑑 200𝜇𝐿 = 𝑉𝑑

4. Patrón 4: 0,6𝑝𝑝𝑚 ∗ 50𝑚𝐿 = 100𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉𝑑 0,3𝑚𝐿 ∗ 1000 = 𝑉𝑑 300𝜇𝐿 = 𝑉𝑑 5. Patrón 5: 0,8𝑝𝑝𝑚 ∗ 50𝑚𝐿 = 100𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑉𝑑 0,4𝑚𝐿 ∗ 1000 = 𝑉𝑑 400𝜇𝐿 = 𝑉𝑑 -

1.

SOLUCIONES (MUESTRA DE ALBAHACA) Muestras a las cuales se les va a determinar la cantidad de Zn presente. 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 + 5𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻𝑁𝑂3 ⁄50𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 Solución: Crisol 10 0,3351𝑔 + 5𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻𝑁𝑂3 ⁄50𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

2.

Solución: Crisol 11 0,3519𝑔 +5𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐻𝑁𝑂3 ⁄50𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

3.

Solución: Crisol 12 0,3328𝑔 + 5𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻𝑁𝑂3 ⁄50𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

12



DESCRIPCIÓN DEL PROCESO



PARAMETROS DEL MÉTODO

LONGITUD DE ONDA ESTANDARES PARA LA CURVA DE CALIBRACIÓN (Zn) MUESTRAS (Cenizas) BLANCO R2 CORRIENTE DE LAMPARA SLIT (Rejilla) TIPO DE LLAMA

213,9nm 5 3 1 0,9970 15-20 ma 0.7 Aire-C2H2

(COOKBOOK)

13

5.

RESULTADOS

A partir del análisis de zinc en absorción atómica se desarrolló una curva de calibración y los cálculos respectivos para hallar la concentración real de zinc en la muestra de albahaca. 

CURVA DE CALIBRACIÓN

STD 1 2 3 4 5

CONCENTRACIÓN (ppm) 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8

ABSORCIÓN 0.0036 0.0221 0.0556 0.0858 0.1197

COEFICIENTE DE CORRELACIÓN

0.9993

PENDIENTE

0.0115

INTERCEPTO

0.164

CURVA DE ZINC 0.14 y = 0.164x - 0.0115 R² = 0.9993

ABSORVANCIA

0.12 0.1 0.08 0.06 0.04

0.02 0 0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

CONCENTRACION

STD

CONCENTRACIÓN MUESTRA (mg/l sln)

ABSORCIÓN MUESTRA

1

0.4142

0.0564



RESULTADOS 14

Peso crisol vacío (10) Peso crisol lleno (10) Gramos de muestra (10) Factor de dilución Concentración experimental (mg/L sln ) alícuota Concentración experimental (mg/l sln ) madre Cantidad experimental (mg/ g muestra) Concentración teorica (mg/g muestra) Error absoluto Error relativo

15.4827 17.8574 2.3747 2 0.4142 0.8284 0.017442203 0.01923507 0.001792867 9.320822718

La concentración experimental reportada por el equipo de Absorción atómica de la solución hecha a partir de las cenizas de la planta junto con 5 mL de HNO3 y posteriormente completando un volumen de 50 mL con agua Tipo 1 para determinar el Zinc en la planta fue de: 0,4142 mg/L con una absorbancia de 0,0564. De acuerdo a la ecuación dada por el equipo en la curva de calibración: 𝑦 = 0,164025 𝑥 − 0,011531 Despejando “x” para determinar su concentración: 𝑥=

0,0564 + 0,011531 0,16402

𝑥 = 0,41416 𝑚𝑔 𝑍𝑖𝑛𝑐 / 𝑔𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 Considerando el hecho de que se tuvo que tomar una alícuota de 25 mL de la solución ya preparada posteriormente llevarlo a 50 mL para que el valor estuviese dentro de la curva de calibración: 𝑥 = 0,41416 𝑚𝑔 𝑍𝑖𝑛𝑐 / 𝑔𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ 𝑥 = 0,8283 𝑚𝑔 𝑍𝑖𝑛𝑐/𝐿 𝑠𝑙𝑛

50 25

Teniendo en cuenta que se analizaron 2,3747 g de albahaca húmeda contenidas en el crisol antes de ser calcinadas se obtiene el siguiente valor: 50 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 0,8283 𝑚𝑔 2,3747 𝑔 𝐴𝑙𝑏𝑎ℎ𝑎𝑐𝑎 1000 𝑚𝐿 𝑠𝑙𝑛 0,017440097 𝑚𝑔 𝑍𝑖𝑛𝑐/ 𝑔 𝐴𝑙𝑏𝑎ℎ𝑎𝑐𝑎 De acuerdo al valor de referencia: 100 𝑔 𝑎𝑙𝑏𝑎ℎ𝑎𝑐𝑎 − 0,81 𝑚𝑔 𝑍𝑖𝑛𝑐 2,3747 𝑔 𝐴𝑙𝑏𝑎ℎ𝑎𝑐𝑎 − 𝑋𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑧𝑖𝑛𝑐 = 0,01923507 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑍𝑖𝑛𝑐 15

Lo que supone que el valor está cerca al de referencia. Valor obtenido

Valor referencia

Técnica analítica

0.017442203

0.01923507

AAS

Referente normativo Eisler R. 1993, Zinc Hazards to Fish, Wildlife, and Invertebrates: A Synoptic Review, Biological Report 10, U. S. Department of the Interior, Laurel, Maryland.

16

6.

ANALISIS DE RESULTADOS



La finalidad de esta práctica fue realizar la determinación de zinc en la materia prima de interés para contrastar los datos obtenidos experimentalmente con los datos teóricos, con base a esto los resultados obtenidos fueron:



Durante la práctica se presentó un coeficiente de correlación de 0.997 en la curva de calibración, por lo tanto, se corrigió uno de los puntos más desviados (STD 5), obteniendo así un coeficiente de correlación de 0,9993 con el fin de que la curva cumplirá con los parámetros de calidad establecidos para el análisis de la muestra. Tras analizar los resultados obtenidos de la absorbancia de la solución madre se observó que el punto no estaba dentro de la curva de calibración, por lo cual se optó por realizar una dilución a la mitad, con el fin hallar la concentración real de la muestra de albahaca. Con base al tratamiento estadístico se puede afirmar que se cumplieron los objetivos propuestos para la práctica de AA, ya que la concentración real de la muestra fue muy cercana a la concentración teórica obteniendo así un error absoluto de 0.00179. A este procedimiento no se le realizo el control estadístico necesario como la repetibilidad y precisión puesto que solo se tomó una muestra de la solución alícuota procedente de la madre.







17

7.

CONCLUSIONES

-

En la práctica se optó por tomar las cenizas del crisol número 10, ya que las cenizas del crisol número 11 y 12 tenían arena en su interior, siendo esto un factor interferente en el análisis de zinc, donde la concentración real de la muestra se puede ver afectada.

-

El haber realizado solo una lectura de la muestra incurre en el control estadístico, por lo tanto no se puede afirmar que los datos obtenidos a partir de la práctica sean verídicos.

-

La calibración de los crisoles son parte fundamental a la hora de hallar el valor real de la muestra contenida, por esto se hace un ajuste de peso por temperatura asegurando que el peso del crisol no vaya a cambiar al momento de exponerlo a altas temperaturas y pueda afectar el peso inicial de la muestra. En la práctica se presentó un error de este tipo, puesto que no se pesaron los crisoles vacíos antes de llervar a la mufla, dando a lugar un pequeño porcentaje de incertidumbre entre el peso de los crisoles y el peso real de la muestra.

-

Para realizar cualquier análisis en AA se debe tener en cuenta las especificaciones del cook book, el cual presenta los parámetros establecidos para la determinación de cualquier metal, ya que si no se cumple con estas especificaciones se puede incurrir en errores como no saber a qué longitud de onda se trabaja, un fallo en la alimentación de combustible o como la preparar la curva.

18

8.

o o o

o o o o

RECOMENDACIONES

Se debe tener en cuenta en el que se deben encender los interruptores en el equipo. Revisar la presión de las válvulas que proveen el combustible. Realizar mediante el software una verificación del funcionamiento las partes del equipo si estas están en verde se puede proseguir, si no, se debe realizar un ajuste según las instrucciones del equipo. Realizar una purga en el equipo para verificar si hay fugas en el equipo. Ingresar correctamente la concentración de combustible para realizar el análisis. Verificar el estado de las lampara de cátodo hueco antes de iniciar el análisis. Utilizar adecuadamente los elementos de protección personal.

19

9.

BIBLIOGRAFIA.

Merck.

(10 de 01 de 2012). Merck. Obtenido de https://www.javeriana.edu.co/documents/4486808/5015300/SOLUCION+ESTANDAR+DE +ZINC_MERCK.pdf/96f6a14d-20f9-431c-9ec6-f3457df757db?version=1.0

Merck.

(05 de 04 de 2018). Merck. file:///C:/Users/admin/Downloads/100456_SDS_ES_ES.PDF

ZINC,

F. D.-S. (2012). Obtenido de Universidad Javeriana: https://www.javeriana.edu.co/documents/4486808/5015300/SOLUCION+ESTANDAR+DE +ZINC_MERCK.pdf/96f6a14d-20f9-431c-9ec6-f3457df757db?version=1.0

COOKBOOK, A. A. (s.f.). Obtenido de SHIMADZU http://chemistry.unt.edu/~tgolden/courses/AA%20cookbook.pdf

Obtenido

CORPORATION

NITRICO, F. D. (2018). Obtenido de https://www.carlroth.com/downloads/sdb/es/9/SDB_9274_ES_ES.pdf

de

:

CARLOTH:

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