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• Kathe Molina Carvajal

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CON LICENCIA PARA USO INTERNO Y EXCLUSIVO DE INEN ÁREA TÉCNICA DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN, USUARIO: VICTORIA MAYORGA AUTORIZACIÓN A USUARIO ÚNICO, PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN, 2019-03-20

Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA

NTE INEN-ISO 6320:2013 NÚMERO DE REFERENCIA ISO 6320:2000(E)

ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN ANIMAL Y VEGETAL. DETERMINACIÓN DEL INDICE DE REFRACCION. (IDT)

Primera Edición ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS — DETERMINATION OF REFRACTIVE INDEX

Fourth Edition

DESCRIPTORES: Aceites y grasas comestibles, ensayo, índice de refracción ICS: 67.200.10

ICS: 67.200.10

Prólogo CON LICENCIA de PARA USO INTERNO Y es EXCLUSIVO DE INEN mundial de organismos ISO (la Organización Internacional Normalización) una federación TÉCNICA DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN, USUARIO: VICTORIA MAYORGA nacionales deÁREA normalización (organismos miembros de ISO). El trabajo de preparación de las normas AUTORIZACIÓN A USUARIO ÚNICO, PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN, 2019-03-20 internacionales normalmente se realiza a través de comités técnicos ISO. Cada organismo miembro interesado en un tema para el cual se haya establecido un comité técnico tiene el derecho de estar representado en dicho comité. Las organizaciones internacionales, gubernamentales y no gubernamentales, en coordinación con ISO, también participan en el trabajo. ISO colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) en todas las materias de normalización electrotécnica.

Las Normas Internacionales se redactan de acuerdo con las reglas establecidas en las Directivas ISO / IEC, Parte 3. Los Proyectos de Normas Internacionales adoptados por los comités técnicos son enviados a los organismos miembros para su votación. La publicación como Norma nacional requiere la aprobación de por lo menos el 75% de los organismos miembros con derecho a voto. Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de esta Norma nacional puedan ser objeto de derechos de patente. ISO no se hace responsable de la identificación de cualquiera o todos los derechos de dichas patentes. La Norma Internacional ISO 6320 fue preparada por el Comité Técnico ISO/TC 34, Productos agroalimentarios, Subcomité SC 11, Aceites y grasas de origen animal y vegetal. Esta cuarta edición anula y reemplaza a la tercera edición (ISO 6320:1995), la cual ha sido revisada por la adición de datos de precisión. El anexo A de esta Norma nacional es solamente para información.

Prólogo Nacional Esta norma nacional NTE INEN-ISO 6320:2012 es una traducción idéntica de la norma internacional ISO 6329:2000, Animal and vegetable fats and oils -- Determination of refractive index, incluye su corrigendu ISO6320:2000- Cor.1 :2006. Esta norma reemplaza a la NTE INEN 0042:1973, Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de refracción, que se considera técnicamente obsoleta debido a los desarrollos internacionales. Para el propósito de esta norma, se han hecho los siguientes cambios editoriales: a)

Las palabras “esta norma internacional” han sido reemplazadas por “esta norma nacional”

-i-

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ICS: 67.200.10

Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria

ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN ANIMAL Y VEGETAL DETERMINACIÓN DEL INDICE DE REFRACCION

NTE INEN-ISO 6320:2013 2013-09

CON LICENCIA PARA USO INTERNO Y EXCLUSIVO DE INEN ÁREA TÉCNICA DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN, USUARIO: VICTORIA MAYORGA AUTORIZACIÓN A USUARIO ÚNICO, PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN, 2019-03-20

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Objeto

Esta norma nacional especifica un método para la determinación del índice de refracción de aceites y grasas de origen animal y vegetal.

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Referencias normativas

El siguiente documento normativo contiene disposiciones que, mediante su referencia en este texto, constituyen disposiciones de esta norma nacional. Para referencias fechadas, modificaciones posteriores, o revisiones, esta publicación no es aplicable. Sin embargo, las partes que basen sus acuerdos en esta Norma nacional deben investigar la posibilidad de aplicar la edición más reciente del documento normativo citado a continuación. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición del documento normativo referido. Los miembros de CEI e ISO mantienen registros de las Normas Internacionales vigentes. ISO 661, Aceites y grasas de origen animal y vegetal. Preparación de la muestra para ensayo.

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Términos y definiciones

Para los propósitos de esta norma nacional, se aplica el siguiente término y su definición: 3.1 índice de refracción (de un medio) relación entre la velocidad de la luz a una longitud de onda definida en el vacío y la velocidad de la luz en el medio. NOTA 1 - En la práctica, se usa la velocidad de la luz en el aire en lugar de en el vacío y, salvo que se especifique de otro modo, la longitud de onda seleccionada es la longitud de onda media de las líneas D del sodio (589,6 nm). NOTA 2 - El índice de refracción de una sustancia dada varía con la longitud de onda de la luz incidente y con la temperatura. Se utiliza la notación , donde t es la temperatura en grados Celsius.

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Principio

Por medio de un refractómetro apropiado, se mide el índice de refracción de una muestra líquida a una temperatura especificada.

5

Reactivos

Usar sólo reactivos de reconocida calidad analítica, y agua destilada o desmineralizada o agua de pureza equivalente. 5.1 Laurato de etilo, de calidad apropiada para refractometría, y con un índice de refracción conocido. 5.2 Hexano, u otros solventes apropiados, como éter de petróleo, acetona o tolueno, para limpiar el prisma del refractómetro.

DESCRIPTORES: aceites y grasas comestibles, ensayo, índice de refracción -1-

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Aparatos

LICENCIA PARA USO INTERNO Y EXCLUSIVO DE INEN Equipamiento habitual deCON laboratorio y, en particular, lo siguiente:

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6.1 Refractómetro, por ejemplo del tipo Abbé, apropiado para las medidas de índice de refracción con una aproximación de ±0,000 1 en el intervalo de nD = 1,300 a nD = 1,700. 6.2 Fuente de iluminación: lámpara de vapor de sodio También puede usarse luz blanca si el refractómetro se ajusta con un sistema de compensación acromática. 6.3 Plato de vidrio, de índice de refracción conocido. 6.4 Baño de agua, controlado termostáticamente, con una bomba de circulación, y capaz de mantenerse con una precisión de ± 0,1 ºC. 6.5 Baño de agua, capaz de mantenerse a la temperatura a la que se efectuaran las medidas (en el caso de muestras sólidas).

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Toma de muestras

Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea verdaderamente representativa y no se haya dañado o haya sufrido transformación durante su transporte o almacenamiento. El muestreo no es parte del método especificado en esta norma nacional. Un método de muestreo recomendado se da en la Norma ISO 5555.

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Preparación de la muestra de ensayo

Se prepara la muestra de ensayo de acuerdo con la Norma ISO 661. Deberá determinarse el índice de refracción sobre aceites y grasas secos y filtrados. En el caso de una muestra sólida, se transvasa la muestra preparada de acuerdo con la Norma ISO 661 a un recipiente apropiado y se pone en el baño de agua (6.5), se pone a la temperatura en que serán efectuadas las medidas. Se deja el tiempo suficiente para que se estabilice la temperatura de la muestra.

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Procedimiento

NOTA - Si se necesita verificar si el requisito de repetibilidad (11.2) se cumple, se llevan a cabo dos determinaciones individuales de acuerdo con los apartados 9.1 y 9.2.

9.1 Calibración del instrumento Se verifica la calibración del refractómetro (6.1) midiendo el índice de refracción del plato de vidrio (6.3) de acuerdo con las instrucciones del fabricante, o midiendo el índice de refracción del laurato de etilo (5.1). 9.2 Determinación Se mide el índice de refracción de la muestra de ensayo a una de las temperaturas siguientes: a)

20 ºC para las grasas y aceites completamente líquidos a esta temperatura;

b)

40 ºC para las grasas y aceites completamente fundidos a esta temperatura pero no a 20 ºC;

c)

50 ºC para las grasas y aceites completamente fundidos a esta temperatura pero no a 40 ºC; -2-

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d)

60 ºC para las grasas y aceites completamente fundidos a esta temperatura pero no a 50 ºC;

e)

CONgrasas LICENCIA PARA USO EXCLUSIVO DE INEN 80 ºC o más para otras y aceites, porINTERNO ejemploYgrasas completamente endurecidas o ceras. ÁREA TÉCNICA DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN, USUARIO: VICTORIA MAYORGA AUTORIZACIÓN A USUARIO ÚNICO, PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN, 2019-03-20

Mantener la temperatura constante del prisma del refractómetro en el valor requerido circulando a través del instrumento agua del baño de agua (6.4). Controlar la temperatura del agua de salida del refractómetro usando un termómetro con la precisión apropiada. Inmediatamente antes de la medición, bajar la parte móvil del prisma hasta la posición horizontal. Limpiar la superficie del prisma con un trapo suave y después con un pedazo de algodón humedecido con unas gotas de solvente (5.2). Se deja secar. Efectuar la medición según las instrucciones de funcionamiento del instrumento utilizado. Se lee el índice de refracción con una precisión de 0,000 1 como un valor absoluto, y se anota la temperatura del prisma del instrumento. Inmediatamente después de la medición, limpiar la superficie del prisma con una tela suave y después con un trozo de algodón humedecido con unas gotas de solvente (5.2). Dejar secar. Medir dos veces más el índice de refracción, calcular la media aritmética de las tres mediciones y tomar ésta como resultado del ensayo.

10 Cálculo Si la diferencia entre la temperatura de medición t1 y la temperatura de referencia t es menor a 3 ºC, el índice de refracción a la temperatura de referencia t viene dado por la ecuación siguiente:

donde t1 es la temperatura de medición, en grados Celsius; t es la temperatura de referencia (véase 9.2), en grados Celsius; F es el factor igual a 0,000 35 para t = 20 ºC 0,000 36 para t = 40 ºC, t = 50 ºC y t = 60 ºC 0,000 37 para t = 80 ºC o más. Si la diferencia entre la temperatura de medida t1 y la temperatura de referencia t es de 3 ºC o más, el resultado debería descartarse y hacerse una nueva determinación. Expresar el resultado redondeado a la cuarta cifra decimal.

11 Precisión 11.1 Ensayo interlaboratorios En el anexo A se resumen los detalles de un ensayo interlaboratorios sobre la precisión del método. Los valores derivados de este ensayo pueden no ser aplicables a intervalos de concentración y matrices distintos de los dados.

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11.2 Repetibilidad CONdos LICENCIA PARA USO INTERNO Y EXCLUSIVO DE INEN La diferencia absoluta entre resultados de ensayo individuales independientes, obtenidos utilizando ÁREA TÉCNICA VALIDACIÓN CERTIFICACIÓN, USUARIO: VICTORIA MAYORGA el mismo método, utilizandoDEuna muestraY idéntica en el mismo laboratorio, por el mismo operador, AUTORIZACIÓN A USUARIO ÚNICO, PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN, 2019-03-20 utilizando el mismo equipo en un corto intervalo de tiempo, será en no más del 5% de los casos mayor

que el límite de repetibilidad r dado en el anexo A. 11.3 Reproducibilidad La diferencia absoluta entre dos resultados individuales, obtenidos utilizando el mismo método, sobre una muestra idéntica, en laboratorios distintos, con distintos operadores y utilizando equipos diferentes, será en no más del 5% de los casos mayor que el límite de reproducibilidad R dado en el anexo A.

12 Informe del ensayo El informe del ensayo deberá especificar: - toda la información necesaria para la completa identificación de la muestra; - el método de muestreo utilizado, si se conoce con referencia a esta norma nacional; - el método de ensayo utilizado, con referencia a esta norma nacional; - todos los detalles operativos no especificados en esta norma nacional, o considerados como opcionales, junto con los detalles de cualquier incidente que pueda haber influido en el resultado; - resultado(s) del ensayo obtenido(s), o si se ha comprobado la repetibilidad, el resultado final obtenido.

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ANEXO A (informativo) CON LICENCIA PARA USO INTERNO Y EXCLUSIVO DE INEN ÁREA TÉCNICA DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN, USUARIO: VICTORIA MAYORGA RESULTADOS ENSAYO INTERLABORATORIOS AUTORIZACIÓN A USUARIODEL ÚNICO, PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN, 2019-03-20

Una prueba nacional de colaboración entre nueve laboratorios en Alemania se llevó a cabo en cinco muestras. aceite de colza (A). aceite de girasol (B). aceite de linaza modificado (C). aceite de ricino modificado (D). castor oil (E). La evaluación estadística se realizó de acuerdo con la norma ISO 5725-1 e ISO 5725-2 para dar los datos de precisión que se muestran en la Tabla A.1

Tabla A.1 - Resumen de resultados estadísticos A

B

Muestra C

D

E

9

9

9

9

9

9

9

9

9

9

45

45

45

45

45

1,473 24 0,000 06

1,4575 12 0,000 06

1,482 33 0,000 06

1,483 91 0,000 05

1,479 30 0,000 05

0,004

0,004

0,004

0,003

0,003

0,000 17

0,000 17

0,000 17

0,000 15

0,000 13

0,000 27

0,000 30

0,000 33

0,000 40

0,000 35

Coeficiente de variación de la reproducibilidad (%)

0,018

0,020

0,022

0,027

0,024

Límite de la reproducibilidad, R (2,8 sR)

0,000 75

0,000 84

0,000 94

0,001 12

0,000 98

Número de laboratorios participantes Número de laboratorios seleccionados tras la eliminación de valores atípicos Número de resultados de ensayo individuales de todos los laboratorios en cada muestra Valor medio Desviación estándar de la repetibilidad, sr Coeficiente de variación de la repetibilidad (%) Límite de la repetibilidad, r (2,8 sr) Desviación estándar de la reproducibilidad, sR

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Bibliografía CON LICENCIA PARA USO INTERNO Y EXCLUSIVO DE INEN [1] ISO 5555:1991 - Aceites y grasas de origen animal y vegetal. Muestreo.

ÁREA TÉCNICA DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN, USUARIO: VICTORIA MAYORGA AUTORIZACIÓN A USUARIO ÚNICO, PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN, 2019-03-20

[2] ISO 5725-1:1994 - Exactitud (veracidad y precisión) de los resultados y métodos de medida. Parte 1: Principios generales y definiciones. [3] ISO 5725-2:1994 - Exactitud (veracidad y precisión) de los resultados y métodos de medida. Parte 2: Método básico para la determinación de la repetibilidad y la reproducibilidad en un método de medida normalizado.

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APÉNDICE Z CON LICENCIA PARA USO INTERNO Y EXCLUSIVO DE INEN Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR ÁREA TÉCNICA DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN, USUARIO: VICTORIA MAYORGA AUTORIZACIÓN A USUARIO ÚNICO, PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN, 2019-03-20

ISO 661 − Aceites y grasas de origen animal y vegetal. Preparación de la muestra para ensayo.

Z.2 BASES DE ESTUDIO Esta norma es una adopción de la ISO 6320, Animal and vegetable fats and oils — Determination of refractive index,. International Organization for Standardization ISO. Geneve, 2000. Corrección técnica ISO 6320:2000/Cor.1:2006. International Organization for Standardization ISO. Geneve, 20

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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA CON LICENCIA PARA USO INTERNO Y EXCLUSIVO DE INEN Documento: TÍTULO: ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN ANIMAL Y Código: ÁREA TÉCNICA DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN, USUARIO: VICTORIA MAYORGA NTE INEN-ISO VEGETAL. DETERMINACIÓN DEL INDICE DE ICS: 67.200.10 AUTORIZACIÓN A USUARIO ÚNICO, PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN, 2019-03-20 6320 REFRACCION. ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: 2012-07-19 Fecha de aprobación anterior del Directorio Oficialización con el Carácter de por Resolución No. de publicado en el Registro Oficial No. de

Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: 2013-01-14 a 2013-02-12 Subcomité Técnico: Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité Técnico:

Fecha de aprobación:

NOMBRES:

INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Mediante compromiso presidencial N° 16364, el Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en vista de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo normativo en base al estado del arte y con el objetivo de atender a los sectores priorizados así como a todos los sectores productivos del país. Para la revisión de esta Norma Técnica se ha considerado el nivel jerárquico de la normalización, habiendo el INEN realizado un análisis que ha determinado su conveniente aplicación en el país. La Norma en referencia por ser una adopción de una norma internacional no ha sido sometida a consulta pública y por ser considerada EMERGENTE no ha ingresado a Subcomité Técnico.

Otros trámites: Esta NTE INEN-ISO 6320:2013, reemplaza a la NTE INEN 0042:1973 La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Registro Oficial No. 88 de 2013-09-25

Por Resolución No. 13302 de 2013-08-21

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Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Dirección General: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Normalización: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Certificación: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Verificación: E-Mail:[email protected] Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:[email protected] Regional Guayas: E-Mail:[email protected] Regional Azuay: E-Mail:[email protected] Regional Chimborazo: E-Mail:[email protected] URL:www.inen.gob.ec