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• Unarlis Martinez

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República Bolivariana de Venezuela. Universidad Rafael Urdaneta. Facultad de Ingeniería. Escuela de Ingeniería Química. Curso: Laboratorio de Química Analítica ‘’B’’. Prof.: Eudo Osorio.

Preparación de disoluciones.

Integrantes: Hurtado, Stefania. C.I.: 22 480 873 Jiménez, Daniel. C.I.: 23 445 611 Gutiérrez, Gerliz C.I.: 24 731 153 Harar, Anat. C.I.:25 323 752 Vargas, Carolina. C.I.:25 974 267 Maracaibo, enero de 2014.

OBJETIVOS. Los objetivos de esta práctica son la familiarización con el material a emplear en la preparación de soluciones de título aproximado y de soluciones de patrón primario, estandarización de soluciones y valoración contra patrones primarios. Uso y elección de indicadores ácido-base.

FUNDAMENTOS TEORICOS. Disoluciones Una disolución se define como una mezcla de dos o más sustancias. Las disoluciones pueden existir en cualquiera de los tres estados de la materia: gas, líquido o sólido. En una disolución gas-líquido o sólido líquido se le llama disolvente al líquido y soluto al otro componente. Si ambos componentes son líquidos se denomina disolvente al componente que está en mayor proporción. Las disoluciones son mezclas homogéneas de dos o más componentes, llamándose disolvente al que está en mayor proporción y soluto al que está en menor proporción. Si la disolución valorante no se ha preparado a partir de un patrón primario, su concentración no será exactamente conocida, y por lo tanto, habrá que estandarizarla frente a un patrón primario.

Valoración ácido base Se conoce con el nombre de valoración ácido-base al conjunto de operaciones que, realizadas en el laboratorio, tiene como finalidad el conocimiento de la concentración de una disolución de un ácido o una base (de concentración desconocida) con la ayuda de una disolución de una base o un ácido (de concentración conocida) o de una substancia patrón primario, todo ello con la colaboración de un indicador ácido-base.

MONTAJE. Materiales. Beaker.

Probeta.

Bureta.

Agitador magnético

Parte I: preparación y estandarización.

 Na2EDTA 

 10ml Zn(CH3 COO)2.2H2O 0,02M + 5ml de buffer NH3/NH4Cl + 1ml de indicador murexida (cambio de color de naranja a violeta) V = 9,8 ml

Parte II: estandarización.

 KMnO4   10ml Na2 C2 O4 0,05N + 10ml de ácido y calentar T=70ºC. (cambio de color de incoloro a rosa permanente) V = 10,6 ml

Phmetro

Parte III: preparación y valorización.

HCl 0,198 N   NaOH + indicador azul de bromotimol 6,0 a 7,6. pH= 6,8

PROCEDIMIENTO.

Parte I: “Preparación y estandarización de Na2 EDTA” Al tener definidos los pasos a seguir para la preparación de EDTA y la cantidad específica que se iba a utilizar para su preparación en la disolución en el agua destilada, se prosiguió a realizarlos. Primero se pesó 3,8 gramos aproximadamente de Sal disódica del EDTA dihidratado. Luego se llena un Matraz con un litro de agua destilada y se mezcla bien con la cantidad de sal disódica previamente pesada. Al tener ya lista la solución es necesario realizar una estandarización para conocer las propiedades exactas que posee. Aunque los cálculos se hayan hecho previamente y los cálculos digan que la moralidad es de 0,01 y la normalidad de 0,02. Es necesario de igual manera comprobar lo siguiente experimentalmente. Por lo cual seguimos con el siguiente procedimiento. Cada grupo de laboratorio (3) lleno una bureta de 25 ml con la solución de Na 2EDTA que fue preparada previamente. Luego en un vaso precipitado se vierten 10ml del patrón primario Zn (CH3COO)2• 2H20 0,02N agregándole 5ml de solución buffer (NH3/NH4CL) y un mililitro de indicador murexida (aprox.20 gotas) y un agitador de imán para qué la reacción ocurra más rápidamente. Luego con la bureta se va añadiendo poco a poco cantidades de la solución Na2EDTA hasta que cambie de color de un naranja a un azul violeta. Se obtuvo un valor aprox. entre los tres grupos de 9,8 ml de Na2EDTA hasta que la solución en el vaso precipitado cambio de color a violeta. Al hacer los cálculos necesarios se determinó que la normalidad del Na2EDTA fue de 0,0204 N muy cercano a lo estipulado en los cálculos anteriores.

Parte II: “Estandarización de una solución de KMnO4 con el patrón primario Na2C2O7 (Oxalato sódico) 0,05N”. Primera se busca una solución en el laboratorio de KMnO4, de esta se llena una bureta de 25 ml, que es lo que se estandarizara para saber su normalidad. Para esto se utilizan 10 ml del patron primario Na2C2O7 (Oxalato sódico) 0,05N y 10 ml de acido clorhídrico con Fe2+, ambos se vierten en un vaso precipitado y luego se calienta a una temperatura aproximada de 70°C con un mechero. Luego despues de haber alcanzado esta temperatura se debe comenzar la estandarización inmediatamente, hasta que alcance un color rosa claro, la solución en el vaso precipitado. El promedio de los 3 grupos dio un volumen de permanganato de potasio de 10,8 ml hasta que alcanza el color deseado. Por lo que se determina una normalidad aprox. de 0,046 N. Parte III: “Valoración potenciométrica de NaOH con HCL mediante el uso del método de Gran”. Para hacer esta valoración se titula una base fuerte (NaOH) con un acido fuerte (HCl), primero se vierte el HCl en una bureta y 10 ml de NaOH en un vaso precipitado. El Phmetro se calibra mediante las soluciones bufer y poco a poco se va titulando la solución, para ir observando la variación del PH en la solución. Hasta dar con el punto de equivalencia. Estos datos se tabulan y grafican para comprobar el método de Gran.

TOMA DE DATOS Y RESULTADOS.

*Parte I: “Preparación y estandarización de Na2 EDTA”. Grupo.

mL de Na2EDTA

1

9,7

2

9,8

3

10

Volumen promedio:

9,8

*Parte II: “Estandarización de una solución de KMnO 4 con el patrón primario Na2C2O7 (Oxalato sódico) 0,05N”. Grupo.

mL de KMnO4

1

10,5

2

10,6

3

10,7

Volumen promedio:

10,6

*Parte III: “Valoración potenciométrica de NaOH con HCL mediante el uso del método de Gran”. Volumen de la

Ph medido Vbase*10-ph

base 0

10,73

0

2

10,66

4,38*10-11

4

10,53

1,18*10-10

6

10,20

3,79*10-10

8

9,20

5,05*10-9

9

7,27

4,83*10-7

9,5

6,25

5,34*10-6

ANALISIS DE DATOS Y RESULTADOS. *Parte I: “Preparación y estandarización de Na2 EDTA”. Para la preparación de la sal disódica 0,02N se debe de saber la cantidad de gramos de EDTA que se deben disolver, para esto se procede a calcular mediante: Masa de EDTA=Molaridad*Volumen*Peso Molecular

Masa de EDTA= 0,01 mol/litro*1litro*372,24 gramo/mol Masa de EDTA= 3,7224 aproximando a  3,8 gramos de EDTA. Ya sabiendo la cantidad de EDTA se diluye en un litro de agua destilada. Para la estandarización se utiliza 10ml del patrón primario Zn (CH3COO)2• 2H20 0,02N agregándole 5ml de solución buffer (NH3/NH4CL) y un mililitro de indicador murexida; es necesario añadir la sal disódica hasta que cambie de color en el rango de naranja a violeta. El volumen obtenido (promedio) fue de 9,8ml. Normalidad del EDTA=

Vpatrón∗Npatrón

10∗0,02

Volumen EDTA

9,8

=

= 0,0204N

*Parte II: “Estandarización de una solución de KMnO 4 con el patrón primario Na2C2O7 (Oxalato sódico) 0,05N”.

Para esta parte es necesario agregar 10ml de oxalato sódico, 10ml de ácido clorhídrico y Fe2+ y dejar calentar hasta alcanzar una temperatura aproximada a 70°C; Se debe añadir permanganato de potasio hasta obtener un color rosa permanente (aunque sea de duración de treinta segundos). El volumen obtenido (promedio) fue de 10,8 ml. Normalidad del KMnO4 =

10𝑚𝑙∗0,05𝑁 10,8𝑚𝑙

= 0,046N.

*Parte III: “Valoración potenciométrica de NaOH con HCL mediante el uso del método de Gran”.

El método de Gran se basa en el ajuste mediante mínimos cuadrados de la recta resultante de representar la función de Gran frente al volumen de base adicionado. La función de Gran para la valoración de un ácido fuerte con una base fuerte viene dada por la siguiente expresión: G = (Vi+ V) ·10-pH, siendo Vi el volumen inicial de la valoración. Esta representación conduce a una recta de ecuación G = a + bV en la que b es la

pendiente y ala ordenada en el origen. Cuando G es igual a cero, V es igual al volumen en el punto de equivalencia, pudiéndose calcular éste mediante el cociente -a/b. En el laboratorio se llevaron a cabo las mediciones correspondientes al cálculo del pH durante la valoración de NaOH con HCL, dichos datos fueron agrupados en la siguiente tabla anexada anteriormente.

Gráfica obtenida:

Vbase*10-ph

Volumen de la base

A pesar de la buena aproximación de este método, en estos casos no es posible obtener el volumen de la base en el punto de equivalencia. Para esto se realizó otro explicado por el profesor en la clase: Para la determinación del volumen de reactivo valorante en el punto de equivalencia es necesario saber la normalidad del ácido en este caso HCL 0,0198N; el viraje del indicador azul de bromotimol es de 6,0-7,6, el cual fue utilizado en este experimento debido a que la solución resultante (ácido fuerte con base fuerte) tiene un ph aproximadamente neutro.

Se toman en cuenta los dos valores donde el ph se acerca a la neutralidad; estos valores corresponden a los últimos de la tabla anterior: Volumen de la base 9 9,5

Ph medido 7,27 6,25

Vbase*10-ph 4,83*10-7 5,34*10-6

Y luego mediante la siguiente ecuación se obtiene el volumen de HCL: 7,27 = 9,27𝑚𝑙 7,27 + 6025

𝑀𝑙 𝐻𝐶𝐿 = (9 + 0,5) ∗ Aplicando la relación:

𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝐴 ∗ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐴 = 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝐵 ∗ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐵 Despejando la 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝐵 se obtiene: 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝐵 =

𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝐴 ∗ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐴 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝐵

=

9,27 𝑚𝑙+0,0189𝑁 10 𝑚𝑙

= NNaOH = 0,0184N

CONCLUSIÒN. La preparación de soluciones líquidas a partir de los productos comerciales es importante y se lleva acabo en muchas prácticas de laboratorio. Con el desarrollo experimental de la presente práctica se pudo percatar que la concentración de una solución depende directamente de los factores de molaridad y normalidad, las cuales son propiedades que determinan las características de una solución. Con lo anterior se puede llegar a la conclusión de que es muy importante tener presente el conocimiento de las expresiones que nos ayudan a conocer algunas de las características básicas de una solución, con las cuales se pueden calcular soluciones de diferentes grados de concentración. Se cumplieron los objetivos descritos preparando y estandarizando disoluciones. Por lo menos para una disolución de permanganato potásico (MnO4K) al no ser una sustancia patrón primario sus disoluciones deben ser estandarizadas para conocer exactamente su concentración. Las sustancias patrones primarios más usadas para la estandarización son el oxalato sódico, el ácido oxálico y el óxido arsenioso. En esta práctica se utiliza el oxalato sódico (C2O4Na2) que se oxida a CO2. También nos pudimos percatar de la importancia que representa el manejo de soluciones, ya que el costo de las mismas puede ser muy variado, y si al instante de producirlas no se presta atención a la concentración y densidad de los compuestos y no se valoran adecuadamente, pueden variar considerablemente, afectando de una manera drástica la calidad de la concentración y en algunos casos inutilizándola, ya que se le puede saturar. Además el estudio de las soluciones posee una gran importancia, ya que se puede decir que es la base de la industria química, por un sin número de procesos y productos provienen de los compuestos entre solutos y disolventes, como en el caso de la industria de los alimentos, perfumes, farmacéuticos, pinturas, etc. Una gran economía o pérdida en la industria, la representa el correcto estudio y manejo de los reactivos de una solución, dado que al optimizar estos, depende el ahorro o el desperdicio de los mismos.