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• Billy Joe Bolivar Yactayo

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Análisis quelatométrico de plomo y zinc en concentrados

INTRODUCCION

El plomo es un metal pesado, de color gris azulado y blando. Se encuentra básicamente en minerales como la galena (PbS) que contiene 86,4 % de Plomo, la cerusita (PbCO 3) que contiene 77.5% plomo o como sulfato de plomo (PbSO4) entre otros.

Por otro lado el Zinc se extrae de algunos minerales como lo son la esfalerita y blenda (sulfuro), smithsonita (carbonato), hemimorfita (silicato) y franklinita (óxido). Ambos, son objeto de importancia en la industria química.

Mediante el siguiente informe, se realizara un análisis quelatométrico de plomo y zinc en concentrados. Como usualmente hemos trabajado en prácticas anteriores, primero se estandarizara el EDTA que es el titulante con el cual se valorara nuestras muestras. Luego se atacara a la muestra propiamente dicha y se agregara los reactivos necesarios. Finalmente se titulara con el EDTA estandarizado.

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INFORMACION TEORICA

PORQUE USAMOS SOLUCION EXTRACTIVA EN EL ANALISIS DE ZINC El zinc forma un complejo 1:1 estable y soluble con el EDTA, y la titulación de este metal con EDTA y naranja de xylenol produce un punto final de excelente definición. Puesto que en el intervalo optimo de pH del indicador, el zinc precipitaría como hidróxido, es necesario agregar algún reactivo para mantenerlo en solución. El regulador amoniacal que se usa para mantener el pH adecuado contiene dicho reactivo: AMONIACO. Los complejos amino de zinc tienen suficiente estabilidad para evitar la precipitación del hidróxido de zinc, pero no tan fuertes como para impedir su reacción con el indicador y con el EDTA.

PORQUE UTILIZAMOS A LA TIOUREA EN EL ANALISIS DE ZINC Se debe al efecto del enmascaramiento. Se utiliza la tiourea al 10% para enmascarar al Cobre. El Cu+2 interfiere en la determinación de Zn +2, es por eso que al agregar la tiourea, este lo acompleja o enmascara y así evita que consuma EDTA (titulante) y es así como se elimina la interferencia. Cu+2

 Cu +1 Tiourea

PORQUE UTILIZAMOS EL ACIDO ASCORBICO EN EL ANALISIS DE PLOMO Y ZINC Igual que en el caso anterior, la interferencia de un determinado catión se puede eliminar con un agente enmascarante o un ligando auxiliar que forma complejos bastante estables. Con el enmascaramiento de estos interferentes, se consigue acomplejar a estos interferentes. En este caso, el ácido ascórbico enmascara o acompleja al Fe+3 convirtiéndolo en Fe +2 el cual no reacciona con el EDTA y así ya no es mas una interferencia Fe+3



Fe+2

Ac. Ascórbico

PORQUE UTILIZAMOS AL NARANJA DE XYLENOL COMO INDICADOR Se debe a que la reacción final con el EDTA se produce en un pH dentro de la cual está el viraje del indicador. El naranja de xylenol vira de rojo violáceo a amarillo limón. El viraje del indicador está entre 5.5 y 5.8

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ANALISIS QUELATOMETRICO DE PLOMO EN CONCENTRADOS

ESTANDARIZACION: W (EDTA): 4 g en 250mL de agua W (PbSO4): 0.528 g Buffer pH 5: 30 mL V utilizado (EDTA): 43 mL

T EDTA =

W PbSO 0.528 g g ( PbSO 4) = =12.28 V EDTA 43 mL L( EDTA)

T EDTA =12.28

4

g (PbSO 4) 207.2( Pb) g (Pb) × =8.3912 L( EDTA) 303.2(PbS O4 ) L(EDTA )

T EDTA =8.3912

g ( Pb) L( EDTA )

EN EL PROCEDIMIENTO: W del mineral: 0.1015 g V de EDTA utilizado: 0.3 mL

WPb=8.3912

g(Pb) × 0.3 mL(EDTA) L( EDTA)

WPb=2.51736 mg Hallando el % de Pb en la muestra de mineral:

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%Pb=

WPb 2.51736 mg ×100= × 100 W mineral 0.1015 g

%Pb=2.48

ANALISIS QUELATOMETRICO DE ZINC EN CONCENTRADOS

ESTANDARIZACION: W (EDTA): 4 g en 250mL de agua Titulo Del Zinc: 0.3295 g/100mL 0.3295 g

100 mL

Xg

5 mL

X = 0.016475 g V utilizado de (EDTA): 5.2 mL

T EDTA =

W zinc 16.475 mg g( Zn) = =3.1682 V EDTA 5.2 mL L( EDTA )

T EDTA =3.1682

g(Zn) L( EDTA)

EN EL PROCEDIMIENTO: W del mineral: 0.1055 g V de EDTA utilizado: 12.9 mL

WZn=3.1682

g (Zn) ×12.9 mL ( EDTA) L(EDTA)

WZn=40.86978 mg

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Análisis quelatométrico de plomo y zinc en concentrados Hallando el % de Pb en la muestra de mineral:

%Zn=

WZn 40.86978 mg ×100= ×100 W mineral 0.1055 g

%Pb=38.7391

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CONCLUSIONES

Se debe valorar el EDTA con PbSO4 anhidro como patrón primario El efecto del enmascaramiento es muy importante en el análisis quelatométrico de plomo y zinc. Debido a que nuestra muestra contiene Cu+2, Pb+2, Fe+3, Zn+2 algunos de estos cationes interfieren en el análisis de otros presentes en la muestra. Es por eso que utilizamos a la tiourea y al ácido ascórbico para que acomplejen al Cu+2 y Fe+3 respectivamente. La adición de la solución extractiva (NH4OH + NH4Cl) hace que el Zn+2 no precipite como hidróxido de zinc. Este controla el pH de la solución y más bien se forma un complejo amoniacal de Zn (NH3)4+. Este fenómeno se es llamado efecto del reactivo acomplejante auxiliar y para este caso sería el (NH3). El ataque con ácido (HCl, HNO3, H2SO4) a nuestra muestra inicial tiene como objetivo disolver la muestra para luego poder así hacerla precipitar y separarla por filtración con el objeto de finalmente titularla con EDTA y así determinar la cantidad de Pb+2 y/o Zn+2 presentes en ella. Se utiliza el indicador de naranja de xylenol debido a que este tiene un viraje de 5,4 a 5,8 razones por la cual es óptimo para el procedimiento. El pH del medio de titulación esta dentro de esos valores.

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BIBLIOGRAFIA



¨ Química Analítica ¨, Skoog, West, Holler, Crouch, Mc Graw Hill Séptima edición



¨ Análisis Cuantitativo ¨ V.N. Alexeivev



www.Wikipedia/org/plomo/extraccion



Microsoft Encarta 2010



¨ Análisis Químico Cuantitativo ¨ Arthur I. Vogel

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