Volumetria de Neutralizacion

Fundamento Estandarización de soluciones ácidas y básicas Estandarización de soluciones ácidas Patrón primario: BÓRAX (N

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Fundamento Estandarización de soluciones ácidas y básicas Estandarización de soluciones ácidas Patrón primario: BÓRAX (Na2B4O7.10H2O), peso fórmula: 381,4g/mol Fundamento Al disolver el bórax en agua se producen las siguientes reacciones: a) Disociación: B4O7= + 5H2O b) Hidrolisis: 2H2BO3- + 2H2O c) Valoración: 2OH- + 2H Reacción total:

B4O7= + 2H+ + 5H2O

2H2BO3- + 2H3BO3 2H3BO3 + 2OH2H2O 5H3BO3

Entonces el punto final estará representado por el valor que genera el ácido bórico libre (ácido débil) pH 5,12. Por lo tanto, el indicador más apropiado será rojo de metilo, cuyo rango de viraje está entre 4,4 – 6,2. Reactivos: Rojo de metilo Preparación de la solución bórax

se deseca una cantidad de bórax durante 2 horas y enfriar en un desecador.

se pesa exactamente 4,0574g de la sal.

luego se calienta la disolución de la sal, enfriar y vaciar la solución en una fiola de 100ml.

se transfiere la sal a un beaker de 250 ml y se adiciona agua destilada hasta 50ml.

finalmente lavar la fiola, enrazar con agua destilada y homogenizar la solución.

Estandarización de una disolución de HCL: Para preparar una disolución de una determinada concentración (por ejemplo 0.1 N) se parte de la disolución de HCl concentrado, comercial, y se diluye con agua destilada en un matraz aforado hasta el volumen adecuado. Al no ser el ácido clorhídrico un patrón primario, esta disolución solo será aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración. Procedimiento

El ácido aproximadamente 0,1N debe prepararse previamente.

se mide 10 ml de la solución patron de boráx con pipeta volumétrica

se agrega agua destilada hasta 50 ml aproximadamente y 3 gotas de indicador rojo de metilo.

luego se transfiere a un erlenmeyer de 250 ml

se calcula el volumen teórico a gastar y finalmente se valora con el ácido contenido en la bureta

adicionando gota a gota hasta que el viraje del indicador cambie de amarillo a rojo.

Estandarización de solución básica (NaOH) Patrón primario: biftalato ácido de potasio (KC8H5O4), peso formula: 204,228g/mol Fundamento Esta sal posee muchas de las cualidades necesarias para ser patrón primario ideal. Es un sólido no higroscópico con un peso equivalente elevado. El indicador más apropiado es la fenolftaleína que posee un rango de viraje entre 8,0 – 10,0. Reactivos Preparación de la solución patrón de biftalato de potasio

se seca una cantidad de biftalato de potasio durante 2 horas y se enfriar en un desecador.

inmediatamente despues se calienta hasta la disolución de la sal, enfriar y vaciar la solución en una fiola de 100 ml

seguidamente lavar el beaker con agua destilada y se transfiere el lavado a la fiola, luego se enrazar y homogenizar la solución.

pesamos con exactitud 4,003g de la sal

luego transfiere la muestra a un beaker de 250 ml, se le agrega agua destilada hasta 50 ml

Biftalato de potasio Fenolftaleína Estandarización de la base Para preparar una disolución de una determinada concentración (por ejemplo 0.1 N) se parte de hidróxido sódico sólido comercial, se disuelve un peso conocido en agua destilada y se diluye a un volumen conocido. Al no ser el hidróxido sódico un patrón primario, esta disolución solo será aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración. La estandarización puede realizarse con ftalato ácido de potasio, que sí es una sustancia patrón primario. Como indicador de la titulación se emplea fenolftaleína. El viraje de la fenolftaleína se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado, formándose ftalato de sodio y potasio. Procedimiento

la base aproximadamente 0,1N debe prepararse previamente.

se mide 5 ml de la solución patrón de biftalato con pipeta volumétrica

luego se le agrega agua destilada aproximadamente 50 ml y 3 gotas de indicador de fenolftaleína

seguidamente se transfiere a un erlenmeyer de 250 ml

se calcula el volumen teórico a gastar y finalmente se valora con la base contenido en la bureta

agregando gota a gota hasta que el color rosa del indicador persista por 30 segundos

Aplicaciones prácticas de volumetría de neutralización Reactivos Anaranjado de metilo Fenolftaleína

Determinación del ácido acético en vinagre Procedimiento

pipetear una alicuota de 50 ml de vinagre y se le agrega a una fiola de 250 ml

luego se diluye hasta que enrase con agua destilada y homogenizar.

luego se le agrega agua destilada aproximadamente 50 ml y se le agega 3 gotas de indicador fenolftaleína.

se mide una alicuota de 5 ml de muestra diluida a un erlenmeyer de 250 ml

se valora con la solución previamente estandarizada de NaOH

agregando gota a gota hasta que el color rosa del indicador persista por 30 segundos.

Mezcla de carbonato y bicarbonato: Método de warder: Método Warder es un método de titulación de las soluciones que contienen mezclas de hidróxido de sodio (NaOH) y carbonato de sodio (Na2CO3). El hidróxido de sodio, ya sea sólida o disuelta reacciona fácilmente con el dióxido de carbono atmósfera , produciendo carbonato de sodio, que se convierte en un contaminante, perturbar la determinación cuantitativa. Principio.- Se aprovecha el uso de dos indicadores cuyos intervalos de viraje se encuentran distanciados en la escala de pH. Al titularse la solución en presencia del indicador fenolftaleína hasta la decoloración, el carbonato de la muestra pasa a bicarbonato según: CO32- + H+

HCO3-

(1)

Ahora junto con el bicarbonato inicial se encuentra el bicarbonato proveniente de la reacción (1) y ambos serán titulados en presencia de anaranjado de metilo según: HCO3- + H+

CO2 + H2O

(2)

Procedimiento

a) Preparación de la muestra

se pesa 0,1781g de muestra básica con exactitud a la cuarta cifra decimal

luego se coloca, la muestra pesada, en un erlenmeyer

seguidamente se le agrega 25 ml de agua destilada, agitando para disolver completamente

b) Titulación de la muestra

A la muestra preparada en a) se le añade 2 gotas de fenolftaleína

y se titula con la solucion valorada anteriormente de HCl hasta la decoloración

seguidamente se e agrega 2 gotas de indicador de anaranjado de metilo

anotar el volumen gastado, hervir la solución, si el color retorna seguir titulando y anotar este volumen (F).

y continuamos la titulación hasta que la coloración pase de rosa a naranja. y anotamos el volumen gastado (M)

Cálculos Estandarización del ácido Preparación de la solución patrón W (sal bórax) = 4,0574g 4,0574g sal

100 ml H2O

X g sal

10 ml H2O W (sal bórax)= x=

4,0574𝑔∗10𝑚𝑙 100𝑚𝑙

W (sal bórax) = 0,40574g Estandarización del ácido Calculo del volumen teórico del HCl #𝐸𝑞 − 𝑔 (𝑏𝑜𝑟𝑎𝑥) = #𝐸𝑞 − 𝑔 (𝐻𝐶𝑙) #𝐸𝑞 − 𝑔 (𝑏𝑜𝑟𝑎𝑥) = 𝑁𝑇 𝑥 𝑉𝑡 0,40574𝑔 ∗ 2 = 0,1𝑁 ∗ Vt 381,4𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑉𝑡 = 21,3 𝑚𝑙 Hallando FC (factor de corrección) y la NC del HCl: 𝑉 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 Fc = 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜

Nc  FCxNt Nc =

21,3𝑚𝑙 ∗ 0,1𝑁 12,2𝑚𝑙

𝑁𝑐 = 0,174𝑁

Estandarización de la base Preparación de la solución patrón de biftalato de potasio W (biftalato de potasio) = 4,003g 4,003g biftalato

100 ml H2O

X g biftalato

5 ml H2O W (biftalato)= x=

4,003𝑔∗5𝑚𝑙 100𝑚𝑙

𝑊 (𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜) = 0,20015𝑔

Estandarización de la base Calculo del volumen teórico del NaOH #𝐸𝑞 − 𝑔 (𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜) = #𝐸𝑞 − 𝑔 (𝑁𝑎𝑂𝐻) #𝐸𝑞 − 𝑔 (𝑏𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜) = 𝑁𝑇 𝑥 𝑉𝑡 0,20015𝑔 ∗ 1 = 0,1𝑁 ∗ Vt 204,228𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝑉𝑡 = 9,80 𝑚𝑙 Hallando FC (factor de corrección) y la NC del NaOH: 𝑉 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 Fc = 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜

Nc  FCxNt Nc =

9,80𝑚𝑙 ∗ 0,1𝑁 10,45𝑚𝑙

𝑁𝑐 = 0,0938𝑁

Aplicaciones prácticas de volumetría de neutralización Determinación del ácido acético en vinagre Densidad del vinagre = 1,0306g/ml Preparación de 50 ml de vinagre en una fiola de 250 ml 𝑚𝑙 𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒 50 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒 = 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 250 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 Volumen de vinagre en 5 ml de solución 𝑉 (𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒) =

50 𝑚𝑙 ∗ 5𝑚𝑙 250 𝑚𝑙

𝑉 (𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒) = 1𝑚𝑙 Calculamos el peso de vinagre en 1ml 𝑊 (𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒) =

1,0306𝑔 ∗ 1𝑚𝑙 1 𝑚𝑙

𝑊 (𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒) = 1,0306𝑔

En la titulación del ácido acético con la base (NaOH)

Hallamos el peso del ácido acético #𝐸𝑞 − 𝑔 (á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜) = #𝐸𝑞 − 𝑔 (𝑁𝑎𝑂𝐻) 𝑊 (á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜) = 𝑁𝑐 ∗ Vgastado 𝑃𝑒𝑞

W (ácido acético) = 0,0938 ∗

8,6 ∗ 60 1000

W (ácido acético) = 0,0484𝑔

1 ml de vinagre

0,0484 g de ácido acético

100 ml vinagre

X W (ácido acético)= x=

0,0484𝑔∗100𝑚𝑙 1𝑚𝑙

W (ácido acético) = 4,84𝑔

1ml vinagre acético

1,0306g vinagre

0,0484 g de ácido

100g vinagre

X

W (ácido acético)= x=

0,0484𝑔∗100𝑔 1,0306𝑔

W (ácido acético) = 4,70𝑔 %

𝑝 á𝑐. 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 0,0484g ( )= ∗ 100 𝑝 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 4,70𝑔 %

𝑝 á𝑐. 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 ( ) = 1,03% 𝑝 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Mezcla de carbonatos y bicarbonatos: Método de warder Cálculo de carbonatos 𝑊 (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) = 0,1781𝑔 𝑊 (𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜) = 2 ∗ 𝐹 ∗ 𝑁𝑐 ∗ 𝑃𝑒𝑞 (𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜) 𝑊 (𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜) = 2 ∗ 0,00225 ∗ 0,174 ∗ 𝑊 (𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜) = 0,0415𝑔 0.0415𝑔

% CO3= = 0,1781𝑔 ∗ 100 % CO3= = 23, 30%

106 2

Cálculo del bicarbonato 𝑊 (𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) = 0,1781𝑔 𝑊 (𝑏𝑖𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜) = 𝑉(𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜)𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑁𝑐(𝐻𝐶𝑙) ∗ 𝑃𝑒𝑞 (𝑏𝑖𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜) 𝑊 (𝑏𝑖𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜) = (0,0083 − 0,00225) ∗ 0,174 ∗

84 1

𝑊 (𝑏𝑖𝑐𝑎𝑟𝑏𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜) = 0,0884 0,0884𝑔

% HCO3- = 0,1781𝑔 ∗ 100 % HCO3- = 49, 64%

Conclusiones   

Se observa que en la estandarización de la base, la normalidad corregida es inferior a la teorica. En la determinación de ácido acético en la muestra, se llega a calcular poco porcentaje de ácido en la muestra. Se debe tener mucho cuidado a la hora de titular para evitar usar en exeso ya sea ácido o base.