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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

Laboratorio de Análisis Instrumental 2 Docente: Ing. Catalina Rondón Saravia Estudiante: Rosemary Del Pilar Luque Flores Turno: Lunes 7:00 am – 9:40 am Arequipa-Perú 2019

DETERMINACION DEL ERROR RELATIVO DE LA CONCENTRACION I.

OBJETIVOS  Determinar experimentalmente el error relativo de la concentración para establecer un rango de menor error, en la medición de Mn como KMn O 4  Medir absorbancia y/o transmitancia de soluciones estándares de KMn O4 en espectrofotometría del visible a diferentes concentraciones.

II.

FUNDAMENTO TEORICO En general una medida de transmitancia espectrofotométrica comprende tres pasos: o Ajuste en 0% de la absorbancia o Ajuste del 100% de la transmitancia o Medida del % de transmitancia de la muestra Pudiendo medirse directamente la absorbancia y por correlación matemática determinar transmitancia: A=−logT Cualquier incertidumbre en la medida de la transmitancia produce una incertidumbre en la medida de la absorbancia y por lo tanto también en la medida de la concentración de la muestra. La magnitud del error relativo en ∆C concentración , por la incertidumbre en la medida de la transmitancia C puede deducirse de la Ley de Beer y se conoce como error relativo analítico por unidad de error instrumental o error relativo analítico por unidad de ∆C error fotométrico y se designa por / ΔT. Tomando la expresión de la C Ley de Beer: A=−logT P A=−log =abc=−logT =−0.4343 LnT P0

( )

Derivando parcialmente con respecto a c y T, manteniendo constantes a y b tenemos: Dividiendo a m por c A=−logT dc/c = -0.4343 dt/Tabc −logT =abc dc/c = -0.4343 dt/TA 2.303 -0.4343 LnT = abc dc/c = -0.4343 dt/T(-logT) dT −0.4343 =ab/dc Δc/c = -0.4343 ΔT/T (-logT) T

dc=−0.4343 dt/Tab

Δc/c = -0.4343 ΔT/-T logT Δc/c = -0.4343 ΔT/ T logT

Donde: dc = Error absoluto de la concentración c = Concentracion dc ∆ c = =¿ Error relativo de la concentración c c T = Transmitancia ∆ T = Incertidumbre del valor de la Transmitancia (error fotométrico 1-0.01) El error fotométrico debido a instrumentos o usuarios puede ir de 1 a 0.01 al mismo tiempo se puede determinar la transmitancia a partir de la absorbancia, la cual se obtendrá de la medición en espectrofotómetro. A=−logT Donde: A= Absorbancia T= Transmitancia T =10−4 Tomando la relación para el error relativo, se puede construir graficas Δc/c versus T con el fin de determinar el rango de transmitancia o absorbancia donde es menor el error relativo de la concentración. III.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a. Materiales y reactivos         

Balanza analítica Vasos de precipitados Fiolas de 100 ml Piceta Pipetas Espátula Solución de 200 ppm de Manganeso Agua destilada Espectrofotómetro Hach 2800 y Spectronic 20

b. Procedimiento

Ilustración 1: Instrumentos de laboratorio

b.1 Realizar los cálculos y preparar 100 ml una solución de 200 ppm de Mn a partir de KMn O4 b.2 Realizar los cálculos para preparar 100 ml de solución de las siguientes concentraciones: 0.5 ppm; 1.0 ppm; 2.0 ppm; 4.0 ppm; 6.0

ppm; 8.0 ppm; 10.0 ppm; 12.0 ppm; 16.0 ppm; 20.0 ppm; 30.0 ppm y 40.0 ppm a partir de la solución de Mn de 200 ppm b.3 Una vez hechos los cálculos, colocar en las fiolas de 100 ml la cantidad calculada y enrasar con agua destilada.

Volumen de la solucion en cada fiola

Fiolas con diferente cantidad de solucion

Enrasar cada una hasta 100 ml con agua destilada

b.4 Medir la transmitancia o absorbancia de cada una de las soluciones en el espectrofometro usando como blanco agua destilada.

Spectronic 20

Hach 2800

Blanco: Agua destilada en cada uno de los espectrofotometro

b.5 Convertir transmitancia en absorbancia o absorbancia en transmitancia y hacer los registros del caso. b.6 Hacer los cálculos del error b.7 Hacer la gráfica del error b.8 Elegir el rango de trabajo tanto para transmitancia como para absorbancia en la medición de manganeso como permanganato de potasio. IV.

CALCULOS A. Preparación de una solución stock de 200 ppm de Mn a partir de KMn O 4 (500ml) 1mol KMn O4 …………………………..158.04 g g 200 ppm ………………………….. 0.2 ¿ Por tanto: 158.04 g KMn O4 ……………………… 54.938 g de Mn X ……………………… 0.2 g X=

(158.04)(0.2) 54.938

X =0.5753 g KMn O 4 Para 500 ml: 0.5753 g KMn O 4 ……………………... 1000 ml X ……………………… 500 ml X=

(0.5753)(500) 1000

X =0.2876 g KMnO4 B. Preparación de las soluciones estándar a partir de la solución stock (100 ml)

Concentración: 0.5 ppm C 1 V 1=C 2 V 2 200 ppm ( V 1 )= ( 0.5 ppm )( 100 ml ) V 1=0.25 ml

Concentración: 1.0 ppm C 1 V 1=C 2 V 2 200 ppm ( V 1 )= (1.0 ppm )( 100 ml ) V 1=0.5 ml

Concentración: 2.0 ppm C 1 V 1=C 2 V 2 200 ppm ( V 1 )= (2.0 ppm )( 100 ml ) V 1=1.0 ml

Concentración: 4.0 ppm C 1 V 1=C 2 V 2 200 ppm ( V 1 )= ( 4.0 ppm ) ( 100ml ) V 1=2.0 ml

Concentración: 6.0 ppm C 1 V 1=C 2 V 2 200 ppm ( V 1 )= (6.0 ppm )( 100 ml ) V 1=3.0 ml

Concentración: 8.0 ppm C 1 V 1=C 2 V 2 200 ppm ( V 1 )= ( 8.0 ppm )( 100 ml ) V 1=4.0 ml

Concentración: 10 ppm C 1 V 1=C 2 V 2 200 ppm ( V 1 )= (10 ppm )( 100 ml ) V 1=5.0 ml

Concentración: 12 ppm C 1 V 1=C 2 V 2 200 ppm ( V 1 )= (12 ppm) ( 100 ml ) V 1=6.0 ml

Concentración: 16 ppm C 1 V 1=C 2 V 2 200 ppm ( V 1 )= (16 ppm )( 100 ml ) V 1=8 ml

Concentración: 20 ppm C 1 V 1=C 2 V 2 200 ppm ( V 1 )= (20 ppm )( 100 ml ) V 1=10 ml

Concentración: 30 ppm C 1 V 1=C 2 V 2 200 ppm ( V 1 )= (30 ppm )( 100 ml ) V 1=15 ml

Concentración: 40 ppm C 1 V 1=C 2 V 2 200 ppm ( V 1 )= ( 40 ppm ) ( 100ml ) V 1=20 ml

Estándar de Mn 1 2 3 4 5

Concentración de Mn (ppm) 0.5 1.0 2.0 4.0 6.0

Volumen a medir (para 100 ml) 0.25 ml 0.5 ml 1 ml 2 ml 3 ml

6 7 8 9 10 11 12

8.0 10 12 16 20 30 40

4 ml 5 ml 6 ml 8 ml 10 ml 15 ml 20 ml

C. Cálculos para determinar la transmitancia de cada una de las soluciones a partir de : C.1 Hach 2800 Estándar de Mn 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Solución a preparar Mn (ppm) 0.5 1 2 4 6 8 10 12 16 20 30 40

Volumen (ml) 0.25 0.5 1 2 3 4 5 6 8 10 15 20

A λ = 525 nm 0.098 0.150 0.256 0.433 0.659 0.859 1.030 1.266 1.447 2.042 2.939 3.503

Cálculos

Muestra 1 T =10−A T =10−0.098 T =0.798

Muestra 2 T =10−A T =10−0.150

Muestra 3 T =10−A

T =0.7079

Muestra 4 T =10−A

T

0.798 0.7079 0.5546 0.3690 0.2193 0.1384 0.0933 0.0542 0.0357 0.00908 0.00115 0.000314

T =10−0.256 T =0.5546

T =10−0.433 T =0.3690

Muestra 5 T =10−A T =10−0.659 T =0.2193

Muestra 6 T =10−A T =10−0.859 T =0.1384

Muestra 7 T =10−A T =10−1.030 T =0.0933

Muestra 8 T =10−A T =10−1.266 T =0.0542

Muestra 9 T =10−A T =10−1.447 T =0.0357

Muestra 10 T =10−A T =10−2.042 T =9.078 x 10−3

Muestra 11 T =10−A T =10−2.939 T =1.1508 x 10−3

Muestra 12 T =10−A T =10−3.503 T =3.1405 x 10−4

Ilustración 4: Grafico C (ppm) vs A (nm); en Hach 2800

C.2 Spectronic 20

Estándar de Mn 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Solución a preparar Mn (ppm) 0.5 1 2 4 6 8 10 12 16 20 30 40

Volumen (ml)

A λ = 525 nm

T

0.25 0.5 1 2 3 4 5 6 8 10 15 20

0.051 0.049 0.096 0.198 0.274 0.324 0.382 0.466 0.548 0.760 1.110 1.400

0.889 0.893 0.802 0.634 0.532 0.474 0.416 0.342 0.284 0.174 0.078 0.040

D. Cálculos para determinar dc/c en % cuando ∆ T =0.01 D.1 Hach 2800

Ilustración 5: Grafica C (ppm) ; Spectronic 20 Estándar Concentración T vs A (nm)%dc 0.4343 ∆T = x 100 de Mn de Mn (ppm) c TlogT

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|

1

0.5

0.798

5.55 %

2

1

0.7079

4.09 %

3

2

0.5546

3.06 %

4

4

0.3690

2.72 %

5

6

0.2193

3.01%

6

8

0.1384

3.65 %

7

10

0.0933

4.52 %

8

12

0.0542

6.33 %

9

16

0.0357

8.40 %

10

20

0.00908

23.42 %

11

30

0.00115

128.48 %

12

40

0.000314

394.45 %

Muestra 1

Muestra 2

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.798 log ⁡(0.798)

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.7079 log ⁡(0.7079)

%dc =5.55 % c

%dc =4.09 % c

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|

Muestra 3

|

Muestra 4

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

|

|

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

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|

|

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.5546 log ⁡(0.5546)

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.3690 log ⁡(0.3690)

%dc =3.06 % c

%dc =2.72% c

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|

Muestra 5

|

Muestra 6

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.2193 log ⁡(0.2193)

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.1384 log ⁡(0.1384 )

%dc =3.00 % c

%dc =3.65 % c

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Muestra 7

Muestra 8

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.0933 log ⁡(0.0933)

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.0542log ⁡(0.0542)

%dc =4.52 % c

%dc =6.33 % c

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Muestra 9

Muestra 10

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

|

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

|

|

|

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.0357 log ⁡(0.0357)

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.00908 log ⁡(0.00908)

%dc =8.40 % c

%dc =23.42% c

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Muestra 11

Muestra 12

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.00115 log ⁡(0.00115 )

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.000314 log ⁡(0.000314 )

%dc =128.48 % c

%dc =394.83 % c

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Grafica T vs % dc/c ; Hach 2800 450 400 350

%dc/c

300 250 200 150 100 50 0

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

T

0.6

0.7

0.8

0.9

En la gráfica se observa que el mínimo error tiene lugar 0.369 de transmitancia, lo que corresponde a una concentración de 4 ppm

D.2 Spectronic 20 Estándar de Mn

Concentración de Mn (ppm)

T

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

1

0.5

0.889

9.56 %

2

1

0.893

9.89 %

3

2

0.802

5.65 %

4

4

0.634

3.46 %

5

6

0.532

2.98 %

6

8

0.474

2.83 %

7

10

0.416

2.74 %

8

12

0.342

2.72 %

9

16

0.284

2.80 %

10

20

0.174

3.29 %

11

30

0.078

5.02 %

12

40

0.040

7.77 %

|

Muestra 1

Muestra 2

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

|

|

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

|

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|

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.889 log ⁡(0.889)

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.893 log ⁡(0.893)

%dc =9.56 % c

%dc =9.89 % c

|

|

|

|

Muestra 3

Muestra 4

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.802 log ⁡(0.802)

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.634 log ⁡(0.634 )

%dc =5.65 % c

%dc =3.46 % c

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|

|

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|

Muestra 5

|

Muestra 6

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

|

|

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

|

|

|

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.532 log ⁡(0.532)

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.474 log ⁡(0.474 )

%dc =2.98 % c

%dc =2.83 % c

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|

|

Muestra 7

|

Muestra 8

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.416 log ⁡(0.416)

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.342 log ⁡(0.342)

%dc =2.74 % c

%dc =2.72% c

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|

|

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|

Muestra 9

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

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|

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.284 log ⁡(0.284 )

|

|

Muestra 10

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

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|

|

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.174 log ⁡(0.174 )

|

|

%dc =2.80 % c

%dc =3.29 % c

Muestra 11

Muestra 12

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

%dc 0.4343 ∆T = x 100 c TlogT

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.078 log ⁡(0.078)

0.4343(0.01) %dc = x 100 c 0.040 log ⁡(0.040)

%dc =5.02% c

%dc =7.77 % c

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|

Grafica T vs %dc/c; Spectronic 20 12 10

%dc/c

8 6 4 2 0

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

T

En la gráfica se observa que el mínimo error tiene lugar a 0.342 de transmitancia, lo que corresponde a una concentración de 12 ppm

V.

TABLA DE PRESENTACION DE RESULTADOS

Equipo

Hach 2800 Spectronic 20

% Menor error relativo 2.72 2.72

[ ] muestra (ppm)

Absorbancia

Transmitancia

Tamaño de la muestra

4 12

0.433 0.466

0.3690 0.342

Celda Tubo de ensayo

VI.

ANALISIS DE RESULTADOS El menor error relativo para ambos equipos es de 2.72 % con una concentración de 4 ppm en el equipo Hach 2800; y 12 ppm en el Spectronic 20.

VII.

OBSERVACIONES  

VIII.

CONCLUSIONES    

IX.

A mayor concentración de Mn se obtiene una mayor absorbancia, la transmitancia disminuye a mayor concentración de Mn. Se observa que la absorbancia aumenta a medida que la longitud de la trayectoria aumenta.

Se determinó experimentalmente el error relativo en función al tipo de muestra y concentración del analito. Las mediciones de absorbancia y transmitancia de soluciones estándares se realizó a diferentes concentraciones. En el pico más alto de la curva se identifica la λ donde la velocidad tiene mayor radiación. El mínimo error relativo para ambos equipos fue de 2.72 %

RECOMENDACIONES  

Antes de colocar a los equipos las soluciones, se debe ajustar las lecturas a cero de absorbancia y 100 % de transmitancia. Para reducir el error al mínimo se deben buscar las condiciones de absorción; esta se consigue por dilución adecuada o tamaño de la muestra.