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LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL

“SEGUNDO GRUPO DE CATIONES” (SEGUNDA PARTE) PROFESOR:  ING. FLORES JAIME ALUMNOS:  IQUISE SALCEDO ISAI JHONATAN  SONCCO HANCCO ALEXIS JOHN FECHA DE REALIZACIÓN: 13 DE ABRIL DEL 2015 FECHA DE ENTREGA: 20 DE ABRIL DEL 2015

PERU-LIMA 2015

"AÑO DE LA DIVERSIFICACIÓN PRODUCTIVA Y DEL FORTALECIMIENTO DE LA EDUCACIÓN”

INDICE

1. OBJETIVOS

………………………………………………….……..…

2. FUNDAMENTO TEORICO

….………………………………………

2

2

3. MATERIALES ……………………….…………………………..….……

4

4. PROCEMIENTO EXPERIMENTAL ………………………….………..

6

5. DIAGRAMA DE FLUJO

6. BIBLIOGRAFIA

…………………………………………....

……………………………………………..……….

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“MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO” (Parte 2) 1. OBJETIVOS  Analizar una muestra que contiene los cationes Cu2+, Bi3+, Pb2+ y Cd2+ mediante el procedimiento sistemático propuesto.  Identificar los cationes existentes en la solución muestra mediante las reacciones de identificación de cada ión.

2. FUNDAMENTO TEORICO La solución muestra, que contiene los iones Cu2+, Bi3+, Pb2+ y Cd2+ provenientes de la disolución de los nitratos formados de los mismos en la práctica anterior, se trata con H2SO4 con el fin de separar el catión plomo (II) del resto. Para alcanzar dicho objetivo es necesario evaporar hasta que se produzcan vapores blancos (SO3). Lo anterior es una reacción de descomposición del H2SO4 por acción del calor según la siguiente reacción:  H 2 SO4( ac )   SO3( g )  H 2O(l )

La reacción de formación del precipitado es (en forma molecular):  Pb(2ac )  H 2 SO4( ac )   PbSO4( s )  2 H (ac ) ( blanco )

PRECIPITADO 1: Una vez que se decanta el precipitado blanco formado (PbSO4) es necesario su lavado con agua destilada más 2 gotas de H2SO4 con el fin de evitar interferencias en su identificación. Finalizado el lavado se agrega al precipitado NH4CH3COO y CH3COOH (solución buffer ácido), esto se hace por dos motivos: para que no cambie el pH de manera significativa en la reacción posterior y para preparar el medio en que se realizará la reacción de identificación de Pb2+. Luego se agrega 2 gotas de K2Cr2O7 (dicromato de potasio), la solución se torna de un color naranja con la formación de un precipitado amarillo visible (PbCrO4) según la reacción:

2



H 2 PbSO4( s )  K 2Cr2O7( ac )  H 2O(l )  2 PbCrO4( s )   K 2 SO4( ac )  H 2 SO4( ac) ( amarillo )

SOLUCIÓN 1: La solución, que contiene solo los cationes Bi3+, Cu2+ y Cd2+ se trata con NH4OH (NH3(ac)) concentrado, la solución adquirirá una coloración azul y nos indica la formación de un complejo que contiene cobre siendo su reacción de identificación:

Cu(2ac )  6 NH 3( ac )   Cu ( NH 3 )6 

2 ( ac )

Además se forma un precipitado azul claro Bi(OH)3, insoluble en agua, siendo su reacción:

Bi(3ac )  3OH (ac )   Bi(OH )3( s )  ( azul  blanco )

Se centrifuga y se separa la fase líquida y el precipitado por decantación y se tiene: PRECIPITADO 2: Se encuentra el catión Bi3+ en forma de hidróxido, se trata este precipitado con una solución de estannito de sodio (Na2SnO2) formándose un precipitado que indica la presencia de ión bismuto según la reacción:

2 Bi(OH )3( s )  3Na2 SnO2( ac )   2 Bi( s )  3Na2 SnO3( ac )  3H 2O( l ) ( negro )

SOLUCIÓN 2: Aquí se encuentran los dos cationes restantes Cu2+ y Cd2+ en forma de complejos amoniacales. Esta solución se divide en dos porciones iguales para su análisis e identificación de cada ión.

Primera porción: Se agrega CH3COOH con el fin de acidificar el medio (esto debido a que el precipitado que se formará es insoluble en medio ácido y también para disociar el complejo Cu(NH3)62+, y luego se añade K4(Fe(CN)6) (ferrocianuro de potasio) ocurriendo las siguientes reacciones: H Cu(2ac )  6 NH 3( ac ) Cu ( NH 3 )6 ( ac )  2



Cu(2ac )   Fe(CN )6 ( ac )   Cu2  Fe(CN )6 ( s )  4

( pardo rojizo )

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Segunda porción: Si esta porción de solución se encuentra azulada, se agregará KCN hasta que desaparezca la coloración azul (evita la interferencia del ión Cu2+). Este mismo reactivo sirve para formar el precursor del producto de identificación del Cd2+, el ión complejo K2(Cd(CN)4), previa formación del cianuro de cadmio Cd(CN)2 que se solubiliza en exceso de KCN según la siguiente reacción:

Cd (CN )2( s )  2 KCN ( ac )   K 2 Cd (CN )4 ( ac ) Una vez incolora y sin precipitado, se prepara el sistema de calentamiento en baño María adicionando unas gotas de tioacetamida (sustituyente del H2S), ocurriendo la siguiente reacción con un desprendimiento de un vapor extremadamente tóxico (HCN): CH CSNH  CdS ( s )  Cd (CN )4 ( ac )  2

3

2

( amarillo )

3. MATERIALES  8 tubos de ensayo con su gradilla  Papel de filtro  Papel de tornasol  Mechero de Bunsen y su rencilla y trípode respectivamente  Baqueta  Vaso de precipitado.  Equipo de Centrifugación.  Reactivos dados en el laboratorio.

A CONTINUACION SE MOSTRARAN SUS RESPECTIVAS ETIQUETAS DE IDENTIFICACION, PARA SU USO SEGURO DE ESTOS (REACTIVOS A USAR EN LABORATORIO)

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* Reactivos importantes usados en la presente práctica de laboratorio: 1) Acetato de amonio: Fórmula molecular: NH4CH3COO Peso molecular: 77.08 g/mol Propiedades físico-químicas: -

Olor débilmente acético.

-

Solubilidad: 1480 mg/L H2O a 20°C

-

Punto de fusión: 114°C

-

Aspecto: Sólido blanco

-

Es estable.

-

Reacciona con ácidos y bases fuertes.

-

Producto de descomposición peligroso: amoníaco.

Clasificación de riesgos NFPA:

Pictogramas de peligrosidad:

2) Ferrocianuro de potasio: Fórmula molecular: K4Fe(CN)6 Peso molecular: 368,2 g/mol Propiedades físico-químicas: -

Estado físico: sólido blanco

-

Solubilidad: soluble.

-

Punto de fusión: 70°C

-

Gravedad específica: 1.85

-

Sin olor.

-

pH: 6.5 – 7.5

-

Evitar ácidos fuertes.

-

Material estable en condiciones normales.

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Clasificación de riesgos NFPA:

Pictogramas de peligrosidad:

3) Dicromato de potasio: Fórmula molecular: K2Cr2O4 Peso molecular: 294,185 g/mol Propiedades físico-químicas: -

Estado físico: sólido rojo – naranja.

-

Solubilidad: 4.9 g / 100 mL H2O a 0 °C

-

Punto de fusión: 398 °C

-

Temperatura de descomposición: 500 °C

-

Gravedad específica: 2.676 (H2O = 1)

-

Sin olor.

-

pH(1% en agua) = 4

-

Reactivo con agentes reductores, materiales orgánicos, ácidos y bases.

-

Material estable en condiciones normales.

Clasificación de riesgos NFPA:

Pictogramas de peligrosidad:

4) Cianuro de potasio: Fórmula molecular: KCN Peso molecular: 65.12 g/mol Propiedades físico-químicas: -

Estado físico: sólido blanco.

-

Solubilidad: Fácilmente soluble en agua caliente, soluble en agua fría.

-

Punto de fusión: 634.5 °C

-

Punto de ebullición: 1625 °C

-

Gravedad específica: 1.553 (H2O = 1)

-

Olor a almendras amargas. 6

-

pH(1% en agua) = 11

-

Altamente reactivo con agentes oxidantes. Reactivo con ácidos.

-

Material estable en condiciones normales.

Clasificación de riesgos NFPA:

Pictogramas de peligrosidad:

4. PROCEMIENTO EXPERIMENTAL 1)

Se recibe una muestra (SOLUCION B) que podría contener cationes del grupo II (SUB GRUPO DEL COBRE), los cuales son: Cu2+, Bi3+, Pb2+ y Cd2+

Solución que contiene cationes del Sub grupo del Cobre

2)

Agregamos a la solución 8 gotas de H2SO4 6M. Evaporar hasta vapores blancos (SO3). Enfriar, agregar 1mL de agua.

Pptdo1 (PbSO4) 7

CENTRIFUGACION Y DECANTACION

Solución 1 Cu2+, Bi3+, Cd2+ 3) TRATAMIENTO AL PRECIPITADO 1 (PbSO4); Lavamos con 1mL de agua que contiene 2 gotas de H2SO4 6M. Agregar al Precipitado 6 gotas de NH4CH3COO 3M, 1 gota de CH3COOH 6M, calentar, agregar 2 gotas de K2Cr2O7 1M. El precipitado amarillo indica la presencia de plomo (PbCrO4). Si no se percibe verifique el medio (debe estar algo neutro) Tratar al precipitado obtenido, lavándolo con H2O (4 gotas) 2 veces en cada vez, desechar el agua. Luego tratar el precipitado con 10 gotas de agua caliente.

Pptdo1 [PbSO4], trabajado Observamos que aparece un pptdo amarillo por lo tanto SI hay presencia de Pb.

4) TRATAMIENTO A LA SOLUCION 1 (Cu2+, Bi3+, Cd2+); Agregamos gota a gota NH4OH 15M hasta alcalinidad. Si la solución adquiere coloración azul indica la presencia de Cu2+.

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- Observamos que al ir agregando gota a gota

NH4OH

15M, se torna la solución de color azul (Cu2+) - Por lo tanto SI hay cobre (Cu2+)

Instantes de haber ya centrigugado. Se observa en la figura: (pptdo blanquecino y solucion azul) Observamos en la figura: 

Solución 2, (Cu(NH3)62+, Cd(NH3)62+)



Pptdo 2, (Bi(OH)3)

5) TRATAMIENTO AL PRECIPITADO 2 (Bi(OH)3); Lavamos bien con NH4OH 3M hasta que el precipitado quede de color blanco. Agregar al precipitado N2SnO2 (estannito de sodio). La aparición de un precipitado negro indica la presencia de Bismuto.

En la figura se observa que el Pptdo [Bi(OH)3], al ser lavado con NH4OH, este se vuelve al color blanco.

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En la figura se observa (ya realizado el procedimiento anterior). Que ya al haber agregado el estannito de sodio. Este precipitado se torna de color negro, lo cual confirma la SI presencia de Bismuto.

6) TRATAMIENTO A LA SOLUCION 2 (Cu(NH3)62+, Cd(NH3)62+); Dividimos esta solución en 2 porciones, así tendremos la Porción 1 y la Porción 2

7) TRATAMIENTO A LA PORCION 1; Agregamos CH3COOH 6M hasta acidez. Agregamos 2 gotas de K4Fe(CN)6 0.2M. La aparición de color marrón o rojo del complejo Cu2Fe(CN)6, confirmaría la presencia de cobre

Observamos en la figura la formación de un precipitado marrón rojizo, el cual confirma que SI existe la presencia del elemento Cobre. Nota: Anteriormente se había encontrado la presencia de este elemento, por lo cual este nuevo tratamiento que se le dio es muy útil para su comprobación.

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8) TRATAMIENTO A LA PORCION 2: Adicionamos unos pocos cristales de KCN hasta eliminar el color azul (si lo tuviera) o sea hasta que la solución se torne incolora, prepare el baño maría en la campana, adicionamos 8 gotas de tioacetamida 1M a la solución y calentamos teniendo en cuenta la peligrosidad de sus vapores que son venenosos. Un precipitado amarillo nos confirmaría la presencia de cadmio.

Observamos en la figura la formación de un precipitado amarillo, el cual confirma que SI existe la presencia del elemento Cadmio.

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5. DIAGRAMA DE FLUJO (cationes del 2do Grupo)

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6. BIBLIOGRAFÍA

Referencias Web consultadas:  http://www.sciencelab.com/

(pictogramas de seguridad)

Referencias libros consultados:  Arthur I. VOGEL

Química Analítica Cualitativa. Editorial Karpelusz 5ta

edición Buenos Aires 1974  Dhruba Charan Dash. Analytical Chemistry. 2011. Editorial Prentice Hall, 2da edition  F. Bucarons, F. Capitánm, L. F. Capitán Valley. Análisis inorgánico cualitativo sistemático. 2005. Editorial Reverté.

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