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• Renzo Acevedo Cano

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Facultad de Química e Ingeniería Química Fisicoquímica I

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Introducción La termoquímica es Rama de la Fisicoquímica que estudia los efectos caloríficos que acompañan a las transformaciones físicas o químicas. Su fin es determinar las cantidades de energía desprendidas o absorbidas como Calor durante una transformación, así como desarrollar métodos de cálculo de dichos movimientos de calor sin necesidad de recurrir a la experimentación. Las cantidades de calor producidas al quemarse los combustibles o el valor calorífico de los alimentos son ejemplos muy conocidos de datos termoquímicos. El siguiente informe tiene como objetivo estudiar el cambio térmico que acompaña a las reacciones químicas, así como el calor de reacción y el calor de neutralización para lo cual se hace uso de métodos experimentales.

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Resumen En esta práctica se tendrá como objetivo determinar el cambio térmico que acompañan a una reacción química o física, pero en el caso de la práctica la reacción es química además se debe saber que en todo proceso químico hay un cambio térmico que ya dependerá de cuanto reactante halla o la naturaleza del mismo proceso. Como condiciones de laboratorio estará la precisión que se tendrá para titular el biftalato con la base y el ácido con la base, el tipo de reacción que es una neutralización, la ganancia y la perdida de calor del agua a diferentes temperaturas y los mismos materiales y reactivos, es decir en el caso de los materiales que no estén rajados, que estén limpios, etc. y en el caso de reactivos que no tengan impurezas. Comparando con el dato teórico del calor de neutralización se verifica que el resultado es satisfactorio ya que dicho valor es de 13.70 Kcal / mol H2O y el valor experimental resulto ser 10.25 de lo antes dicho se comprueba que el porcentaje de error es 24.5% La aplicación de estos experimentos en la industria es que en una reacción de acido y bases hay una perdida de calor y eso se calculara para poder obtener las mínimas perdidas.

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Principios Teóricos La termoquímica estudia los cambios energéticos ocurridos durante las reacciones químicas. El calor que se transfiere durante una reacción química depende de la trayectoria seguida puesto que el calor no es una función de estado. Sin embargo, generalmente las reacciones químicas se realizan a P = cte. o a V=cte., lo que simplifica su estudio. La situación más frecuente es la de las reacciones químicas realizadas a P = cte., y en ellas el calor transferido es el cambio de entalpía que acompaña a la reacción y se denomina "entalpía de reacción". La entalpía es una función de estado, luego su variación no depende de la trayectoria. •

Las reacciones donde la variación de entalpía es positiva (calor absorbido en la reacción) son llamadas reacciones endotérmicas, mientras que aquellas cuya variación de entalpía es negativa (calor cedido por el sistema durante la reacción) son llamadas reacciones exotérmicas. o

o

Si la reacción endotérmica se realiza en un sistema de paredes adiabáticas, como consecuencia de la reacción se produce una disminución en la temperatura del sistema. Si la reacción es exotérmica y se realiza en un recipiente de paredes adiabáticas, la temperatura final del sistema aumenta. Si las paredes del sistema son diatérmicas, la temperatura del sistema permanece constante con independencia de la transferencia de energía que tiene lugar debido al cambio en la composición.

Leyes de la Termoquímica La ley de conservación de la energía. Fue enunciada por Mayer en 1842 y por Helmholtz en 1847, y establece que la energía ni se crea ni se destruye. Siempre que una cantidad cualquiera de una de las formas de energía desaparece, se produce una cantidad exactamente equivalente de otra u otras formas. Esta afirmación se conoce también con el nombre de primer principio de la Termodinámica. Termoquímica

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A la luz de los conocimientos actuales sobre la naturaleza y convertibilidad recíproca de la materia y la energía, esta ley continúa siendo válida a escala macroscópica, pero no en el campo de las transformaciones nucleares. Ley de Lavoisier y Laplace. Enunciada en 1780 por Lavoisier y Laplace, establece que: “La cantidad de calor necesaria para descomponer un compuesto químico es precisamente igual a la desprendida en la formación del mismo a partir de sus elementos”. Ley de Hess. Hess en 1840 enunció una ley fundamental de la termoquímica, según la cual: la cantidad total de calor desprendida en una transformación química dada, esto es, partiendo de un estado inicial y llegando a otro final es siempre la misma, independientemente de que aquella se realice en una o varias fases. La experiencia ha demostrado que el calor de formación de un compuesto a partir de sus elementos no depende del método empleado, lo mismo que sucede con la tonalidad térmica de una reacción respecto al tiempo invertido. Ley de Kirchhoff. Se refiere al efecto de la temperatura sobre el calor de reacción. El calor de reacción es la diferencia entre la suma de entalpías de los reactivos y de los productos de la reacción, pero como unos y otros difieren en el color que absorben al variar de temperatura, por ser distinta su capacidad calorífica, el calor de reacción varía con la temperatura. Si la capacidad calorífica de los reactivos es mayor que la de los productos, el calor de reacción será mayor a temperatura más elevada y, a la inversa, si es mayor la de los productos, el calor de reacción disminuirá al elevar la temperatura. La ley de Kirchhoff dice que: la variación de la cantidad de calor producida en una reacción química, por cada grado que se eleva la temperatura, es igual a la diferencia entre la suma de las capacidades caloríficas molares de los reactivos y de los productos de la reacción. Ley del Calor de Mezcla. Enunciada por Hess, establece que cuando se mezclan dos soluciones salinas diluidas no se desprende ni se absorbe calor, siempre y cuando no se forme un precipitado o se desprenda un gas. Na+NO-3 q + K+Cl-q => Na+ Cl-q + K+ NO-3 q H = 0 Como en ambos miembros de la ecuación aparecen los mismos iones, en realidad no se ha producido una reacción. Calor de Neutralización. También descubrió Hess que cuando se mezclan soluciones diluidas de cantidades equivalentes de ácidos y bases fuertes, muy ionizados, el calor desprendido es prácticamente siempre el mismo. HCl + NaOH => NaCl + H2O ∆H = 13 680 cal HNO3 + NaOH => NaNO3 + H2O ∆H = 13 690 cal Termoquímica

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HCl + KOH => KCl + H2O ∆H = 13 930 cal HNO3 + KOH=> KNO3 + H2O ∆H = 13 930 cal Prescindiendo de los iones iguales que aparecen en ambos miembros de estas ecuaciones, queda: OH- + 2H+ => H2O ∆H = 13 800 cal que es el calor de formación del agua a partir de sus iones. Cuando se neutralizan ácidos débiles con bases fuertes o viceversa, el calor producido suele ser menor, porque parte del de formación del agua se consume en la ionización del electrolito débil y así: HCN + NaOH => NaCN + H2O ∆H = 2 900 cal

Ecuaciones Termoquímicas En las reacciones que transcurren a presión constante, la variación de entalpía puede determinarse midiendo el calor absorbido o desprendido en una reacción que tiene lugar en un recipiente abierto: Q = c m DT Donde: Q = Calor absorbido o desprendido, en julios c = Calor específico del agua = 4,18 J/g ºC m = Masa de agua, en g DT= Variación de temperatura, en ºC

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Detalles Experimentales: •

Capacidad calorífica del calorímetro

Primero se toma todos los materiales necesarios para realizar el experimento como la pera, termómetro, agitador, frasco termo, tapón, vasos y probetas. Luego se instala el equipo, se toma dos volúmenes de muestras distintas que son agua a temperatura ambiente y agua helada. El agua helada se deposita en la pera y el agua a temperatura ambiente se deposita en el termo, a continuación se toma la temperatura del agua en la pera y se hace lo mismo en el termo. Luego se ajusta un cronometro y cuando se abra la pera se enciende el cronometro y se toma la medida de la mezcla cada 10 segundos pero para obtener una mejor medida de temperatura se mueve constantemente con un agitador, se deja de tomar lectura del termómetro cuando la temperatura sea constante. •

Calor de neutralización

Se toma los materiales necesarios para el experimento, luego se arma la bureta con el soporte universal se llena la bureta con hidróxido de sodio (NaOH). Se pesa el biftalato (0.1430 g) se deposita en un matraz se disuelven y se agregan tres gotas de indicador fenolftaleína no ocurre nada la coloración sigue siendo la misma. Se titula con NaOH hasta una coloración rojo grosella se anota el volumen gastado y se calcula la concentración del hidróxido .Ahora se valora la base con ácido (HCl) se mide 5 ml del ácido se vacía el contenido en un matraz se agregan tres gotas de fenolftaleína y se titula hasta una coloración rojo grosella persistente, se anota el volumen gastado y se calcula la concentración del HCl. Luego de haber calculado las concentraciones de la base y del ácido, se calcula el volumen de cada uno sabiendo que los dos suman 300ml. Como ya se calculo el volumen de cada uno ahora se vacía el de ácido en la pera y el volumen de base en el termo para que ocurra una neutralización, se mide la temperatura en la pera y en el termo, luego se ajusta el cronometro y se abre la pera en ese instante se enciende el cronometro y se toma lecturas del termómetro cada 10 segundos y se calcula la temperatura e equilibrio.

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Tabulación de Datos y Resultados 1.- Tabla #1: Condiciones de Laboratorio PmmHg

T ºC

% HR

756

20

98

2.- Tabla #2: Datos Experimentales 2.1.- Capacidad Calorífica del Calorímetro Temperatura 19.3 °C 4.9 °C

Agua tibia(termo) Agua Fría(Pera)

Volumen 150 mL 170 mL

Tiempo

5s

10 s

15 s

20 s

Temperatura

17

14,1

12,1

12,1

2.2.- Calor de Neutralización de Solución de HCl a)

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Peso de Biftalato de Potasio Volumen Consumido del NaOH

0,2N de NaOH con Solución

0,8N

0,1696 gr 4 mL

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NBase =

NBase =

NBase =

0,21 N

b)

Volumen del HCl Volumen Consumido del NaOH

5 mL 16 mL

NNaOH x VNaOH = NHCL x VHCL 0,21 N x 16 mL = NHCL x 5 x 10-3 L NHCL = 0,7 N c) Vac+ Vbase = 300 mL Vbase = 300 - Vac Ecuación de Equilibrio Nac x Vac = Nbase x Vbase 0,7 x Vac = 0,21(300-Vac) 0,7 Vac = 63 – 0,21 Vac Vac = 69 mL Vbase = 231 mL

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Cálculos y Ejemplos de Cálculos 1.- Capacidad Calorífica del Sistema 1.1.- m x Ce x (Te - Th) = C’ x (Tf - Te) m = Masa del agua helada. Ce = Calor especifico del agua helada. Te = Temperatura de equilibrio. Th = Temperatura inicial del agua helada. C’ = Capacidad calorífica de todo el sistema. Tf = Temperatura del agua fría. 150 x 1 x (12,1 – 4,9) = C’ x (19,3 – 12,1) C’ = 150 1.2.- C = C’+ m x Ce C = 150 + 1 x 150 C = 300 2.- Calor de Neutralización Q= Termoquímica

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Q = Calor del sistema. T2 = Temperatura de equilibrio. T1 = Temperatura promedio de la base y el ácido. n = Numero de moles que intervienen en la reacción. Q = 338.9 x (22.4 – 20.9) / 1 Q = 508.35

Análisis y discusión de resultados: - Capacidad calorífica del calorímetro Se evalúa la capacidad calorífica del sistema que se representa por la letra C, Para ello se aplica el criterio de balance de calor: Qganado = Qperdido Pero hay dos formas de calcular el calor: Q = Ce x M x ∆T Q = C x ∆T

o

Como se quiere hallar la capacidad calorífica del sistema y además el Ce (calor especifico) del agua, además su masa, Th y Te son conocidos se hace lo siguiente: M x Ce x (Te - Th) = C x (Tf - Te) De aquí se calcula la capacidad calorífica del sistema que pierde calor. Para hallar la capacidad calorífica del sistema incluyendo el agua fría será : C = C’ + M x Ce Se utiliza para el agua helada M x Ce = C ; ya que la masa y el calor especifico son conocidos. Termoquímica

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La temperatura de equilibrio experimentalmente se puede hallar de la mezcla esto se debe hacer con varias medidas de intervalos de 10 segundos y agitando constantemente. La temperatura de equilibrio será aquella que no cambie en el tiempo. - Calor de neutralización Se quiere el volumen de ácido y base necesarios para una neutralización sabiendo que los dos volúmenes suman 300 ml. Para hallar los volúmenes primero se hace una valoración y así se determina la concentración del ácido y la base necesarios para hallar el volumen. Como en una valoración se cumple: #Eq-g A = #Eq-g B ademas : #Eq-g C = Wc / Peq-C = Nc x Vc Entonces: Wa / Peq-A = Nb x Vb Wa = Masa del biftalato del potasio. Peq-A = Peso equivalente del biftalato de potasio. Nb = Normalidad corregida del hidróxido de potasio. Vb = volumen gastado del hidróxido de potasio. De estos todos se conocen menos Nb, el volumen gastado se halla con la titulación y con un indicador (fenolftaleina) cuyo rango de viraje es de (9 – 10.5)PH y cambia de transparente a rojo grosella. Luego de haber calculado la normalidad corregida de NaOH se titula con el ácido clorhídrico luego se calcula la concentración corregida del ácido: #Eq-g R = #Eq-g S NR x VR = NS x VS NR = Normalidad del hidróxido. VR = Volumen gastado del hidróxido. NS = Normalidad corregida del ácido. VS = Volumen utilizado del ácido. Luego se calcula la normalidad corregida del ácido. Ahora se halla el volumen necesario para la neutralización de ácido y base: Nac x Vac = Nba x Vba .................(1) Vac + Vba = 300ml .......................(2) Despejando (1) : Vac = Nba / Nac x Vba .............................(3)

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Ahora (3) en (2): Nba / Nac x Vba + Vba = 300ml Después de hallar el Vba (volumen de la base) se reemplaza este valor en dos y se halla el Vac (volumen de ácido). Ahora se realiza la neutralización el Vac se deposita en la pera y el Vba en el termo, se mide la temperatura de cada uno, se abre la pera y mientras va bajando el ácido se va agitando se toma la temperatura cada 10 segundos hasta que ya n cambie entonces esa será la temperatura de equilibrio.

Conclusiones: •

Se podrá determinar la capacidad calorífica de todo un sistema (Agua fria-Agua helada o Agua fría-Agua caliente).

•

El calor de neutralización intervienen las moles que reaccionan por eso el calor se halla de otra forma.

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Recomendaciones

•

Antes de iniciar el trabajo en el laboratorio se recomienda verificar que los materiales estén en buen estado.

•

Se deben lavar los materiales que se van utilizar para evitar contaminar los reactivos y así obtener resultados óptimos.

•

Manipular los materiales con mucho cuidado ya que son de vidrio y podrían romperse.

•

Al armar el equipo para la capacidad calorífica se deben asegurar bien todas las partes para evitar que se desarme al momento del experimento.

•

Medir con precisión las temperaturas en los tiempos requeridos para obtener buenos resultados.

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Bibliografía

•

Samuel Glasstone “Los elementos de la Física y Química” Segunda Edición, Edt. Printed 1946 Pág. 92-120

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Gastón Pons Muzzo “Fisicoquímica” Sexta Edición, Edt. Universo S.A., 1985 Pág. 125-173

•

Brown, Le Nag Jr, Bruce Buisten “Química”

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Séptima Edición, Edt. Prentice Hall Pág. 160-162

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Raymond Chang “Química” Sexta Edición, Edt. Mc. Graw-Hill, 1999 Pág. 205-213.

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Apéndice 1.- ¿cuales son las reglas que se deducen de la ley de hess? *El cambio energético que acompaña a una reacción química a P o V constante, es independiente de si la reacción se produce en una o en varias etapas (Ley de Hess) Por ejemplo: Si queremos calcular la entalpía normal de formación a 298 K del C2H6(g), se tendrá que llevar a cabo la siguiente reacción:

Sin embargo, a 298 K mezclando C(grafito) e hidrógeno es imposible obtener etano, pero si podemos medir experimentalmente los calores de combustión a 298 K de los reactivos y productos de esta reacción. Las reacciones y sus valores de entalpías son:

Al multiplicar la primera ecuación por (-1), la segunda por 2 y la tercera por 3 y teniendo en cuenta: se obtiene:

Todos los valores de entalpía de los componentes se han tomado a 298 K. Si sumamos las tres ecuaciones anteriores obtenemos:

que es el valor buscado de la entalpía estándar a 298 K para el etano, su entalpía de formación. El procedimiento de combinar las entalpías de varias reacciones para obtener el de una reacción dada es la aplicación de las Leyes Termoquímicas enunciadas.

*"En una reacción química expresada como la suma (o diferencia) algebraica de otras reacciones químicas, puesto que es función de estado, la entalpía de reacción global es también la suma (o diferencia) algebraica de las entalpías de las otras reacciones." Termoquímica

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Consideremos la reacción: A

B

Y supongamos la existencia de las siguientes reacciones intermedias, de conocida: A

C

D

C

D

B

Vemos que podemos montar un ciclo termodinámico tal que, en vez de ir de A a B directamente, pasemos por todas las reacciones intermedias antes descritas: A

C

D

B

Como la entalpía es una función de estado, . El proceso no depende del camino, y, por lo tanto, es indiferente que la hagamos directamente o teniendo en cuenta las demás reacciones. Nótese que la reacción D C va en el sentido opuesto al que nos interesa para cerrar el ciclo. Por ello, debemos invertir la dirección del flujo energético para obtener la reacción que queremos, y eso se logra cambiando el signo de la variación entálpica. Es decir, . Teniendo esto en cuenta, la entalpía de la reacción que queremos será:

En ocasiones, deberemos multiplicar la entalpía de reacción de una de las intermediarias por algún coeficiente estequiométrico para que se cumpla la relación lineal entre las diferentes variaciones de entalpías. 2.-explicar el uso de la bomba de calorimetría es la determinación del calor de combustión Uno de los instrumentos que utilizan una transferencia de calor como principio de funcionamiento es la bomba calorimétrica, con la cual se puede determinar el calor de combustión de una sustancia. La bomba calorimétrica, como la mostrada en la figura 1, se compone de un vaso cilíndrico de unos 300 cm3 de capacidad provisto de una tapa atornillada,. En la tapa se encuentran dos válvulas. Una de ellas se emplea para llenar la Termoquímica

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bomba con oxígeno, mientras que la otra se utiliza para dar salida a los gases de combustión después del ensayo. Para hacer hermética la junta , entre la tapa y el vaso se intercala un anillo de plomo, que encaja en una entalladura de la tapa y puede renovarse a menudo. La tapa se atornilla primero a mano, y luego se aprieta con una llave de brazos que acompaña a la bomba. Es perjudicial apretar más de lo necesario.

En el interior de la bomba se encuentra la cápsula del combustible, la cual puede ser de diferentes tipos. Las cápsulas de platino de forma plana ( bordes bajos ) sólo son apropiadas para sustancias de pronta combustión. Para sustancias de escasa velocidad de combustión se utilizan cápsulas de materiales poco conductores de calor y bordes altos ( cuarzo, porcelana o arcilla refractaria no vidriada ). La bomba se llena con oxígeno por medio de un tubo flexible y delgado de cobre, provisto de un manómetro, terminado de un lado en una tuerca que se adapta a las aberturas de llenado de la bomba, y por el otro por una boquilla que se ajusta a la rosca normal de las botellas de oxígeno. Se abre la botella y se deja pasar el oxígeno hasta que el manómetro señale algo más de 25 atm. Se cierra primero la botella de oxígeno y después la bomba cuando el manómetro desciende a 25 atm ya que las tuberías nunca son absolutamente herméticas. debe tomarse como norma llenar de oxígeno la bomba en último término y dar salida al gas inmediatamente después de realizado el ensayo; es decir, la bomba no debe estar bajo presión más que el tiempo absolutamente indispensable. La parte exterior está formada por un depósito de agua de forma anular que contiene de 15 a 25 litros, y que por su gran capacidad térmica constituye el ambiente del calorímetro y lo protege de cambios de calor. Sobre este depósito va montado un soporte que sostiene los mecanismos de accionamiento del agitador, así como la suspensión elástica del termómetro. Se puede emplear un agitador de hélice, con el cual se debe modificar la disposición del aparato. El depósito exterior de agua tiene la misma forma, pero mayor diámetro y capacidad. En este ensanchamiento va colocado el canal de agitación ( canal de la hélice ). Ésta toma el agua caliente de la parte superior y la impulsa por la parte inferior. La bomba no necesita estar centrada en el depósito del calorímetro, sino que deberá estar en la proximidad inmediata al canal de agitación , con el fin de que la velocidad de circulación en el punto más alejado de la hélice sea lo más reducida posible. Una de las ventajas de esta disposición es que ni el termómetro ni la bomba están en contacto Termoquímica

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inmediato con el agitador, y por consiguiente, éste trabaja absolutamente sin choques o rozamientos. Para la medición de temperaturas se empleará un termómetro de mercurio con una amplitud de 14 a 23ºC construido especialmente para este caso. La longitud de los grados de estos termómetros es de 3 a 4,5 cm. y están divididos en 100 partes, lo que permite llegar a apreciar incluso la milésima de grado haciendo las lecturas con lupa. La cantidad de calor medida indirectamente al efectuar la determinación calorimétrica es el producto de la diferencia de la temperaturas corregidas por la capacidad térmica del calorímetro llamada esta última equivalente de agua. Se comprende con esta denominación la cantidad de calor necesaria para elevar en 1.00 ºC la temperatura de todo el sistema. La manera más exacta para producir y calcular esta cantidad de calor es utilizar el método eléctrico, el cual consiste en rodear la bomba con una resistencia calefactora. Generalmente por comodidad se calcula el equivalente por el método de combustión en el cual se utilizan productos químicos puros de calor de combustión conocidos. Lo mismo que en el ensayo calorimétrico ordinario, al efectuar la determinación del equivalente del calorímetro, además del calor de combustión de la sustancia patrón, se deben tomar en cuenta otros factores : a) La inflamación del filamento metálico empleado. La pequeña cantidad de corriente que se invierte en el encendido puede despreciarse o introducirse en el valor del equivalente. b) El calor de formación del ácido nítrico. Para evitar la formación del mismo es recomendable hacer lavados con oxígeno para desalojar de la bomba la mayor cantidad de aire posible. c) Para realizar los cálculos calorimétricos se realizan una serie de correcciones tal como la corrección por radiación que permite obtener la elevación verdadera de la temperatura basándose en la hipótesis de que hasta el punto en que el termómetro ha recorrido la mitad del camino en su ascenso, el cambio de calor es igual del que se calcula como consecuencia del movimiento del termómetro en las fases inicial y final. En todos los minutos siguientes, las temperaturas están tan cerca de la temperatura máxima, que el cambio de calor es el mismo que resulta de la marcha del termómetro en la fase final del ensayo. d) Otro tipo de corrección es la determinación de los ácidos sulfúrico y nítrico por volumetría utilizando el método de Langbein. El conocimiento de los valores de calor de combustión es importante a nivel industrial principalmente en el empleo de calderas, las cuales se establece un intercambio de calor entre los gases de combustión de algún combustible ,como el disel o la gasolina, y el agua. El cálculo de la eficiencia de la caldera requiere el valor del calor de combustión, para conocer cuanto de la energía disponible en el combustible se transfiere al agua.

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3.-indicar el calculo del calor de neutralización a partir de entalpías de formación. Determinación del calor de neutralización:Se ponen en un calorímetro 100 ml de HCl de concentración 2 mol/l. Asimismo, en un vaso de vidrio limpio se ponen 100 ml de NaOH de concentración 2 mol/l. Se mide la temperatura de ambas disoluciones. Conviene que sea aproximadamente la misma t1 (temperatura ambiente). Se vierte la disolución de NaOH desde el vaso de vidrio al calorímetro. Se agita suavemente la mezcla y se anota la temperatura, hasta que alcanza un valor máximo, t2. Utilizando la ecuación de la calorimetría: Q= m.c.(t2-t1) Y sabiendo la masa de la mezcla (200g aproximadamente), el calor especifico del agua c= 1 cal/g.ºC y la variación de temperatura, se halla q. A continuación para averiguar variación de H hay que tener en cuenta los moles de reactivos, que la reacción es exotérmica y que 1cal= 4.18 J.

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