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• Felipe Rudloff Alvarez

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UNIVERSIDAD TECNOLOGICA METROPOLITANA Facultad de Ciencias Naturales, Matemáticas y del Medio Ambiente

UTEM

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA INDUSTRIAL

QUÍMICA DE SUELOS

TEORIA DE LABORATORIO

Profesores

Sr. OSCAR RODRÍGUEZ R. Sra. EDITH RODRÍGUEZ A. Sr. MIGUEL DE LA RIVERA D

2011 TECNICAS DE MUESTREO

A) MUESTRAS DE SUELOS 1) Toma de muestras: Corresponde a una de las etapas de mayor importancia en el análisis, debido principalmente a que una muestra tomadas en forma adecuada proporciona buenos y útiles resultados; en cambio una muestra que haya sido tomada en forma errónea proporciona resultados de escasa utilidad. Con el fin de realizar una toma de muestra adecuada, se requiere de los siguientes implementos: - Barreno de tubo o - Recipiente de plástico o - Trozo de hule o - Envases adecuados o - Etiquetas (o rótulos) - Formularios para datos de las muestras.

Pala Balde Saco de arpillera Bolsas plásticas

Una de las recomendaciones principales para la toma de muestra, es que ésta sea representativa y homogénea; para esto sea así, se deben cumplir los siguientes requisitos: a) Número de sub muestras: Se debe tomar un número adecuado de sub muestras con el fin de que sean estadísticamente válidas; mientras mayor sea el número de sub muestras, mayor será la validez de los resultados. En nuestro caso, el número más adecuado deberá bordear las 10 sub muestras. b) Deben tomarse al azar: El sector a muestrear se divide de acuerdo a la apariencia, tipo de suelo (zona plana u ondulada), tipo de cultivo, tipo de abonadura, etc. Una vez delimitado el terreno, se procede a tomar las muestras al azar; muchas veces se aplica azar dirigido (esto implica caminar en zig zag, en diagonal, en espiral, etc.), la única condición es que hay que abarcar todo el sector.

c) Deben ser homogéneas: Las sub muestras deben ser tomadas en forma uniforme y con el mismo criterio, es decir, todas las sub muestras deben tener el mismo volumen y en lo posible deben ser tomadas a la misma profundidad (deben abarcar los mismos horizontes). Al trabajar con barreno se obvian muchos de estos problemas, no así cuando se trabaja con una pala.

d) Libre de interferentes: Al tomar sub muestras hay que tener mucho cuidado de no incluir restos orgánicos (vegetales y animales) e inorgánicos (restos de lodos provenientes de acequias o canales, polvos levantados en caminos adyacentes, restos de productos químicos provenientes de fumigaciones o abonaduras, etc.).

2) Almacenamiento de muestras: Una vez tomadas las sub muestras del sector, se depositan sobre el trozo de hule (o el saco), donde se procede a mezclarlas. Con posterioridad se realiza un proceso de Cuarteo o Cuarteamiento, según el cual se procede a repartir homogéneamente sobre el hule las sub muestras mezcladas y se dividen en 4 partes iguales, de estas, se eliminan 2 partes al azar y las 2 restantes se vuelven a mezclar. El proceso de Cuarteo se repite tantas veces como sea necesario, hasta que la muestra final alcance un tamaño aproximado de 1 Kg. La muestra así obtenida, se deposita en una bolsa de plástico, la cual se cierra herméticamente, se identifica, se caracteriza y se numera. Paralelamente a esto se llena la hoja de información correspondiente, la cual contiene los siguientes datos: 1) Fecha de muestreo 2) Número de identificación de la muestra 3) Identificación del agricultor remitente 4) Nombre y ubicación del predio 5) Tipo de suelo y profundidad del muestreo 6) Disponibilidad de aguas 7) Topografía del terreno 8) Cantidad de fertilizante/ha utilizada en los últimos 2 años 9) Cultivos y rendimientos en los últimos 2 años 10) Tipo de análisis a realizar. Finalmente, la(s) muestra(s) se remite(n) a la institución que la va a analizar, en un lapso de tiempo adecuado con el fin de que no se descompongan o sufran alteraciones. El tiempo empleado para remitirlas no debe exceder de 3 días, pero si se debe hacer un análisis de organismos (por ejemplo de Platelmintos), estas muestras deben remitirse a la brevedad posible.

3) Preparación de muestras: Una vez llegadas las muestras a la institución que realizará los análisis, estas son recibidas por la Oficina de Recepción, donde se registrarán en el Libro de Ingresos (donde se vuelven a anotar todos los datos de las muestras) y reciben un número correlativo de acuerdo al tipo de análisis solicitado. Además se emite el correspondiente comprobante, donde se estipula la fecha de entrega y el valor de los análisis. A continuación, las muestras son llevadas a la Sala de Preparación en donde se procede a depositarlas en bandejas de madera (de un tamaño adecuado como para realizar el proceso de secado); los terrones presentes en la muestra se esparcen y se disgregan manualmente, eliminando los residuos orgánicos (raíces, tallos, hojas, etc.) y las piedras. Posteriormente son secadas al Aire o en Estufa de aire forzado durante 8 horas. La temperatura de secado se encuentra entre 65 y no más de 105º C, con el fin de eliminar toda la humedad que contengan. Una vez secas y frías las muestras, se vuelven a revisar, eliminando las partículas sólidas que pudieran haber quedado, posteriormente se muelen en molinillo (o mortero) y se tamizan a un tamaño de 2 mm de diámetro (Malla Nº 10 o equivalente). Por último, la muestra se guarda en un recipiente hermético (con el fin de que no vuelva a humedad ambiental) en espera de ser analizada químicamente.

B) MUESTRAS VEGETALES (O FOLIARES) 1) Toma de muestras: La toma de muestras vegetales es tan importante como la toma de muestras de suelos pero requiere consideraciones e implementos un poco diferentes al caso anterior. Los siguientes son los implementos requeridos: - Pértiga o Coligue - Recipiente adecuado o Balde - Bolsas de papel. - Etiquetas (o rótulos) - Formularios para datos de las muestras Si bien las muestras vegetales a recolectar pueden ser de variados tipos, formas y tamaños (raíces, troncos, ramas, hojas, frutos, etc.) se requiere tomar ciertas consideraciones con respecto a los requisitos a cumplir: a) Número de sub muestras: Debe tenerse en cuenta que en este caso las sub muestras tomadas se pueden convertir en muestras (por ejemplo: si las muestras a tomar corresponden a sandias); por lo tanto, en este caso no existe un número adecuado de sub muestras y se tomarán tantas como se requiera. Cada muestra no debe abarcar más de 10 ha, aún tratándose de una misma especie.

b) Deben tomarse al azar: En este caso la toma de muestras es mucho más que un azar dirigido, en ciertos casos es totalmente dirigido. Por ejemplo: si se tiene que muestrear cierto tipo de vegetales que presentan alteraciones, entonces solamente se tomará el vegetal con alteraciones y no uno normal). Muchas veces este tipo de muestreo exige la toma de 2 tipos de muestras; uno con alteración y otro sano, de tal forma que pueda existir un patrón de comparación

c) Deben ser homogéneas: Esta condición es la que presenta mayores dificultades, ya que por tratarse de muestras vegetales es difícil mantener la homogeneidad. Por ejemplo: si se trata de recolectar hojas, es casi imposible seleccionarlas del mismo tamaño y a la misma altura. En el caso de que se trate de frutos (paltas) mucho mayor es la dificultad. Si los árboles presentan síntomas visuales distintos a los normales, deben muestrearse en forma separada. Se deben tomar hojas de la periferia de los árboles para completar la muestra (unas 200 hojas en tota).

d) Libre de interferentes:

En este caso, tampoco se cumplen al pie de la letra las restricciones aplicadas a las muestras de suelos; muchas veces las muestras deben contener algo de residuos de tratamientos agrícolas (desinfectantes, pesticidas, etc.), ya que estos residuos podrían ser el causante de las alteraciones presentadas por las muestras.

2) Almacenamiento de muestras: Como se dijo anteriormente, en el caso de muestras vegetales las sub muestras se convierten en muestras, ya que es muy difícil realizar un Cuarteo (como es el caso de las sandias); por lo tanto las sub muestras recolectadas son depositadas en una bolsa de papel (con el fin de evitar la transpiración de las muestras), la cual se cierra, se identifica, se caracteriza y se numera. Paralelamente a lo anterior, se llena el formulario correspondiente; los datos que se deben incluir son los mismos que se registran en el caso de las muestras de suelos. Finalmente, la(s) muestra(s) se remite(n) a la institución que la va a analizar lo más pronto posible. En este caso, el

tiempo que debe transcurrir entre la toma y despacho de las muestras es menor que en el caso de muestras de suelos, ya que los vegetales se pueden descomponer o pudrir en forma mucho más rápida. Si no pudieran ser remitidas o procesadas inmediatamente, deben guardarse en refrigerados a 4ºC hasta un máximo de 7 días.

3) Preparación de muestras: Una vez llegadas las muestras a la institución que va a realizar los análisis, estas son recibidas por la Oficina de Recepción, la cual las registra de la misma manera que a las muestra de suelos y posteriormente las remite a la Sala de Preparación. En el caso de los vegetales es de vital importancia conocer el Porcentaje de Humedad que contiene la muestra; para esto, se selecciona el vegetal más representativo, se homogeniza y se pone a secar en Estufa de Aire Forzado por 8 horas (a no más de 50º C) hasta eliminar toda la humedad que contenga. Paralelamente a esto, se toma una alícuota del vegetal homogenizado, se deposita en un recipiente previamente tarado, se pesa y se pone a la Estufa junto con el resto de la muestra. Una vez seca y fría la muestra homogenizada, se muele en molinillo y se tamiza a un tamaño de 1 mm (Malla Nº 20 o equivalente) y se guarda en un recipiente hermético (con el fin de que no vuelva a humedecerse) en espera de ser analizada químicamente. La alícuota seca y fría se vuelve a pesar, de la diferencia de pesos se puede calcular el Porcentaje de Humedad y el Porcentaje de Materia Seca. Es importante conocer estos porcentajes, ya que los resultados obtenidos para los vegetales pueden ser expresados en base TCO (o Tal Como Ofrecido), en donde los resultados han sido calculados tomando en cuenta la humedad presente en las muestras o en BMS(o Base Materia Seca), en donde los resultados han sido calculados sin tomar en cuenta la humedad presente en la muestra. Posteriormente, la alícuota seca se pone en la Mufla por 8 horas (aproximadamente a 450º C), con el fin de calcinar la muestra. Una vez calcinada y fría la muestra se vuelve a pesar; de la diferencia de pesos se puede calcular el Porcentaje de Materia Orgánica y el Porcentaje de Materia Inorgánica (o Porcentaje de Cenizas).

C) MUESTRAS DE AGUAS 1) Toma de muestras: La muestra a analizar debe contener todos los componentes del cuerpo líquido en sus proporciones relativas reales. La cantidad que se necesita para los análisis rutinarios es de 1 litro, pero en casos especiales puede necesitarse una mayor cantidad de muestra. Los implementos requeridos para la toma de este tipo de muestra son: - Pértiga o Coligue - Envase adecuado - Etiquetas (o Rótulos) - Formularios para datos de muestras Cuando se analiza una muestra de agua se pueden realizar 2 tipos de análisis: Bacteriológicos y Fisicoquímicos; en ambos casos se siguen los mismos criterios de toma de muestra, pero con algunas variaciones las cuales veremos en detalle: • Bacteriológicos: Como su nombre lo indica, en este tipo de análisis se pretende demostrar mediante cultivos bacteriológicos la presencia o ausencia de microorganismos; para esto se utilizan indicadores bacteriológicos, siendo los más conocidos: Coliformes totales, Coliformes fecales, Salmonellas, Shigellas, etc. Uno de los requisitos primordiales en la toma de este tipo de muestras es el uso de Envases Asépticos (generalmente de vidrio, plástico u otro material inerte que resista el tratamiento de esterilizado en el Autoclave). • Fisicoquímicos: Este tipo de análisis pretende determinar los parámetros físicos (Color, olor, sabor, turbidez, pH, conductividad eléctrica, dureza total, sólidos totales, sólidos disueltos, sólidos en suspensión, etc.) y los parámetros químicos del agua (cationes, aniones, dureza, Demanda Bioquímica de Oxígeno, Demanda Química de Oxígeno, contaminantes, etc).El requisito para este tipo de recolección es que los envases se encuentren totalmente limpios (no es necesario que se encuentren asépticos); para esto se utilizan envases de vidrio, plástico u otro material, los cuales se lavan adecuadamente utilizando detergente y a continuación, un enjuague cuidadoso.

a) Número de sub muestras: En este caso, cada sub muestra que se tome se transforma en una muestra; por lo tanto se toman las muestras y se tratan en forma individual y con sumo cuidado con el fin de no contaminarlas. b) Deben tomarse al azar:

En este caso, la toma de muestras es totalmente dirigida, ya que muchas veces la toma debe ser realizada aguas arriba o aguas abajo de un afluente y para esto, se determinan en forma predeterminados los puntos a muestrear c) Deben ser homogéneas: En general este requisito no siempre se puede cumplir, ya que en el punto seleccionado la muestra debe ser tomada en el centro del curso de agua y generalmente éste no tiene un libre acceso; por lo tanto, se debe acceder a él mediante el uso de un puente, una pasarela o por último de cualquier forma posible y la muestra difícilmente va a corresponder al centro del curso de agua. d) Libre de interferentes:

En este caso, igual que en la toma de muestras vegetales, lo que se busca es la presencia de interferentes o contaminantes; por lo tanto se privilegian aquellas muestras que presenten visibles alteraciones con respecto a las normales

2) Almacenamiento de muestras: En este caso, a diferencia de los anteriores, cada sub muestra que se toma corresponde a muestra y por lo tanto se identifican, se caracterizan y se numeran (generalmente en el momento de tomar la muestra se deben anotar una serie de datos característicos: fecha, hora, temperatura, pH, olor, sabor, color, turbidez, etc.). Paralelamente a lo anterior, se llenan los formularios correspondientes; los datos que se deben incluir son básicamente los mismos que se registran en las tomas de muestras anteriores.

Finalmente, las muestras se remiten a la institución que las va a analizar, de acuerdo al tipo de análisis: • Bacteriológicos: Debe tenerse en cuenta que la estabilidad bacteriológica de una muestra de agua es prácticamente imposible; por lo tanto, mientras más corto sea el tiempo que transcurra entre la toma de muestra y el análisis bacteriológico, más confiable serán los resultados obtenidos (en lo posible las muestras deben ser trasladadas al laboratorio dentro del día). • Fisicoquímicos: En este caso, los análisis a realizar no se alteran en demasía con el transcurso del tiempo y menos aún si se aplica algún tipo de técnica de preservación (refrigeración, aplicación de ácidos u otro tipo de preservante). En todo caso, el traslado de la muestra debe realizarse en el menor tiempo posible.

3) Preparación de muestras: Una vez llegadas las muestras a la institución que va a realizar los análisis, estas son recibidas por la Oficina de Recepción, la cual las registra de la misma forma que las muestras de los casos anteriores y posteriormente se remiten a la Sala de Preparación. Si existiera una gran cantidad de análisis por realizar, las muestras pueden refrigerarse en espera de ser analizadas.

REACTIVOS Y MATERIAL DE VIDRIO

A) REACTIVOS QUIMICOS: La calidad de los reactivos utilizados en análisis cuantitativos es de vital importancia ya que estos pueden aportar una serie de impurezas, las cuales pueden afectar los resultados obtenidos. En los catálogos o en el comercio es posible encontrar diferentes tipos de reactivos químicos, estos tipos están relacionados con la calidad y pureza que presentan. A su vez, la calidad y pureza de los reactivos está directamente relacionado con el precio; a mayor calidad y pureza mayor será el precio que presenta el reactivo. Entre los diferentes tipos de reactivos que se pueden encontrar en nuestro medio son: 1) SUPRAPUR (o PURISSIMO): Estos reactivos corresponden a los de mejor calidad y pureza de nuestro medio, su precio es alto debido a que son garantizados por el fabricante. Tienen una buena presentación y envase; en la etiqueta se especifica y se garantiza una pureza del 99,999 %; indicando además una serie de datos como son: el nombre del producto (en distintos idiomas), su fórmula molecular, el peso atómico (o peso molecular), la densidad, las impurezas presentes, las restricciones y cualquier otra característica destacable. 2) PRO ANALISIS (P.A.): (Analytical Reagent) Estos reactivos son de menor calidad y pureza que los anteriores, así como su precio. Son garantizados por el fabricante y tienen una buena presentación y envase; en la etiqueta se especifica y garantiza una pureza del 99,9 %, indicando además los mismos datos que en el caso anterior.

3) QUIMICAMENTE PURO: (Chemically Pure) Estos reactivos son de menor calidad y pureza que los anteriores y también su precio. Son garantizados por el fabricante y tienen una buena presentación y envase, aunque no tanto como en el caso anterior; en la etiqueta se especifica y garantiza una pureza entre el 99 y 95 % y generalmente se indica el nombre del producto, la fórmula molecular y a veces el peso atómico (o peso molecular); no se especifican mayores datos. 4) GRADO TECNICO: (United States Pharmacopeia) Estos reactivos son de menor calidad y pureza que los anteriores y también su precio. El fabricante no los garantiza, su presentación y envase no guardan comparación con los casos anteriores; no se especifica ni garantiza la pureza del reactivo (la cual puede fluctuar entre 95 y 90 %), en la etiqueta solamente se indica el nombre del producto y ningún otro dato. 5) GRADO NACIONAL: (Reactivo sin Especificación) Estos reactivos son los de menor calidad y pureza en el mercado, y también en los precios. No son garantizados por el fabricante, su presentación y envase son similares al caso anterior; no se especifica ni garantiza la pureza del reactivo (la cual puede fluctuar entre 90 y 80 %), en la etiqueta solamente se indica el nombre del producto y ningún otro dato.

B) MATERIAL DE VIDRIO: Por constitución el vidrio corresponde a un Silicato (Oxido de Silicio, SiO2), un sólido, fundido y laminado. Los vidrios pueden ser de varios tipos, los que se pueden diferenciar de acuerdo a varias características: 1) Composición de los Vidrios: Los vidrios utilizados en los laboratorios de química pueden ser de 2 tipos: Blandos (dulces) y Duros (resistentes). Estos últimos son denominados Borosilicados; las principales características de estos vidrios son: • Alta resistencia térmica (resisten calentamientos de hasta 500 º C). • Alta resistencia física (resisten choques o golpes suaves). • Alta resistencia química (resisten cuando contienen ácidos y bases concentrados). Los vidrios borosilicados han sido diseñados y patentados por las diferentes fábricas de vidrios a través del mundo. Las principales fábricas de vidrio son: Corning, Quickfit, Duran, Industria de Vidrios de Argentina (IVA), etc. Cabe hacer notar que mientras mejor sea la calidad y composición del vidrio borosilicado, mayor será el precio de este. La fábrica de vidrios Corning ha patentado el vidrio Pyrex (vidrio borosilicado al cual se le asignó el número 7740) y el vidrio Vicor (vidrio borosilicado al cual se le asignó el número 7900). La fábrica de vidrios Quickfit patentó su propio vidrio borosilicado, mientras que el vidrio equivalente en Francia corresponde a Sovirel y en Alemania a Gena – Glass. La composición de los vidrios borosilicados más conocidos y utilizados en los laboratorios químicos de análisis, se presenta en la siguiente tabla.

Tabla Nº 1: Composición química de los principales vidrios borosilicados Vidrio Sílice Oxido bórico Oxido de Sodio Sesquióxidos (Al2O3) Otros óxidos (de K, Ca, )

Pirex (%) 81,0 13,0 3,6 2,2 0,2

Vicor (%) 96,3 2,9 0,2 0,4 0,2

Quickfit(%) 80,0 14,0 2,0 2,0 2,0

Todo material de vidrio utilizado en los laboratorios se caracteriza por tener una serie de códigos asociados a su estructura, estos códigos pueden ser números, letras, signos, colores, etc. y tienen estrecha relación con la utilización y forma de empleo del material. Las variables conocidas son:

2) CALIDAD DEL VIDRIO: Tiene relación con la composición y elaboración del material, a saber: a) Clase A (o Normax): Corresponde al material de vidrio volumétrico calibrado de acuerdo a las normas establecidas por los organismos contralores reconocidos internacionalmente (PTI en Alemania, NBS en USA, ISO a nivel internacional, etc.). En este caso, la Tolerancia del material está de acuerdo con los límites de errores de calibración establecidos en la norma adoptada. Todos los datos de utilización vienen establecidos en el material. b) Clase B (Standar):

Este material es de menor calidad que el anterior, está calibrado con una Tolerancia igual o menor al doble de lo permitido para la Clase A. Igual que en el caso anterior, todos los datos vienen establecidos en el material.

c) Clase C (sin norma): Este material corresponde al de menor calidad que se puede encontrar en el mercado; no se rige por ninguna norma de Tolerancia y a diferencia de los casos anteriores el material no presenta ningún tipo de especificación. TOLERANCIA: Se define como la inexactitud más alta tolerable en la medición hecha con cierto instrumento.

3) CONTENCION-TRANSFERENCIA: Este parámetro tiene relación con el volumen que puede contener un material de vidrio y de la capacidad de transferirlo (dispensación); es decir, si el material puede o no entregar el volumen indicado. De acuerdo a este tipo de parámetro, el material tiene impreso los siguientes términos: a) IN o TC (Internal o To Container): Estos términos indican que el material de vidrio volumétrico contiene el volumen estipulado pero que no lo transfiere; es decir no entrega el volumen estipulado, aunque se cumpla con las normas adoptadas: temperatura y aforo (Matraces aforados, probetas, algún tipo de pipetas, etc.). b) EX o TD (External, To Dispenser): Estos términos indican que el material de medición volumétrico entrega o dispensa el volumen estipulado, una vez que se cumplan las normas adoptadas: temperatura, aforo, tiempo en segundos que se debe esperar una vez que se haya interrumpido el flujo continuo (pipetas de aforo, pipetas graduadas, buretas, etc.). 4) COLORACION: Algún tipo de material de vidrio (generalmente las pipetas) utilizan bandas de colores en su extremo superior, estas bandas se diferencian entre si por la cantidad, el grosor y la combinación de ambos. Esta coloración solo se utiliza para identificar a simple vista y en forma rápida los distintos volúmenes de las pipetas.

a) Pipetas aforadas:

5 mL = franja blanca 10 mL = franja roja 25 mL = franja azul.

b) Pipetas graduadas: 1mL = franja roja 5 mL = franja azul 10 mL = franja naranja. c) Micro pipetas:

2 mL (dividida en 1/10 mL) = franja verde, 1 mL (dividido en 1/10 mL) = franja blanca.

5) ESMERILADOS: Este tipo de vidrio se trabaja generalmente en vidrio borosilicado y posteriormente se somete a un proceso de esmerilado mecánico. Una vez que la pieza esmerilada esta lista se funde al material de vidrio o equipo a usar; depende del tipo de unión esmerilada que presentan los materiales, estos se dividen en: a) Cónicos: Corresponden a uniones esmeriladas con conicidad. Esta conicidad se rige por normas internacionales, la más utilizada es la que presenta una disminución con la relación de 1/10; es decir, por cada 1 cm de longitud en el esmerilado, la conicidad se estrecha en 0,1 cm de diámetro. La nomenclatura utilizada en estas uniones cónicas se escribe utilizando 2 números separados por un slach (19/42); el primer número corresponde al diámetro máximo del esmerilado y el segundo número corresponde al largo del esmerilado. De acuerdo a esto, para todo esmerilado hembra (boca del material de vidrio), existe un único esmerilado macho que se le adapte (tapa) b) Esféricos: Corresponden a uniones esmeriladas esféricas o redondas (rótulas), este tipo de uniones también se ajustan a normas internacionales pero solo en la nomenclatura utilizada. En este caso la nomenclatura se escribe en forma semejante a la de los esmerilados cónicos; es decir 2 números separados por un slacht (30/16), el primer número corresponde al diámetro de la rótula (o esfera) y el segundo número corresponde al diámetro interno del tubo sobre el cual ha sido moldeada la rótula.

C) CONSEJOS PRACTICOS: Cuando se trabaja con material de vidrio, se debe tener en cuenta la existencia de una serie de problemas asociados a este material; a saber: 1) IDENTIFICACION DEL VIDRIO: Mediante una serie de pruebas físicas se pueden identificar los vidrios dulces de los borosilicados; una de estas pruebas consiste en medir el índice de refracción del vidrio, lo cual nos permite diferenciar una marca de vidrio borosilicado con otra: a) Pyrex (Corning 7740): Se prepara una mezcla Metanol - Benceno (16 mL metanol y 84 mL benceno). Al sumergir el vidrio Pyrex de la Corning en esta mezcla, se hace invisible; en cambio si se sumergen otro tipo de vidrio borosilicado o común, estos permanecen visibles b) Vidrio IVA: Se prepara una mezcla Benceno–Tetracloruro de carbono (49 ml de benceno y 51 mL de tetracloruro de carbono). Si se sumerge el vidrio borosilicado IVA en esta mezcla, se hace invisible; en cambio si se sumerge otro tipo de vidrio borosilicado o común, estos permanecen visibles. 2) AFLOJAMIENTO DE UNIONES: Uno de los grandes problemas con las uniones esmeriladas y llaves corresponde a su agripamiento, es decir, cuando se traban o pegan. Los principales agentes agripantes es el uso de las Bases y Ácidos fuertes (hidróxidos de Na, K, Ca, etc.; Ácido Clorhídrico, Ácido Nítrico, Ácido Sulfúrico, etc.) y no lavar y enjuagar adecuadamente el material de vidrio. Para solucionar este tipo de problemas se pueden utilizar varios métodos, a saber:

a) Método físico: Caliente suavemente con un mechero la unión esmerilada, una vez que esta esté caliente proceda a golpearla suave y cuidadosamente con un trozo de madera, hasta que se afloje (no golpee muy fuerte porque se puede quebrar la unión); si no se soltara vuelva a intentar el procedimiento. b) Método químico: Prepare una solución Hidrato cloral-Glicerina-Ácido clorhídrico concentrado (10 : 5 : 5); con un pincel fino agregue la mezcla en el extremo de mayor diámetro de la unión esmerilada, cuidando que la solución se introduzca entre la pared interior y la exterior. Déjela reposar por 12 horas, si no se afloja, vuelva a intentar el procedimiento.

3) LIMPIEZA DEL MATERIAL: El material de vidrio que se emplea en los laboratorios debe encontrarse totalmente limpio, libre de cualquier compuesto químico y de materias grasas. Para eliminar los compuestos químicos se procede a lavar cuidadosamente el material con algún tipo de detergente (alcalino o neutro) y posteriormente se enjuaga con agua potable. En el caso de materias grasas, se puede emplear jabón natural, detergente (alcalino o neutro) u otro tipo especial de detergente; si no es posible remover la materia grasa, se procede a limpiar el material de vidrio con una solución sulfocrómica. Con este fin el material se sumerge en esta solución y se deja por 12 horas, posteriormente se retira, se enjuaga cuidadosamente con agua potable. Para preparar la solución sulfocrómica se disuelven 15 gr de Dicromato de potasio (K 2Cr2O7) o Dicromato de sodio (Na2Cr2O7) en 500 mL de Ácido sulfúrico concentrado; esta solución tiene una vida media prolongada, siempre y cuando no se sature o se oxide, esto se puede apreciar en forma visual por el cambio de color que sufre la solución.

TRATAMIENTO ESTADISTICO REGRESION LINEAL: Se sabe que matemáticamente la ecuación de una recta está dada por: Y= a + bX

donde:

a = Intercepto b = Pendiente

Para el cálculo de la mejor recta (es decir, aquella recta en la cual todos los puntos son equidistantes) se utiliza el tratamiento estadístico de Regresión Lineal, de acuerdo a las siguientes ecuaciones: a =

∑ X 2i ∑ Y i - ∑ Xi ∑ X i Y i -------------------------------------------------------n ∑ X 2 i - ( ∑ Xi ) 2

n ∑XiYi- ∑ Xi∑ Yi b = --------------------------------------------------------n ∑ X 2 i - (∑ X i ) 2 ∑Xi∑Yi ∑XiYi ---------------------n r = ---------------------------------------------------------------------------------∑ X 2i

(∑ X i ) 2 - -------------n

∑ Y 2i

En donde: Y = Lectura de Absorbancia X = Concentración de la solución r = Coeficiente de correlación

(∑ Y i ) 2 - ---------------n