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SIGNIFICADO Y USO: El rango de ebullición de los hidrocarburos, brinda información sobre la composición, propiedades y comportamiento del combustible durante su almacenaje y uso, y tiene efecto en su seguridad y rendimiento. Las características de la destilación son críticamente importantes, afectando el arranque, calentamiento y tendencia a vaporizarse a temperaturas altas de operación o en altura. La presencia de componentes con alto punto de ebullición puede afectar significativamente la formación de residuos sólidos por combustión.

EQUIPO:        

Matraz deDestilación Engler Termómetro de mercurio Soporte para el matraz Calentador Escudo de metal (recintop/matraz) Baño Condensador Cilindro receptor (probeta100 ml) Baño frío asociado(p/probeta)

MUESTREO, ALMACENAJE Y ACONDICIONAMIENTO PARA EL ANÁLISIS: Se debe muestrear de acuerdo a la Práctica ASTM D4057. Si el análisis no se va a iniciar inmediatamente después del muestreo, almacene las muestras lejos de la luz del sol y de fuentes de calor. Las muestras deben acondicionarse a las temperaturas apropiadas. Muestras mojadas no son adecuadas, se debe obtener una nueva muestra; sino es posible, secar con Na2SO4 (a) y separar por decantación.

PREPARACIÓN DEL EQUIPO: Escoja el matraz de destilación, termómetro y soporte apropiados. Ponga la probeta, el matraz y el baño condensador a la temperatura indicada. Remueva todo líquido residual en el tubo condensador limpiándolo con hisopo

PROCEDIMIENTO: 1. Registre la Presión Barométrica predominante (564 mmHg). 2. Vierta la muestra de 100 ml. en el cilindro receptor (probeta) y transfiéralo completamente dentro del matraz de destilación, asegurando que nada del líquido fluya dentro del tubo de vapor. 3. Añada unas cuantas virutas de destilación (bauxita). 4. Encaje con un corcho seguro o un tapón de jebe siliconado, el termómetro centrado en el cuello del matraz, el extremo inferior del capilar nivelado con el punto más alto de la base de la pared interna del tubo de vapor 5. Encaje el tubo de vapor del matraz con un corcho hermético en el tubo condensador. Ajuste el matraz en posición vertical de forma que el tubo de vapor se extienda dentro el tubo condensador de 25 a 50 mm. Levante y ajuste el soporte del matraz para que coincida exactamente con la base del matraz. 6. Coloque el cilindro receptor, sin secar el interior, bajo el extremo inferior del tubo condensador por lo menos 25 mm, pero no debajo de la marca de 100 ml 7. Cubra el cilindro receptor con un pedazo de papel secante encajado en el tubo condensador. Mantenga el extremo que gotea del tubo condensador alejado de la pared del cilindro recepto. 8. Anote la hora de inicio. Observe y registre el punto inicial de ebullición, inmediatamente mueva el cilindro receptor de manera que el extremo del tubo condensador toque la pared interior. Regule la fuente de calor , de forma tal que el intervalo de lecturas sea el especificado; la tasa de destilación deberá mantenerse constante, tanto como sea posible 9. Observe y registre la temperatura al alcanzar en el cilindro receptor, el porcentaje de volumen recuperado, como es requerido por la especificación de la muestra (Punto inicial, 10%, 50%, 90% de volumen recuperado, punto final, residuo). Registre todas las lecturas de temperatura al más cercano 0.5°C (1.0 °F).

CÁLCULOS: Corrija las lecturas de temperatura a 760 mm Hg, por medio de la ecuación de Sydney Young: TF= 0.00012·(760-P)(460-tF) Después de aplicar las correcciones y redondear cada resultado al más cercano 0.5°C (1.0 °F), utilice las lecturas de temperatura corregida en todos los cálculos y reportes. En la práctica la destilación puede llevarse a cabo en columnas discontinuas en las que una muestra relativamente grande de crudo, 50 a 100 litros, se somete a destilación a presión atmosférica, según la norma ASTM D 86. El producto condensado se recoge en recipientes de un determinado volumen, variable según el número de puntos deseado, y se van anotando los volúmenes recogidos a la temperatura de condensación en el tope de la columna, la temperatura de condensación irá aumentando a medida que van destilando los hidrocarburos más pesados. A medida que aumenta la temperatura puede ocurrir que se produzca la descomposición térmica del crudo remanente, por esta razón se interrumpe la destilación atmosférica alrededor de los 375-380 ºC. La curva de destilación por la norma ASTM D 86 es un método muy simple y se utiliza también para determinar la curva de destilación de las fracciones y productos procedentes del crudo. Sólo es posible trabajar en condiciones atmosféricas y por lo tanto no es útil cuando el crudo contiene muchos gases y en ningún caso pueden obtenerse datos de destilación más allá de los 360/370 ºC. De la misma manera que un hidrocarburo puro tiene un punto de ebullición determinado, para el caso de los crudos y fracciones de petróleo, conocidas las curvas TBP o la ASTM D 86 se puede definir un punto de ebullición medio, bien sea en peso, el: WABP (Weight average boiling point ), en volumen, el VABP, o molar el MABP, estos parámetros y otras características, como densidad, masa molecular, viscosidad cinemática, etc, están relacionados entre sí mediante una serie de correlaciones gráficas o numéricas a partir de las cuales puede calcularse cualquiera de ellas de los crudos y de sus fracciones.

GASOLINA Destilación Es un ensayo que mide el porcentaje de combustible que se evapora a medida que aumenta la temperatura. El resultado del ensayo es una curva obtenida en condiciones estandarizadas de temperatura / porcentaje evaporado. Los diferentes tramos de la curva permiten interpretar aspectos del comportamiento del producto. Las fracciones evaporadas a temperaturas más bajas tiene influencia en el arranque en frío, la formación de hielo o las pérdidas de combustible por evaporación; la parte intermedia de la curva influye en la “conducibilidad” y el consumo en viajes cortos y la parte final de la curva influye en la dilución del aceite, la formación de depósitos. Es importante que a 70 ºC haya destilado como mínimo el 20% en volumen de líquido, esto asegura la suficiente cantidad de hidrocarburos más volátiles que permita un buen arranque en frío. A 70 ºC habrán vaporizado los hidrocarburos en C4 – C6 por lo que, desde el punto de vista de preparación de la gasolina, ésta debe tener una cantidad suficiente de butano/Butenos, Pentanos y Hexanos. Si a 70 ºC vaporiza un porcentaje superior al 45% aproximadamente, puede haber problemas de vapor lock y una excesiva emisión de hidrocarburos por vaporización. Por lo tanto las cantidades relativas de C4/C5/C6 deberán ser las adecuadas. A 100 ºC debe haber vaporizado ya el 50% de la gasolina, un porcentaje mayor significaría un exceso de hidrocarburos en C6/C7 con problemas de conducción en caliente. A 170 ºC debe haber vaporizado entre el 45 y el 70% de la gasolina, si no fuera así, estarían presentes en forma excesiva los hidrocarburos en C7/C9 lo que daría lugar a una pobre proporción de C4/C6 con problemas de arranque en frío. Un punto final de las gasolinas inferior a 210 ºC garantiza la combustión completa de éstos hidrocarburos y la no formación de depósitos en la cámara de combustión ni en las bujías. LAS NORMAS ASTM D 86, Standard Test Method for Distilation of Petroleum Products, se utiliza para la determinación de la curva de destilación. A nivel de especificación se limita el porcentaje en volumen evaporado a 70 ºC, 100 ºC y 150 ºC. En el primer caso se exigen diferentes valores para invierno (22 mínimo y 50 máximo) y verano (20 mínimo y 48 máximo); en invierno se permite mayor proporción de ligeros para facilitar la evaporación de la gasolina a temperaturas menores. Para 100 ºC existe una única especificación (46 mínimo y 71 máximo). Para evitar la presencia de una excesiva cantidad de hidrocarburos pesados la limitación a 150 ºC es de 75 mínimo. Además hay una limitación en el punto final de destilación de 210 ºC.

DIESEL Destilación Esta propiedad y su método de determinación son similares a los indicados para las gasolinas; pero en este caso la influencia en el comportamiento del producto es menos crítica. Altos puntos finales de destilación suelen indicar tiempos de combustión elevados (que originan altas emisiones de humos), tienden a dar menos potencia y mayor consumo como consecuencia de una baja atomización de la mezcla con aire y posibilidad de dilución del aceite

lubricante. Los gasoils que tienen una alta volatilidad pueden dar problemas de vapor lock y también pobre difusión de las microgotas de combustible con el aire. Se especifica según la Norma ASTM D 86 que a;   

250ºC debe haber destilado, como mínimo el 65 % vol a 350ºC el 85% como máximo a 350ºC debe haber destilado como mínimo el 95%.

Desde el punto de vista de formulación de este producto, la especificación de destilación limita claramente el punto final del fraccionamiento de los componentes. La tendencia es incluso reducir esta temperatura del 95% destilado a 345ºC. Por destilación no debe haber problemas en los componentes ligeros con intervalos de destilación del keroseno. Otras características, como el Punto de Inflamación, tienen mayor incidencia en este sentido..

GASOLINA DE AVIACIÓN Curva de destilación Se mide por la curva de destilación ASTM D 86, al igual que en las gasolinas de automoción. Las de aviación deben tener una volatilidad suficiente para asegurar la vaporización completa en la cámara de combustión del motor, facilitar una correcta mezcla aire/combustible y al mismo tiempo evitar una vaporización excesiva que produzca el fenómeno de “vapor lock” en las líneas de combustible. Los parámetros que se especifican en este tipo de gasolina son el porcentaje evaporado a las temperaturas de 75, 105, 135 y 170 ºC.

JET FUEL Volatilidad No existe una única característica que defina la volatilidad de un Jet Fuel. Una medida indirecta de la misma se realiza mediante la Curva de Destilación, el Punto de Inflamación y la Presión de Vapor Reid. Ya se ha hablado antes de la Curva de Destilación ASTM D 86 y de la Presión de Vapor Reid.