• Author / Uploaded
• Josimar

Citation preview

Introducción En esta práctica conoceremos un poco más sobre la valoración y titulación de algunas sustancias reductoras y oxidantes. Prepararemos y utilizaremos algunas sustancias químicas que nos servirán como patrones, para utilizarlos como indicadores. Como por ejemplo un agente oxidante muy fuerte como es el permanganato que mayormente será utilizada en disoluciones ácidas. También determinaremos el punto de equivalencia en una titulación redox.

Principios Teóricos

Oxidación Es una reacción química muy poderosa donde un elemento cede electrones, y por lo tanto aumenta su estado de oxidación.

    

El El El El El

permanganato de potasio (KMnO4) dicromato de potasio (K2Cr2O7), agua oxigenada (H2O2) ácido nítrico (HNO3) bromato de potasio (KBrO3).

Ejemplo:

Br−+ O3 → BrO−3 Reducción Es el proceso por el cual un átomo o un ion ganan electrones. Implica la disminución de su estado de oxidación. Este proceso es contrario al de oxidación. El número de electrones que se puedan transferir durante la reacción depende del medio ya sea ácido, básico o neutro. Ejemplo: El ion hierro (III) puede ser reducido a hierro (II):

Fe3+ + (...) Fe− → Fe Normalidad La concentración normal o normalidad (N), se define como el número de equivalentes gramos de soluto por litro de la solución.

N= #Eq- gsoluto/V solución (Eq-g/L)

Peso Equivalente  El peso equivalente de un ácido se define como la masa en gramos que producirá 1 mol de iones H+ en una reacción.  El peso equivalente de una base es la cantidad en gramos que proporcionará 1 mol de iones OH-.

Ejemplo:

Calcule el peso equivalente del agente oxidante y del agente reductor en la siguiente reacción.

Cu+2O-2 + N-3H3+1→ Cu0 + N20+ H2+1O-2 Para el Agente Reductor: NH3 (Donde el N-3 pasa a N0 perdiendo 3 electrones) Peso equiv-g = P.F/3 = 17/3=5,667 g Para el Agente Oxidante: CuO (Donde el Cu+2 pasa a Cu0 ganando 2 electrones) Peso equiv-g = P.F/2 = 80/2 = 40 g

Titulación Redox Es una técnica o método analítico muy usado, que permite conocer la concentración de una disolución de una sustancia que pueda actuar como oxidante o reductor. En una titulación a veces es necesario el uso de un indicador redox que sufra un cambio de color para conocer el punto de equivalencia o punto final. En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambio de color que permite saber cuándo se ha alcanzado ese punto de equivalencia entre el número de moles de oxidante y de reductor. En cualquier reacción se cumplirá:

# Equiv-g del agente reductor = # Equiv-g del agente oxidante Vred x Nred = V Oxid x N Oxid

Detalle Experimental    Materiales

Cocinilla Balanza digital         

1 Bureta 25ml y Soporte universal

1 Piceta 1 Termómetro Fiola 250ml (1) y 100ml (3) 1 Matraz 1 Vaso de precipitado 1 Embudo 1 Bagueta 1 Pipeta y propipeta 1 Probeta

b) Reactivos      

Ácido Sulfúrico (H2SO4) (1:1) Oxalato de Sodio Na2C2O4(s) Permanganato de Potasio KMnO4 (s) Sulfato Ferroso Heptahidratado FeSO4.7H2O Ácido Oxálico Dihidratado H2C2O4.2H2O (s) Agua destilada

(s)

Procedimiento Experimental 

Preparación de 100 ml de una solución estándar de oxalato de sodio Na2C2O4 0,100N  En un vaso de precipitación pesar 0,670 g de oxalato de sodio  Agregar unos 60 ml de agua destilada y con la bagueta disolver la sal  Usando el embudo trasvasar la solución de una fiola de 100 ml. Lavar el vaso, bagueta y embudo con agua destilada y agregar a la fiola, tapar y agitar para homogenizar la solución preparada.  Rotular la fiola con el nombre de la solución preparada

1. Preparación de 250 ml de una solución de permanganato de potasio KMNO4 aproximadamente0,1N

 -Seguir los pasos de la preparación 1 esta vez en una fiola de 250 ml  -Preparar esta solución pesando 0,79g de permanganato de potasio

2. Preparación de 100 ml de una solución de sulfato ferroso FeSO4 aproximadamente 0,1N  -Seguir el mismo procedimiento de la preparación 1  -Preparar esta solución pesando 1,39g de cristales de sulfato ferroso heptahidratado

3. Preparación de 100 ml de una solución de ácido oxálico H2C2O 4 aproximadamente 0,1N  Seguir el mismo procedimiento de la preparación 1  Preparar esta solución pesando 0,63g de cristales de ácido oxálico dihidratado

4. Estandarización de la solución KMnO4 aproximadamente0,1N  Adicionar unos 5ml de la solución de permanganato de potasio KMnO4, por las paredes de una bureta limpia, manteniendo la llave cerrada. El líquido debe mojar todo el interior de la bureta, luego se deshecha él mismo. (abrir la llave de la bureta)  Fijar la bureta en un soporte universal con una pinza y empleando un embudo verter la solución de permanganato de potasio hasta por encima de la marca de cero  Abrir la llave de la bureta para llenar el tubo terminal y evitar que queden burbujas de aire. Dejar el nivel en el 0 o valor determinado.  Medir con la pipeta 20ml de la solución estándar de oxalato de sodio (Na2C2O4 ) 0,1N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 250ml  Al matraz Erlenmeyer agregar 100ml de agua destilada y unos 5 ml de solución de H2SO4 (1:1) luego calentar el matraz hasta que la solución alcance una temperatura aproximada de 60°C  Colocar el matraz debajo de la bureta y proceder a titular en caliente, agregándole solución de KMnO4 y agitando continuamente. El punto final de la solución es cuando la solución adquiere un color rosado persistente.

KMnO4 (ac) + Na2C2O4

+ H2SO4 (ac) → MnSO4 (ac) + Na2SO4 (ac) +2CO2 (g) + H2O

(ac)

No neutraliza

Volumen gastado de solución KMnO4 : 23,3ml Calculo de la normalidad de KMnO4 : VNa2C2O4 x N Na2C2O4 =Vgastado de KMnO4 x NKMnO4 NNa2C2O4 x (23,3ml) = 0,10Nx20ml NNa2C2O4 = 0,086N 5. Estandarización de la solución FeSO4.7H2O aprox. 0,1N  Medir con la pipeta 20ml de la solución de sulfato ferroso FeSO4 aproximadamente 0,1N y adicionarlos en un matraz Erlenmeyer de 250ml  Al matraz Erlenmeyer agregar 100ml de agua destilada y unos 5ml de solución de H2SO4 (1:1).Luego calentar el matraz hasta que la solución alcance una temperatura de aprox.60°C  Colocar el matraz debajo de la bureta que contiene la solución valorada de permanganato de potasio y proceder a titular en caliente, agregando la solución de KMnO4 y agitando continuamente .El punto final de la solución es cuando la solución adquiere un color rosado persistente.

2KMnO4 (ac) +10FeSO4 (ac) +8H2SO4 (ac) calor +2MnSO4 (ac) +16H20+2K

5Fe (SO4)3(ac)

Volumen gastado de solución KMnO4:11,2ml Calculo de la normalidad de FeSO4: Vgastado de KMnO4 x NKMnO4 = VFeSO4 x NFeSO4 (11,2ml)(0,086)=20ml xNFeSO4 NFeSO4 = 0,048N

6. Estandarización de la solución H2C2O 4.2 H2O aprox.0,1N  Seguir el mismo procedimiento del experimento 6 midiendo 20ml de la solución de ácido oxálico H2C2O 4 aproximadamente 0,100 N

 Volumen gastado de solución KMnO4 : 24,3 ml 2KMnO4(ac) +5 H2C2O4(ac)+3H2SO4(ac) → K2S04(ac)+2MnSO4(ac)+10CO2(g) +8H2O

-Cálculo de la normalidad de H2C2O4: Vgastado de KMnO4 x NKMnO4 = VH2C2O4 x NH2C2O4 (24,3)(0,086N)= NH2C2O4 x 20ml NH2C2O4 = 0,104N 7. Titulaciones de muestras y soluciones problemas :  Se pesa 0,5 g de sulfato ferroso heptahidratado conteniendo impurezas, se pide determinar la pureza de la muestra  Primero disolveremos la muestra en 100ml de agua destilada ,luego llevaremos 40ml de esta disolución a un matraz Erlenmeyer ,luego agregar 100ml de agua destilada y unos 5ml de solución de H2SO4 (1:1).Luego calentar el matraz hasta que la solución alcance una temperatura de aprox.60°C  Colocar el matraz debajo de la bureta que contiene la solución valorada de sulfato ferroso FeSO4 y proceder a titular en caliente, agregando la solución de y agitando continuamente .El punto final de la solución es cuando la solución adquiere un color rosado persistente

 Volumen gastado de solución KMnO4:2,7ml

Cálculo de la masa de FeSO4: #Eq-g FeSO4 = #Eq-g KMnO4 M

FeSO4

/Peq = Vgastado de KMnO4 x NKMnO4

M

FeSO4

/151,91 =(0,0027L)x 0,086N M

FeSO4

=0,035g

0,035g-----------40ml M2-----------100ml M2 =0,088g Cálculo del porcentaje de pureza:

%pureza = 0,088g/0,5g x100%= 17,6%