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• Valeria Benalcazar

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RESUMEN Se obtuvo un éster mediante una reacción de esterificación catalizada con ácido en un reactor batch, además se determinó el rendimiento y conversión de la reacción planteada. En el reactor batch se agrega el ácido con el catalizador y se calienta a una determinada temperatura, paralelamente se calienta aparte el alcohol a la misma temperatura del ácido, una vez que estén a la misma temperatura separadamente se mezclan y se mantiene la temperatura constante durante un intervalo de tiempo, en el cual se van tomando muestras sucesivas las cuales se proceden a titular. Una vez transcurrido el tiempo de reacción se separa los productos de los reactivos mediante destilación, se recogen los volúmenes de cada componente y se toma su medida. Mediante las concentraciones de los reactivos durante el tiempo de reacción se logró obtener la conversión de la reacción y el rendimiento del proceso de esterificación. Se concluye que la temperatura de reacción y la relación molar de los reactivos determinan directamente la conversión de la reacción. DESCRIPTORES: REACCION_DE_ESTERIFICACION/TIEMPO_DE_REACCION/RELACION_MOL AR/CONVERSION

OBTENCION DE ACETATO DE ETILO 1. OBJETIVOS 1.1. Obtener acetato de etilo mediante la reacción de esterificación de ácido acético catalizada con un ácido en un reactor batch. 1.2. Determinar el rendimiento de la reacción de esterificación del ácido acético 1.3. Determinar el grado de conversión de la reacción planteada 2. TEORIA 2.1. Energía de activación “La energía de activación puede considerarse como una barrera para la transferencia de energía (de energía. Cinética a energía potencial) entre moléculas reactivas y debe ser vencida. Una manera de considerar tal barrera para las reacciones es a través del uso de coordenadas de reacción. Dichas coordenadas denotan la energía potencial del sistema en, función del progreso a lo largo de la trayectoria de reacción, al ir desde reactivos hasta un producto intermedio y después hacia el producto final Para determinar la energía de activación se usa el principio de la ecuación de Arhenius” (1). ( )

Ec: 2.1-1

2.2. Velocidad de reacción “La velocidad de reacción se define como la cantidad de sustancia que se transforma en una determinada reacción por unidad de volumen y tiempo. Por ejemplo, la oxidación del hierro bajo condiciones atmosféricas es una reacción lenta que puede tardar muchos años, pero la combustión del butano en un fuego es una reacción que sucede en fracciones de segundo. La cinética química es la parte de la fisicoquímica que estudia las velocidades de reacción, la dinámica química estudia los orígenes de las diferentes velocidades de las reacciones. El concepto de cinética química se aplica en muchas disciplinas, tales como la ingeniería química, enzimología e ingeniería ambiental.” (2)

2.3. Reactor tipo batch “El reactor tipo Batch es un reactor donde no existe flujo de entrada ni de salida, es simplemente un reactor con un agitador que homogeniza la mezcla. Las ventajas del reactor residen en su flexibilidad. Un solo recipiente puede realizar una secuencia de diversas operaciones sin la necesidad de romper la contención. Esto es particularmente útil cuando se procesan tóxicos o componentes altamente potentes. “El reactor se carga (es decir, se llena) por los huecos de la parte superior. El reactor intermitente tiene la ventaja de permitir una alta conversión, que puede obtenerse dejando el reactivo dentro del reactor por periodos prolongados, pero también cuenta con la desventaja del alto costo de mano de obra por lote, la variabilidad del producto de un lote a otro y la dificultad para producción a gran escala. Un reactor intermitente no tiene flujo de entrada de reactivos ni flujo de salida de productos mientras se efectúa la reacción.”(3) Figura 2.3-1 Reactor batch

2.4. Ecuación General de Balance Molar y Ecuación de Diseño en función de la concentración y conversión. “Para entender un poco más estos reactores, se plantea la ecuación de balance de masa de la siguiente manera: (

)

(

)

(

)

(

)

EC.2.4-1 ∫

Ec: 2.4-2

En un reactor Batch no hay flujo de entrada ni de salida, por tanto los 2 primeros términos de la ecuación son cero.

(

)

(

)

Ec: 2: 4-3

Sustituyendo por términos: Ec: 2: 4-4 Donde V habla del volumen del reactor, k está asociada a la constante de remoción de materia orgánica, C refiere a la concentración de materia orgánica del agua residual y n de la cinética de la ecuación. Suponiendo una cinética de primer orden (n = 1), se elimina el término del volumen de un lado y otro, quedando la siguiente ecuación:” (4). ∫ ∫ Haciendo la integral, se concluye:

Ec: 2.4-5

Ec: 2.4-6 2.5. Orden de reacción ”En algunas reacciones la velocidad resulta proporcional a las concentraciones de los reactivos elevadas a una potencia. Así, si la velocidad es directamente proporcional a la primera potencia de la concentración de un solo reactivo, se dice que la reacción es de primer orden. El término segundo orden se aplica a dos tipos de Reacciones, aquellas cuya velocidad es proporcional al cuadrado de una sola concentración y a aquellas otras cuya velocidad es proporcional al producto de la primera potencia de dos concentraciones de diferentes reactivos. Se conocen también reacciones de órdenes superiores. Esta situación se generaliza como sigue: si la velocidad de una reacción es proporcional a la potencia α de la concentración de un reactivo A, a la potencia β de la concentración de un reactivo B, etc.: v = k [A]α[B]β[C]γ...

Ec: 2.5-1

Se denomina orden de la reacciona la suma de exponentes α+β+γ+... El orden de una reacción tiene, por lo tanto, un sentido eminentemente práctico. Constante de velocidad o velocidad específica Se denomina así a la constante de proporcionalidad k puesta en juego en la relación anterior. Es característica de la reacción a la temperatura del medio reaccionante y resulta numéricamente igual a la velocidad de reacción cuando

las concentraciones de los reactivos son todas las unidades. Sus unidades se deducen de la ecuación cinética y varían con el orden de reacción.” (5). 3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. Materiales y Equipos 3.1.1. 3.1.2. 3.1.3. 3.1.4. 3.1.5. 3.1.6. 3.1.7. 3.1.8. 3.1.9. 3.1.10. 3.1.11. 3.1.12.

Reactor batch Cronometro Termómetro Balanza analítica Vaso de precipitación Bureta Equipo de destilación Mangueras Estufa Trípode Soporte universal Matraz de aforo

3.2. Sustancias y reactivos 3.2.1. Ácido acético 3.2.2. Alcohol antiséptico 3.2.3. Ácido sulfúrico 3.2.4. Agua 3.2.5. Hidróxido de sodio 3.2.6. Fenolftaleína

R: (0- 11.3562354)mL Ap + 0.01 s Ap: + 1 °C R: [0-100] °C Ap: + 0.0001 kg R: 9.9999 kg Ap: + 2500 ml R: 500 ml R: (0-50)mL Ap: 0,01mL

R: (0- 1000)mL

CH3COOCH3 (l) (CH3-OH) (l) H₂SO₄ (l) H2O (l) NaOH (l) C20H14O4

3.3. Procedimiento 3.3.1. 3.3.2. 3.3.3. 3.3.4. 3.3.5. 3.3.6.

Colocar 1000 ml de alcohol calentar en un vaso de precipitación hasta alcanzar una temperatura de 50 °C. Armar correctamente el equipo de destilación comprobando que no exista fugas. Colocar 1000 ml de ácido acético en el reactor con dos gotas de ácido sulfúrico calentar hasta obtener una temperatura de 50 °C. Verter el alcohol dentro del reactor al momento que las dos sustancias se encuentran a 50 °C. Durante 30 minutos mantener la temperatura del reactor a un rango de (50-60) °C. Obtener muestras cada 5 minutos de la solución.

3.3.7.

Después de 30 minutos se eleva la temperatura hasta que alcance el punto de ebullición del alcohol que será de 77 °C el cual va hacer destilado primero. 3.3.8. Luego de haber terminado de destilarse el alcohol la temperatura subirá hasta el punto de ebullición del acetato de etilo que será de 88 °C. 3.3.9. Cuando la temperatura suba a 92 °C se empezara a destilar el agua presente en la solución. 3.3.10. Después de haber obtenido toda la cantidad de agua en el reactor queda el ácido acético como residuo 3.3.11. Recoger el ácido acético residuo 50 ml y se realiza la titulación con hidróxido de sodio 1 N 4. DATOS 4.1. Datos experimentales

N°

Tabla 4.1-1 Datos experimentales Tiempo (min)

Volumen NaOH (0,1 M)

1

0

0

2

2

0,7

3

4

1,3

4

6

1,8

5

8

2,0

6

10

3,1

7

15

2,1

8

20

1,8

9

25

1,7

10

30

1,4

11

35

1,6

12

40

1,5

13

45

2,0

4.2. Datos Adicionales Tabla 4.2-1 Solución para titulación (NaOH) No. Sustancia ( ) 1

NaOH

0,05 M

4.3. Volumen de reacción Tabla 4.2.-1 Volúmenes Volumen inicial

Reactivo

Volumen recuperado

Ácido acético Etanol Acetato de etilo + Agua

5. REACCIÓN (

Ec. 5.-1

)

6. CÁLCULOS 6.1. Cálculo de la concentración del ácido acético Ec. 6.1.-1 (

)(

)

( )(

6.2. Cálculo de la conversión de ácido acético Ec. 6.2.-1

)

6.3. Calculo de la velocidad de reacción para cada reactor Ec. 6.3-1 Ec. 6.3-2

6.4. Calculo de la constante de proporcionalidad.

Ln(-ra)= ln k + n ln(Ca)

Ec. 6.4.-1

⁄

6.5. Calculo del orden de reacción Ln(-ra)= ln k + n ln(Ca)

Ec. 6.5.-1

6.6. Calculo de la conversión teórica

∫

( )(

Ec. 6.4.-1

)

Ec. 6.4.-2

6.7. Calculo del rendimiento de acetato de etilo

(

)

Ec. 6.5.-1

7. RESULTADOS Tabla 7-1 RESULTADOS No.

Tiempo, min

CAf (ml)

1

0

2

2

3

4

4

6

5

8

6

10

7

15

8

20

9

25

10

30

11

35

12

40

13

45

(M)

Ln( (mol/Ls)

)

(mol/Ls)

Ln

K

n

(mol/Ls)

(mol/Ls)

(

X teórica )

X experiencia

% Rendimiento

8. DISCUSION En la obtención del acetato de etilo, existieron partes en el procedimiento que son críticas para obtener el producto como lo son la determinación de la relación de concentración de reactivos para obtener el mayor rendimiento de producto (acetato de etilo), otro factor relevante fue mantener la temperatura a la que se lleva a cabo la reacción (50°C-60°C) puesto que si este rango no se controla adecuadamente, la temperatura puede aumentarse y la configuración del sistema de calentamiento del reactor dificulta que se la pueda bajar rápidamente y causaría que la reacción de esterificación se detenga dando lugar así a la reacción secundaria que es la reacción de hidrolisis y se empiecen a destilar los componentes que no han reaccionado completamente (etanol), afectando directamente al rendimiento del proceso. Un aspecto igualmente importante a considerarse es el control de las temperaturas en el proceso de separación (destilación) del producto y los reactivos que no reaccionaron, ya que las temperatura de ebullición del etanol (72°C-74°C) es muy cercana a la del acetato de etilo (77-80°C), lo cual puede ocasionar una pérdida de volumen del producto y por lo tanto bajar el rendimiento ya que no se tiene un valor real del volumen de acetato de etilo producido. En cuanto a la cuantificación de las cantidades reaccionantes por medio de titulación, es de consideración la concentración del agente titulante la cual no debe ser muy alta, debido a si esto ocurre los volúmenes gastados conllevarían demasiado error, ya que la apreciación del método no sería muy acertada. Para conseguir resultados confiables se recomienda controlar adecuadamente los rangos de temperaturas a las cuales se lleva a cabo la reacción y el proceso de separación además de preparar el agente titulante a concentraciones entre (0,050,1M) para minimizar el error en el cálculo de las concentraciones de reactivos y productos. 9. CONCLUSIONES 9.1. La temperatura en la obtención de acetato de etilo es un factor muy relevante, puesto que la reacción de esterificación es exotérmica el aumento de la temperatura de reacción favorece al aumento de la velocidad de reacción y conversión en un rango determinado de la relación molar de los reactivos (ETOH/Ac.ACT).

10. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 10.1. Citas Bibliográficas (1) FOGGLER, Scott, “Elementos de Ingeniería de las reacciones químicas”, (2) (3) (4) (5)

Cuarta Edición, Educación Pearson, 2008. Pag 92 INTERNET:http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lic/munoz_c_ r/capitulo3.pdf http://es.wikipedia.org/wiki/Velocidad_de_reacci%C3%B3n INTERNET:http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lic/munoz_c_ r/capitulo3.pdf http://www.ugr.es/~focana/dfar/aplica/cinetiHidroli/cinetiHidroliAcMet.pdf

10.2. Bibliografía 10.2.1. 10.2.2. 10.2.3. 10.2.4.

FOGGLER, Scott, “Elementos de Ingeniería de las reacciones químicas”, Cuarta Edición, Educación Pearson, 2008. www.catarina.udlap.mx www.ugr.es pendientedemigracion.ucm.es

11. ANEXOS 11.1.

Diagrama del Equipo

Nombres Dibuja:

Grupo 1

Revisa: Escala:

Ing. De la Rosa

-

Fecha

Universidad Central del Ecuador Facultad de Ingeniería Química Ingeniería de las Reacciones Químicas II

2014-08-20

TEMA:

OBTENCION DE ACETATO DE ETILOREACTOR BATCH

Lámina 1

Nombres Dibuja: Revisa: Escala: -

Grupo 1 Ing. De la Rosa

Fecha 2014-08-20

Universidad Central del Ecuador Facultad de Ingeniería Química Ingeniería de las Reacciones Químicas II

TEMA:

OBTENCION DE ACETATO DE ETILOREACTOR BATCH

Lámina 2