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• Antonio Marquez

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METALES PRECIOSOS PRUEBA DE CIANURACIÓN EN COLUMNA

I.

OBJETIVOS:  Determinación del % de extracción de oro y plata vs tiempo  Determinar si el mineral se puede tratar por percolación

II.

FUNDAMENTO TEÓRICO: Prueba de cianuración en columna Es una prueba de percolación, estas pruebas de cianuración en columna son usados para determinar los parámetros de trabajo y factibilidad técnica y económica de las diferentes pruebas orientadas a la optimización y al mejoramiento del proceso de lixiviación y por consiguiente de la producción, que serán confirmados en la cianuración a nivel piloto y finalmente ponerlas en práctica a escala industrial, para las cuales las pruebas de cianuración rápida (pruebas de cianuración en botella) servirán de base para las mismas, proporcionando parámetros referenciales tales como el ratio de cal a utilizar, consumo de cianuro, asimismo nos proporcionan los datos de extracción probables que posteriormente serán verificados en las pruebas en columna y a escala piloto. Se suelen desarrollar pruebas en columnas de 6 pulgadas de diámetro por 4 a 8 pies de altura, preferentemente material transparente. Si el mineral es de granulometría mayor a ¾ “, las pruebas deberán se desarrolladas utilizando columnas de mayor diámetro. Normalmente se utiliza como mínimo una relación 6 a 1 (diámetro del tubo vs tamaño máximo de partícula) para minimizar el “efecto de pared” (efecto en la cual la solución se desliza por las paredes del tubo sin entrar en contacto con el mineral). Descripción de las pruebas en columna Las columnas de percolación se cargan con el mineral y se adiciona una determinada cantidad de cal (generalmente calculada en las pruebas en botella) para elevar a un pH óptimo de 10 – 11. Como parámetro de riego se utilizan valores del orden de 5 – 20 L/h.m2 (densidad o ratio de riego). La solución lixiviante percola a través de la carga y es colectada diariamente en un recipiente; las cosechas diarias son medidas y analizadas por su contenido de

1

METALES PRECIOSOS metales preciosos (Au y Ag). La solución rica, es bombeada a través de un circuito de carbón activado para posibilitar la adsorción de los metales disueltos en la solución. Si la solución rica es bombeada a través del circuito de carbón activado, la solución barren (solución pobre) es recirculada después de haberle repuesto la fuerza necesaria de cianuro y alcalinidad. Si la solución rica es descartada después de los respectivos análisis (circuito abierto) se necesitará preparar una nueva solución con las condiciones necesarias para volver a iniciar un nuevo riego sobre la carga de mineral. Es necesario medir el pH, concentración de cianuro y de ser posible oxígeno disuelto en cada una de las soluciones de cosecha. La prueba continuará hasta que no se registre presencia de metales preciosos en la solución o hasta que la curva de extracción vs tiempo muestre una tendencia asintótica. Cuando la extracción a sido completada, el mineral es lavado con agua alcalina por tres días o hasta que el contenido de oro en la solución no sea mayor a 0.01 g/L y luego el residuo es retirado de la columna y secado, posteriormente el residuo es ensayado directamente para determinar el contenido tanto de oro como de plata así como por malla valorada. Los resultados obtenidos en las pruebas en columna servirán para indicarnos la factibilidad técnica y económica de lixiviar determinados minerales y despejar las posibles hipótesis que se planteen en la búsqueda de una mejora y optimización de los procesos de cianuración. Variables y Factores que se obtienen a partir de las pruebas en columna        

2

El efecto del grado de trituración sobre la extracción de oro y plata. El efecto de la concentración y adición de cianuro. El efecto del ratio de riego. El pH óptimo y el consumo de álcalis (cal y/o NaOH). El volumen de solución requerido para saturar la columna. El volumen de solución que drena del lecho. Tiempo de drenado y lavado. Los efectos de aglomeración sobre la velocidad de extracción para el caso que deba efectuarse esta operación.

METALES PRECIOSOS

Diagrama de bloques para el proceso de cianuración en columna

3

METALES PRECIOSOS

III.

MATERIALES Y EQUIPOS: Materiales:  Probeta de 25 ml.

 Matraz Erlenmeyer

 Vaso de Precipitación

4

METALES PRECIOSOS

 Frascos de Plástico

 Jeringas de 5ml.

 Tela Fina para filtrar.

 Baldes.

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METALES PRECIOSOS

 Regulador de Flujo.

 Guantes Quirúrgicos.

 Cintas de pH.

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METALES PRECIOSOS

 Tubo de plástico de 6” de diámetro y largo de 1.50 m.

Equipos  Balanza digital.

 pH metro Digital

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METALES PRECIOSOS

Reactivos:  cal (regulador de pH)

 NaCN (solvente)  KI (idicador) ó Rodamina.

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METALES PRECIOSOS

 AgNO3 (titulante)

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL DE PRUEBA EN COLUMNA 1º. Primero, Se procedió a la construcción de la columna. a. 1 tubo de 6” de diámetro y largo 1.50m

b. Un filtro (Tela) y un balde que recibe la solución de oro complejo (Aurocianuro).

2º. Segundo, Preparación del Mineral: a. Se preparo Mineral de Sulfuro.

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METALES PRECIOSOS

b. Se determinó el % de humedad del mineral (Secando el mineral en una estufa por 12 horas), previo peso del mineral húmedo.

c. Se pesa el mineral en una balanza, distribuyendo los finos y los gruesos.

d. Se calcula el agua a adiciones para llegar a la humedad de saturación que está entre 9 y 10%.

e. Se homogeniza el mineral y se regula su acidez mediante la adición de Cal, hasta obtener un pH de 10-11, para evitar la pérdida de CN- como gas cianhídrico durante el riego por efecto de un pH inferior al requerido.

3º. Tercero, Cargar la columna: a. Solución de CN- preparada a 200 ppm.

10

METALES PRECIOSOS

b. Se procede a regular el Riego (4.5ml/min).

c. Se adiciona el Mineral preparado (9-10% de humedad y la cal necesaria). d. Colocar piedra con el fin de distribuir la gota que cae (mejor riego).

e. Recibir la Solución Cianurada (pregnan).

11

METALES PRECIOSOS

4º. Cuarto, Control y Muestreo de la Columna: a. Controlar la columna cada hora (6ml/min). i. En caso sea menor de 4 ml/min se regula el riego.

ii. Se controla el pH de la solución cianurada pH (10-11), con cal.

12

METALES PRECIOSOS b. Se procede a la titulación que será cada 24 horas, agregando primero un indicador que puede ser KI o Rodamina y posteriormente titular con AgNO3. i. Se saca muestra de 10 ml de Solución de CN con Rodamina con AgNO3 (3gr) de un facto de 0.0173%.

ii. Sacamos muestra de Sulfuro para absorción atómica.

c. Luego se realiza el cálculo del volumen de la solución rica.

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METALES PRECIOSOS 5º. Quinto: Lavado del Mineral. a) Con 12 gramos de Cal, en 12 litros de agua. y se realizó el lavado aproximadamente en 16 horas. b) Luego se paso al descargue de la Columna, Se depositó en una manta de plástico y se dejó secar

c) Una ves el mineral seco, se procedió hacer el pesado y se analizó para el porcentaje de recuperación de oro. 6º. Sexto: Luego se procedió a realizar los cálculos.

V.

RESULTADOS

Tabla N°01: Parámetros de titulación Parámetro

Valor

Solución titulante

Nitrato de Plata

Concentración de solución titulante

0.0176

(g/L) Solución a titular

NaCN enriquecida en Au

Volumen de solución a titular (ml)

10

Con los datos de la tabla N° 01 fácilmente se puede determinar el factor F utilizado en la determinación de las ppm de NaCN:

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METALES PRECIOSOS 1. Determinación del factor ( F)

𝐹=

3 𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3 2(48.9 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑁) 106 𝑥 𝑥 103 𝑚𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) 169.8𝑔 𝐴𝑔𝑁𝑂3 10𝑚𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑁 (𝑎𝑐)

𝐹 = 172.8 𝑝𝑝𝑚/𝑚𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) 2. Determinación del porcentaje de NaCN 𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑁 = 𝐹(𝑚𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)) 𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑁 = 172.8(𝑚𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 (𝑎𝑐)) Ejemplo: día 01, ml AgNO3 (ac) gastados = 0.4 𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑁 = 172.8 (0.4) 𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑁 = 69.12

3. Diámetro de columna (D) 𝐷 = 6 𝑝𝑢𝑙𝑔𝑥

0.0254 𝑚 1 𝑝𝑢𝑙𝑔

𝐷 =0.1524 m

4. Área de columna de riego (A) 𝜋𝐷2 𝜋(0.1524 𝑚)2 𝐴= = 4 4 𝜋(0.1524 𝑚)2 𝐴= 4 𝐴 = 0.0182 𝑚2

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METALES PRECIOSOS 5. Flujo de riego (J) 𝐽 = 4.5 𝑚𝑙/𝑚𝑖𝑛

6. Densidad de flujo de riego o Flowrate (DJ) 𝐷𝐽 =

𝐷𝐽 =

𝐽 𝐴

4.5 𝑚𝑙/𝑚𝑖𝑛 1𝐿 60 𝑚𝑖𝑛 𝑥 𝑥 0.0182 𝑚2 103 𝑚𝑙 1𝐻 𝐷𝐽 = 14.84 𝐿/𝐻. 𝑚2

7. Porcentaje de asentamiento % 𝑎𝑠𝑒𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =

𝑎𝑙𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 − 𝑎𝑙𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 𝑥100 𝑎𝑙𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙

% 𝑎𝑠𝑒𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =

0.9 − 0.84 0.9

% 𝑎𝑠𝑒𝑛𝑡𝑎𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 6.67 8. Consumo de NaCN en el día “n” (NaCNn) 𝑁𝑎𝐶𝑁𝑛 = (𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑁, 𝑖 − 𝑝𝑝𝑚 𝑁𝑎𝐶𝑁, 𝑛)(𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛) 𝑛 = 1,2,3,4,5 Por ejemplo para el día n° 01: 𝑁𝑎𝐶𝑁1 = (200 − 69.12)(4.595) 𝑁𝑎𝐶𝑁1 = 601.39𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑁1 = 0.60 𝑔 Los resultados para cada día de prueba se muestran en la tabla N°03

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METALES PRECIOSOS 9. Consumo de NaCN durante la prueba (NaCNT)

NaCNT =

∑j=n j=1 NaCNn Wmineral

De acuerdo a la tabla N°03:

NaCNT =

2.755 𝑔 1𝑘𝑔 𝑥 3 = 0.115 𝑘𝑔/𝑇𝑀𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 0.024 𝑇𝑀 10 𝑔

Tabla N° 02: Parámetros de control diario y resultados en prueba en columna

Fecha

Hora

Tiempo

W de

(días)

Sol.

pH

AgNO3

NaCN

Ley Au

Au

Au Ac.

Extracción

Extracción

(ml)

libre

sol.

(mg)

(mg)

Au

acumulada

(ppm)

(ppm)

(%)

Au.

-

-

(Kg) 22-11-13

12:00

0

23-11-13

12:00

1

6.880

10.2

0.4

69.12

2.403

16.53

25-11-13

12.00

2

2.580

11.5

0.8

138.24

2.187

26-11-13

12.00

3

1.945

11.0

0.7

120.96

27-11-13

12:00

4

2.440

10.5

0.4

28-11-13

12.00

5

8.140

8.5

29-11-13

12.00

6

5.560

Total

-

27.545

17

-

-

-

-

-

-

-

16.53

14.27%

14.27%

5.642

22.172

4.87%

19.14%

2.483

4.829

27.001

4.17%

23.31%

69.12

1.671

4.077

31.078

3.52%

26.83%

0.6

103.68

0.670

5.454

36.532

4.71%

31.54%

11

0.7

120.96

1.494

8.307

44.839

7.17%

38.71%

-

-

-

-

-

METALES PRECIOSOS Tabla N°03: consumo de cianuro a lo largo de la prueba

Día

Fecha

Peso de

NaCN libre

NaCNn

solución

(ppm)

(g)

(Kg) 01

23-11-13

6.880

69.12

0.90

02

25-11-13

2.580

138.24

0.159

03

26-11-13

1.945

120.96

0.154

04

27-11-13

2.440

69.12

0.319

05

28-11-13

8.140

103.68

0.784

06

29-11-13

5.560

120.96

0.439

Total

-

-

-

2.755

10. Volumen pasado (Vp)

Tabla N° 04: volumen de solución pasada para cada día. Día

Volumen gastado (L)

01

11.4

02

8.6

03

8.567

04

Interrupción

05

Fin de prueba

Total

28.567

𝑉𝑝 =

28.567𝐿 1 𝑚3 𝑥 0.0468 𝑇𝑀 103 𝐿

𝑉𝑝 = 0.6104 𝑚3 /𝑇𝑀 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙

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METALES PRECIOSOS 11. Extracción de Au en % 

Au en la cabeza 𝑔 𝐴𝑢, 𝑐𝑎𝑏𝑒𝑧𝑎 (𝑚𝑔) = 𝑙𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑏𝑒𝑧𝑎 ( ) ∗ 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 (𝑇𝑀) ∗ 103 𝑇𝑀

Tabla N° 05: determinación de Au (mg) en el mineral de cabeza. Malla

Ley de cabeza

Peso del mineral

Au (mg)

+1/4

2.90

0.012

34.8

-1/4

6.75

0.012

81

Total

-

0.024

115.8

 Extracción de Au % 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐴𝑢𝑖 =

𝐴𝑢 𝑎𝑐𝑢𝑚𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 (𝑚𝑔) 𝑥100 𝐴𝑢 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑐𝑎𝑏𝑒𝑧𝑎 (𝑚𝑔) 𝑖 = 1,2,3,4,5

Ejemplo: para el día N°01: % 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐴𝑢1 =

16.53 (𝑚𝑔) 𝑥100 115.8 (𝑚𝑔)

% 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐴𝑢1 = 14.27 Tabla N° 06: determinación de la extracción de Au (%). Día

19

Au acumulado

Extracción Acumulada Au

(mg)

(%)

01

16.53

14.27

02

22.172

19.15

03

27.001

23.32

04

31.078

26.84

05

36.532

31.55

06

44.839

38.72

Total

-

38.72

METALES PRECIOSOS

 Curva de extracción

Extracción Acumulada vs Dias 35 30 25 20 15 10 5 0 0

1

2

3

4

5

6

12. Parámetros de control de la columna Tabla N° 07: muestra el resumen de los parámetros de control de la columna. N°

Parámetro de control

Valor

1

Tipo de mineral

oxido

2

Ley de cabeza Au (g/TM)

3

Ley de cabeza Ag (g/TM)

2.90 (malla

6.75 (malla -

+1/4)

1/4)

47.10(malla

88.25 (malla -

+1/4)

1/4)

4

Altura de la columna (m)

1.0

5

Diámetro de la columna (m)

0.1524

6

Altura del mineral inicial (m)

0.9

7

Altura del mineral final (m)

0.84

8

Área de riego de columna (m2)

0.0182

20

METALES PRECIOSOS 9

Flow rate (L/H. m2)

10

Granulometría del mineral

14.84 0.012 (malla

0.012 (malla -

+1/4)

1/4)

11

Peso del mineral (TM)

0.024

12

Volumen de la solución lixiviante (L)

8.5

13

Asentamiento (%)

6.67

14

Concentración de NaCN (ppm)

200

15

Consumo de cal (kg/TM)

1.6

16

Consumo de NaCN (kg/TM)

0.115

17

Inicio de riego

23-nov

18

Hora de inicio de riego

12.00 p.m.

19

Volumen pasado (m3/TM)

0.6102

20

Días de operación

6

21

Extracción de Au (%)

38.72

13. Ley de Au en los relaves 

Au en el relave 𝑔 ) ∗ 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑣𝑒(𝑇𝑀) ∗ 103 𝑇𝑀

𝐴𝑢, 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑣𝑒(𝑚𝑔) = 𝑙𝑒𝑦 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑣𝑒 (

Tabla N° 08: determinación de Au (mg) en el mineral de relave. Malla

+1/4

21

Ley de relave

Peso del mineral

(g/TM)

relave (TM)

1.8

0.02

Au (mg)

36

METALES PRECIOSOS

14. % de recuperación % 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 =

𝑨𝒖 𝒆𝒏 𝒍𝒂 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊𝒐𝒏 𝑨𝒖 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍

Donde: Au en la solución = Au(mg) = 44.839

(ver tabla 02)

 Au total = Au relave + Au solución Au total = 36 + 44.839 Au total = 80.839

% 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 =

𝟒𝟒. 𝟖𝟑𝟗 𝒙𝟏𝟎𝟎 𝟖𝟎. 𝟖𝟑𝟗

% 𝒓𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = 𝟓𝟓. 𝟒𝟕

VI.

CONCLUSIONES:

 Se logo una recuperación de Au en el mineral sulfuroso de 𝟓𝟓. 𝟒𝟕% siendo está muy baja para llevarlo a una aplicación industrial, tal vez este mineral requiera de un pretratamiento.  Se obtuvo un % de extracción de Au de 38.72 al 5 día (120 horas).

22

METALES PRECIOSOS VII.

RECOMENDACIONES

 El control del flujo de solución cianurada a la columna de lixiviación, debe realizarse por lo menos uno cada hora y mantenerlo constante de acuerdo al área.  Controlar continuamente el pH en la solución rica, para evitar que haya formación de HCN (gas cianhídrico letal).  Cuando se prepare la solución cianurada que se va a reponer, asegurarse que el CaOH y el NaCN estén completamente disueltos para evitar que se obstruya la manguerita y por ende disminuya el caudal de flujo.  Es de mucha importancia trabajar con todos los equipos y materiales en buen estado, es por eso que se debe verificar que éstos estén bien antes de iniciar la prueba.  El llenado a la columna debe hacerse tal que el mineral dentro quede distribuido de manera homogénea y con los menos espacios vacíos, evitando medidas excesivas de asentamiento dado que esto es determinante para ver si el mineral se carga aglomerado (%asentamiento>=10) o se carga normal a esas granulometrías (%asentamiento