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Proyecto RLA/1/010 Mejora de la Gestión de la Contaminación de Masas de Aguas Superficiales Contaminadas con Metales, ARCAL

PROPUESTA de un MA%UAL DE PROTOCOLOS armonizados y evaluados PARA LA TOMA DE MUESTRA Y EL A%ALISIS DE AGUAS Y SEDIME%TOS para la Región de Latinoamérica y del Caribe

REPORTE FI%AL

Mayo de 2009

INDICE 1.

EL PROYECTO

2

1.1.

Objetivo General

3

1.2.

Objetivos Específicos

3

2.

TALLER DE ELABORACION DE UN MANUAL DE PROTOCOLOS ARMONIZADOS Y EVALUADOS

6

2.1.

Objetivo

6

2.2.

Agenda

7

2.3.

Conclusiones del Taller

9

2.3.1.

Protocolos Consensuados y Evaluados

9

2.3.1.1. Plan Muestreo General (PT-Mu-01)

10

2.3.1.2. Muestreo Agua Superficial (PT-MuA-01)

34

2.3.1.3. Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5) en aguas superficiales (PT-FQ-01)

50

+

2.3.1.4. Amonio (NH4 ) - Método titulométrico previa destilación (PT-FQ-02)

65

2.3.1.5. Determinación de amonio (NH4+) - Método fenato (PT-FQ-03)

69

2.3.1.6. Determinación de coliformes fecales - Método de Filtración por Membrana (PT-FQ-04)

73

2.3.1.7. Determinación de coniformes fecales - Método del número más probable (PT-FQ-05)

85

2.3.1.8. Análisis de Turbiedad o Turbidez (PT-FQ-06)

90

-

2.3.1.9. Determinación de Nitratos (NO3 ) previa reducción con cadmio o hidracina (PT-FQ-07)

94 -

2.3.1.10. Determinación de nitratos (NO3 ). Método del electrodo de nitrato (PT-FQ-08) 104 2.3.1.11. Determinación de oxígeno disuelto por el método iodométrico - modificación azida (PT-FQ-09) 2.3.1.12. Determinación de fósforo total - Método del ácido Ascórbico (PT-FQ-10)

109 115

2.3.1.13. Determinación de fósforo total - Método de molibdato de amonio y cloruro de estaño II (PT-FQ-11)

122

2.3.1.14. Determinación de fósforo total - Método del molibdovanadato de amonio (PT-FQ-12)

129

2.3.1.15. Determinación de sólidos totales disueltos secados a 180 °C (PT-FQ-13)

136

2.3.1.16. Determinación de sólidos totales suspendidos (PT-FQ-14)

141

2.3.1.17. Nitratos por cromatografía iónica (PT-FQ-15)

146

2.3.1.18. Determinación de pH por medición potenciométrica (PT-FQ-16)

150

2.3.1.19. Determinación de oxígeno disuelto por el método electrométrico (PT-FQ-17)

155

2.3.1.20. Determinación de solutos ionizables (PT-FQ-18)

160

2.3.1.21 Digestión ácida de aguas para análisis de metales recuperables totales o

1

metales disueltos por GFAAS (PT-DA-02)

166

2.3.1.22. Determinación de cadmio, cromo, plomo, arsénico y cobre en aguas superficiales por ICP-OES (PT-MA-01)

169

2.3.1.23. Determinación de cadmio, cobre, cromo y plomo total en agua superficial mediante GFAAS (PT-MA-02)

179

2.3.1.24. Determinación de As, Co, Cr, Cs, Fe, Rb, Sb, Sr, U, Zn en muestras de agua mediante el análisis por activación neutrónica, método del k subcero (PT-MA-04) 187 2.3.1.25. Determinación de Cadmio por el Método de Espectrometría de Absorción Atómica con Aspiración Directa (PT-MA-05)

194

2.3.1.26. Determinación de Cromo por el Método de Espectrometría de Absorción Atómica con Aspiración Directa (PT-MA-06)

199

2.3.1.27. Determinación de Cobre por el Método de Espectrometría de Absorción Atómica con Aspiración Directa (PT-MA-07)

204

2.3.1.28. Determinación de Plomo por el Método de Espectrometría de Absorción Atómica con Aspiración Directa (PT-MA-08)

208

2.3.1.29. Determinación de Arsénico Total por el Método de Espectrometría de Absorción Atómica con Generación de Hidruros (PT-MA-09)

213

2.3.1.30. Determinación de Mercurio total por el método de Espectrometría de Absorción Atómica con Generación de Vapor Atómico de Mercurio Vapor Frío (PT-MA-10)

223

2.3.1.31. Pretratamiento y Preparación de Muestras para análisis de Sedimentos (PT-PS-01)

229

2.3.1.32. Digestión ácida total de sedimentos utilizando microondas (PT-DS-01)

233

2.3.1.33. Digestión ácida total de sedimentos en sistema abierto (PT-DS-02)

236

2.3.1.34. Digestión ácida total de sólidos en suspensión (PT-DS-03)

239

2.3.1.35. Determinación de cadmio, cromo, plomo, arsénico y cobre en sedimentos por ICP-OES (PT-MS-01)

242

2.3.1.36. Determinación de cadmio, cobre y plomo total en sedimentos mediante GFAAS (PT-MS-02)

251

2.3.1.37. Determinación de As, Co, Cr, Cs, Fe, Rb, Sb, Sr, U, Zn en muestras de sedimentos mediante el análisis por activación neutrónica, método del k subcero (PT-MS-04)

259

2.3.1.38. Determinación de Cadmio total en muestras de sedimentos por el Método de Espectrometría de Absorción Atómica (PT-MS-06)

265

2.3.1.39. Determinación de Cromo en sedimentos por el Método de Espectrometría de Absorción Atómica (PT-MS-07)

269

2.3.1.40. Determinación de Cobre en sedimentos por el Método de Espectrometría de

2

Absorción Atómica (PT-MS-08)

274

2.3.1.41. Determinación de Plomo en sedimentos por el Método de Espectrometría de Absorción Atómica (PT-MS-09)

280

2.3.1.42. Determinación de Arsénico Total en sedimentos por el Método de Espectrometría de Absorción Atómica con Generación de Hidruros (PT-MS-10) 285 2.3.1.43. Determinación de Mercurio en sedimentos por el método de Espectrometría de Absorción Atómica con Generación de Vapor Atómico de Mercurio - Vapor Frío (PT-MS-11)

293

3

PROPUESTA DE UN MANUAL DE PROTOCOLOS ARMONIZADOS Y EVALUADOS PARA LA TOMA DE AGUA Y SEDIMENTOS 1. EL PROYECTO

El Proyecto ARCAL RLA/1/010 “Mejora de la gestión de las masas de agua que están contaminadas con metales (ARCAL)”

El proyecto propone armonizar protocolos y capacitar los recursos humanos necesarios para la evaluación de la calidad del agua y el transporte de metales en cuerpos de agua superficiales en países de la región de Latinoamérica con problemas de contaminación con metales (natural o antropogénica) aplicando técnicas analíticas nucleares y complementarias, incluyendo el empleo de trazadores.

Se trata de un proyecto ARCAL (Acuerdo Regional de Cooperación para la Promoción de la Ciencia y Tecnología Nucleares en América Latina y El Caribe) que financia el OIEA (Organismo Internacional de Energía Atómica) y que dió comienzo el 1 de enero de 2007, con una duración de 2 años.

Participan del mismo, Argentina, Bolivia, Brasil, Chile, Costa Rica, Cuba, El Salvador, México, Perú, República Dominicana, Uruguay y Venezuela. Cada uno de estos países ha elegido un ecosistema relevante donde poder desarrollar el proyecto.

Existen instituciones gubernamentales y no gubernamentales ocupadas de la gestión del recurso agua en la región. Los usuarios directos de los productos de este proyecto serán aquellas instituciones que velan por la calidad y uso sustentable del recurso hídrico y las dedicadas a la formulación de leyes, normas y criterios regulatorios de la calidad del agua. Estos usuarios se 4

beneficiarán con la disponibilidad de protocolos armonizados y con recursos humanos formados para la evaluación integral de la calidad del agua y el transporte de contaminantes en cuerpos de aguas superficiales. Así mismo coadyuvará al desarrollo de normas y criterios en materia de agua de los países participantes.

1.1. Objetivo General Armonizar protocolos y capacitar los recursos humanos necesarios para la evaluación de la calidad del agua y el transporte de metales en cuerpos de agua superficiales en países de la región de Latinoamérica y el Caribe con problemas de contaminación con metales (natural o antropogénica) aplicando técnicas analíticas nucleares y complementarias, incluyendo el empleo de trazadores.

1.2. Objetivos Específicos

• Proponer índices de calidad del agua (ICA) que puedan ser aplicados en los países de la región. • Desarrollar criterios para el diseño y establecimiento de bases de datos que permitan soportar modelos de dispersión de contaminantes en aguas superficiales, sedimentos y biota. • Armonizar y evaluar protocolos; en particular, de diseño muestral, toma de muestra, medición, análisis de resultados y reporte para la evaluación de la calidad de los cuerpos de aguas superficiales con elementos ecotóxicos, utilizando técnicas analíticas nucleares, complementarias y trazadores. • Capacitar recursos humanos en la aplicación de estrategias y técnicas quimiométricas y de modelado de dispersión de contaminantes.

Como resultado de la ejecución del proyecto se espera: •

Mejorar la gestión del recurso agua superficial a nivel regional por el empleo de Índices de Calidad del Agua armonizados y evaluados.

5

•

Mejorar la capacidad de predicción de los modelos utilizados en evaluación de la calidad del agua y el transporte de elementos ecotóxicos en cuerpos de agua superficiales.

•

Mejorar la confiabilidad, reproducibilidad y aplicabilidad de los resultados para su comparación, de manera de poder afrontar problemáticas comunes en la región.

•

Mejorar las capacidades de los grupos de la región para asumir nuevos desafíos y sus efectos multiplicadores en la formación de recursos humanos, contribuyendo a la sustentabilidad del proyecto.

2. TALLER DE ELABORACION DE UN MANUAL DE PROTOCOLOS ARMONIZADOS Y EVALUADOS PARA LA TOMA DE MUESTRAS Y ANÁLISIS DE AGUA Y SEDIMENTO (SAN SALVADOR, 5 AL 9 DE MAYO DE 2008)

2.1. Objetivo En concordancia con el tercer objetivo específico, se desarrolló un Taller Regional de elaboración de un Manual de Protocolos Armonizados y Evaluados para la Toma de Muestras y Análisis de Agua y Sedimento del 5 al 9 de Mayo de 2008 en San Salvador, El Salvador. En esta reunión se acordó evaluar y consensuar protocolos de técnicas de muestreo y análisis de aguas superficiales y

sedimentos;

que

incluyeron

los

correspondientes

a

los

parámetros

(indicadores) utilizados por el índice de calidad de aguas (ICA) consensuado en el Taller de Río de Janeiro, para los países de la región.

Este taller es producto de la necesidad de proponer protocolos armonizados, con la finalidad de minimizar los errores de muestreo y análisis de agua y sedimento que inciden significativamente sobre la calidad de los datos ambientales (en particular los correspondientes a los parámetros del índice de calidad de agua), para todos los países de la región de Latinoamérica y del Caribe.

6

2.2. Agenda Lunes, 5 de Mayo 08:00 - 08.30

Inscripción de participantes

08:30 - 09:00

Apertura de la reunión y bienvenida






09:00 - 09:15 09:15 - 09:30 09:30 - 10:00 10:00 - 10:30 10:30 - 12:00 12:00 - 13:30 13:30 - 15:00 15:00 - 15:30 15:30 - 17:00

Bienvenida, a cargo de Lic. Maribel Quintanilla, Directora de Cooperación Multilateral del Ministerio de Relaciones Exteriores de El Salvador, Enlace Oficial de El Salvador con el OIEA. Descripción del proyecto y del eveno, a cargo de Sra. E. Zeiller. Oficial Técnico, OIEA Inauguración del Evento, a cargo del Ing. Carlos José Guerrero Contreras, Ministro de Medio Ambiente y Recursos Naturales de El Salvador.

Presentación de las actividades durante el Taller (Sra Deisy Lopez) Presentación de los participantes Aseguramiento de la Calidad de Muestreo. (Lisa Zeiller) Café Resumen de las metodologías utilizadas para muestreo (Representante del grupo de trabajo) Almuerzo Discusión metodologías muestreo parámetros índice de calidad de agua Café Continúa discusión Martes, 6 de Mayo

08:30 - 10:00 10:00 - 10:30 10:30 - 12:00 12:00 - 13:30 13:30 - 15:00 15:00 - 15:30 15:30 - 17:00

Presentación of compilación medición de elementos traza (Representante del grupo de trabajo) Café Presentación resultados ensayo de aptitud de laboratorio regional (Sr. Luis Muñoz) Almuerzo Discusión resultados ensayo de aptitud de laboratorio regional Café Discusión de los métodos de medición de elementos traza del ICA

7

Miércoles, 7 de Mayo 08:30 - 10:00

10:00 - 10:30 10:30– 12:00 12:00 - 13:30 13:30 - 15:00 15:00 - 15:30 15:30 - 17:00

Presentación métodos compilados para la medición de los 9 parámetros de calidad general del agua (pH, turbidez, etc.). (Representante del grupo de trabajo) Café Discusión sobre métodos compilados para la medición de los 9 parámetros de calidad del agua. Almuerzo Continúa discusión Café Continúa discusión Jueves, 8 de Mayo

08:30 - 10:00

10:00 - 10:30 10:30 - 12:00 12:00 - 13:30 13:30 - 15:00 15:00 -15:30 15:30 - 17:00 19:00

Trabajo por grupos para redacción propuestas metodologías armonizadas. Escribir los protocolos para el muestreo y el análisis de los parámetros y elementos traza (1 o 2 métodos), incluyendo referencias y estándares internacionales Café Continúa trabajo por grupos Almuerzo Presentación de los resultados del trabajo en grupos y discusión Café Continúa Discusión Cena oficial Viernes, 9 de Mayo

08:30 - 10:00 10:00 - 10:30 10:30 - 12:30 12:30 - 13:30 13:30 - 15:00 15:00 - 15:30 15:30 - 17:00

Redacción informe Final Café Redacción informe Final Almuerzo Última revisión del Manual de protocolos armonizados Café Aprobación del informe final de la reunión. Discusión sobre futuras acciones en el proyecto. Clausura

A la reunión asistieron profesionales de las instituciones participantes relacionados con la elaboración e implementación de planes de monitoreo, de análisis de las muestras y evaluación de la calidad de los resultados analíticos de los 12 países participantes del proyecto.

8

2.3. Conclusiones del Taller La

Tabla

1

presenta

los

procedimientos,

formularios

o

registros

consensuados en este taller.

Tabla 1 Procedimiento Técnicos

Grupos de procedimientos y

/ Formularios, PT & F

formularios

PT o F

DA (Digestión Agua)

PT o F

DS (Digestión Sedimentos)

PT o F

MA (Metal Agua)

PT o F

MS (Metal Sedimentos)

PT o F

MuA (Muestreo Agua)

PT o F

MuS (Muestreo Sedimentos)

PT o F

Mu (Muestreo general)

PT o F

FQA (Fisicoquímico Agua)

Número (01, 02..)

Ejemplo: Código Procedimiento PT.FQA.04

2.3.1. Protocolos Consensuados y Evaluados A continuación se presentan los protocolos que han sido consensuados y evaluados.

9

2.3.1.1.

Plan Muestreo General

PROYECTO ARCAL RLA/1/010 “Mejora de la gestión de las masas de agua que están contaminadas con metales” Código del procedimiento: Nombre del procedimiento: PT-Mu-01 Plan Muestreo General Fecha de aprobación: 2008-05-08

Fecha de revisión: 2008-05-08

1. OBJETIVOS 1.1. Establecer los lineamientos generales para planificar una campaña de muestreo en aguas superficiales (ríos, lagos, embalses, arroyos, canales, estanques y ambientes costeros) y sedimentos. 1.2. Recolectar una parte representativa de una población, que sea lo suficientemente pequeña para ser transportada y lo suficientemente grande para propósitos analíticos 1.3. Garantizar que no se produzcan alteraciones significativas en su composición física, química o biológica que pudieran alterar su representatividad. 1.4. Armonizar las actividades de colección de muestras de agua y sedimentos para todos los Grupos de trabajo en América Latina que se interesen en calcular el ICA (Taller Río de Janeiro 2007) en aguas y que quieren mejorar su métodos de muestreo.

2. ALCANCE Este procedimiento es aplicable a todos los parámetros seleccionados para medir el índice de calidad de agua del proyecto ARCAL RLA 1010 (Mejora de la Gestión de la Contaminación de Masas de Agua que están contaminadas con Metales). 2.1. PARÁMETROS DE MEDICIÓN EN CAMPO 10

pH, Temperatura, Conductividad, Oxígeno Disuelto (OD) 2.2. PARÁMETROS

GENERALES Y ELEMENTALES DE MEDICIÓN EN

LABORATORIO Turbiedad y/o Sólidos totales suspendidos, Nitratos, Ión Amonio, Fósforo total, Demanda Bioquímica de Oxígeno después de 5 días (DBO5) Elementos químicos: Cd, Cr, Pb, Cu, Hg y As 2.3. PARÁMETROS BIOLÓGICOS Coliformes fecales

Nota: temperatura no es un parámetro necesario para calcular el ICA pero es necesario para establecer factores de corrección en la medición de otros parámetros.

3. ACCIONES PREVIAS: Todos los grupos de trabajo pueden seguir los procedimientos relacionados a tópicos de muestreo.

4. COLECCIÓN DE INFORMACIÓN Para preparar un PLAN DE MUESTREO se debe coleccionar al menos la siguiente información: 4.1. Objetivo del muestreo •

Razón de muestreo y el uso de los resultados que se obtendrán de las muestras colectadas

•

Parámetros que van ha ser medidos

•

Limites de cuantificación necesarios para decisiones

Nota: La razón del muestreo esta definida por el proyecto RLA1010

11

Nota: Considerar la posibilidad de medir los 15 parámetros de ICA

4.2. Descripción del cuerpo de agua que va ha ser evaluado 4.2.1. Extensión y volumen de agua: profundidad, caudal y batimetría 4.2.2. Topografía (Cartografía de la región) 4.2.3. Afluentes y tributarios (ríos, canales, acequias etc.) 4.2.4. Fuentes

de

contaminación

fijas

y

difusas

naturales

y

antropogénicas (actividades reflejadas en el uso del suelo de la cuenca: industriales, agrícolas, turísticas, extractivas como la minería, centros urbanos, escorrentía, etc.) 4.2.5. Información sobre la zona de muestreo 4.2.6. Recopilación de información de campañas de muestreo previas y sus resultados para evaluar: 4.2.7. Variabilidad espacial y temporal 4.2.8. Heterogeneidad debido a: contaminación de fuentes puntuales y difusas, topografía, batimetría, caudal, etc. 4.2.9. Accesibilidad de los puntos de muestreo 4.2.10.

Tiempo necesario para el traslado y muestreo desde cada

zona de interés

4.3. Métodos que están disponibles para las mediciones y el muestreo 4.3.1. Cantidad de agua o sedimento necesarios para medir los parámetros con una incertidumbre aceptable

4.4. Métodos no disponibles en bibliografía 4.4.1. Prever desarrollo de métodos de muestreo y medida

12

5. Consideraciones y decisiones previas 5.1. Selección de puntos para muestrear Para seleccionar los puntos de muestreo se pueden utilizar todas las informaciones compiladas acordes a la razón del muestreo. Se recomiendan las siguientes zonas de muestreo: 5.1.1. El origen de la fuente (para obtener información de base y la composición natural del agua) 5.1.2. Para cada tributario y afluentes importantes, seleccionar dos sitios de muestreo – uno arriba y uno abajo del punto de inserción. 5.1.3. Puntos de fuentes de contaminación o contaminación previsible. 5.1.4. El sitio extremo 5.1.5. Cuando el muestreo se realize en cuerpos lénticos tales como lagos, presas, embalses y esteros, se colectarán las muestras de afluentes y efluentes

Nota: Si existe estratificación horizontal o vertical en lagunas o estuarios, se deben considerar muestras de aguas adicionales.

Hay factores adicionales que influyen en la decisión de la selección de los sitios de muestreo. Estos son factores relacionados con los recursos económicos de un proyecto y la logística de una campaña de muestreo: 5.1.6. Accesibilidad del sitio para humanos y/o vehículos 5.1.7. Disponibilidad de vehículos terrestres y fluviales apropiados 5.1.8. Existencia y accesibilidad de las rutas para transportes (tiempo necesario entre las zonas seleccionadas)

13

5.1.9. Recursos humanos disponibles con conocimiento y entrenamiento necesario para las actividades previstas 5.1.10.

Calidad y cantidad de recipientes (envases), materiales,

reactivos y equipos indispensables

Nota: Puede ser recomendable seleccionar menos puntos, pero no reducir la calidad del muestreo.

6. LINEAMIENTOS GENERALES PARA UN MUESTREO REPRESENTATIVO 6.1. Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el sitio a la hora de muestreo y tener el volumen suficiente, para efectuar con él las determinaciones correspondientes. 6.2. Evitar zonas de embalse o turbulencias no características del cuerpo de agua, a menos que sean el objeto de la evaluación. 6.3. Elegir un punto donde el río esté lo mas regular, accesible y uniforme en profundidad. 6.4. Restricciones al muestreo 6.4.1. Después de un período de lluvia las muestras se tomarán cuando el cuerpo de agua haya recuperado sus condiciones hidrológicas normales (caudal y cota). 6.4.2. Si el cuerpo de agua no es caudaloso y voluminoso no se debe muestrear al medio día o con temperatura ambiente elevada (a menos que este sea el objeto del estudio). 6.5. Considerar varios tipos de cuerpos de agua según su profundidad

14

Tabla 1 Profundidad del punto de muestreo (m)

Profundidad de muestreo por debajo de la superficie (cm)

≤ 1,5

entre 20 -50

> 1,5

entre 20 -50 y profundidad media

6.6. Cuando se muestrea un punto aguas abajo de un afluente debe hacerse a una distancia tal que se haya producido el mezclado completo de las aguas. Esta distancia depende del caudal de rio, de la temperatura de las dos corrientes de agua, de la densidad y del flujo de ambos. 6.7. El punto de mezclado se determina en forma precisa utilizando trazadores conservativos, por ejemplo: conductividad, cloruros, etc. En caso de no disponer de esta tecnología, puede estimarse como: El flujo mayor de las dos corrientes x tiempo estimado de mezcla (entre 3 y 5 minutos). Ejemplo para 5 minutos y flujo de 1,25 m/s. Distancia=1,25 (m/s) x 300 s=375 m Nota: La zona de mezcla completa puede a veces apreciarse directamente (por ejemplo apreciación de color, conductividad o temperatura uniformes) 6.8. Elegir la distancia de muestreo desde la orilla del cuerpo de agua: Si es posible colectar una muestra en el centro del cuerpo de agua y entre 1 y 2.5 m de distancia a ambos lados de la orilla. 6.9. Seleccionar una distancia apropiada para la toma de muestra, corriente arriba del afluente. si es posible al menos 100m. 6.10.

Cuando se trate de cuerpos de bajo flujo que desembocan en el

mar, o en estuarios, considerar la influencia de la contaminación marina de la zona costera en ese sector del río. Esta influencia debe

15

determinarse a partir del seguimiento de trazadores conservativos tales como: CE, concentración de cloruros o trazadores radiactivos naturales. 6.11.

En caso de no poder seguirse las consideraciones anteriores, se

recomienda tomar los valores presentados en la Tabla 2 Tabla 2 TIPO DE CORRIENTE

SEGMENTO A CONSIDERAR

Rio grande (más de 20 m de ancho)

10 km arriba del sitio de muestreo

Rio mediano (10 a 20 m de ancho)

5 km arriba del sitio de muestreo

Rio pequeño (3 a 9 m de ancho)

3 km arriba del sito de muestreo

Arroyo (menos de 3 m)

1 km arriba del sitio de muestreo

7. Número y tipo de muestra El número de muestras a tomar depende de la variabilidad espacial, temporal (estacional), cotas máxima y mínima del cuerpo de agua en estudio, la clase de muestreo seleccionado (ver tabla 3), numero de afluentes y fuentes de contaminación existentes. El número de muestras puede ser el balance realista y practicable entre un número ideal de muestras (estadístico), usualmente numeroso y un número elegido por juicio profesional. El muestreo simple contiene información detallada del punto muestreado y momento de muestreo. Por el contrario el muestreo compuesto reúne información promedio de los sitios muestreados disminuyendo el número de muestras pero perdiéndose la información de los puntos y momentos críticos de contaminación. Tabla 3 Tipos muestreo

de

Definición

Muestra Simple

Muestra individual tomada en un punto, a una profundidad y en un tiempo determinado.

Muestra Compuesta

Muestra obtenida mezclando en un recipiente varias muestras discretas o simples de volúmenes iguales o

16

ponderados Azaroso

Muestreo realizado sobre el tendido de una malla imaginaria en la cual se seleccionan nodos al azar

Sistemático

Muestreo realizado sobre el tendido de una malla imaginaria en la cual se seleccionan nodos en forma regular

Juicio profesional

Muestreo realizado de acuerdo al criterio sostenido por el profesional responsable

8. CONSIDERACIONES ESTADÍSTICAS Hay más de un modo de calcular el número apropiado de muestras. El mas simple depende de un aceptable nivel de incertidumbre (U), de la desviación estándar relativa del sistema (s) y de la desviante de la distribución de Student (t), que a su vez depende del número de muestras (N) y de la confiabilidad requerida en la medida (p). Nota: Observe que el cálculo de N es implícito porque depende de t, que a su vez depende de N.

 t (  , p ) .s    ≥   U 

2

ec1

El valor de s puede estar referido a diferentes consideraciones de la variabilidad, por ejemplo la variabilidad espacial, temporal o del método de medida.

Ejemplo para un sitio: Cálculo usando la variabilidad espacial: U=5% , s=5% , p=0.95 N≥5 Cálculo usando la variabilidad del método de medida ICP-MS: U=5%, s=0.1%,

17

p=0.95 N≥1 En este ejemplo se muestra que se deberían tomar 5 muestras y hacer una medida para cada una de ellas obteniéndose una confiabilidad final del 0.90 (0.95x0.95) dentro de una incertidumbre del 5%.

Si el valor estimado se encuentra entre cerca del límite de detección del método se debe utilizar un algoritmo de cálculo más complejo, ver www.acs-envchem.duq.edu/dqopro.htm

9. CONSIDERACIONES PRÁCTICAS El número de muestras esta dictado por consideraciones prácticas tales como: 9.1. Recursos disponibles (humanos y económicos) 9.2. Materiales y reactivos disponibles para tomar, conservar y garantizar la calidad de muestreo. 9.3. Tiempo necesario para muestrear y transportar 9.4. Capacidad de análisis del laboratorio 9.5. Tiempo límite para su procesamiento (maximum holding time MHT)

10. REDUCCIÓN DEL NÚMERO DE MUESTRAS Para reducir el número de muestras estimadas sin perder información importante se puede aplicar el juicio profesional. Algunas posibilidades son: 10.1.

Reducción del número de sitios y/o puntos de muestreo o Similar topografía y geología o Similares resultados para muchos parámetros

18

10.2.

Reducción del número de muestras simples utilizando la técnica de

“muestras compuestas” o Pequeña variabilidad en un sitio

Ambas decisiones pueden depender de los resultados de las visitas al campo, campaña exploratoria o como consecuencia de los resultados de la primera campaña de muestreo.

11. FRECUENCIA La frecuencia de muestreo esta relacionada con el período de la variabilidad estudiada. Esta puede ser debida a estaciones del año, periodos de sequía o lluvias, cotas máxima y mínima del sistema, frecuencia de volcado de contaminantes, etc. El ICA seleccionado en el proyecto RLA 1010 requiere un mínimo de 4 campañas por año.

12. EQUIPOS de MUESTREO 12.1.

Manuales

Si se dispone de una embarcación sea a motor o a remos, se debe orientar la proa en contra de la corriente y muestrear desde ella con un recipiente de acero inoxidable o plástico. Desde la costa se puede muestrear empleando una vara que suspende al recipiente. 12.2.

Automaticos

Bombas centrífugas o peristáltica conectadas a mangueras de silicona de calidad médica.

19

SEDIMENTOS El muestreo y análisis del sedimento permite muchas veces observar contaminación adsorbida en el material particulado en suspensión (MPS) que no es posible detectar en el agua, debido a sus bajas concentraciones. En este proyecto se decidió medir en MPS, solamente los elementos trazas. Los sedimentos pertenecientes al lecho del cuerpo de agua superficial no requieren una frecuencia estacional de muestreo ya que registran cambios en períodos de años o décadas. Se debe prestar particular atención a la fracción de tamaño de partícula arcilla.

13. SELECCIÓN DE PUNTOS DE MUESTREO 13.1.

Para muestreo de MPS los puntos de muestreo deben coincidir

con los de muestreo de aguas. 13.2.

Se debe considerar que los puntos elegidos sean accesibles al

muestreo en todas las campañas previstas. 13.3.

Para muestrear el lecho se deben elegir zonas de acumulación de

sedimentos.

14. SELECCIÓN DEL TIPO DE MUESTREADOR Para MPS se recomienda filtrar la muestra de agua en el sitio de muestreo con filtro de 0.45 µm de tamaño de poro y dispositivo de vacío. Hay dos tipos de muestreadores utilizados comúnmente para tomar muestras de sedimentos de fondo: draga (grab) y cilíndricos (core). Los muestreadores tipo draga no permiten controlar adecuadamente la ubicación y profundidad de la muestra. Para tomar muestras de sedimentos del lecho se utilizan los colectores manuales o cilíndricos que se cierran al levantarlos.

20

14.1.

Muestreadores Dragas •

Son recomendados para flujos muy lentos (lagunas, embalses,

etc.). •

Son utilizados para tomar muestras de la porción superficial del

sedimento de fondo y para comparaciones espaciales y temporales. Son susceptibles a perder las fracciones más finas del sedimento y dispersar material frente a la onda de presión generada por el muestreador. 14.2.

Colectores Manuales Se trata de recipientes o cuencos de plástico para colectar muestras de sedimentos del lecho en su porción más superficial. Son

recomendados

para

cursos

pequeños

que

pueden

muestrearse por vadeo.

14.3.

Muestreadores Cilíndricos •

Se utilizan para tomar muestras de sedimentos de fondo para

comparaciones temporales y espaciales y para estudios estratigráficos. •

Pueden o no ser susceptibles a perder las fracciones más finas del

sedimento y dispersar material frente a la onda de presión generada por el muestreador y compactar el material. Nota: en cuerpos de agua con poca profundidad pueden utilizarse también muestreadotes cilíndricos para suelos.

15. DETERMINACIÓN DEL NÚMERO DE MUESTRAS El análisis de MPS debe realizarse para cada muestra de agua tomada. El análisis del sedimento en el lecho es una información adicional para el proyecto. Por razones prácticas (demanda de tiempo de muestreo, de pretratamiento de muestras y análisis) un número elevado de muestras tales como lo exigiría un muestreo estadístico no es económicamente justificable.

21

16. PRETRATAMIENTO DE MUESTRAS DE SEDIMENTO (MPS O LECHO) 16.1.

Los pretratamientos de muestras deben evitar la incorporación de

contaminantes provenientes de los contenedores y equipos utilizados y evitar pérdidas por evaporación de los componentes de la muestra o calentamiento durante las operaciones de molienda y secado. 16.2.

El secado del sedimento puede realizarse en estufa a ≤40ºC ó a

temperatura ambiente. En ambos casos debe evitarse la contaminación por el aire ambiente y la contaminación cruzada. 16.3.

Para el tamizado de la muestra se deben utilizar tamices de

plástico. 16.4.

Para la molienda se deben utilizar morteros de ágata o de un

material ausente en el objetivo del estudio (por ejemplo wolframio, titanio, hierro, óxido de circonio, etc) 16.5.

Para los ataques químicos se deben utilizar utensilios de Teflon® y

métodos que eviten contaminación y pérdidas de elementos. Nota: considerar la posibilidad de incluir blancos de molienda, tamizado y ataque químico o en cualquier proceso que pudiese contaminar la muestra

17. CONSIDERACIONES PARA EL MUESTREO DE MEDICIONES EN EL SITIO 17.1.

Seleccionar los elementos de infraestructura, mecánicos y

eléctricos necesarios para las mediciones (provisión de energía, transporte de instrumental, baterías, bombas, agitadores, muestreadores, recipientes para residuos, etc.) 17.2.

Seleccionar los materiales de limpieza adecuados para los

instrumentos de medición (solventes para lavar los electrodos, materiales de secado, paños, papeles, etc.).

22

17.3.

Seleccionar los estándares de calibración de los instrumentos de

medición. 17.4.

Decidir si la medida se efctuará por inmersión directa de los

electrodos o con toma de muestras 17.5.

Determinar el número de mediciones en cada punto

17.6.

Considerar los elementos para realizar los blancos de equipo antes

y después de las mediciones 17.7.

Considerar los elementos para el acondicionamiento posterior a las

mediciones

del

instrumental

utilizado

(preservación,

embalaje

y

transporte)

18. SELECCIÓN DE PROCEDIMIENTOS Los procedimientos son dependientes del parámetro a medir, del método de análisis y su límite de detección, de la cantidad de muestra necesaria para alcanzar este límite, del método y equipo de muestreo. Tomar conocimiento de los protocolos de muestreo y analisis para cada parámetro.

19. SELECCIÓN DE RECIPIENTES Los recipientes deben ser adecuados para el muestreo de cada parámetro, método de análisis y muestreo. Los siguientes puntos pueden ser considerados: 19.1.

Material adecuado al parámetro de medición, por ejemplo: vidrio

borosilicato, polietileno de alta densidad, teflón. 19.2.

Limpiar con un procedimiento apropiado para el método de

muestreo y preservación 19.3.

Tomar en cuenta los problemas de contaminación y evaporación

23

19.4.

Tamaño adecuado para la cantidad de muestra

19.5.

Resistencia a la rotura o bien protegido para el transporte

19.6.

Resistencia a la temperatura de almacenamiento

La persona responsable para preparar los recipientes debe estar entrenada con todos los métodos para garantizar su acondicionamiento.

20. PRESERVACION Y ALMACENAMIENTO Consideraciones necesarias para la preservación y almacenamiento son: 20.1.

Las muestras requieren almacenamiento a temperatura de 4ºC y/o

preservación con químicos para mantener su integridad durante el transporte y antes del análisis en el laboratorio. 20.2.

Los preservantes químicos más comunes son ácido clorhídrico,

nítrico, sulfúrico e hidróxido de sodio del grado de pureza analítica requerida por el método de análisis. Cumplir los protocolos de manipulación adecuados. 20.3.

Las preservaciones deben ser adecuadas a los parámetros a

determinar y deben tomar en cuenta los métodos de análisis 20.4.

Las cajas conservdoras, cooler o coleman usadas para el

transporte de las muestras deberán ser apropiadas y de suficiente tamaño para almacenar las muestras tomadas, materiales de empaque y de enfriamiento (hielo, “ice pack”, etc). El personal responsable de la preparación de los reactivos capacitado

para

todos

los

procedimientos

de

debe estar

preservación

y

almacenamiento.

21. CADENA DE CUSTODIA La cadena de custodia es un requisito de ISO 17025. Se deben seguir los procedimientos establecidos en el laboratorio. Es importante que el código de

24

identificación sea adecuado para las distintas muestras de cada lugar, para diferentes parámetros, diferentes puntos de muestreo (muestras simples), diferentes métodos de preservación, tipo de muestreo, etc. Se recomienda que la lista del tipo de muestras a tomar y sus códigos estén definidos antes del muestreo.

22. PLANIFICACIÓN DE LA SECUENCIA Y DEL TIEMPO La lista de muestras puede ser también la base para decidir la secuencia y el tiempo para el muestreo. En general es importante que 22.1.

El tiempo sea suficiente para: o trasladarse entre los sitios de muestreo o la operación de muestreo o registrar las muestras

22.2.

La secuencia sea planificada para evitar o recorridos innecesarios o repetidos o problemas de contaminación

Nota: Si se trata de muestrear un río se debe avanzar siempre en contracorriente.

Para la planificación de la preservación de las muestras, se debe tener en cuenta prioritariamente: 22.3.

estabilidad de la muestra

22.4.

tiempo límite para su procesamiento (maximum holding time MHT)

22.5.

capacidad de almacenamiento y refrigeración de las muestras en el

laboratorio 22.6.

capacidad de análisis del laboratorio

25

23. Contenido de protocolo de muestreo El formato de contenido de protocolo de muestreo debe ser fijado antes de la campaña de muestreo. Informaciones que son esenciales: •

Fecha y hora del muestreo

•

Código del punto de muestreo

•

Código del muestro (siguiendo la cadena de custodia)

•

Descripción clara y definida del punto de muestreo (coordenadas de ubicación del punto de muestreo (GPS), fotos, observaciones, etc)

•

Localidad, distrito, provincia y departamento

•

Fuentes de contaminación (si son visibles)

•

Las condiciones climáticas

•

Responsable del muestreo: datos personales de quien realizó la toma de muestra

•

Tipo de muestras (agua, aguas compuestas, sedimentos)

•

Tipo de equipo o método utilizado para el muestreo

•

Tipo de preservación

•

Resultados de todas las mediciones realizadas en campo

•

Informaciones en muestras compuestas

•

Vigilancia y custodia de las muestras (por ejemplo numero de caja transporte)

•

Otras observaciones pertinentes en el punto de muestreo

•

Firmas del personal participante en el proceso de control

Nota: además completar un formato de campo se recomienda etiquetar las muestras de modo que permitan la trazabilidad de toda la información del muestreo.

24. ASEGURAMIENTO Y CONTROL DE CALIDAD

26

Aseguramiento y control de calidad (AC y CC) son parte esencial de todo sistema de monitoreo. Comprende un programa de actividades (capacitación, calibración de equipos y registro de datos) que garantizan que la medición cumple normas definidas y apropiadas de calidad con un determinado nivel de confianza, o puede ser visto como una cadena de actividades diseñadas para obtener datos fiables y precisos. Las funciones de control de calidad influyen directamente en las actividades relacionadas con la medición en campo, la calibración de los equipos de campo, registro de datos y la capacitación. Para garantizar el éxito del programa,

es

necesario

que

cada

componente

del

esquema

del

aseguramiento y control de calidad se implemente de manera adecuada, para lo cual debe tenerse en cuenta lo siguiente: 24.1.

Asegurarse que los frascos de muestreos cumplan con los

requisitos técnicos establecidos en el protocolo. 24.2.

Enviar toda la documentación (formatos, cadena de custodia,

etiqueta, oficios, etc) de las muestras asegurando que los datos de campo no varíen en su descripción. 24.3.

Es esencial que el personal de campo este entrenado para aplicar

las metodologías estandarizadas y aprobadas. Para realizar el control de calidad aplicado al muestreo se requiere considerar los siguientes blancos y duplicados de acuerdo a las determinaciones analíticas: 24.4.

Físico Químicos

24.4.1. Los blancos de equipo: Son envases que contienen el agua del enjuague final de la descontaminación de los equipos. Una vez analizados, muestran la efectividad de la limpieza de los equipos de campo. Colecte aquellos blancos de equipo, después del muestreo de agua subterránea o superficial, que posean la contaminación más alta. Uno por día de muestreo es suficiente.

27

24.4.2. Los blancos de campo Son envases que contienen agua desionizada llenados, etiquetados, empaquetados, sellados en la estación de muestreo y se envian al laboratorio con las otras muestras. Este tipo de blancos de campo se utilizan para investigar la contaminación del laboratorio y durante la colecta y envío de las muestras. Se requiere un blanco de campo por cada día de muestreo. 24.4.3. Los blancos viajeros Son envases que contienen agua desionizada preparados en el laboratorio y se trasladan junto a los envases que se utilizaran en el muestreo. Se mantienen en la misma hielera que las otras muestras en cada fase del proceso de colecta, manejo y envío. Si se encuentran contaminados, podría ser que la contaminación ocurriera durante el transporte de muestra o en el almacenaje en el laboratorio. Se requiere por lo menos uno para cada envío de muestra.

24.4.4. Las muestras duplicadas Se usan para verificar la precisión de la colecta de campo o el análisis de laboratorio. Cada diez muestras se debe preparar una muestra duplicada de muestreo, que consiste en llenar dos envases con una misma muestra de agua extraída del mismo lugar y en el mismo tiempo. De esta forma se verifica la variabilidad en los resultados debido al manipuleo, conservación o contaminación de las muestras corrientes. También colecte una muestra duplicada de una estación en dónde se cree que hay niveles altos de un compuesto en particular.

24.5.

Microbiológico

24.5.1. Blanco Viajero: 28

Se coloca agua destilada estéril en un envase de muestreo, se realiza un análisis de recuento de bacterias heterótrofas, para determinar que el agua no contiene ningún microorganismo presente. El blanco viajero se coloca en la misma caja de muestreo con el resto de frascos, este se mantendrá cerrado durante todo el tiempo de muestreo, para luego ser analizado conjuntamente con las muestras. Este blanco permite comprobar una posible contaminación por el transporte y procedimientos de almacenamiento en campo. 24.5.2. Duplicados de Muestreo: Cada diez muestras se debe preparar una muestra duplicada de muestreo, que consiste en llenar dos frascos con una misma muestra de agua extraída del mismo lugar y en el mismo tiempo. De esta forma se verifica la variabilidad en

los resultados debido al manipuleo,

conservación o contaminación de las muestras corrientes.

25. LISTA DE VERIFICACIÓN DE ACTIVIDADES PARA ELABORAR EL PLAN DE MUESTREO Después de haber considerado todos los puntos del plan de muestreo es necesario hacer un inventario de las acciones que se necesitan llevar a cabo a fin de evitar que la posible falta de previsión u olvido provoque el fracaso parcial o total de la campaña. Para ello es conveniente contar con una lista de items para tener en cuenta.

26. LISTA DE VERIFICACIÓN DE ACTIVIDADES •

Razón del muestreo

•

Parámetros a muestrear

•

Procedimientos de muestreo específicos o especiales de cada parámetro

•

Mapa de los sitios que se van a muestrear

29

•

Lugar dónde se efectuarán las mediciones (a que distancia del grupo de muestreo, en que tipo de terreno: llanura, desierto, selva, etc.)

•

Mapa de las rutas de acceso a los sitios de muestreo

•

Época del año en que se realizarán las campañas

•

Condiciones meteorológicas de la época y de la zona (lluvias, nieve, temperatura ambiente, etc.)

•

Número de muestras que se van a tomar en cada sitio

•

Lista de codificación y documentación de las muestras

•

Equipos existentes o que es necesario proveer

•

Periodicidad con que se realizarán las campañas

•

Horarios en que se efectuarán los muestreos

•

Infraestructura necesaria (energía, espacios de almacenamiento y refrigeración, etc.)

•

Comodidades para el personal: habitacional (hoteles, refugios, carpas, etc.), facilidades para la alimentación higiene y descanso.

•

Materiales y equipos que se necesitan transportar

•

Tipos y número de vehículos necesarios (terrestres y fluviales)

•

Tipo de personal que se necesita, cantidad y previsión de entrenamiento.

•

Elementos especiales de vestimenta para el personal

•

Medidas de seguridad que deben tomarse

27. REFERENCIAS: [1]

Mudroch A.M. y Azcue J.M., Manual of aquatic Sediment Sampling, Lewis

Publishers, (1995). [2]

Salomons W., Sediments and Water Quality. Sci. Technol. Lett., 6:315-

326, (1985). [3]

Secretaría de Comercio y Fomento Industrial (SCFI) Proyecto de Norma

Mexicana PROY-MNX-AA-121-SCFI-2005: Muestreo de aguas naturales epicontinentales, costeras y marinas, (2005).

30

[4]

Protocolo de monitoreo de la calidad sanitaria de los recursos hídricos

superficiales, Dirección de Ecología y Protección del Ambiente, Area de Protección de los Recursos Hídricos, MINISTERIO DE SALUD, Dirección General de Salud Ambiental “DIGESA”, Perú (2007) [5] Standard Methods For The Examination Of Water And Wastewater. APHA. AWWA. WEF. 21th Edition, (2005) [6] Normas Chilenas: a)

Norma Chilena NCh 411/1. Of.95 Calidad de Agua – Muestreo - Parte 1:

Guía para el diseño de programas de muestreo. b)

Norma Chilena NCh 411/2. Of.96 Calidad de Agua – Muestreo - Parte 2:

Guía sobre técnicas de muestreo. c)

Norma Chilena NCh 411/3. Of.96 Calidad de Agua – Muestreo - Parte 3:

Guía sobre la preservación y manejo de las muestras.

Protocolo Cadena de Custodia

31

Cadena de Custodia Muestreo de Agua Superficial

RLA/1/010

No._______

Fecha Aprobación 30-06-2008

PI-

Fecha de Revisión 30-06-2008 GENERALES

Fecha:

Ubicación de la zona (UTM)

Descripción de la zona: Identificación de la(s) muestra (s): Hora de muestreo Tª del agua (ºC) MUESTREO Preservantes: Si / No

Para análisis de:

Responsable:

Preservante: Observaciones: Fecha:

No. de Horas:

Tº de Transporte (ªC)

TRANSPORTE No. de Coleman o conservadora

Responsable:

Observaciones: Fecha

Fecha:

Hora

Hora:

T emp. (ºC)

ANÁLISIS IN SITU pH

C (µS/cm)

RECEPCIÓN EN EL LABORATORIO Envases en condiciones adecuadas? Si / No Etiquetas en condiciones adecuadas? Si / No

OD (mg/L)

Responsable

*Tº (ºC) del blanco de transporte

Observaciones: Identificación de la muestra: Código dado por el Laboratorio Observaciones: Responsable:

Firma:

*Debe registrarse para DBO5 y coliformes

32

Cadena de Custodia Muestreo de Sedimento

RLA/1/010

No._______

Fecha Aprobación 30-06-2008

PI-

Fecha de Revisión 30-06-2008 GENERALES

Fecha:

Ubicación de la zona (UTM)

Descripción de la zona: Identificación de la(s) muestra (s): Hora de muestreo MUESTREO Tipo de muestreador:

Responsable:

Tipo de muestreo: Observaciones:

Fecha:

No. de Horas:

TRANSPORTE Tº de Transporte (ªC) No. de Coleman o conservadora

Responsable:

Observaciones:

Fecha:

Hora:

RECEPCIÓN EN EL LABORATORIO Envases en condiciones adecuadas? Si / No Etiquetas en condiciones adecuadas? Si / No

*Tº (ºC) del blanco de transporte

Observaciones: Identificación de la muestra: Código dado por el Laboratorio Observaciones: Responsable:

Firma:

33

2.3.1.2.

Muestreo de Agua Superficial

PROYECTO ARCAL RLA/1/010 “Mejora de la gestión de las masas de agua que están contaminadas con metales PT-MuA-01

MUESTREO DE AGUA SUPERFICIAL

Fecha Aprobación 30-06-2008

Fecha de Revisión 30-06-2008

1. OBJETIVO Establecer los lineamientos generales para el muestreo de aguas superficiales que garanticen la representatividad de la muestra (en su composición física, química o biológica) para su posterior análisis.

2. ALCANCE Este procedimiento será aplicado dentro del marco del proyecto ARCAL RLA/1/010 de la OIEA, el cual contempla la mejora en la gestión de aguas contaminadas con elementos ecotóxicos Además podrá ser aplicado por el personal encargado de muestreo de agua, dentro de las actividades de servicio, investigación y monitoreo de aguas superficiales en los países participantes.

3. PRINCIPIO DEL METODO La etapa de recolección de muestras es de suma importancia. Los resultados de los mejores procedimientos analíticos serán inútiles si no se recolectan y manipulan adecuadamente las muestras – American Public Heal Association, American Waer Works, Association Water Pollution Control Federation 20th Edition, 1998.

4. EQUIPOS 4.1. EQUIPOS PARA MEDICIÓN EN CAMPO Analizadores multipruebas o sondas multiparámetros. (Conductímetro, 34

Oxímetro, Potenciómetro, termómetros, etc) para la medición de pH, T, OD, CE.

4.2. EQUIPOS DE MUESTREO 4.2.1. Botella

de tipo Van-Dorn, Niskin o botellas de laboratorio

adecuados a los parámetros a analizar. 4.2.2. Cubeta de plástico para mezclado de muestras compuestas con capacidad aproximada de 20 L. 4.2.3. Disco de Secchi. 4.2.4. Sistema de posicionamiento global (GPS).

4.3. PRESERVANTES Los preservantes químicos más comunmente utilizados en análisis de agua son: 4.3.1. Acido Nítrico (HNO3) 4.3.2. Acido Sulfúrico (H2SO4) 4.3.3. Acido Clorhídrico (HCl) 4.3.4. Alcali (NaOH) 4.3.5. Agentes declorantes (tiosulfato de sodio y otros) 4.3.6. Agente quelante (EDTA) 4.3.7. Refrigeración a 4±2 ºC

4.4. MATERIALES 4.4.1. Bitácora o carpeta de campo. 4.4.2. Lista de chequeo. 4.4.3. Cadenas de custodia. 4.4.4. Tarjetas de consulta rápida para la operación y calibración de equipos de medición. 4.4.5. Cinta adhesiva. 4.4.6. Cinta métrica (Wincha).

35

4.4.7. Cuerdas. 4.4.8. Pizeta o Frasco lavador 4.4.9. Pipetas, goteros y/o jeringas. 4.4.10.

Cajas conservadoras, cooler, hieleras o coleman.

4.4.11.

Baldes o Tinas.

4.4.12.

Hielo, refrigerante o Icepack (gel 3M).

4.4.13.

Botiquín.

4.4.14.

Equipo de protección personal (Botas de goma, filtro solar,

gorras, etc.) 4.4.15.

Cámara fotográfica.

4.4.16.

Linternas.

4.4.17.

Brazo muestreador.

4.4.18.

Cronómetro.

4.4.19.

Agua destilada.

4.4.20.

Preservantes.

5. REACTIVOS Y MATERIALES 5.1. REQUISITOS DE ENVASES Y PRESERVANTES La función de la preservación radica fundamentalmente en evitar o disminuir al máximo posible, las reacciones químicas, físicas y biológicas que se puedan producir durante el transporte y almacenamiento de las muestras en el periodo transcurrido entre su recolección y análisis. Entre estas se mencionan: actividad bacteriana, disolución o precipitación de metales, adsorción, volatilización, etc. Todos los productos químicos utilizados como preservantes deben ser de calidad p.a. y dependiendo del tipo de ensayo y analito a determinar, estos deben ser agregados a los envases, preferentemente como parte de su preparación o bien a las muestras inmediatamente después de la recolección, de manera de comenzar la preservación desde el mismo momento del muestreo.

36

Para asegurar el cumplimiento de las condiciones de envases y preservantes antes señaladas, en la recolección de muestras de aguas superficiales, se deben aplicar los requerimientos indicados en Tabla1, la que además indica el volumen mínimo de muestra a recolectar para el análisis de cada parámetro de interés.

Tabla 1. Requisitos de Envases y Preservantes.

Parámetro

pH

Tipo de envase

PoV

Volmen minimo de muestra

100 ml

Tipo de

Condiciones de

Tiempo máximo de

preservante

almacenamiento

almacenamiento

No requiere

Analizar en terreno

2 hrs. con refrigeración

Otros

Se recomienda realizar el análisis en terreno

Analizar en terreno O.D.

PoV

100 ml

No requiere

si se utiliza el

8 hrs. si se utiliza el

método del

método de Winkler

Electrodo Conductivida d Temperatura

Se recomienda PoV

100 ml

No requiere

Refrigeración

28 días

realizar el análisis en terreno

PoV

100 ml

No requiere

Tomar en terreno

inmediato

Refrigeración y Turbiedad

PoV

100 ml

En terreno

guardar en

24 horas

oscuridad Informar tiempo de DBO

PoV

500 ml

No requiere

T ≤ 4ºC,

< 24h; preferible