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• Veronica Patiño Arancibia

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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA

PRACTICA Nº 2

PROCESO DE PREPARACION DE MUESTRAS

DOCENTE: Dr. ARZABE MAURE JOSE OMAR ESTUDIANTE: PATIÑO ARANCIBIA VERONICA MATERIA: LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA CARRERA: LICENCIATURA EN INGENIERIA QUIMICA GRUPO: LUNES 8:15-14:15

PROCESO DE PREPARACION DE MUESTRAS 1. OBJETIVOS 1.1 OBJETIVO GENERAL -

El objetivo de la preparación de muestras es la eliminación de los componentes contaminantes y el enriquecimiento selectivo de las sustancias de análisis.

1.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

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Definir los diferentes tipos de muestreo de acuerdo con la naturaleza de las sustancias Escoger las técnicas de muestreo mas adecuadas para una muestra especifico Describir los fundamentos y aplicar el mas adecuado para disolver la muestra a analizar Escoger el disolvente adecuado para compuestos inorgánicos y para orgánicos.

2. MARCO TEORICO EL MUESTREO El muestreo es una da las operaciones más importantes en un análisis químico. En los análisis químicos solo se utiliza una pequeña fracción de la muestra disponible. Las fracciones que se tomen para el análisis. En un proceso analítico es muy importante saber que cantidad de muestra se debe tomar y cómo subdividirla posteriormente para obtener una muestra de laboratorio. Un procedimiento analítico consta de varios pasos importantes. El procedimiento analítico específico elegido depende de la cantidad de muestra disponible y, en un sentido amplio, de la cantidad de analito presente. Una vez seleccionado el método a emplear, se debe tomar una muestra representativa. El proceso de muestreo implica la obtención de una pequeña cantidad de material que represente con exactitud el total del material a analizar. La adquisición de una muestra representativa es un proceso estadístico. La mayoría de los métodos analíticos no son absolutos y requieren que los resultados sean comparados con los obtenidos para materiales estándar de composición conocida con exactitud. En algunos métodos esto implica una comparación directa con estándares, en tanto que en otros resulta necesario un procedimiento de calibración indirecto.

Toma de la muestra El químico analítico debe poner especial atención al tomar la muestra para realizar el análisis. La selección de una muestra introduce un error sistemático que no puede corregirse durante el análisis. Si la muestra no representa con exactitud la población de la que procede, un análisis que, por lo demás, se efectúa con cuidado, dará resultados inexactos. Para reducir al mínimo los errores de muestreo debemos obtener una muestra adecuada. Incluso cuando la muestra obtenida es correcta, los errores aleatorios de muestreo pueden limitar la utilidad de los resultados obtenidos.

Preparación de una muestra para el análisis químico Antes de realizar un análisis químico es necesario llevar la muestra a condiciones adecuadas para que el mismo pueda efectuarse. La solubilización de la muestra es una operación que en la mayoría de los análisis, debe realizarse. Otra operación previa al análisis, cuando deben analizarse compuestos inorgánicos, es la eliminación de compuestos orgánicos que en muchos casos los acompañan e interfieren en los ensayos de dichas sustancias inorgánicos. La materia orgánica (M.O.) se reconoce por la carbonización que experimenta la muestra sólida o el residuo de una cuidadosa evaporación que queda si la muestra es una solución, al calentar fuertemente.

El residuo carbonoso de M.O. es insoluble en HCl o HNO3 distinguiéndose así de algunos óxidos de metales pesados que son de color oscuro y que son solubles en dichos ácidos. La eliminación de la M.O. puede hacerse por distintos métodos, la elección del mismo depende de la naturaleza de la materia orgánica y su proporción en la muestra. Los principales son: -Vía Seca: alta temperatura (calcinación) y baja temperatura. - Vía Húmeda: Tratamiento con mezcla nítrico- perclórica Tratamiento con mezcla nítrico-perclórica- sulfúrica Tratamiento con mezcla sulfo-nítrica. Alta Temperatura: tiene el inconveniente que dado el calentamiento intenso a que se somete la muestra se eliminan no solo aniones que molestan si no también pueden quedar residuos insolubles en ácidos formados por óxidos metálicos de Cr, Fe, Al, etc. En general este método es de uso restringido, se usa cuando debe destruirse gran cantidad de M.O. y los inconvenientes citados no afectan los datos analíticos que se buscan. Baja temperatura: se emplea una descarga de radiofrecuencia para producir radicales de oxígeno activado, que son muy reactivos y atacan la M.O. a bajas temperaturas. Así es posible mantener temperaturas menores a 100º C y se minimizan las pérdidas por volatilización. El método de mezcla sulfo-nítrica: puede dejar residuos insolubles en agua formados por sulfatos de metales alcalinotérreos, de Pb, o hidroxisulfato de Cr o Cu. En este caso puede usarse una disgregación. En este tratamiento se eliminan aniones incompatibles (boratos, fluoruros, cianuros, etc. El tratamiento con mezcla nítrico-perclórica: consiste en el ataque de la muestra con HNO3( C) y HClO4 (C) al 60% en caliente. Se trata primero con HNO3 ya que la reacción del HClO4 sobre la M.O. es violenta y puede provocar explosiones, pero se evitan con el uso HNO3 previamente al HClO4 . En este tratamiento se eliminan fluoruros y oxalatos. Como la mezcla nítrico-perclórica es más oxidante que la sulfo-nítrica, pude alterarse el estado de oxidación de algunos componentes de la muestra. El Tratamiento con mezcla nítrico-perclórica- sulfúrica: es una mezcla de mayor eficiencia es la de estos tres ácidos fuertes en una relación aproximada de 3:1:1. El HClO4 es un agente oxidante de gran eficacia cuando está deshidratado y en caliente y destruye las últimas trazas de M.O. 2 ml de esta mezcla suelen ser suficientes para atacar 10 g de tejido fresco como sangre. Las muestras se calientan hasta que el HNO3 se expulsa y queda HClO4 fumante, cuyos vapores son menos densos que los de SO3(g). El HClO4 se mantiene en ebullición hasta que aparecen los vapores de SO3(g). Esta mezcla permite recuperar el Pb, Se, As, Cu, Co, Ag, Sb, Mo, Fe y otros más.

SOLUBILIZACION Y DISGREGACIÓN Una de las primeras operaciones que se efectúan en el análisis cualitativo o cuantitativo de una muestra que se presenta en estado sólido es la búsqueda del disolvente más adecuado para ponerla en solución, ya que excepto las reacciones por vía térmica, que pueden aplicarse directamente sobre la muestra sólida, todas las demás reacciones se efectúan sobre una solución. Una misma muestra puede ser sometida a la acción de

muchos solventes pero en la práctica estos se limitan a los cuatro siguientes: Agua, HCl, HNO3 y agua regia. Ocasionalmente se emplean como solventes, ácido sulfúrico, ácido acético, alcohol etílico u otros solventes orgánicos. La solubilidad de una muestra en medio ácido no trae inconvenientes si posteriormente deben hacerse ensayos de identificación o determinaciones de cationes, pero si los trae sí debe hacerse análisis de aniones. Algunos aniones por acción de los ácidos dan productos volátiles por ej: carbonatos, sulfitos, cianuros, etc., por lo tanto se destruyen. Además el medio ácido hace aumentar el poder oxidante o reductor de ciertos aniones y si estos existen en la muestra, cambia su estado de oxidación y pueden reaccionar con otros analitos. En medio alcalino los aniones son más estables, tanto en lo que corresponde a su transformación en sus productos volátiles como en sus propiedades oxidantes y reductoras. Como norma general, cuando se recibe una muestra sólida (puede ser un metal, vegetal, balanceado, suelo, sales o mezcla de sales minerales, etc.), si se halla al estado de polvo fino o cristales muy pequeños, se somete directamente a la acción de los disolventes. Si se presenta en trozos o cristales grandes se la pulveriza, mediante morteros, molinillos, etc. En el caso de metales deben obtenerse virutas o limaduras. Para que los resultados de un análisis sean acertados, es necesario que la muestra que se va a analizar sea representativa, es decir, que contenga la misma proporción de componentes que el total del producto.

Se puede definir una muestra: 1) como el material sobre el cual se hace directamente una determinación. 2) como el material del que se toman porciones de una preparación de un sistema susceptible de mediciones que determinen la cantidad de un constituyente deseado. En ambos casos la muestra debe representar con exactitud el conjunto del original.

3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 EQUIPOS Y MATERIALES -

Matraces Erlenmeyer 250 ml Matraz aforado 50 ml Bureta Pera de succión Vidrio de reloj Varilla de vidrio Vaso de precipitado Malla de asbesto Cucharilla de recolección Mortero Balanza analítica Estufa

3.2 REACTIVOS -

Leche en polvo Harina de trigo blanca Harina de trigo integral

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Suelo Espinaca Yeso Acido sulfúrico concentrado Acido nítrico Peroxido de hidrogeno Agua regia Acido perclórico

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL DISOLUCION DE HARINA DE TRIGO -

Pesar 0.05 g de harina de trigo colocado en un vidrio de reloj, pesarlo en la balanza analítica y seguidamente transferirlo hacia el matraz Erlenmeyer con mucho cuidado para no tener perdidas de la masa de la muestra. Se debe agregar 10 ml de acido sulfúrico concentrado, dentro el matraz Erlenmeyer que contiene la harina, agregar haciendo uso de la bureta y pera de succión. Realizar operación bajo campana. Llevar a calentamiento moderado la solución, durante aproximadamente 15 minutos. En el calentamiento se debe tapar el matraz con un vidrio de reloj. Dejar enfriar un poco la solución sobre la malla de asbesto y añadir gota a gota peroxido de hidrogeno haciendo uso de un gotero, hasta que la solución tome un color claro. Finalmente trasvasar la solución hacia el matraz aforado de 50 ml y llevarlo al aforo con agua destilada.

DISOLUCION DE LECHE EN POLVO -

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Pesar 0.5 g de leche en polvo colocado en un vidrio de reloj, pesarlo en la balanza analítica y seguidamente transferirlo hacia el matraz Erlenmeyer de 250 ml, con mucho cuidado para no tener perdidas de la masa de la muestra de leche en polvo. Se debe agregar 25 ml de una mezcla de acido nítrico mas acido perclórico en relación 1:1, , dentro el matraz Erlenmeyer que contiene los 0.5 g de leche en polvo, con la finalidad de calcinar la materia orgánica. Agregar haciendo uso de la bureta y pera de succión. Se forma un solidó de color naranja oscuro que de a poco se va descomponiendo, desprenderá vapores tóxicos de color naranja. Realizar operación bajo campana. Llevar a calentamiento moderado haciendo uso de la estufa, la digestión acida se completara en aproximadamente una hora. Se observar que la solucion va tomando un color amarillo leve. En el calentamiento se debe tapar el matraz con un vidrio de reloj. Dejar enfriar un poco la solución sobre la malla de asbesto.

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Finalmente trasvasar la solución hacia el matraz aforado de 50 ml y llevarlo al aforo con agua destilada.

DISOLUCION DE MUESTRA DE SUELO (METODO DE EXTRACCION ACIDA) -

Preparar agua regia en un matraz Erlenmeyer, la cual es una mezcla de acido clorhídrico y acido nítrico concentrados en relación de volumen 3:1, hacer uso de la bureta y pera de succión. Realizar operación bajo campana. Pesar 0.3 g de suelo en la balanza analítica, trasferirlo hacia el matraz Erlenmeyer que contiene el agua regia y agitar suavemente mientras se lo coloca, realizar operación bajo campana. Llevar a calentamiento moderado haciendo uso de la estufa, en aproximadamente media hora. En el calentamiento se debe tapar el matraz con un vidrio de reloj. Dejar enfriar un poco la solución sobre la malla de asbesto. Finalmente trasvasar la solución hacia el matraz aforado de 50 ml y llevarlo al aforo con agua destilada.

DISOLUCION DE ESPINACA (TRATAMIENTO POR DIGESTION ACIDA) -

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Tomar una porción de espinaca, colocarla en el mortero y realizar el machacado. Pesar aproximadamente 0.5g de espinaca previamente machacada utilizando un vidrio de reloj. Pesarlo en la balanza analitica. Transferir los 0.5 g de espinaca hacia el matraz Erlenmeyer con mucho cuidado para no tener perdidas de la muestra. Agregar 10 ml de acido sulfúrico concentrado en el matraz Erlenmeyer que contiene la espinaca. Se observara una pasta homogénea de color negro. Hacer uso de la bureta y pera de succión al agregar los 10 ml. Realizar operación bajo campana. Llevar a calentamiento moderado haciendo uso de la estufa, en aproximadamente media hora. En el calentamiento se debe tapar el matraz con un vidrio de reloj. Dejar enfriar un poco la solución sobre la malla de asbesto y añadir gota a gota peroxido de hidrogeno hasta lograr una solucion de apariencia incolora. Finalmente trasvasar la solución hacia el matraz aforado de 50 ml y llevarlo al aforo con agua destilada.

DISOLUCION DE YESO (TRATAMIENTO POR DIGESTION ACIDA) -

Pesar aproximadamente 0.1g de yeso, utilizando un vidrio de reloj. Pesarlo en la balanza analítica. Transferir los 0.1 g de espinaca hacia el matraz Erlenmeyer con mucho cuidado para no tener perdidas de la muestra. Agregar 25 ml de acido clorhídrico concentrado en el matraz Erlenmeyer que contiene el yeso. Hacer uso de la bureta y pera de succión al agregar los 10 ml. Realizar operación bajo campana. Llevar a calentamiento moderado hasta ebullición haciendo uso de la estufa. En el calentamiento se debe tapar el matraz con un vidrio de reloj.

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Añadir 50 ml de agua hirviendo 5 minutos, si hay presencia de silicatos quedaran en pequeñas partículas que pueden ser eliminadas por filtración. Dejar enfriar un poco la solución sobre la malla de asbesto. Finalmente trasvasar la solución hacia el matraz aforado de 50 ml y llevarlo al aforo con agua destilada.