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MANUAL DE PREPARACION DE MUESTRAS DE PLANTA, MINA O GEOLOGÍA

OBJETIVO Tener presente en forma clara y sencilla el siguiente Procedimiento para realizar una eficiente preparación de muestras de Planta, Mina ò Geología. ALCANCE Este Procedimiento es aplicable durante la preparación de las muestras obtenidas en Planta, como son: Cabeza, Conc. Pb, Conc. Zn, Relave Zn, Rebalse del Clasificador (O/F), Celda Unitaria de Pb, Cleaner de Pb y muestras enviadas por mina o geología. DEFINICIONES MUESTREO Es seleccionar una fracción de muestras y que debe representar uniformemente a un lote grande de mineral o concentrado. Hay dos tipos de muestreo: Muestreo Manual.- El muestreo se efectúa manualmente por el personal de preparación de muestras, y existe una pronunciada tendencia a error por predisposición. Muestreo Automático.- Se efectúa mediante dispositivos de corte automático, la reproducibilidad de los resultados es muy probable ya que los intervalos de tiempo entre cortes son precisos. FILTRADO: Es la operación que consiste en eliminar la mayor cantidad de agua contenida en la muestra, utilizando los filtros a presión de aire. SECADO: Consiste en la extracción de toda el agua contenida en la muestra, utilizando una plancha de secado (estufa). HOMOGENIZACIÓN: Es la operación de mezclar uniformemente la muestra antes de cuartear. CUARTEO: Es la reducción del volumen de un mineral o concentrado a una cantidad requerida para los ensayes químicos.

CHANCADO: Es la operación de fragmentación del mineral para obtener un producto dócil para el pulverizado. PULVERIZADO: Es la liberación óptima de las partículas de la muestra que permite el ataque rápido y completo durante el análisis químico. CATALOGACIÓN: Es el ordenamiento y la completa descripción en las bolsas y sobres que contienen las muestras listas para el análisis químico. RESPONSABILIDADES: INGENIERO RESPONSABLE: Esta a cargo de la supervisión del muestreo y preparación de muestras. MUESTRERO: Es el encargado del muestreo y la preparación de muestras por lo que debe conocer y poner en práctica estrictamente el presente PROCEDIMIENTO ESCRITO DEL TRABAJO SEGURO (PETS). TIPOS DE MUESTRAS A PREPARAR MUESTRAS DE PLANTA: En el cuadro adjunto se señala el lugar del muestreo, tipo de muestreo, tiempo, variable y periodo de los ensayes químicos. TIPO MUESTRA

CABEZA CONC. Pb

CONC. Zn

CONC. Cu

LUGAR DE OBTENCION DE LA MUESTRA

HORAS DE MUESTREO

TIPO DE MUESTREO

TIEMPO DE CORTE minutos

Alimento a los molinos 1y2 Descarga al tanque de almacenami ento de Pb. Descarga al tanque de almacenami ento de Zn Descarga al tanque de almacenami ento de Cu.

Por guardia

Automático

30

Por guardia

Manual

60

Por guardia

Automático

Por guardia

Automático

VARIABLES A HALLAR

PERIODO DE LOS ENSAYES QUÍMICOS

% humedad Ensaye químico Ensaye Químico

Por guardia, Compósito semanal y mensual. Por guardia, Compósito semanal y mensual.

30

Ensaye Químico

Por guardia, Compósito semanal y mensual.

30

Ensaye Químico

Por guardia, Compósito semanal y mensual.

RVE. Zn

Rve. del n

Por guardia

Automático

60

Ensaye Químico

O/F

Rebose del ciclón 1 y 2

Por guardia

Automático

45

Cajón Por guardia receptor de los conc. Unitarias de Pb. Espumas de Por guardia la 1ra limpieza. Pb

Automático

60

Análisis Mallas Ensaye Químico Ensaye Químico

Manual

60

CELD. UNIT. Pb

CLEANER Pb.

Ensaye Químico

Por guardia, Compósito semanal y mensual. Por guardia, Compósito semanal y mensual. Compósito diario

Compósito diario

MUESTRAS DE MINA O GEOLOGÍA Son muestras sólidas que envía el Departamento de Geología en bolsas de propileno, cuyo muestreo lo realiza el personal de dicha área. PROCEDIMIENTO DE LA PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE PLANTA MUESTRAS SÒLIDAS 

   



 

Las muestras obtenidas del muestreo automático, fajas de alimento a los molinos antes de ser llevadas al laboratorio de preparación de muestras deben ser cuarteadas previamente en planta, para su efecto se dispone una lona y un cuarteador de sólidos. El cuarteo se realiza dos veces tomando en casos el contenido de algunas bandejas del cuarteador, este contenido es llenado en cada balde e identificado. En el laboratorio se empieza a pesar en húmedo en la balanza que esta conectada a la computadora, registrándolo en el SGOL, después se coloca en la estufa para su secado. Luego del secado, se pesa nuevamente (nuevamente se registra el peso seco en el SGOL) y se determina el porcentaje de humedad. Los contenidos de cada balde se cuartean independientemente empleando el cuarteador de sólidos, quedando el contenido de una de las bandejas para el composito mensual y de la otra bandeja para seguir preparando la muestra. Los contenidos que quedan para continuar preparando, se proceden a chancar en la pequeña chancadora de quijada que se dispone; pero previamente debe ser soplado con aire, los productos se reciben en una sola bandeja para su cuarteo en una oportunidad. El cuarteo se pulveriza en el pulverizador de discos, que previamente debe ser soplado con aire. Luego, la muestra se homogeniza y se cuartea tantas veces como sea necesario hasta obtener dos compositos de 300 gr., cada uno. Una de las



muestras es colocada en un sobre graft para conformar el composito mensual. La otra muestra se pulveriza con el pulverizador de anillos durante 4 minutos, previamente soplado con aire y se coloca en un sobre manila para el análisis químico respectivo.

MUESTRAS EN PULPA     



Los baldes contenidos de las pulpas de las muestras de: conc Pb, conc Zn, conc Cu, relave Zn, celda unitaria de Pb, Cleaner de Pb son recogidos de acuerdo al cuadro anterior. Se transporta cada balde por cada mano para evitar cualquier tipo de contaminación. Cada muestra es filtrada en su respectivo filtro previamente lavado, para luego vaciar la torta obtenida en una bandeja y llevar a la estufa para su secado. Una vez secado se deja enfriar la muestra se deja enfriar, y se descarga en una lona, se pasa a través de ella un rodillo para eliminar los grumos que se forma. Homogenizar correctamente la muestra y proceder a cuartear tantas veces como sea necesario hasta obtener un peso de 300gr. Se pulveriza en el pulverizador de anillos por un tiempo de 4 minutos, luego la muestra se homogeniza nuevamente y es vaciada en un sobre para análisis químico. Para las muestra over flow 1, over flow 2, después de ser homogenizadas (antes de ser pulverizadas), se cuartean hasta obtener 500gr de muestra en cada uno de los overflow, que son tamizados en húmedo y pasado por mallas +70 y +200 cuyos pesos contenidos en cada malla son anotados en el cuaderno de Resultados de Mallas.

MUESTRAS MINA   

Las muestras enviadas de mina o geología deben ser entregadas en lotes numeradas de 10 a 20 muestras. El muestrero que recibe dichas muestras debe ordenar en forma ascendente cada lote recepcionado. La preparación debe ser en orden correlativa, para se efecto colocarlas en bandejas con su respectiva catalogación y llevarlas a la estufa de secado. Se pulveriza (pulverizador de discos), homogeniza y se descarga en sobres para su respectivo Análisis Químico.

CUIDADOS MATERIALES Y EQUIPO 

Todos los materiales utilizados durante la preparación de muestra deberán colocarse en su lugar, luego de su utilización.



los equipos (filtros, chancadora, pulverizadores, tamices, etc.), mesas y el área de trabajo deberán quedar totalmente limpias luego de haber realizado un trabajo. DURANTE LA OPERACIÓN EN EL MUESTREO       

Revisar y verificar que los muestreadores automáticos se encuentren operando en óptimas condiciones y de esta manera evitar que los cortes de muestra se realicen fuera de los tiempos establecidos. Los cajones que contienen los baldes del muestreo deben estar asegurados con candados. Revisar los recipientes de la muestras: Deben estar en buen estado para evitar perdidas de muestra. Totalmente limpias para evitar perdidas de muestra. Identificadas para evitar confusiones. En el muestreo de Cleaner de Pb los depósitos deben taparse después de cada corte para evitar cualquier tipo de contaminación.

EN EL TRANSPORTE  

Los recipientes deben ser trasladados con tapas para contaminación de las muestras por salpicaduras o derrames. En cada mano debe trasladar un balde obligatoriamente.

evitar

EN EL FILTRADO  

Los recipientes de los filtros y sus respectivas tapas deben estar totalmente limpias para evitar contaminación. Deben descargar totalmente la pulpa contenida en los baldes al filtro para evitar perdidas de los finos o gruesos que van alteras resultados.

EN EL SECADO 





El tiempo de secado debe estar en función de: cantidad de muestra, temperatura de la plancha de secado y de la cantidad de agua contenida en el queque. Para ello debe retirarse la muestra de la estufa cada cierto intervalo de tiempo y moverla con una espátula. Para evitar cualquier contaminación en esta etapa, se debe tener el máximo cuidado para no originar salpicaduras, derrames, mezclado y contacto entre muestras que corresponden a cabezas, relaves y concentrados. cada bandeja de las muestras de planta deben ser cubiertas con sus respectivas tapas en forma obligatoria.

  

cada envase que contiene la muestra debe estar correctamente identificada. Para el secado de muestras de planta o mina se debe utilizar obligatoriamente y únicamente la plancha Nro. 1, por ninguna razón utilizar para el secado de muestras de lotes. Para el secado de lotes deben aplicar únicamente la plancha Nro. 2

EN EL CUARTEO    

El mezclado y el cuarteo deben realizarse tantas veces como sea necesario hasta obtener el peso de la muestra requerido. Las lonas donde se realiza en cuarteo deben encontrarse limpias, para ello seria necesario lavarlas después de ser utilizadas. Cada producto debe tener su lona claramente identificada. Para el conc Pb, conc Zn y relave de Zn deben utilizarse espátulas diferentes, para evitar posible contaminación.

CHANCADO Y PULVERIZADO    

Deben utilizarse correctamente los equipos respectivos para cada peso: Rodillos, Anillos, Espátulas, Recipiente. Se debe chequear el estado de los anillos. Antes de utilizar la chancadora y el pulverizador se debe soplar con aire obligatoriamente, para evitar cualquier contaminación con residuos de la muestra anterior. Debe palpar una finura de la muestra pulverizada, para su efecto se utiliza la malla 100, todo el producto debe pasar esta malla.

CATALOGACIÓN Los sobres que contienen las muestras deben estar correctamente identificados. Se deben doblar la boca de los sobres que contienen las muestras a manera de sello para evitar posibles contaminaciones durante el traslado en el Laboratorio Químico. ACOTACIONES FINALES El muestreo al final de guardia debe dejar completamente limpio y ordenado su área de trabajo. En caso de incumplimiento de un procedimiento y cuidado que debe realizarse durante la preparación de muestra, se sancionara drásticamente al operador sin justificación alguna. Se precisa que cualquier anomalía, contaminación de la muestra u observación debe reportar directamente al Jefe de Laboratorio o al encargado, sin restricción alguna, quien deberá tomar una decisión. MANUAL DE MUESTREO DE LOTES

OBJETIVO: Este manual es para definir estas actividades y responsabilidades relacionadas al muestreo de lotes de concentrados que se despacha. ALCANSE: Este manual es aplicable en todos los despachos de concentrados de plomo, zinc y cobre. DEFINICIONES: MUESTREO: Es el acopio de muestras y que la porción de muestra tomada debe representar uniformemente a un lote grande de mineral o concentrado. Es una operación básica, tanto en el control de calidad como en los procesos económicos. SECADO: Es la operación de extracción de toda el agua contenida en la muestra, utilizando una plancha de secado a la temperatura de ebullición del agua. CUARTEO: Es la reducción de volumen a una cantidad requerida para los análisis, lo cual debe representar homogéneamente a un lote grande de mineral o concentrado. CHANCADO: Es la operación de fragmentación del mineral para obtener un producto dócil para el pulverizado requerido. PULVERIZADO: Es la liberación óptima de las partículas de las muestras que permiten el ataque rápido y completo por los reactivos durante el análisis químico. CATALOGACIÓN: Es el ordenamiento y la completa descripción en las bolsas y sobres que contienen las muestras listas para el análisis químico. RESPONSABILIDADES: INGENIERO METALURGISTA:

Es el responsable de la supervisión del muestreo y la preparación de muestras. MUESTRERO: Es el encargado del muestreo y la preparación de muestras. PROCEDIMIENTO: TOMA DE MUESTRAS:   

Se debe verificar la limpieza, estado de ordenamiento de los envases a utilizar. Recibir y verificar que el numero y tipo de concentrado indicado en el ticket del vehículo ( asignado al conductor y vehículo a cargar por el encargado del pesaje de los camiones) Por cada cuchara del cargador frontal al vehículo, el muestrero debe introducir la sonda de 15 pulgadas de profundidad y tomar la muestra en cada una de ellas (2 veces para el concentrado de zinc, 3 veces para los concentrados de Pb y Cu).

TRANSPORTE: Para acumular se debe acumular cinco muestras tomadas como limite. El traslado de las muestras del lugar del muestreo a la zona de preparación de muestras debe efectuarse por separado de acuerdo al tipo de concentrado. CUARTEO EN HUMEDO: En la sala de preparación de muestras se procede a desmenuzar los grumos y el homogeneizado de la muestra húmeda utilizando el hule correspondiente. Luego se realiza el cuarteo compartiendo con un aspa en cuatro partes iguales, tomando seguidamente en dos partes cruzadas una muestra para determinar la humedad y las otras dos partes que servirán para determinar análisis químico. MUESTRA PARA DETERMINAR LA HUMEDAD: Con la muestra del cuarteo en húmedo procedemos a la preparación de la muestra para determinar la humedad, siguiendo los siguientes pasos: DESTARAR LA BANDEJA: Pesar la bandeja de acero inoxidable, previamente lavada y secada , en la balanza mecánica que previamente se debe limpiar y calibrar. Se anota en la bandeja, el peso de esta y numero y numero de matricula del vehículo.

PESAJE DE LA MUESTRA HUMEDA: Con la muestra contenida ya en la bandeja, procedemos a pesar en la balanza y se registra en el SGOL (Sistema de Gestión Operativa del Laboratorio), los pesos siguientes: bandeja vacía, la muestra húmeda con bandeja. SECADO DE LA MUESTRA Y PESADO FINAL: Se lleva a la estufa de secado por espacio de 15 horas a 110°C, se hace enfriar la muestra se pesa y se registra nuevamente en el SGOL, que automáticamente calcula la humedad del concentrado despachado. MUESTRA PARA ANÁLISIS QUÍMICO: Con la muestra de cuarteo en húmedo procedemos ala preparación de la muestra para análisis químico, siguiendo los siguientes pasos. SECADO DE LA MUESTRA:   

Se utiliza la bandeja grande previamente lavada y secada. Se anota el numero de matricula del vehículo al que corresponde la muestra húmeda. Se lleva a la plancha de secado Nro. 2, estas muestras deben estar separadas.

CUAETEO: La muestra debe ser homogenizada en un pliego de papel cebolla y se debe pasar el rodillo hasta eliminar todos los grumos. Se cuartea la muestra hasta quedar 300gr aproximadamente. Se debe utilizar para cada muestra un papel diferente. PULVERIZADO: Se llena al recipiente que tiene las medidas establecida de 300gr para llegar al pulverizado con el anillo respectivo para el concentrado respectivo por un espacio de 4 minutos tiempo establecido para obtener un pulverizado óptimo. EMBOLSADO: La muestra pulverizada se llena en la bolsa previamente identificada con los números de lote y la matricula del carro que le corresponde. ANÁLISIS QUÍMICO: Esta operación se realiza en el Laboratorio químico con la muestra procesada. CUIDADOS: EN EL MUESTREO:

Los muestreadores y recipientes deben estar en condiciones óptimas, evitar las aberturas que permitan la fuga de la muestra. Respetar el método establecido de muestreo para obtener un resultado real y representativo. Se debe limpiar el muestreador manual después de cada muestreo. Se debe tener en cuenta las condiciones climatológicas durante el muestreo ya que para determinar en contenido de agua en la muestra debe estar en las condiciones normales (cuando llueve es conveniente no cargar). EN EL TRASPORTE: Evitar la contaminación de las muestras y la evaporación parcial del agua de la muestra partiendo la acumulación de muestras de la zona de muestreo. Se debe evitar el apresuramiento, las salpicaduras y derrames. EN LA PREPARCION: La preparación se debe realizar en grupos separados los lotes de concentrado de plomo, zinc y cobre. SECADO DE LA MUESTRA: Para el secado de las muestras de lotes se debe utilizar únicamente la plancha Nro. 2, para evitar la contaminación con otras muestras. El tiempo de secado debe estar en función a la cantidad de la muestra a secar y de la temperatura de la plancha de secado y la cantidad de agua requerida en el queque. Se debe evitar que la torta se calcine y/o volatilice ciertos elementos químicos como el azufre y el plomo. CUARTEO: Se requiere de un mezclado y cuarteo con mucha imparcialidad, honradez y paciencia en el trabajo. Se debe mantener limpios los implementos de mezclado. Se debe utilizar los pliegos de papel cebolla para cada lote para evitar la contaminación. Se debe emplear para la limpieza: aire, trapos, brochas, hilacha, etc. CHANCADO Y PULVERIZADO: Se debe utilizar correctamente los equipos correspondientes para cada paso: rodillos, anillos, espátulas y recipientes.   

Chequear el estado de los anillos. Observar la granulometría de la muestra pulverizada. Mantener orden y limpieza.

CATALOGACIÓN: Las bolsas contenidas las muestras se deben doblar la boca de los sobres a manera de sello para evitar posibles contaminaciones durante su traslado al laboratorio de ensayos. MANUAL DE ANALISIS QUIMICO DE REACTIVOS DE PLANTA CONCENTRADORA DETERMINACIÓN DE SULFATO DE COBRE (LIQUIDO –SOLIDO)

OBJETIVO: Establecer el método apropiado para la determinación de la concentración del sulfato de cobre en la solución. APARATOS Y EQUIPOS:         

Balanza de precisión Pipeta volumétrica. Pinzas para vasos. Matraz de 300ml. Luna de reloj. Espátula. Pincel. Piceta. Dispensador.

REACTIVOS:        

Agua destilada. Ácido nítrico densidad 1,19g/ml. Ácido clorhídrico densidad 1,4 g/ml. Hidróxido de Amonio. Yoduro de Potasio. Ácido Acético. Almidón. Thiosulfato de Sodio.

PROCEDIMIENTO:  

Se toma 2 ml de muestra líquida ó 0.500g de muestra sólida en un matraz de 3000 ml. Se ataca con 5 ml de ácido nítrico

         

Poner la plancha hasta obtener un color pastoso. Diluir con un poco de agua lavando las paredes del matraz. Se agrega 4 ml de ácido clorhídrico Se adiciona hidróxido de amonio puro, hasta que la muestra se torne un color azul intenso Poner la plancha a hervir hasta que cambie de color de azul a celeste claro. Se baja de la plancha y se agrega 3 ml de ácido acético. Se agrega 20 ml de yoduro de potasio más 10 ml de solución de almidón hasta tornarse un color marrón. Se titula con solución de Thiosulfato de sodio. Al titular debe virar de marrón a blanco pardo. Se anota el volumen gastado del titulante y se calcula

CALCULOS: Ejemplo: En la titilación se ha empleado una solución débil de tiosulfato de sodio de factor en cobre de 0.00256gr/ml y se ha tomado para el ensayo 2 ml de la solución de sulfato de cobre, gastando en su titilación 32.00 ml de la solución de tiosulfato de sodio, el cálculo será:  Hallamos el % de Cu. Si 2ml de solución se titulan con 2ml de sol. Titulan 10ml X = 32 x 100/2 = 1,63% de Cu

32ml 32ml X

 Por Fórmula: % Cu = T x F X 100/W Donde: T = Volumen gastado en la titilación. F = Factor. W = Peso. Reemplazando sus valores: % Cu = 32.00 x 0.00256 x 100 / 2 = 4.096 % Cu Pero como se debe de reportar como sulfato de cobre penta hidratado se debe hallar el factor de conversión. CuSO4.5H2O = Cu

249.71 63.57

= 3.9280

Luego tenemos que: % CuSO4.5H2O

= % CU x 3.9280 = 1.63 x3.9280 = 6.39% de CuSO4.5H2O

Para hallar el factor de conversión, cuando el factor es de la solución de tiosulfato de sodio es 0.00256, planteamos la siguiente relación. Si 2 ml titulan  x 0.00256 x 3.9280 100 SO4.5H2O % CuSO4.5H2O =  0.00256 x 100 x 3.9280 / 2ml =  5.02 Donde: 

=

solución de tiosulfato de sodio gastada al titular % CuSO4.5H2O =  5.02

De donde tendremos que: % CuSO4.5H2O

= F x  = 5.02 x 32 = 160.8

A continuación damos una tabla de valores para facilitar el cálculo, cuando se usa una solución de tiosulfato de sodio de factor 0.00256 gr/ml de Cu/ml. Para:

20ml = 0.0503 x  = % CuSO4.5H2O 10ml = 0.1006 x  = % CuSO4.5H2O 5ml = 0.2011 x  = % CuSO4.5H2O 03ml = 0.3352 x  = % CuSO4.5H2O 02ml = 0.5028 x  = % CuSO4.5H2O

DETERMINACIÓN DE CIANURO DE SODIO OBJETIVO: Establecer el método apropiado para la determinación de la concentración de cianuro de sodio en la solución. APARATOS Y EQUIPOS:     

Balanza de precisión Pipeta volumétrica. Pinzas para vasos. Matraz de 300ml. Espátula.

  

Pincel. Piceta. Dispensador.

REACTIVOS:  Agua destilada.  Hidróxido de Amonio.  Sulfato de Cobre. PROCEDIMIENTO:      

Se toma 10 ml de la muestra en un matraz de 300 ml. Se agrega 90 ml de agua destilada Se debe añadir 10 ml de hidróxido de amonio puro como indicador. Proceder a titular con solución de sulfato de cobre previamente preparado y valorado. Al titular debe cambiar de incoloro a celeste lechoso. Luego se calcula.

CALCULOS:  Se toma 10ml de la solución problema, supongamos que el gasto de la titilación es de 25.5 ml de la solución % NaCN = ml gastados x F x100 / ml tomados % NaCN = 25.5 x 0.02 x 100 / 10 = 5.1% DETERMINACIÓN DE CONCENTRACIÓN DE Z-6, Z-11 OBJETIVO: Establecer el método apropiado para la determinación de la concentración de los xantatos Z-6 y Z-11 en la solución. APARATOS Y EQUIPOS:         

Balanza de precisión Pipeta volumétrica. Pinzas para vasos. Vaso de 400ml. Luna de reloj. Espátula. Pincel. Piceta. Dispensador.

REACTIVOS:   

Agua destilada. Almidón. Yodo.

PROCEDIMIENTO:      

Se toma 10 ml de la muestra en un vaso de 400 ml Se agrega 90 ml de agua destilada Se adiciona 10 ml de solución de almidón (tibio). Se titula con solución de yodo (valorado) Al titular debe virar de color amarillento a un color azul lechoso. Luego se realizan los cálculos.

DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE SULFATO DE ZINC. OBJETIVO: Establecer el método apropiado para la determinación de la concentración del sulfato de Zinc en la solución. APARATOS Y EQUPOS:          

Balanza de precisión Pipeta volumétrica. Pinzas para vasos. Vaso de 400ml. Luna de reloj. Espátula. Pincel. Piceta. Dispensador. Matraz de 300ml.

REACTIVOS:     

Agua destilada. Almidón. Ácido Clorhídrico. Agua de Bromo. Solución extractiva de Zinc.

     

Solución Amoniacal. Tiourea. Ácido Ascórbico. Xilenol Orange. EDTA Yodo.

PROCEDIMIENTO:         

Se toma 2 ml de solución ó 500 g de sólido en un matraz de 300 ml Agregar 30 ml de agua destilada hervida y adicionar 5 ml de ácido clorhídrico. Luego de hervir se agrega 30 ml de agua de bromo y 30 ml de solución extractiva de zinc Se hace hervir por un tiempo de 8 a 10 minutos y luego se procede a filtrar, con papel watman N°4 Se lava con solución amoniacal al 10% dos veces y se sigue lavando con agua destilada caliente hasta lograr un volumen filtrado de 300 ml. Se añade 0,100 g de tiourea y 0,200 gr de ácido ascórbico y como indicador externo se agrega xilenol orange. Proceder a titular con solución EDTA AL TITULAR DEBE CAMBIAR DE UN COLOR VIOLETA A AMARILLO CHAMPAN Luego se realizan los cálculos.

CALCULOS:  Hallamos él % de Zn Si de 2 ml se titulan 100 X = 2325 %Zn = 2325 x 0.005 =

46.5 X

Por Formula: %Zn = T x F X 100 / W Donde: T = Solución gastada en titulación. F = Factor. W = Peso Cuando se tiene él % Zn, se calcula él % en forma de ZnSO4 .7H2O, para lo cual hallaremos el factor de conversión de Zn a ZnSO4 .7H2O. ZnSO4 .7H2O

=

287.55=

4.39813

Zn

65.38

Entonces tendremos: % ZnSO4 .7H2O = % ZN x 4.39813 = 4.65 x 4.39813 = 20.46 % de ZnSO4 .7H2O Para hallar el factor de conversión él la solución de ferrocianuro de potasio cuando su factor es 0.005 plantemos la siguiente relación: Si 2 ml titulan

& x 0.005 x 4.39813

100 ml

ZnSO4 .7H2O

ZnSO4 .7H2O = Donde: & Solución de ferrocianuro de potasio gastado al titular % ZnSO4 .7H2O = & x F ANÁLISIS DE CAL OBJETIVO: Establecer el método apropiado para la determinación de la concentración de la cal útil. APARATOS Y EQUPOS:          

Balanza de precisión Pipeta volumétrica. Pinzas para vasos. Vaso de 400ml. Luna de reloj. Espátula. Pincel. Piceta. Dispensador. Fiola de 500ml.

REACTIVOS:  

Agua destilada. Azúcar.

 

Fenoltaleina. Ácido Oxálico.

PROCEDIMIENTO:          

Se pesa 1 gr de muestra de cal en un vaso y se adiciona 30 gr de azúcar blanca Se diluye la mezcla con 200 ml de agua tibia aproximadamente Pasa la muestra a una fiola de 500 ml. Se debe agitar durante 30 minutos hasta disolver completamente la mezcla, para su efecto utilizar el agitador magnético Aforar la fiola de 500 ml y agitar hasta disolver bien la mezcla Se procede a filtrar con papel de filtrado lento, descartando los primeros 100 ml de solución filtrada. Tomar 50 ml de la solución filtrada con una pipeta a un matraz de 300 ml Se adiciona 5 a 7 gotas de indicador fenolftaleína, tornándose a un color rosado pálido. Se titula con solución de ácido oxálico previamente preparado y valorado Se anota el volumen gastado y se calcula % de la cal útil.

CALCULOS: Peso de muestra en los 50 ml = 1.0 gr x 50ml / 500ml = 0.10 % cal disponible = n x F x 100 / W de muestra Donde: N = solución gastada en la titulación F = Factor del ácido oxálico para convertir a cal en CaO Ejemplo: Se ha pesado 0.1 gr de muestra, después de diluirse. Se ha tomado 50 ml de solución y se ha titulado con solución de ácido oxálico 0.1N y se ha gastado 29.5 ml el porcentaje de cal disponible será: Peso de muestra en los 50 ml = 1.0 gr x 50 ml = 0.10gr 500 ml % de cal disponible = 29.5 x 0.0028 x 100 = 82.0 0.10 MANUAL DE ANALISIS QUIMICO VIA CLASICA

VOLUMETRIA VOLUMETRIA CONCENTRADOS DE PLOMO OBJETIVO: Establecer un método de ensayo para realizar la determinación de plomo en el concentrado. PRINCIPIO DEL METODO: Precipitación del plomo como sulfato de plomo, disolución de este con solución extractiva (acetato de amonio y ácido acético glacial), y titulación con solución de ácido etilendiaminotetraacético, sal disódica (EDTA). APARATOS Y MATERIALES:             

Dosificador de Agitador magnético Balanza analítica, resolución precisión 0,1 mg. Bureta de 25 ml 0.05 ml. Embudos, diámetro 8cm Lunas de reloj. Magneto y varilla magnética Matraz aforado de 500 ml. Papel filtro Whatman Nº 40, diámetro 15 cm. Pinza para vasos. Pipeta graduada. Piseta. Porta embudos ácidos, (dispensador). Gotero.

REACTIVOS:       

Agua desionizada o purificada Acido Nítrico (HNO3, 65 % - 70% q.p) Acido Sulfúrico H2SO4, 95% - 98%) Acetato de amonio (CH3COOH p.a.) Plomo metálico mínimo 99.9% Carbonato de Potasio ( KClO3) Solución de ácido etilendiaminotetraacético, sal disódica dihidrato (EDTA) 0.025M.

Estandarización de la solución: Pesar por triplicado aproximadamente 0.10 g. De plomo metálico y transferir a matraz de 500 ml, y someter al mismo ensayo de la muestra.



Solución 0.1% de anaranjado de xilenol (C31H28N2Na4O13S). Se disuelve 0.1 g del indicador en 100 ml. de agua.



Solución extractiva de plomo.    

Se pesa 5 kg de acetato de amonio (q.p) Se disuelve en 20 lts de agua destilada. Agitar hasta disolver completamente. Finalmente se agrega medio litro de ácido acético glacial.

PROCEDIMIENTO:             

Pesar 0.25 g de muestra en un matraz de 500 ml. Se ataca con 10 ml. De ácido nítrico hasta eliminar los vapores rojizos, luego se agrega 0.1 g de clorato de potasio. Para sulfatizar la muestra se agrega 10 ml. de ácido sulfúrico. Se hace hervir hasta que desprenda vapores blancos, luego se baja de la plancha y se agrega 100 ml. de agua destilada fría. Se pone a hervir por un espacio de 5 minutos. Se baja de la plancha y se enfría brevemente, luego se procede a filtrar con papel Whatman Nº 40. Se lava el matraz dos veces y el precipitado en el papel filtro por 5 a 6 veces con agua destilada obteniéndose aproximadamente 300 ml de solución lavada. Una vez seco el papel filtro romper con bastante cuidado y echar al matraz Se adiciona al matraz 30 ml. de solución extractiva de plomo y lavar las paredes del matraz. Poner a hervir la muestra en el matraz por espacio de 5 a 8 minutos, debiendo disolver el sulfato de plomo contenido en el papel de filtro. Luego agregar agua destilada caliente hasta un volumen aproximado de 300 ml. Proceder a titular con solución EDTA con la muestra caliente. El cambio de color es de rojizo a amarillo champán, anotar la lectura de la bureta como lectura directa.

CALCULO: %Pb. = V x f x 100 W. Donde: V

= Volumen de EDTA gastado, ml.

F

= Factor de EDTA =

Peso de Plomo metálico patrón (g) __

Volumen de solución EDTA gastado ml. W

= Peso de la muestra, g.

%Pb

= Porcentaje de Plomo. VOLUMETRIA CONCENTRADOS DE COBRE

OBJETIVO: Establecer un método de ensayo para realizar la determinación concentrado de Cobre.

COBRE en

PRINCIPIO DEL METODO: El cobre es determinado por titilación. APARATOS Y MATERIALES:       

Agitador magnético. Balanza analítica; resolución 0.1 mg. Bureta de 50 ml +/- 0.05 ml. Magneto y varilla magnética. Pinza para matraz. Matraz 300 ml. Pisetas.

REACTIVOS.          

Agua desionizada o agua purificada nota: Cuando en el texto se encuentra la palabra agua, se entenderá que se refiere a agua desionizada o agua purificada. Ácido perclórico. Ácido acético glacial (CH3COOH, q.p). Hidróxido de amonio (NH4OH, 28 – 30 % q.p). Fluoruro de amonio. Solución de Yoduro de potasio (25% w/v), pesar Yoduro de potasio 25 g y diluir en 100 ml de agua destilada. Solución de Almidón (0.5% w/v), Pesar 0.5 g de almidón disolver en pequeña cantidad de agua fría y luego agregar lentamente 100 ml de agua en ebullición y hervir por 2 minutos. Solución de Urea, (10% w/v) Pesar 10 g de urea y diluir en 100 ml de agua. Solución de Tiosulfato de sodio, 0.025 N, pesar 6.25 g de tiosulfato de sodio y disolver en agua fría hervida y homogenizar en 1 litro Cobre metálico, pureza Mínima 99.999 %



Sulfocianuro de potasio

Estandarización de solución del Tiosulfato de sodio: Pesar por cuadruplicado aproximadamente 0.05 g de cobre metálico y transferir a matraz de 300 m l, adicionar 5 ml de ácido nítrico, luego adicionar agua 75 ml y 10 ml de solución de urea y hervir por 5 minutos. Enfriar y regular el pH con hidróxido de amonio y solución de acético y proseguir como una muestra. PROCEDIMIENTO:     



Pesar 0.25 g de muestra y transferir a un matraz de 250 ml. Adicionar 7 ml de ácido Perclórico y se coloca en la plancha de ataque, al observar el desprendimiento de vapores. Se retira la muestra y llevar a enfriar. Sé agregar agua destilada hasta un volumen de 80 ml, se leva a que se reduzca el volumen hasta la mitad 40 ml, y se enfría. Cuando esta fría se la agrega hidróxido de amonio hasta que la solución se torne color azul negrusco, se la añade 10 ml de solución de ácido acético (1:1), y fluoruro de amonio una pizca hasta que torne un color celeste. La solución se lleva a titulación con 20 ml de solución de Yoduro de potasio hasta que torne al color mostaza, se le agrega 10 ml de solución de almidón y 5 ml de Sulfocianato de potasio el cual dará un color amarillo claro.

CALCULOS: % Cu = T x f x 100 W Donde: T = Titulación de muestra F = factor del g Cu = 1 ml Tiosulfato = Peso de estándar g/Titulación de Estándar cobre metálico, ml W = Peso de la muestra. g

VOLUMETRIA DE CONCENTRADOS DE ZINC – ZINC OBJETIVO:

Establecer un método de ensayo para realizar la determinación de zinc concentrado de zinc.

en

PRINCIPIO DEL METODO: El zinc es determinado por titilación complexometrica con solución de ácido etilendiaminotetraacetico, sal disodica dihidrato (EDTA). APARATOS Y MATERIALES:            

Agitador magnético Balanza analítica; resolución 0.1 mg Bureta de 50 ml +/- 0.05 ml Embudos, diámetro 8 cm Porta embudos Lunas de reloj Magneto y varilla magnética Papel filtro Whatman Nª 42,diámetro 15 cm Pinza para vasos Pipetas graduadas de 10 ml Matraces de 250 ml y 500 ml Pisetas

REACTIVOS:        

Agua desionizada o agua purificada nota: Cuando en el texto se encuentra la palabra agua, se entenderá que se refiere a agua desionizada o agua purificada. Acido clorhídrico (HCL, 35% -38% q.p) Acido Nítrico (HNO3 65% 70% q.p) Acido acético glacial (CH3COOH, ap.) Hidróxido de amonio (NH4OH, 28 – 30 % q.p) Cloruro de amonio (NHCL4,pa) Zinc metálico, mínimo Solución de ácido etilendiaminotetraacetico, sal disódica dihidrato (EDTA).Pesar 28.9 de ácido etilendiamino tetraacético sal disódica (q.p), disolver en agua, diluir a un litro y homogenizar.

Estandarización de solución: Pesar por cuadruplicado aproximadamente 0.15 g de zinc metálico y transferir a vasos de 400m l , adicionar 10 ml de HCL , cubrir con luna de reloj y calentar hasta su dilución .Retirar y adicionar 150 ml de agua y 20 de solución extractica , hervir por 5 minutos, retirar y agregar 15 ml de CH 3COOH(1:1) y enfriar. Proseguir de igual manera desde el ítem 5.8 al 5.10 

Indicador anaranjado de xilenol (C31H28N2Na4O13S)

 

Mezclar 0.1 00g de C31H28N2Na4O13S, en un vaso de 250 ml. Disolver con 100 ml de agua destilada, homogenizar y finalmente echar a los goteros. Solución extractiva. Pesar 0.15 g de cloruro de amonio (q.p), agregar 0.5 ml de hidróxido de amonio y llevar a un volumen de 1 litro con agua. Solución de lavado Mezclar 60 ml de solución extractiva y 500 ml de agua caliente.

PROCEDIMIENTO:         

    

Pesar 0.25 g de muestra y transferir a un matraz de 250 ml Adicionar 10 ml de ácido nítrico y se coloca en la plancha de ataque , al observar Pesar 0.25 g de muestra y transferir a un matraz de 250 m Adicionar 10 ml HNO3 y llevar a plancha hasta desprendimiento de vapores nitrosos. Añadir una pizca de KClO3, llevar a sequedad. Retomar con 10 ml HCl, poner en plancha hasta su disolución. . Sacar de la plancha enfriar y adicionar 30ml de agua de bromo, calentar hasta que la solución adquiera un color amarillo. Retirar de la plancha enfriar y agregar 30 ml de solución extractiva: Hervir durante 10 minutos. Filtrar en papel Whatman N° 541 o Albet N° 1135 (el papel filtro se humedece para pegarlo en el embudo) recibiendo el filtrado en los matraces de 500 ml. Lavar el matraz y el precipitado con solución de lavado caliente hasta aprox. 200ml seguir con agua destilada caliente hasta llegar aproximadamente 300 ml. Retirar el filtrado y agregar 5 gotas de Púrpura de Bromo y enfriar Ajustar el PH usando CH3COOH hasta un viraje incoloro a la solución. Adicionar aproximadamente 10 ml de Thiourea y aproximadamente 5 ml de Ácido Ascórbico y como indicador externo se agrega de 3 a 5 gotas aprox. De Xilenol Orange Se procede a titular con EDTA, siendo el viraje final de titulación: de grosella a amarillo champán. Llevar un patrón.

CALCULOS: %Zn. = V x f x 100 W. Donde: V

= Volumen de EDTA gastado, ml.

F

= Factor de EDTA =

Peso de Zinc metálico patrón (g) __ Volumen de solución EDTA gastado ml.

W

= Peso de la muestra, g.

%Zn

= Porcentaje de Zinc. VOLUMETRIA DE FIERRO EN CONCENTRADOS DE PLOMO Y ZINC

OBJETIVO: Establecer un método de ensayo para realizar la determinación de Fierro en concentrado de zinc. y concentrados de plomo. PRINCIPIO DEL METODO: El Fierro es determinado por titilación con solución de Bicromato de Sodio. APARATOS Y MATERIALES:          

Agitador magnético Balanza analítica; resolución 0.1 mg Bureta de 50 ml +/- 0.05 ml Embudos, diámetro 8 cm Porta embudos Lunas de reloj Magneto y varilla magnética Pinza para vasos Vasos de 300 ml y 500 ml Pisetas

REACTIVOS            

Acido clorhídrico (HCL, 35% -38% q.p) Acido Nítrico (HNO3 65% 70% q.p) Acido Sulfúrico H2SO4, 95% - 98%) Acido Fosfórico (H3SO4). Acido acético glacial (CH3COOH, ap.) Hidróxido de amonio (NH4OH, 28 – 30 % q.p) Cloruro de amonio (NHCL4,pa) Peróxido de Hidrogeno al 30 % (H2O2 ) Persulfato de Amonio. Papel Filtro Whatman N° 541 o Albet N° 1135. Permanganato de Potasio (KMnO4). Cloruro de Estaño (SnCl2).

 

Cloruro de Mercurio (HgCl2) Bicromato de Potasio (K2C2O7 )

Estandarización de solución: Secar el Bicromato de Potasio (k2C2O7) de 8 a 10 horas a 100 ºC, luego pesar 2.4518 gr de Bicromato de Potasio (k 2C2O7) disolver con un poco de agua destilada, aforar en 1 litro de fiola de color ámbar, se debe tener en cuenta que este debe estar bien aforado para obtener el factor de titulación. PROCEDIMIENTO:     

       

Pesar 0.25 g de muestra y transferir a un Vaso de 300 ml Seguir el procedimiento hasta separación Plomo – Zinc. Agregar 10 ml de HCl y 2 ml de H 2O2 Peróxido de Hidrogeno al 30 % hasta liberación del H2O2. Agregar 40 ml de Extractiva de Zinc y 1 gr de Persulfato de Amonio al 10 %, hervir durante 10 minutos. Filtrar en papel Whatman N° 541 o Albet N° 1135 (el papel filtro se humedece para pegarlo en el embudo) recibiendo el filtrado en los vasos de 500 ml. Lavar el vaso y el precipitado con solución de lavado caliente hasta aprox. 200 ml seguir con agua destilada caliente hasta llegar aproximadamente 300 ml. Disolver el Fierro con HCl en proporción (1:1) con agua destilada caliente hasta desaparición de Fe del filtro. Añadir de 5 a 6 gotas de KMnO4 (Permanganato de Potasio al 2.5 %, calentar hasta desaparición del color caramelo. Hervir hasta cerca a 50 ml. Agregar en caliente gotas de SnCl2 (Cloruro de Estaño) recién preparado gota a gota hasta que cambie de color amarillo a incoloro, añadir gotas en exceso. Agregar agua hasta 200 ml y enfriar. Llevar a titular en el agitador magnético, agregar 15 ml de solución saturada de HgCl2 (Cloruro de Mercurio), agitar durante 1 minuto, luego agregar 20 ml de solución acida. Añadir de 4 a 5 gotas de indicador. Titular con K2C2O7 (Bicromato de Potasio) 0.5 N, hasta que se torne de color Violeta, anotar la lectura de la bureta como lectura directa.

CALCULOS: %Fe. = 0.002792 x V x 100 W.

Donde: V

= Volumen de K2C2O7 (Bicromato de Potasio) 0.5 N gastado, ml.

W

= Peso de la muestra, g.

%Fe

= Porcentaje de Zinc.

MANUAL DE ANALISIS QUIMICO POR ABSORCION ATOMICA

METODO PARA ANALIZAR LAS IMPUREZAS EN LOS CONCENTRADOS DE COBRE OBJETIVO: Establecer un método de ensayo para realizar la determinación de las impurezas en concentrados de Cobre. PRINCIPIO DEL METODO: Las impurezas como: As, Bi, Pb, Zn, Sb, Se, Cd, Al, son determinados por espectrofotometría de Absorción Atómica previa disgregación de la muestra con ácidos comunes. Los elementos son cuantificados en función a la absorción de la energía radiante `por átomos en estado fundamental. APARATOS Y MATERIALES:            

Balanza de precisión. Espectrofotómetro de absorción atómica. Lámparas. Vasos de precipitación de 250ml. Pipeta volumétrica. Pinzas `para vasos. Fiolas de 250 y 50 ml. Luna de reloj. Espátula. Pincel. Piceta. Dispensador.

REACTIVOS:    

Agua destilada. Ácido nítrico densidad 1,19g/ml. Ácido clorhídrico densidad 1,4 g/ml. Ácido perclórico densidad 1,68 g/ml.

PROCEDIMIENTO: (Cu, Pb, Zn, Bi)       

Pesar 0,25 g de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 250 ml. Añadir 5 ml de HNO3, 5ml de HCL y 2 ml de HCLO 4, cubrir con una luna de reloj llevar a la plancha y digestar en caliente totalmente la muestra, llevar a sequedad retirar y enfriar. Retomar con HCL en volumen igual al 10% de la capacidad de la fiola aforada, calentar hasta disolver las sales, retirar y enfriar. Trasvasar a fiolas de 250ml, aforar con agua y homogenizar. Realizar la dilución a 10x y homogenizar Los elementos serán cuantificados por espectrofotometría de absorción atómica. Llevar 2 patrones.

NOTA: Para análisis de Pb utilizar como medio final 25% de HCL. Método aplicable a concentrados de cobre-plata y plomo plata y otros equivalentes. CALCULOS: %X = V (L) x 0.0001 x F/ W Donde: X = Elemento a determinar. V = Volumen en ml. L = Lectura del analito en solución ppm. W = Peso de la muestra. F = Factor de dilución METODO PARA ANALIZAR LAS IMPUREZAS EN LOS CONCENTRADOS DE PLOMO OBJETIVO: Establecer un método de ensayo para realizar la determinación de las impurezas en concentrados de plomo.

PRINCIPIO DEL METODO: Las impurezas como: As, Bi, Pb, Zn, Sb, Se, Cd, Al, son determinadas por espectrofotometría de Absorción Atómica previa disgregación de la muestra con ácidos comunes. Los elementos son cuantificados en función a la absorción de la energía radiante `por átomos en estado fundamental. APARATOS Y MATERIALES:            

Balanza de precisión. Espectrofotómetro de absorción atómica. Lámparas. Vasos de precipitación de 250ml. Pipeta volumétrica. Pinzas `para vasos. Fiolas de 250 y 50 ml. Luna de reloj. Espátula. Pincel. Piceta. Dispensador.

REACTIVOS:    

Agua destilada. Ácido nítrico densidad 1,19g/ml. Ácido clorhídrico densidad 1,4 g/ml. Ácido perclórico densidad 1,68 g/ml.

PROCEDIMIENTO: (Bi, Cu, Pb, Zn, Fe)       

Pesar 0,25 g de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 250ml. Añadir 5ml de HNO3, 5ml de HCL y 2ml de HCLO 4, cubrir con una luna de reloj llevar a la plancha y digestar en caliente totalmente la muestra, llevar a sequedad retirar y enfriar. Retomar con HCL en volumen igual al 10% de la capacidad de la fiola aforada, calentar hasta disolver las sales, retirar y enfriar, lavar las paredes y la luna de reloj con agua. Trasvasar a fiolas de 250ml, aforar con agua y homogenizar. Realizar la dilución a 10x y homogenizar Los elementos serán cuantificados por espectrofotometría de absorción atómica. Llevar 2 patrones.

NOTA: Para análisis de Pb utilizar como medio final 25% de HCL. Método aplicable a concentrados de cobre-plata y plomo plata y otros equivalentes. CALCULOS: %X = V (L) x 0.0001 x F/ W Donde: X = Elemento a determinar. V = Volumen en ml. L = Lectura del analito en solución ppm. W = Peso de la muestra. F = Factor de dilución

METODO PARA ANALIZAR LAS IMPUREZAS EN LOS CONCENTRADOS DE ZINC OBJETIVO: Establecer un método de ensayo para realizar la determinación de las impurezas en concentrados de Zinc. PRINCIPIO DEL METODO: Las impurezas como: As, Bi, Pb, Zn, Sb, Se, Cd, Al, son determinadas por espectrofotometría de Absorción Atómica previa disgregación de la muestra con ácidos comunes. Los elementos son cuantificados en función a la absorción de la energía radiante `por átomos en estado fundamental. APARATOS Y MATERIALES:          

Balanza de precisión. Espectrofotómetro de absorción atómica. Lámparas. Vasos de precipitación de 250ml. Pipeta volumétrica. Pinzas `para vasos. Fiolas de 250 y 50 ml. Luna de reloj. Espátula. Pincel.

 

Piceta. Dispensador.

REACTIVOS:    

Agua destilada. Ácido nítrico densidad 1,19g/ml. Ácido clorhídrico densidad 1,4 g/ml. Ácido perclórico densidad 1,68 g/ml.

PROCEDIMIENTO: (Bi, Cu, Pb, Zn)       

Pesar 0,25 g de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 250ml. Añadir 5 ml de HNO 3, 5ml de HCL y cubrir con una luna de reloj llevar a la plancha y digestar en caliente totalmente la muestra, llevar a sequedad retirar y enfriar. Retomar con HCL en volumen igual al 10% de la capacidad de la fiola aforada, calentar hasta disolver las sales, retirar y enfriar. Trasvasar a fiolas de 250ml, aforar con agua y homogenizar. Realizar la dilución a 10x y homogenizar Los elementos serán cuantificados por espectrofotometría de absorción atómica. Llevar 2 patrones.

NOTA: Para análisis de Pb utilizar como medio final 25% de HCL. Método aplicable a concentrados de cobre-plata y plomo plata y otros equivalentes. CALCULO: %X = V (L) x 0.0001 x F/ W Donde: X = Elemento a determinar. V = Volumen en ml. L = Lectura del analito en solución ppm. W = Peso de la muestra. F = Factor de dilución METODO PARA ANALIZAR LOS MINERALES PROCEDENTES DE GEOLOGÍA Y MINA OBJETIVO: Establecer un método de ensayo para realizar la determinación de los elementos o minerales contenidos en los minerales a analizar de mina o geología.

PRINCIPIO DEL METODO: Los elementos como: As, Bi, Pb, Zn, Sb, Se, Cd, Al, son determinadas por espectrofotometría de Absorción Atómica previa disgregación de la muestra con ácidos comunes. Los elementos son cuantificados en función a la absorción de la energía radiante `por átomos en estado fundamental. APARATOS Y MATERIALES:            

Balanza de precisión. Espectrofotómetro de absorción atómica. Lámparas. Vasos de precipitación de 150ml. Pipeta volumétrica. Pinzas `para vasos. Fiolas de 100 y 50 ml. Luna de reloj. Espátula. Pincel. Piceta. Dispensador.

REACTIVOS:    

Agua destilada. Ácido nítrico densidad 1,19g/ml. Ácido clorhídrico densidad 1,4 g/ml. Ácido perclórico densidad 1,68 g/ml.

PROCEDIMIENTO: (Bi, Cu, Pb, Zn)       

Pesar 0,25 g de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 250ml. Añadir 5 ml de HNO3, 5ml de HCL y 2 ml de ácido perclórico cubrir con una luna de reloj llevar a la plancha y digestar en caliente totalmente la muestra, llevar a sequedad retirar y enfriar. Retomar con HCL en volumen igual al 10% de la capacidad de la fiola aforada, calentar hasta disolver las sales, retirar y enfriar. Trasvasar a fiolas de 100 ml, aforar con agua y homogenizar. Realizar la dilución a 50x y homogenizar Los elementos serán cuantificados por espectrofotometría de absorción atómica. Llevar 2 patrones.

NOTA: Para análisis de Pb utilizar como medio final 25% de HCL. Método aplicable a concentrados de cobre-plata y plomo plata y otros equivalentes.

CALCULOS: %X = V (L) x 0.0001 x F/ W Donde: X = Elemento a determinar. V = Volumen en ml. L = Lectura del analito en solución ppm. W = Peso de la muestra. F = Factor de dilución METODO PARA ANALIZAR LOS CONCENTRADOS PROCEDENTES DE METALURGIA

OBJETIVO: Establecer un método de ensayo para realizar la determinación de los elementos contenidos en los concentrados procedentes del área de metalurgia. PRINCIPIO DEL METODO: Los elementos como: Pb, Bi, Pb, Zn, Sb, Cu, Cd, Al, son determinadas por espectrofotometría de Absorción Atómica previa disgregación de la muestra con ácidos comunes. Los elementos son cuantificados en función a la absorción de la energía radiante `por átomos en estado fundamental. APARATOS Y MATERIALES:            

Balanza de precisión. Espectrofotómetro de absorción atómica. Lámparas. Vasos de precipitación de 250ml. Pipeta volumétrica. Pinzas `para vasos. Fiolas de 250 y 50 ml. Luna de reloj. Espátula. Pincel. Piceta. Dispensador.

REACTIVOS:

   

Agua destilada. Ácido nítrico densidad 1,19g/ml. Ácido clorhídrico densidad 1,4 g/ml. Ácido perclórico densidad 1,68 g/ml.

PROCEDIMIENTO: (Bi, Cu, Pb, Zn)       

Pesar 0,25 g de muestra y transferir a un vaso de precipitado de 250 ml. Añadir 5 ml de HNO3, 5ml de HCL y 2 ml de ácido perclórico cubrir con una luna de reloj llevar a la plancha y digestar en caliente totalmente la muestra, llevar a sequedad retirar y enfriar. Retomar con HCL en volumen igual al 10% de la capacidad de la fiola aforada, calentar hasta disolver las sales, retirar y enfriar. Trasvasar a fiolas de 250ml, aforar con agua y homogenizar. Realizar la dilución a 50x y homogenizar Los elementos serán cuantificados por espectrofotometría de absorción atómica. Llevar 2 patrones.

NOTA: Para análisis de Pb utilizar como medio final 25% de HCL. Método aplicable a concentrados de cobre-plata y plomo plata y otros equivalentes. CALCULOS: %X = V (L) x 0.0001 x F/ W Donde: X = Elemento a determinar. V = Volumen en ml. L = Lectura del analito en solución ppm. W = Peso de la muestra. F = Factor de dilución MANUAL DE ANALISIS QUIMICO ENSAYOS AL FUEGO

DETERMINACION DE ORO Y PLATA EN CONCENTRADOS POLIMETALICOS OBJETIVO: Establecer un método para determinar oro y plata en minerales por vía Seca y Absorción Atómica.

PRINCIPIO DEL METODO: Consiste en fundir la muestra con la mezcla fundente para concentrar el oro y la plata en un botón de plomo o regulo de plomo, luego es copelado, eliminando así el plomo por oxidación y volatilizaron, quedando solo el material noble sobre la superficie de la copela Llamado dore (oro/plata), la determinación del Oro es a través de absorción Atómica. APARATOS Y MATERIALES:                  

Horno eléctrico con control automático de temperatura, control interno de ventilación Plancha eléctrica con control automático de temperatura. Ultra microbalanza (Milpo únicamente cuenta con Balanza de 5 dígitos) Lingoteras Porta dores Porta regulos Yunque Alicate punta de loro Pinzas quirúrgicas Guantes aluminizados Guantes de cuero Máscaras de protección facial Máscara antigases Crisoles refractarios de 30 gr. Tenazas especiales de fierro, para crisoles, copelas. Martillo de 0.296 kg. (2 lb) Dispensadores Fiolas de 25 ml

REACTIVOS QUIMICOS            

Litargirio Plomo laminado libre de oro y plata Carbonato de sodio anhidro Bórax Sílice (SiO2 ) Harina de trigo de uso común Nitrato de potasio Ácido nítrico conc. p.a Ácido clorhídrico conc. p.a Hidróxido de amonio Ceniza de hueso Patrones Control de trabajo.

PROCEDIMIENTO: ACONDICIONAMIENTO DE MATERIALES: Limpiar los crisoles refractarios y numerarlos de acuerdo al WorkShett de la orden de ensayo generado por el CCLAS. PESADO DE MUESTRAS: Pesar las muestras en una bolsa de plástico según se adjunta cuadro: Peso de Muestras (g) 15 10 15

Peso de Nitrato de Potasio (g) Zinc 18 Cobre 7.5 Plomo 6.5 Sulfuradas 2 a 5 15 a 30 Geología oxidadas 1 a2 15 Relave 6 15 Cabeza 8.5 Observación: El nitrato de potasio esta optimizado para las de Cia. Milpo Tipo de muestra

Peso de Fundente Harina (g) 0 180 0 150 0 150 0 150 1 a5 150 0 150 0 150 muestras exclusivamente

PREPARACIÓN DEL FLUX (MILPO)    

litargirio carbonato de sodio sílice (SiO2) bórax

67 % 23 % 7 % 3 %

FUNDICION:  

  

Antes de comenzar la etapa de fundición realizar la verificación de temperatura del horno en el registro de D-MNM-IO-12-01. Trasladar los crisoles al horno cuando se encuentre a una temperatura de 850 °C (+/- 45°C) por un periodo de 30 minutos aproximadamente, luego subir la temperatura a 950 °C (+/- 45°C) durante 30 min. y por último hasta 1050°C (+/- 45°C) aproximadamente durante 30 min. Retirar el crisol del horno, realizando un movimiento circular, para una mejor aglomeración de plomo y golpear sobre una superficie dura. Verter el contenido del crisol en la lingotera previamente limpia y completamente seca. Dejar enfriar unos 15 minutos, retirando la masa de la lingotera, golpeando con un martillo para liberar el botón de plomo (regulo).

  

Liberar regulo de plomo de las escorias de fundición con un martillo dándole la forma de un cubo y numerar cada uno de ellos de acuerdo con la orden de ensayo generada por el CCLAS. Ubicar en el porta regulos para se trasladados a la sala de pesados, de esto dependerá el peso del titulo ( lamina de Pb + lamina de Ag peso aprox. 25 a 35 mg ) Nota: Si el peso del regulo no esta en el rango de 30 a 50 g. Se tendrá que repetir el ensayo.

COPELACIÓN:   

 



Codificar las copelas de acuerdo a la orden de ensayo generada por el CCLAS, según croquis de detalla la posición de las copelas dentro del horno, considerando el respectivo título cada 5 muestras de ensayo. Colocar las copelas en el horno por un tiempo de 30 minutos a 1050 °C aprox. Se coloca en la copela el cubo de plomo, cada 5 min. aprox. se vuelve a cargar dicha carga se realiza de izquierda a derecha cuando el botón de plomo se haya fundido, encender el extractor, entreabrir la puerta para que ingrese una corriente de aire y así oxide el plomo. Se debe pesar plomo metálico entre 30 a 40 g para los títulos. Luego pesar plata electrolítica laminada de acuerdo a la oscilación del peso del dore obtenido por datos históricos de muestras analizadas; Luego introducir en el cartucho de plomo y envolver, colocar en la copela caliente juntamente con el plomo laminado cada 5 muestras de la orden de análisis . El punto final de la copelación se nota cuando aparece el relampagueó de plata, luego se procede a retirar la copela del horno y se deja enfriar unos 15 minutos. Se extraen los dores con una pinza de pico de loro al porta dore luego se limpian y se traslada a pesar dos veces y se registran en el Registro HOJA DE TRABAJO (D-SGS-MNM-ME-02-01) limpiando la base. Los promedios de los pesos obtenidos se registran el la orden de ensayo del CCLAS. Ejemplo de un Croquis de copelas en el horno:

T 1

6

7

1

2

3

9 8

4

5

PARTICION: 

Colocar el dore en un crisol de porcelana, con 20 ml de HNO 3 al 20% calentando a una temperatura de 80 °C hasta que cese la reacción, elevar la temperatura a 150 °C y agregar de 6 –10 gotas de HNO3 conc.

          

Lavar con agua desionizada unas 2 veces, el último lavado se realiza con Hidróxido de Amonio al 15%. Secar el crisol en la plancha por unos 10 minutos, luego calcinarlos en el horno copelación-fundición. Pesar el botón en la ultra microbalanza y registrar el peso en la hoja de trabajo VIA SECA (D-SGS-MNM-ME-02-01) Nota: Desde el punto 5.5.1 al 5.5.4 es solo para muestras de Concentrado de Pb y Cu. PARTICION PARA MUESTRAS DE CABEZA, RELAVE YCONC DE ZINC. Colocar con una pinza los dores a las Fiolas de 25 ml, antes lavar las Fiolas con agua regia. Agregar 2 ml de HNO3 al 20%, trasladar a la planta hasta hervir cuando deje de burbujear agregar 8 gotas de HNO3 QP. Retirar de la plancha enfriar durante 5 min. aprox. Agregar 10 ml de agua regia (1 ml HNO 3 y 3 ml HCL) y llevar a la plancha hasta que reaccione complemente. Retirar de la plancha enfriar. Agregar 5 ml de agua regia y regresar a la plancha por un lapso de tiempo de 15 min. Retirar y dejar enfriar cuando se encuentre frió aforar con agua destilada. Enviar al Área de Absorción Atómica para su determinación.

CONTROL DE ENSAYO:   

Los ensayos se efectuaran por lo menos un duplicado según la generación del CCLAS. Se efectuará un ensayo con un concentrado de ley conocida (patrones de control) con el fin de verificar la exactitud del ensayo según CCLAS. Al verificar el ensayo de la muestra se efectuará paralelamente un ensayo en blanco (La última muestra de cada corrida) cuyo resultado se descontará al efectuarse los cálculos.

CÁLCULOS: Para determinar oro según unidades requeridas. Au = (P1/P) * 1000 = ppm Au = (P1/P)* 29.16667 = Oz/TC. Donde: P1 = peso de oro expresado en miligramos (mg.) P = peso de la muestra expresado en g.

Para determinar Plata: Ag (S.A) = [(Pdore (mg) - Poro (mg) - PBk (mg ) ) * 29.16667 ] / 0.9071847 = Oz/TM Pmuestra (g) Ag(C.A)= [(Pdore (mg)-Poro(mg)-PBk (mg))*factor de ajuste*29.16667]/ 0.9071847= Oz/TM. Pmuestra (g) Donde: Pdore (mg): peso del dore expresado en miligramos Poro (mg): peso del oro expresado en miligramos PBk (mg: peso de plata en el blanco expresado en miligramos. Pmuestra (g): peso de la muestra expresado en gramos Título o factor de ajuste: es el peso de la plata antes de la copelación entre el peso de la plata después de la copelación. Título o factor de ajuste = PAg (a.c) / PAg (d.c) DETERMINACIÓN DEL ORO ACIDO Para determinar Au vía exploración se continua el mismo procedimiento hasta la copelación , con la diferencia que el peso de la muestra tiene que ser de 15 O 30 gr. dependiendo de la muestra si es oxidada o sulfurada, carbonatada, agregar 15 mg de plata laminada, y el reactivo adecuado, fundir las muestras, v luego en la copelación NO se coloca titulo alguno , posteriormente la partición se realiza en tubos de 5 o 10 ml dependiendo de la orden . seguidamente se añade los dores a los tubos y se añade 1ml de HNO 3 al 20% en la plancha de ataque hasta que el dore parta luego se agrega 3 ml de HCL( cc) hasta que termine de salir los gases nitrosos, luego se deja enfriar por unos 5 – 10 minutos, posteriormente se enrasa a 10 ml con agua destilada y se agita para ser enviado a absorción atómica. MANUAL DE PREPARACIÓN DE REACTIVOS Y ENSAYES DE LABORATORIO OBJETIVO: El presente manual es para definir las actividades y la difusión de las diversas técnicas de preparación de Reactivos que se desarrolla en el Laboratorio Químico. GENERALIDADES: La preparación de los reactivos que se utilizan en los diversos análisis y los ensayes propiamente dicho, debe efectuar el ensayista de acuerdo a un recetario que se describe a continuación.

PREPARACIÓN DE LOS REACTIVOS PARA LOS ENSAYES

PARA VOLUMETRIA DE PLOMO. Xilenol Orange.  

Solución 0.1% de anaranjado de xilenol (C31H28N2Na4O13S). Se disuelve 0.1 g del indicador en 100 ml. de agua. (Método Milpo) Solución 0.25% de anaranjado de xilenol (C 31H28N2Na4O13S). Se disuelve 0.25 g del indicador en 100 ml. de agua. (Método Yauliyacu)

Solución E.D.T.A para análisis de Plomo por vía húmeda.   

Se pesa 181.00 g de ácido etilendiamino tetra acético sal disódica (q.p) Se diluye en una damajuana con 20 litros de agua destilada. Se determina el factor de titulación empleando muestra de plomo (q.p)

Solución extractiva de plomo. (Milpo).    

Se pesa 5 kg de acetato de amonio (q.p) Se disuelve en 20 lts de agua destilada. Agitar hasta disolver completamente. Finalmente se agrega medio litro de ácido acético glacial.

Solución extractiva de plomo. (Yauliyacu I).    

Se toma 150 ml de ácido acético (q.p) Luego agregar 150 ml de Hidróxido de amonio (q.p) Se disuelve en 1 lts de agua destilada. Agitar hasta disolver completamente.

Solución extractiva de plomo. (Yauliyacu II).  Se pesa 400 gr de acetato de amonio (q.p)  Se toma 35 ml de ácido acético (q.p)  Se disuelve en 1 lts de agua destilada.  Agitar hasta disolver completamente. PARA VOLUMETRIA DE ZINC. Xilenol Orange. 

Solución 0.1% de anaranjado de xilenol (C31H28N2Na4O13S). Se disuelve 0.1 g del indicador en 100 ml. de agua. (Método Milpo).

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Solución 0.25% de anaranjado de xilenol (C 31H28N2Na4O13S). Se disuelve 0.25 g del indicador en 100 ml. de agua. (Método Yauliyacu).

Solución Extractiva de Zinc (Milpo).    

Se pesa 3 kg. de cloruro de amonio (q.p) en una damajuana. Se agrega 10.5 kg de hidróxido de amonio (q.p) Agregar 5 litros aproximadamente de agua destilada, luego agitar hasta diluir completamente el cloruro de amonio. Finalmente, agregar agua destilada hasta completar 20 litros de volumen en la damajuana.

Solución Extractiva de Zinc (Yauliyacu)   

Se pesa 3 kg. de cloruro de amonio (q.p) en una damajuana. Se agrega 11.6 kg de hidróxido de amonio (q.p) Finalmente, agregar agua destilada hasta completar 20 litros de volumen en la damajuana.

Solución E.D.T.A para análisis de Zinc por Vía Húmeda.   

Se pesa 578.00 g de ácido etilendiamino tetra acético sal disódica (q.p) Se diluye en una damajuana con 20 litros de agua destilada. Se determina el factor de titulación empleando muestra de zinc (q.p)

Solución de Persulfato de Amonio.   

Pesar 100 g de Persulfato de Amonio (q.p). Disolver con 100 ml de agua destilada aproximadamente y echar a una fiola de 1000 ml. Agitar hasta disolver bien el Persulfato de Amonio.

Solución de Bromocresol o Purpura de Bromo.   

Se pesa 0.1 g de Bromocresol o Purpura de Bromo (q.p). Se agrega 200 ml de Alcohol o también se puede usar agua destilada. Agitar y llevar a los goteros.

Solución de Acido Ascórbico  

Se pesa 100 g de Acido Ascórbico (q.p). Disolver con 100 ml de agua destilada aproximadamente y echar a una fiola de 1000 ml. Solución TAMPON (Yauliyacu).  

Se pesa 250 gr de Acetato de Amonio (q.p) Se pesa 100 g de Thiosulfato de Sodio (q.p).

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Se pesa 5 g de Fluoruro de Sodio (q.p). Disolver con 1 Lt de agua destilada aproximadamente y echar a una fiola de 1000 ml.

Solución TAMPON (Milpo).    

Se pesa 250 gr de Acetato de Amonio (q.p) Se pesa 100 g de Acido Ascórbico (q.p). Se pesa 5 g de Fluoruro de Amonio (q.p). Disolver con 1 Lt de agua destilada aproximadamente y echar a una fiola de 1000 ml.

Solución de lavado o solución amoniacal.  

Se toma 60 ml de Extractiva de Zinc. Disolver con 500 ml de agua destilada caliente, en una Piceta.

PARA VOLUMETRIA DE COBRE. Solución de Almidón.     

Se pesa 250 g de Se agrega un poco de agua destilada fría para disolver el almidón. Se completa a 300 ml con agua destilada caliente. Agitar y hacer hervir a fuego lento. Luego de bajar y enfriar se traspasa a una fiola de 500 ml. para aforar y agitar hasta mezclar completamente.

Solución de Thiosulfato de Sodio.   

Pesar 19.52 g de Thiosulfato de sodio cristalizado en un vaso de 400 ml. Se disuelve con agua destilada y se traspasa a una fiola de 1000 ml. Se debe agitar hasta disolver totalmente y aforar hasta los 1000 ml.

Solución de Yodo.    

Se pesa 20 g. de yoduro resublimado y 60 grs de yoduro de potasio. Mezclar las dos sales en un vaso de 400 ml. Echar 100 ml. de agua destilada y agitar con una baqueta hasta disolver todo y pasar a una fiola de 100 ml. Aforar la fiola de 1000 ml. y agitar hasta homogenizar bien la solución.

Solución de Sulfato de Cobre. 

Pesar 25.00 g de sulfato de cobre en un vaso de 400 ml.

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Disolver con 200 ml de agua destilada aproximadamente y echar a una fiola de 1000 ml. Agitar hasta disolver bien el sulfato de cobre. Se agrega poco a poco 20 ml de hidróxido de amonio (q.p) Finalmente agregar 60 ml de hidróxido de amonio hasta que la solución tome un color azul intenso. Luego aforar la fiola de 1000 ml. y agitar hasta homogenizar bien la solución.

Solución de Acido Oxálico, 0.1 N.  

Se pesa 6.303 g de ácido oxálico al 95 % en una fiola de 1 lt. Se agita bien para que se disuelva.

Solución de Yoduro de Potasio.  

Pesar 200.00 g de yoduro de potasio en una fiola de 1000 ml. Se agita bien para que se disuelva.

Indicador Fenoltaleína.   

Se pesar 0.100 g de fenolftaleína en un vaso de 250 ml. Se diluye con 100 ml de alcohol. Se homogeniza y finalmente echar a los goteros.

Mezcla sólida: Flux.      

Se pesa lo siguientes reactivos sólidos: Litargirio 20.000 Kg. Carbonato de sodio 1.300 Kg. Borax 1.300 Kg. Sílice 0.800 Kg. Se homogeniza utilizando la mezcladora.