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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN MARTIN FACULTAD DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

CURSO

:

MÉTODOS DE ANÁLISIS AGROINDUSTRIALES

TEMA

:

REFRACTOMETRIA

ALUMNOS :

SAYDA TORIBIA ESPINOZA BUSTINZA EMERSON CASANOVA TORRES ABRHAM GONZALES RAMIRES JOSE MANUEL VASQUEZ CORRALES HAROLD DEL AGUILA MEZA LENIN GONZALES GARCIA LUIS JUNIOR SANTA MARIA MUNDACA ADRIAN ROJAS HUAMAN GERONIMO RIOS CARRASCO

DOCENTE

:

ING. ENRIQUE TERLEIRA GARCIA

TARAPOTO - PERÙ

Informe de práctica: REFRACTOMETRIA I.-INTRODUCCION: El fenómeno de la refracción está basado en el cambio de velocidad que experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su interacción con los átomos y moléculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variación en la dirección de propagación. La medida relativa de la variación entre dos medios tomando uno fijo como referencia se le conoce como índice de refracción n y en general está expresado con respecto al aire. El instrumento para medir n, es básicamente un sistema óptico que busca medir el ángulo que se ha desviado la radiación, utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminación sobre el cual se deposita la muestra y uno móvil de refracción. Los prismas están rodeados de una corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es una de las variables que afecta a la medida. En la actualidad la determinación directa para análisis, ha sido superada por la información obtenida por otras técnicas, no obstante es ampliamente utilizada como herramienta de los detectores de muchos aparatos modernos como cromatógrafos etc. El índice de refracción de una sustancia transparente, mide la relación entre la velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz en la sustancia. Es un valor constante si se mantienen estables las condiciones de temperatura y presión además de la longitud de onda de la radiación. Es útil para confirmar la identidad de un compuesto y medir su pureza conjuntamente con otras propiedades físicas, en el análisis cuantitativo puede utilizarse como base para medir la concentración de una mezcla binaria, observando el comportamiento de la grafica índice de refracción versus concentración de los componentes.

OBJETIVO: Conocer los fundamentos del uso de los instrumentos y sus aplicaciones en la determinación del índice de refracción como un método de análisis en los alimentos y que permitirá determinar el contenido de sólidos solubles, obtener aproximaciones de sólidos totales, establecer relaciones tabulares o gráficos entre la gravedad específica, grados Brix, índice de refracción, sólidos solubles, sólidos totales, etc.

II.-REVISION BIBLIOGRAFICA: 

Según, http://es.wikipedia.org/wiki/Refract%C3%B3metro

Se denomina refractometría, al método de calcular el índice de refracción (una propiedad física fundamental de cualquier sustancia) de una muestra para, por ejemplo, conocer su composición o pureza. Los refractómetros son los instrumentos empleados para determinar este índice de refracción. A pesar de que los refractómetros son más eficaces para medir líquidos, también se emplean para medir sólidos y gases, como vidrios o gemas. Los refractómetros, usados para medir concentraciones en líquidos, suelen ofrecer una lectura de concentración en grados Brix. Para hallar la concentración del líquido a medir deberá realizarse la conversión desde la lectura BRIX del refractómetro multiplicando este valor por una constante específica o bien usando una tabla de correspondencia propia de la solución medida.



Según, http://cervezahechaencasa.blogspot.com/refractmetro.html

El refractómetro es un instrumento que permite conocer la concentración de una sustancia disuelta en agua, midiendo el ángulo de desviación de la luz al atravesar dicha solución. En nuestro caso, usamos un refractómetro calibrado para medir soluciones de azúcar en agua, y la escala que se utiliza es de grados Brix. Con sólo una gota como muestra (a diferencia del método del densímetro, que requiere de una probeta llena) se puede inferir la densidad del mosto o la cerveza. En este último caso, cuando el mosto ya fue fermentado (o está en proceso), además de azúcar, hay alcohol en la mezcla. El alcohol tiene un índice de refracción distinto al azúcar, por lo que hay que utilizar tablas que contemplan la densidad original del mosto, para estimar la cantidad de alcohol de la mezcla y así corregir la medición. Un refractómetro mide el grado a la cual la luz es desviada (es decir refractada) cuando se mueve desde el aire en una muestra y utilizada típicamente para determinar índice de refracción (índice de refracción n) de una muestra líquida. El índice de refracción es un número, entre 1,3000 y 1,7000 para la mayoría de los compuestos, y se determina normalmente a la precisión de cinco dígitos. Puesto que índice de refracción depende de la temperatura de la muestra y de la longitud de onda de la luz utilizada.

Hamilton-Simpson-Ellis.  Refracción: cuando un rayo de luz pasa oblicuamente de un medio hacia otro de densidad diferente, su dirección cambia al atravesar la superficie que lo separa.  Incidencia (i): ángulo entre el rayo de primer medio y la perpendicular de la superficie divisora.  Angulo de Refracción (r): ángulo correspondiente en el segundo medio.

 Índice de Refracción: relación de la velocidad de la luz en el vacío, a su velocidad en una sustancia; varia con la longitud onda de la luz incidente, la temperatura y la presión. Se puede expresar como el Sen i y el Sen r son directamente proporcionales a las velocidades de la luz en los dos medios. El índice de refracción de una sustancia transparente disminuye en forma gradual al aumentar la longitud de onda; excepto en las regiones de absorción donde el índice de refracción varía abruptamente. El índice de refracción de un líquido varia con la temperatura y la presión, pero la refracción específica es independiente a estas variables.  Refracción Molar: propiedad cuantitativa dependiente de la distribución estructural de los átomos en la molécula. Es igual a la refracción específica multiplicada por el peso molecular.  Dispersión: cambio de la refracción con la longitud de onda. La dispersión es útil en algunos casos para la identificación de compuesto. Los índices de refracción pueden ser medidos por dos tipos de instrumentos: los refractómetros y los interferómetros.  Refractómetros: se basan en la refracción del ángulo crítico o en la determinación del desplazamiento de una imagen. Existen dos tipos de refractómetros que son: el de Abbé y el de Inmersión.  Refractómetro de Abbé: el instrumento lee directamente, el índice de refracción es durable, requiere solo una gota de la muestra y da una buena aproximación del valor de la diferencia de índice de refracción entre la línea azul y la roja del hidrógeno que constituye una medida de la dispersión.

U. Brumblay Ray. Refractómetro de Abbé Aparece un esquema que muestra dos prismas articulados entre los cuales se coloca la muestra. Por el centro de los prismas pasa un eje que permite mover el prisma de refracción P2 y así medir a en una escala graduada que es proyectada en el ocular y que se gradúa en unidades de nD hasta 0,001. El amplificador permite determinar la siguiente cifra, 0,0001. Se miden índices entre 1,3 y 1,7. Los denominados compensadores están formados por unos prismas (prismas de Amici), y permiten utilizar luz blanca como fuente. Estos prismas de vidrio permiten dispersar todas las longitudes de onda excepto el color amarillo en le vecindad de la línea D del sodio, que es la única que atraviesa el prisma. Es decir, actúa como un monocromador, pero la resolución no es perfecta.

FUNDAMENTO DEL INDICE DE REFRACCIÓN (n) Cuando un rayo de luz pasa de un medio hacia otro, el rayo sufre un cambio en su dirección, es decir, este es desviado o refractado. El ángulo que forma el rayo incidente con una perpendicular al punto de incidencia se denomina ángulo de incidencia, y, mientras que el ángulo entre la perpendicular y el rayo refractado se denomina ángulo de refracción, r. La relación entre el seno del ángulo de incidencia y el seno del ángulo refractado se le denomina índice de refracción, n. Esta relación es siempre una cantidad constante para dos medios dados bajo condiciones de la misma longitud de onda y a la misma temperatura de lectura. n=

sen i Velocidad rayo en medio 3  sen r Velocidad rayo en medio 2

Con el objeto de facilitar las operaciones de lectura y de uso general se han diseñado aparatos que tienden a compensar los efectos de la temperatura y de luz. Existen aparatos que tienen mecanismos de compensación cuando se hace lecturas con luz blanca. Los resultados en las lecturas pueden estar expresados en una escala arbitraria, en índices de refracción o como contenido de sólidos o grado Brix.

Strobel H. A. Factores que afectan el índice de refracción. Algunos factores que afectan una lectura de índice de refracción son:  TEMPERATURA  PRESIÓN  LONGITUD DE ONDA Partes del refractómetro Abbe y función de estas. El refractómetro Abbe es el más conocido porque presenta ventajas que otros refractómetros no poseen: Utiliza luz policromática, cuya fuente puede ser la luz natural o de la luz proveniente de una lámpara de tungsteno, para controlar la temperatura de medición, los dispositivos en los prismas son huecos, con entrada y salida, par que fluya agua proveniente de un recipiente con termostato y bomba de circulación. Estos instrumentos utilizan servomecanismos que rastrean la posición de una imagen de rendija o los límites críticos, o que operan un mecanismo compensador para mantener una posición constante de la imagen o el límite. La luz procedente de la fuente será definida por una rendija y cortada por un sector giratorio, luego pasa a través de una celda de doble prisma. Entonces el haz refractado incide en un espejo, que enfoca la luz sobre dos detectores gemelos. El desequilibrio se suprime por medio de un servomotor que esta conectado al espejo. La magnitud de rotación, que es proporcional al índice de refracción, se correlaciona con los patrones conocidos.

En el refractómetro Abbe la capa delgadísima del líquido que se examina, está contenida entre el prisma de iluminación X y el de refracción R. Los prismas son parcialmente cóncavos a fin de permitir la circulación del fluido de temperatura controlada. La luz penetra por debajo y generalmente es reflejada por un espejo. Hay 2 puntos que deben hacerse notar: No se puede examinar ninguna sustancia cuyo n sea superior al del prisma de refracción, lo único que resultaría seria una reflexión total segundo, que el ángulo critico en si no sea mediable ya que se forma dentro del prisma R. Técnica de manejo del refractómetro.  Limpieza del aparato.  Secado y limpiado de los prismas.  Controlar la temperatura por medio del dispositivo especial, ajustándolo a 20°C  Por medio de giro característico separar los prismas.  Introducir una gota de agua destilada en la abertura que hay entre los prismas, o colocarla en el prisma inferior y unirlos. No tocar el prisma para evitar rayarlo.  Fijar la escala 1.333.  Ajustar la fuente luminosa y el espejo hasta que la iluminación sea la más brillante.  Ajustar el tornillo de dispersión cromática sobre el ocular para que la línea que divide la mitad brillante y obscura del campo sea lo mas apreciable (nítida).  Mover le soporte del brazo del ocular de lectura hasta que la línea divisoria corte la intersección de retículos y enfocar el ocular hasta que los anteriores sean visibles completamente.  Sobre la escala leer el índice de refracción, aproximada hasta la cuarta cifra decimal.  Enfocar el ocular de lectura para efectuar claramente las divisiones.  Abrir los prismas y con ayuda de un lienzo suave humedecido en alcohol, limpiarlos. No aplicar directamente alcohol sobre los prismas.  Únanse los prismas y cúbranse el aparato.  No mover absolutamente nada después de haber sido trabajado el aparato como se indico, ya que ha sido ajustado para obtener lecturas exactas.

III.-MATERIALES Y METODOS:

MATERIALES: MUESTRA: Jugo envasado PULP REFRATROMETROS:  Manual  De Mesa: - R. ALIMENTOS - ABBE - BAUSCH LOMB

MÉTODO: Para determinar el índice de refracción es necesario: Chequear el instrumento con agua destilada y el índice de refracción debe ser 1.3330 a 20 °C y 1.3328 a 22°C. Después de limpiar cuidadosamente el prisma, colocar una gota de sustancia problema; debe ser lo suficientemente transparente para que deje pasar la luz y debe tener la temperatura de 20°C. Si la temperatura es diferente debe hacerse correcciones al índice de refracción, de acuerdo a tablas para los productos específicos. Refractómetro ABBE. Da lecturas directas de índice de refracción o sólidos solubles. Diagrama del prisma del refractómetro. Donde ABC es el prisma.

IV.- CALCULOS Y RESULTADOS: CALCULOS MUESTRA: Pulp de Durazno (nectar)  REFRACTÓMETROS: 

R. MANUAL 20ºC ------------ 0

= 12 ºBrix X=0

ºBrix Corregido: 12



R. ABBE

= 12 ºBrix

20ºC ------------- 0

IR = 1.3 X=0

ºBrix Corregido: 12



R. ALIMENTOS 28ºC --------------- 0

= 11.1ºBrix

IR = 1.351

X=0

ºBrix Corregido: 11.1 

R. DE BAUCH LOMB = 12°Brix

28ºC --------------- 0

IR= 1.352

X=0

RESULTADOS:

MUESTRA PULP

MANUAL IR °B T° --

REFRACTÓMETRO BAUSH LOMB ABBE IR °B T° IR °B T°

12° 20ºC 1.352 12° 28ºC

1.3

12°

20°C

ALIMENTOS IR °B T° 1.351 11.1° 28°C

V.- DISCUSIONES:  Hay diferentes factores que afectan la determinación de los IR y de los °BRIX de los alimentos, como sabemos que la temperatura es un factor muy importante que afecta en la determinación de los resultados, debido a que siempre actúa como un factor dilatante y hace que la muestra aparezca más grande y por ende su concentración aparezca menor, de eso podemos deducir que a mayor temperatura, menor IR, y lo mismo podemos con la determinación de los °BRIX porque este factor camufla la concentración.  La concentración es otro factor muy importante, porque a mayor concentración, mayor IR.  Según la teoría, el índice de refracción aumenta con la presión debido al aumento de la densidad. Entonces la muestra analizada en la práctica (jugo de pulp) va a tener casi el mismo valor de ºbrix, solo debido a la variación de la temperatura, ya que puede variar solo si la muestra es sometida a otro tipo de presión.  Como sabemos que los refractómetros necesitan de la luz para determinar los IR. Por lo cual durante el uso del refractómetro es importante poner al equipo en una fuente de luz para que facilite su trabajo.  El índice de refracción es un número, entre 1,3000 y 1,7000 para la mayoría de los compuestos sobretodo líquidos, y se determina normalmente a la precisión de cinco dígitos. Puesto que el índice de refracción depende de la temperatura de la muestra y de la longitud de onda de la luz utilizada. En los resultados de la practica ocurrió lo mismo, ya obtuvimos un valor de IR =1.352 en el R. BAUCH LOMB lo cual está dentro del rango.  El valor de IR, puede mantenerse puede mantenerse constante si se mantienen estables las condiciones de temperatura y presión además de la longitud de onda de la radiación.  El índice de refracción del agua es de 1.333 y del pulp (muestra) es de 1.352 (R. Bauch Lomb) y como la refracción es una propiedad aditiva, y que cambia con la densidad por lo que el pulp tiene un índice de refracción 1.352 que es mayor, esto se debe a los ingredientes utilizados en su preparación pues es un producto trasformado (procesado), contiene mayor concentración de sólidos y los aditivos utilizados varían mucho su contenido en grados Brix e Indice de Refracción.  Cuando la densidad de la mezcla disminuye entonces la velocidad del haz de luz aumenta, por lo tanto la velocidad con que se propaga un haz de luz depende de la densidad de la muestra.

VI.- CONCLUSIONES:  Las determinaciones refractométricas ayudan a determinar concentraciones de sólidos solubles en la muestra (°Brix) y también podemos decir que nos permite identificar productos puros, como sabemos que estos producto puros tienes un rango o una normalización estándar de concentración, y nosotros podemos identificar a estos mediante comparaciones. Si tienen la misma concentración podemos decir que son el mismo producto.  Lo mismo sucede con el IR, porque cada producto tiene un IR y también permite determinar la calidad de los productos, por ejemplo: aquellos productos que nos son puros el IR va a variar y de esto podemos decir que el producto haya sido alterado y por consiguiente sea de mala calidad.  Aprendimos a manipular nuevas equipos que recién estamos conociendo y que nos servirán mucho mas adelante en el transcurso de la carrera.  La medición del índice de refracción es una herramienta útil para medirla concentración de una mezcla binaria. La concentración y el índice de refracción son directamente proporcional.  El índice de refracción y la temperatura son inversamente proporcional.  La Refractometría permite determinar la concentración de una solución.  La Refractometría y los ºBrix son buenos indicadores de la calidad de un producto.

VII- RECOMENDACIONES:  Una recomendación muy importante es, que en cada práctica se debe ir con un conocimiento previo sobre los equipos que se va a manipular y de esa manera evitar fallas en el trascurso de la práctica y resultados erróneos.  Calibrar bien los equipos con agua destilada para no tener resultados erróneos ya puede haber sustancias que pueden modificar los resultados reales.

VIII.- BIBLIOGRAFÍA:  LEANDO MONTES A. “Bromatología” Editorial Universitaria Buenos Aires, Tomo I.  POTTER N. (1970), “La ciencia de los alimentos” Harla – México  http://es.wikipedia.org/wiki/Refract%C3%B3metro  http://cervezahechaencasa.blogspot.com/refractmetro.html  Hamilton-Simpson-Ellis. ; U. Brumblay Ray; Strobel H. A.