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PRACTICA N°5 GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION: DETERMINACION GRAVIMETRICA DE CALCIO EN CEMENTO 1.-OBJETIVOS Determinar el porcentaje de calcio en una muestra por el método de gravimetría de precipitación, utilizando una solución de filtrado de la determinación de oxidos combinados 2.-MARCO TEORICO El método gravimétrico consiste en la determinación del peso de un producto cuya composición y relación estequiométrica con el analito son conocidas. Este análisis clásico se puede llevar a cabo por dos procesos conocidos como precipitación homogénea y volatización. En el caso de la precipitación homogénea, el agente precipitante se genera lentamente por medio de una reacción química en presencia del analito produciendo un sólido de composición conocida. El uso de precipitación homogénea nos provee la ventaja de que se puede tener mayor control de la formación del precipitado al compararlo si se añadiese el agente precipitante directamente a la solución. Un buen agente precipitante debe tener las siguientes características; que reaccione específicamente con el analito de interés, que el precipitado posea baja solubilidad, fácil de filtrar y lavar y el producto sólido sea estable y de composición conocida. El ión de calcio (Ca2+, PA=40.078) presente en una muestra se puede analizar por medio de la precipitación con ión de oxalato (C2O42-) como

agente precipitante en solución básica de acuerdo a la ecuación (1). Sin embargo, el oxalato puede formar precipitados con los iones de bario, cadmio, plomo, plata y estroncio. Los cuales pueden ser posibles interferencias en el análisis. Las interferencias se pueden minimizar mediante; uso de agentes enmascarantes, control de pH y tratamiento preliminar de la muestra. En este experimento no vamos a tener este tipo de interferencia, pero es importante que se reconozcan.

El precipitado, oxalato de calcio: CaC2O4•H2O, (PM=146.098) se le determina su peso seco y mediante la reacción química (1) se puede determinar la cantidad del ión de calcio en la muestra. Es importante que la solución sea básica ya que el precipitado es soluble en soluciones ácidas. Esto se debe a que el ión de oxalato es una base débil por lo tanto su concentración depende del pH de la solución. Es posible entender este factor si tenemos consideración el principio de LeChatelier y las reacciones (2) y (3).

VALORACIÓN DEL CALCIO: Precipitar el calcio en forma de oxalato monohidratado en condiciones especialmente reguladas: C a+2 +C 2 O−24 + H 2 O↔ CaC 2 O 4 . H 2 O Se separa el precipitado por filtración y se lava con agua fría hasta que esté excento de oxalato (que está en exceso). Se disuelve el CaC2O4.H2O en H2SO4 dando H2C2O4, o sea: CaC 2 O 4 . H 2 O+2 H +1 ↔ C a+2 + H 2 C2 O4 + H 2 O Se valora la solución del H2C2O4 con una solución estandarizada de KMnO4. Aunque el Ca+2 no está ligado, o no interviene en la valoración final, como vemos, está relacionado estequiométricamente con la cantidad de ácido oxálico valorado, pues a cada Ca+2 le corresponde una molécula de H2C2O4.

El Zn, Cd, Pb, Co, Ni, forman precipitados insolubles de oxalato, pudiendo determinarse por este método, siendo obviamente, interferencias importantes para la determinación de Calcio por este método. Es esencial que el CaC2O4.H2O posea una composición perfectamente definida, y que no esté contaminado con oxalatos coprecipitados.

Cuando se agrega la solución de oxalato a la solución acídica de la muestra de Ca+2 y se neutraliza lentamente con amoníaco acuoso, el precipitado obtenido es de mayor pureza que el obtenido por adición directa a una solución neutra o amoniacal de calcio, porque el CaC2O4.H2O puede contaminarse con Ca(OH)2 o con oxalato de calcio básico. El precipitado podría contener oxalato de Mg y Na coprecipitados, si la cantidad presente de estos elementos es muy grande o si no se sigue rigurosamente el procedimiento para la determinación del calcio. Se puede aprovechar la tendencia del ion magnesio a formar complejos oxalatos solubles y la tendencia de las soluciones de oxalato magnésico a quedar estables en estado saturado. El Fe+3, Al+3 y Mn+2 no interfieren ya que forman oxalatos aniónicos. La separación de Ca+2 por precipitación en forma de oxalato es una técnica necesaria y aceptada sea cual fuere la determinación final que haya de efectuarse. El CaC2O4.H2O a 500ºC da CaCO3 puro y puede pesarse como tal.

3.-EQUIPO Balanza analítica Plancha eléctrica Desecador Horno mufla Crisol de porcelana 4.-MATERIAL DE VIDRIO Vasos precipitados de 400 ml Probeta de 10 ml Vagueta Embudo 5.-REACTIVOS Cemento portland (muestra) Acido acético Oxalato de amonio al 7% Oxalato de amonio al 2% Rojo de metilo Solución de HCl 1:1 Hidróxido de amonio

6.-PROCEDIMIENTO Se emplea la solución de filtrado de la determinación del R2O3 Se diluye la solución(muestra) con 300 con agua destilada y se acidula débilmente con acido acético y se calienta a unos 80°C Añadir 50 ml de oxalato de amonio al 7% y se calienta Añadir hidróxido de amonio en presencia de rojo de metilo y dejar en reposo por 3 horas Filtrar el oxalato de calcio y se lava con solución fría de oxalato de amonio al 2% Se traslada el papel filtro y precipitado a un vaso de presipitados, se disuelve con solución de acido clorhídrico (1:1) se diluye a 100 ml y se calienta Añadir oxalato de amonio, se hace hervir hasta alcalinizar la alcalinidad y se deja reposar una hora para que sedimente y el precipitado luego filtrar Depositar el papel filtro a un crisol de porcelana y calcinar en la mufla de 850 a 900°C Retirar el crisol enfriar y pesar.

7.-RESULTADOS Y COMENTARIOS Se utilizo la solución de filtrado de la de color amarillo añadiéndole agua destilada hasta 200 ml además se adiciona gotas de acido acético para volver la solución ligeramente acido llevándolo a la placha a 80 °C Seguidamente se le adiciono 50ml de oxalato de amonio (solución sobresaturada ) al 7% en presencia de rojo de metilo y tres gotas de hidróxido de amonio hasta que este básico Se deja reposar la solución y se sedimenta el calcio separándose del magnesio y del zinc Posteriormente se lleva a un filtrado para obtener el CaO se lava el papel fitro con agua destilada para obtener todo el producto este residuo de lavado se afora con agua destilada a 100 ml se hierve hasta alcanzar su alcalinidad y se añade nuevamente 25 ml de de oxalato de amonio al 7 %y tres gotas de hidróxido de amonio, repitiendo el proceso anterior esperando hasta que hierva y decante para nuevamente ser filtrado ya teniendo todo el CaO en el papel filtro se lo coloca en crisol y se nada a la mufla determinando el siguiente porcentaje

Peso de la muestra (cemento )

0,499 gr

Peso del crisol

54,3271 gr

Peso de la muestra calcinada

54,5810 gr

peso de la muestra calcinada – peso del crisol

54,5810 – 54,3271 = 0,2539 gr

Peso del CaO = 0,2539 gr de CaO

CaO=

peso del CaO x 10 0 peso de la muestra

%CaO=

0,2539 x 100 → 50,881 de CaO 0,499

CONCLUSIONES Se pudo observar la precipitación del calcio con el oxalato de amonio como oxalato de calcio. Se determinó los respectivos porcentajes de calcio siendo de 50.8 % en la muestra de filtrado de la determinación de R2O3 Precipitando oxalato de calcio (CaC2O4.H2O) y pesando carbonato de calcio ú oxido de calcio (CaO), el calcio puede separarse del magnesio mediante una sola precipitación, precipitando molibdatos de calcio (CaMoO4)

8.-CUESTIONARIO 8.1. ¿Cuál es el fundamento de la determinación gavimetrica del calcio? Un método de análisis gravimétrico de precipitación por lo general se basa en una reacción como ésta: a A + r R —> AaRr Análisis Gravimétrico 3 donde A representa el componente a determinar y R el reactivo (que puede ser la corriente eléctrica en los métodos electrogravimétricos). El producto AaRr es una sustancia poco soluble que se puede pesar como tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composición conocida y después pesarlo. Por ejemplo, el Ca2+ puede determinarse gravimétricamente precipitándolo con oxalato y posteriormente calcinando hasta CaO: Ca 2+ + C2O4 2– —> CaC2O4 CaC 2O4 —> CaO + CO2 + CO

8.2.-¿Qué variable analítica determina que el residuo obtenido asegura que se trata de oxido de calcio?

8.3.-¿ en el método gravimétrico de precipitación para determinar el calcio, de no disponer de oxalato de amonio que reactivo emplearía como reemplazo? Al alcalinizar con amoníaco, por encima de pH 4, una solución ácida que contenga calcio y ácido oxálico (o algún oxalato soluble como el de sodio o de amonio), se produce la precipitación del calcio en forma de oxalato cálcico monohidratado, que es un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fría, pero algo soluble en agua caliente, según la reacción: Ca 2+(aq) + C2O42-(aq) → CaC2O4·H2O↓

8.4.-grafique la curva térmica del oxalato de calcio

9.-

PROBLEMAS

9.1.- Una muestra de 300 ml de agua natural se determinó el contenido de calcio mediante la precipitación del catión calcio como CaC 2O4. El precipitado se filtró, se lavó y se calcino en un crisol cuya masa, vacío, fue de 26.6002 g. la masa del crisol más el CaO fue de 26.7134 g. calcular la concentración de calcio en partes por millón

9.2.-la concentración de calcio en la orina es aproximadamente de 5 mM ¿Cuál es la masa de oxalato de calcio y la concentración en partes por millón?

9.3.-una muestra de 1.250 g de mármol se analizó gravimétricamente en el cual se obtuvo 0.235 g de oxido de calcio. Determinar el porcentaje de carbonato de calcio del mármol

10.-BIBLIOGRAFIA Ing. FERNANDO OROZCO D. “ANILISIS QUIMICO CUANTITATIVO”, décima edición EDITORIAL PORRUA. S.A. MEXICO . Pags.18-21 https://www.clubensayos.com/Ciencia/Determinacion-Gravimetrica-DelCalcio/1708070.html