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• Cesar Augusto Anzola Diaz

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UNIVERSIDAD MILITAR NUEVA GRANADA

Tracción (10)

Guías de Prácticas de Laboratorio

Identificación: (1) GL-PS-F-1 Número de Revisión No.: (3) Páginas: (2) 0 10 Fecha Emisión: (4)

Laboratorio de: Materiales

Título de la Práctica de Laboratorio: Práctica No. 3 Difracción de rayos X

Elaborado por:

Revisado por: (8)

Aprobado por: (9)

Fabian Leonardo Velasquez Ladino

William Aperador , Ph.D Coordinador de laboratorio

Mauricio Maoledoux, Ph.D, Director de programa

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Tracción (10) Control de Cambios Razones del Cambio

Cambio a la Revisión #

Fecha de emisión

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Tracción (10)

1.

FACULTAD O UNIDAD ACADÉMICA: Ingeniería

2.

PROGRAMA: Ingeniería Mecatrónica

3.

ASIGNATURA: Materiales

4.

SEMESTRE: Tercero

5.

OBJETIVOS:  

6.

Conocer el manejo y aplicación del difractómetro de rayos X. Identificar distintas características cristalográficas de un material mediante difracción de rayos X.

COMPETENCIAS A DESARROLLAR: (16)

Conocimientos del manejo de un equipo de difracción de rayos X, así como de la obtención y análisis de difractogramas. 7.

MARCO TEORICO: (17)

Estructuras cristalinas Las propiedades de algunos materiales están directamente relacionadas con sus estructuras cristalinas, es decir de la forma en que átomos, iones y moléculas están ordenados en el espacio. Un material cristalino es aquel cuyos átomos están situados en disposición repetitiva o periódica a lo largo de distancias atómicas largas, es decir, tienen orden atómico de largo alcance. Todos los metales, algunos cerámicos y ciertos polímeros adquieren estructuras cristalinas en condiciones normales de solidificación. Por otro lado se encuentran los materiales amorfos, los cuales no presentan orden atómico de largo alcance, no cristalizan. (Callister, W. 2009). Existe una gran cantidad de estructuras cristalinas, las cuales varían desde simples para los metales a estructuras complejas como la de algunos cerámicos y la de algunos polímeros. Para describir una estructura cristalina conviene dividirla en pequeñas entidades que se repiten, llamadas celda unidad. Se elige una celda para representar la El uso no autorizado de su contenido así como reproducción total o parcial por cualquier persona o entidad, estará en contra de los derechos de autor Pagina 3 de 6 GL-PS-F-1

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Tracción (10) simetría de la estructura cristalina. En la tabla 1 se presentan los sistemas cristalinos más comunes: Tabla 1. Sistemas cristalinos. (Smith, W. 2006).

Difracción de rayos X La técnica de difracción de rayos X es la técnica empleada principalmente para el conocimiento de las estructuras cristalinas, esta técnica utiliza una radiación de aproximadamente la misma longitud de onda que la distancia entre los planos de la red cristalina. Los rayos X son una forma de radiación electromagnética que tienen elevados niveles de energía y longitudes de onda cortas; las longitudes de onda son del orden de los espacios interatómicos en los sólidos. Los rayos X empleados en la difracción son radiaciones electromagnéticas con longitudes de onda entre 0.05 a 0.25nm (0.5 a 2.5 Å). Para producir rayos X para fines de difracción, se debe aplicar un voltaje de unos 35 kV entre un cátodo y un ánodo metálicos, ambos en el vacío, como se presenta en la Figura 1. Cuando el filamento del cátodo de volframio se calienta, se liberan electrones por emisión termoiónica y se aceleran El uso no autorizado de su contenido así como reproducción total o parcial por cualquier persona o entidad, estará en contra de los derechos de autor Pagina 4 de 6 GL-PS-F-1

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Tracción (10) a través del vacío debido a la gran diferencia de voltaje entre el cátodo y el ánodo aumentando su energía cinética. Cuando los electrones golpean al metal blanco (por ejemplo, molibdeno) se emiten rayos X. Sin embargo, la mayor parte de la energía cinética (aproximadamente 98%) se convierte en calor, por lo que el metal blanco debe refrigerarse externamente. Figura 1. Diagrama esquemático de la sección transversal de un tubo de rayos X de filamento sellado. (Smith, W. 2006).

Cuando un haz de rayos X incide en un material sólido, parte de este haz se dispersa en todas las direcciones a causa de los electrones asociados a los átomos o iones ubicados en la trayectoria del haz. La técnica de difracción más común utiliza una probeta pulverizada o policristalina consistente en muchas partículas diminutas y orientadas aleatoriamente, que se exponen a una radiación de rayos X monocromática. Como cada partícula de polvo (o grano) es un cristal, si se tiene una gran cantidad de estos orientados aleatoriamente se asegura que algunas partículas estén orientadas adecuadamente, de modo que todos sus planos cristalográficos cumplan las condiciones para la difracción. Una de las principales aplicaciones de la difractometría de rayos X es la determinación de estructuras cristalinas. El tamaño y la geometría de la celdilla unidad se pueden determinar a partir de las posiciones angulares de los picos de difracción, y la disposición de los átomos en la celdilla unidad se deduce de la intensidad relativa de estos picos. Por medio de la técnica también se pueden conocer las orientaciones cristalográficas de monocristales. . (Callister, W. 2009).

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Tracción (10) 8.

MATERIALES, REACTIVOS, INSTRUMENTOS, SOFTWARE, HARDWARE O EQUIPOS: (18)  

9.

Difractómetro de rayos X. Software HighScore Plus.

PRECAUCIONES CON LOS MATERIALES, REACTIVOS, INSTRUMENTOS Y EQUIPOS UTILIZAR : (19)

Usar bata de laboratorio. 10.

CAMPO DE APLICACIÓN: (20)

Medición de características cristalográficas y otras propiedades en materiales cristalinos. 11.

PROCEDIMIENTO, METODO O ACTIVIDADES: (21)

   

Explicar funcionamiento del equipo: manejo y aplicaciones. Montaje de la muestra en el DRX. Realización del ensayo. Análisis del difractograma obtenido.

12.

RESULTADOS ESPERADOS: (22)



Obtención y análisis de un difractograma de un material determinado.

13.

CRITERO DE EVALUACIÓN A LA PRESENTE PRÁCTICA (23)

Conocimientos de conceptos aplicados a la técnica de difracción de rayos X. 14.

BIBLIOGRAFIA:

(24)

Introducción a la ciencia e ingeniería de los materiales, Volumen 1, William D. Callister. 978-84-291-7253-9. Ciencia e ingeniería de los materiales. Donald R. Askeland, Pradeep P. Phulé. 9706863613. Fundamentos de la ciencia e ingeniería de materiales. William F. Smith. McGrawHill, 2006. El uso no autorizado de su contenido así como reproducción total o parcial por cualquier persona o entidad, estará en contra de los derechos de autor Pagina 6 de 6 GL-PS-F-1