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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS QUÍMICA ANALÍTICA (QU241)

PRÁCTICA DE LABORATORIO 2

“Ensayos preliminares del análisis cualitativo” PROFESOR

:

Ing. Abrahán Fernando TREJO ESPINOA

ESTUDIANTES

:

León Licas, DARÍO JHON Quispe Medina, DUHAMEL ANGEL

GRUPO DE PRÁCTICA DE LABORATORIO: 7:00am – 10:00am NÚMERO DE MESA

:

3

FECHA DE EJECUCIÓN

:

sábado 29 de abril del 2019

FECHA DE ENTREGA

:

sábado 29 de abril del 2019

AYACUCHO – PERÚ

2019

I.

OBJETIVOS:

II.

OBJETIVOS:

1. Objetivo Principal.  Realizar y aprender a hacer ensayos preliminares del análisis cualitativo para emprender así un análisis sistemático acertado de la muestra. 2. Objetivo Secundario. 

Aprender a hacer ensayos en tubo cerrado ya sea con el uso de reactivos y sin el uso de reactivos e identificar los diferentes fenómenos.



Realizar los ensayos de coloración de llama e identificar las coloraciones características de cada elemento que contiene la muestra.



Aprender a hacer ensayos con el soplete en el soporte de carbón y ver la formación de aureolas o botones.



Aprender a hacer ensayos en la perla de bórax con fines de investigación de los metales.



Realizar ensayos de materia orgánica y observar sus reacciones propias.

III. FUNDAMENTO TEORICO:

1. Pruebas preliminares de identificación. La realización de ensayos preliminares y confirmatorios para la identificación de sustancias químicas en una muestra problema, es una de las competencias profesionales que debe adquirir el laboratorista químico, es por ello de suma importancia diseñar un curso, que le aporte los conocimientos, habilidades y actitudes necesarias para identificar las sustancias químicas que contiene una muestra problema, este curso les proporcionará información sobre los ensayos básicos de la Química Analítica Cualitativa. En estos ensayos se necesita el uso de mechero de bunsen por lo cual conviene conocer sus partes integrantes, funcionamiento y empleo adecuado. Mechero de bunsen. Esta es una fuente de calor muy empleado en el laboratorio. Este aparato quema gases combustibles tales como: metano propano, propano, butano, etc. Las partes integrantes del mechero, se describe en el esquema siguiente. -

El quemador es un tubo de acero de 12.7 cm de largo por 0.9 cm de diámetro.

-

Espera tiene la función de esparcir muy finamente el gas a lo largo de quemador.

-

Orificio para la entrada de aire permite la entrada de aire

-

Collarín regulador de aire esto bloquea totalmente o parcialmente el aire

-

Entrada del gas combustible es un orificio por entra el gas.

-

Base del mechero

Para los ensayos de la flama, debe regularse la entrada de aire y la alimentación de gas a manera de obtener una flama casi incolora a azul y que permanezca asentada en la boca del quemador. Se debe distinguir las formaciones de dos conos. (https://sites.google.com/site/mckpachecocecytemci/home/realizar-ensayospreliminares) Son ensayos sencillos para compuestos que generalmente están puros y tienen como propósito diferenciar un compuesto orgánico de uno inorgánico y asociar el compuesto orgánico con algún grupo funcional presente en su estructura, se pueden clasificar en: Estado físico: Se debe observar el estado físico, sólido o líquido. (https://www.google.com/search) 2. Ensayos a la flama El ensayo a la llama es un método analítico usado en química para detectar la presencia de ciertos elementos, principalmente iones de metales, basado en el espectro de emisión característico a cada elemento. La temperatura de la flama del mechero de bunsen, en algunos casos, es suficiente para vaporizar algunos elementos, y por ende, efectúa la promoción de electrones a diferentes niveles superiores energéticos, siempre mayores que ocupan a la temperatura ambiente. Al regresar los electrones a sus niveles de energía originales, se desprende la energía absorbida en forma de ondas electromagnéticas de mayor longitud de onda y cuya frecuencia es proporcional a las diferencias de energía entre la constante de Planck. (https://www.google.com/search)

Tabla n°1 Coloraciones Elemento

Color de la

Atreves del

volátil

flama

vidrio del

Observaciones

cobalto Sodio

Amarillo

Desaparece

Potasio

Violeta

Purpura rojizo

Persistente. Enmascara al potasio Poco persistente. Se enmascara por el sodio y el litio

A través de un vidrio, se ve verde Calcio

Rojo ladrillo

Verdoso

enmascarándose por el vario. Poco persistente

Estroncio Bario

Carmesí

violeta

Verde

desaparece

Semejante al calcio Poco persistente

amarillento Ácido bórico en forma de

Si se usa ácido sulfúrico y alcohol

borato

Verde

H3BO3 o BO2-1

desaparece

amarillo

(metílico o etílico), al calentarse en un tubo de ensayo, se produce esteres volátiles que al inflamarse dan un color verde.

Arsénico

Azul pálido a

Desaparece

Poco persistente

Desaparece

persistente

Desaparece

__________________

Desaparece

Da este color si se humedece con ácido

violeta Cobre

Verde esmeralda a azuloso

Zinc

Blanquecino a gris azulado

Fosfato(anión)

Verde azuloso

Mercurio, Hg

+2

sulfúrico

Violeta

__________

intenso

_

Violeta a

Purpura

cesio

rosa

rojizo

Litio

Rojo carmín

violeta

Rubidio y

Muestra en forma de cloruro mercurio

Se enmascaran por el sodio

Se enmascaran por el sodio y el bario

En la tabla n° 1 se observa los elementos de acuerdo a su coloración. (https://www.cuadro de coloraciones en pdf)

3. Ensayo a la perla

Las reacciones con el bórax (tetra borato de sodio, Na2BO7 .10H2O) o con la sal micro cósmica (meta fosfato de sodio y amonio, NaNH4HPO4.4H2O) que por calentamiento pasan a ser respectivamente el tetra borato de sodio anhidro, Na2B4O7 y el meta fosfato de sodio anhidro (NaPO3)n, son muy útiles para la identificación de ciertos cationes coloridos. El bórax y la sal micro cósmica, cuando se funden luego se enfrían, aparece como substancia vítreas transparentes. Si esta se calienta nuevamente (sin llegar a la fusión) y se ponen en contacto con una o dos partículas de una muestra problema, actúan como ácido y forman los boratos u orto fosfatos de los cationes con los que se combinan, dando lugar a masas vítreas coloridas. Si el catión de la muestra tiene más de un número de oxidación, el color de la perla producida al fundir en la zona oxidante, puede ser diferente del color que se obtiene al fundir en la zona reductora. (https://es.scribd.com/document/286282562/Ensayo-a-La-Perla)

Tabla n° 2 Elemento

Zona oxidante

Zona reductora

En frio

En caliente

En frio

En caliente

Cobre

Azul pálido

Verde

Rojizo

Incoloro

Manganeso

Violeta

Violeta

Incoloro

Incoloro

Hierro

Amarillo a

Amarillo pardo

Verde

Verde

incoloro

a rojo

Café-rojizo

Violeta a

Gris

Verde a gris

Níquel

amarillo pálido Cobalto

Azul oscuro

Azul oscuro

Azul

Azul

Cromo

Verde

Amarillo

Verde

Verde

Titanio

Incoloro

Incoloro

Amarillo

Amarillo

Vanadio

Incoloro

Incoloro

Verde

Verde

Uranio

Rojo

Rojo

Verde

Verde

Zinc

Blanco

amarillo

Gris

Incoloro

Plata, plomo,

incoloro

Incoloro

gris

Incoloro

bismuto, cadmio y antimonio En la tabla n° 2 se muestra las coloraciones en diferentes zonas de la llama. (https://es.scribd.com/document/286282562/cuadro-a-La-Perla)

4.

fusión al carbón vegetal

En este ensayo requiere el empleo de mechero de bunsen, soplete de boca y pedazo de madera en el cual se ha practicado una cavidad donde se efectuara la fusión, puede o no completarse fundentes. El carbón vegetal que se usa, no debe crepitar y contener el más bajo posible porcentaje de ceniza. En la práctica, lo que se hace preparar el carbón vegetal, utilizando un pedazo de madera de caoba o cedro bien seca y más o menos de las siguientes dimensiones: 12 cm de largo por 5 de ancho y unos 4 de grosor. Cerca de un extremo del trozo de madera se hace una pequeña cavidad quemándola por medio del soplete de boca y aplicando la zona oxidante del dardo. Quemando y raspando la parte quemada alternativamente, se fabrica la cavidad cuidando al final que esta conste solamente de carbón (https://www.difinicion/de/carbon/vegetal.pdf)

Tabla n°3 Fusión oxidante Elemento

Oxido

Características del sublimado obtenido

formado Arsénico

As2O3

Color blanco en la zona alejada de fusión. Humos blancos con olor a ajos.

Cadmio

CdO

Color rojo oscuro, casi negro cerca de la zona de fusión. Amarillo naranja en la zona alejada. A menudo aparece iridiscencia.

Estaño

SnO2

Color amarillento a blanco en frio. Si se repite la prueba adicionando en lugar de agua, unas gotas de nitrato de cobalto, se obtiene un sublimado de color azul verdoso.

Cinc

ZnO

Color amarillo oscuro en caliente, pálido en frio. Si se repite la prueba adicionando en lugar de agua, unas gotas de nitrato de cobalto, el residuo fundido tendrá un color verde (verde de rinmann).

Aluminio

Al2O3

La masa fundida ya fría, tiene un color blanco brillante. Si se repite la prueba humedeciendo con unas gotas de nitrato de cobalto, el residuo aparecerá con un color azul, llamada azul de thenard.

Plomo

PbO

Color amarillo oscuro en caliente, a pálido en frio. Pueden desprenderse humos blancos y densos. A veces en la cavidad aparecen glóbulos metálicos de plomo.

Selenio

SeO2

Color gris acero cerca de la zona de fusión, blanco con matrices rojos en la zona alejada. Se desprende un olor a rábanos podridos mientras se funde.

Plata

Ag2O

Color rojizo cuando se encuentra con plomo y antimonio

(https://www//cuadro/de/funcion/oxidante.pdf) Tabla n° 4 Fusión reductora Compuestos Partículas

Características físicas

metálicas obtenidas Cobre

Cobre

En forma de esponja color rojizo.

Antimonio

Antimonio

Glóbulos o un botón de color gris frágil.

Bismuto

Bismuto

Partículas o glóbulos de color gris plomo quebradizas.

Plomo

Plomo

Botón o glóbulos de color gris plomo, fácilmente fusibles y dúctiles.

Estaño

Estaño

Partículas o glóbulos de color blanco brillante, más duras que la plata. Insolubles en ácido nítrico, se separa un polvo blanco que es oxido de estaño soluble en ácido clorhídrico.

Plata

Plata

Botón de color blanco brillante. Soluble en ácido nítrico. Si a la solución se le adiciona ácido clorhídrico, se precipita cloruro de plata en forma de un polvo blanco que con la luz se oscurece.

Oro

oro

Botón de color amarillo brillante muy dúctil. Insoluble en ácido nítrico, poco soluble en agua regia.

(https://www.cuadro/de/funcion/oxidante.pdf)

IV. PARTE EXPERIMENTAL:

1. Materiales, reactivos y equipos.

1.1.

Materiales:

 Carbón (1 por grupo)  Gradilla para tubos. (1 por mesa)  Lunas de reloj (5 por grupo)  Mechero de bunsen (1 por todo el grupo)  Pinza para tubos (1 por mesa)  Soporte de alambre de platino (6 por grupo)  Tubos de ensayo (4 por mesa9 1.2.

Reactivos:  Ácido clorhídrico, 𝐻𝐶𝑙(𝑑)  Ácido oxálico, (𝐶𝑂𝑂𝐻)2 . 2𝐻2 𝑂  Borato de sodio, 𝑁𝑎2 𝐵4 𝑂7 . 10𝐻2 𝑂  Bórax, 𝑁𝑎2 𝐵4 𝑂7  Carbonato de potasio, 𝐾2 𝐶𝑂3  Cloruro de litio, 𝐿𝑖𝐶𝑙  Cloruro de magnesio, 𝑀𝑔𝐶𝑙2  Cloruro de estroncio, 𝑆𝑟𝐶𝑙2  Cloruro cuproso, 𝐶𝑢𝐶𝑙  Cloruro de potasio, 𝑘𝐶𝑙  Sulfato de cobre (II) pentahidratado, 𝐶𝑢𝑆𝑂4 . 10𝐻2 𝑂  Sulfato ferroso, 𝐹𝑒𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂  Sulfato de hierro (II) amoniacal hexahidratado (𝑁𝐻4 )2 𝐹𝑒(𝑆𝑂4 )2

2. Procedimiento experimental. 1. Ensayo 1: Ensayo en tubo cerrado a. Sin uso de reactivo Se dispuso un tubo de ensayo limpio y seco en la cual se colocó en el fondo una pequeña cantidad de aproximadamente 0,2g de una muestra fina y pulverizada

Luego se calentó el tubo utilizando la llama no luminosa o reductora del mechero de bunsen suave al principio y luego más fuerte.

Imagen 1: En la imagen se observa el proceso del análisis cualitativo. Observaciones: 

Hay la presencia gotas de agua en la pared interna superior del tubo de

ensayo. 

Presencia de humedad, sublimados y sustancias volátiles la cual fue

reconocida por su color. 

La muestra cambio de color verde a un color pardo

b. Con el uso de reactivo para este caso se dispuso un tubo de ensayo limpio y seco en la cual se colocó en el fondo la muestra seca, luego se le adiciono unas gotas de hidróxido de sodio (NaOH) 0,05N. En primera instancia se observa las reacciones sin someterlo a calentamiento y luego sometiéndolo a la llama del mechero de bunsen.

Imagen 2: En la imagen se observa la reacción de la muestra seca con el reactivo en frio y luego sometiéndolo a la llama del mechero Observaciones:  En la reacción en frio se forma un precipitado con desprendimiento de gas incoloro que se notó por la presencia de burbujas en la solución.  Cuando se le sometió al calor de llama sé si vio más precipitado y en el transcurso de la reacción se torno incoloro

en otro tubo también se le coloco la muestra a la cual se le adiciono unas gotas de ácido clorhídrico (HCl) 0,1N. observando las reacciones sin someter al calentamiento y luego sometiéndolo a calor.

Imagen 3:

En esta imagen se representa la muestra seca con el reactivo reaccionar en frio y luego sometiéndolo a llama del mechero de bunsen. Observaciones:  en la reacción de la muestra se tiene un color lechoso o presencia de precipitado con desprendimiento de gas la cual se notro por la presencia de gotas de agua en la pared interior superior del tubo de ensayo  al someterlo a la llamase la solución se torna incolora 2.

Ensayo 2: Ensayo de coloración a la llama

Se dispuso unos 5 hilos de platino, la cual se calentó intensamente en la llama del mechero de bunsen, introduciendo ésta previamente en una solución diluida de ácido clorhídrico. Esta operación se realizó varias veces hasta observar la ausencia de coloración en la llama para cada una de los 5 hilos. Luego con este hilo de platino ya dispuesto para el experimento y previamente humedecido con la solución diluida de ácido clorhídrico tomamos una pequeñísima cantidad de la muestra a ensayarse, la cual se sometió a la llama del mechero de bunsen y se observó un color característico de la muestra. Todo este procedimiento se realizó para cada uno de las cinco muestras.

Imagen 4: En esta imagen se presenta al cloruro de magnesio tomada con el hilo de platino sometiéndolo a la llama del mechero. Observaciones:

 Se nota que la muestra se torna en un color verdoso

Imagen 5: En esta imagen se presenta al cloruro de cobre tomada con el hilo de platino sometiéndolo a la llama del mechero. Observaciones:  Se nota que

la muestra se torna en un color verde fuerte por la

presencia de cobre

Imagen 6: En esta imagen se presenta al cloruro de potasio tomada con el hilo de platino sometiéndolo a la llama del mechero. Observaciones:  Se nota que la muestra se torna en un color violeta bajo por la presencia de potasio.

Imagen 7: En esta imagen se presenta al cloruro de litio tomada con el hilo de platino sometiéndolo a la llama del mechero. Observaciones:  Se nota que la muestra se torna en un color rojo por la presencia de litio.

Imagen 8: En esta imagen se presenta al cloruro de estroncio tomada con el hilo de platino sometiéndolo a la llama del mechero. Observaciones:  Se nota que la muestra se torna en un color rojo por la presencia de estroncio. 3. Ensayo 3: Ensayos con el soplete en el soporte de carbón

Se dispuso un carbón vegetal a la cual se le hiso una pequeña cavidad en la superficie con la ayuda de un corta plumas

Luego en esta cavidad depositamos una porción de muestra finamente pulverizada la cual fue mezclada con el doble de su volumen de carbonato de sodio, luego se sometió a la llama reductora del mechero de bunsen y observamos diferentes fenómenos.

Imagen 9: Se representa al carbón vegetal con la muestra la cual es sometida a la llama reductora del mechero por lo cual es inclinado este mechero. Observaciones: 

En la muestra se escucha decrepitaciones “sonidillos”

 La muestra se funde y deflagra quiere decir enciende una llama amarilla  Se observa la formación de botón ya que se aglomera al centro la parte que se funde. 4. Ensayo 4: Ensayos en la perla de bórax inicialmente calentamos fuertemente en el mechero de bunsen el extremo libre del hilo de platino, hasta dejar de observar coloración en la llama. Luego tomamos con ella polvo de bórax sometiendo está a la flama del mechero de bunsen, repitiendo esta última operación hasta obtener una perla.

Imagen 10: Se muestra el proceso de formación de la perla con el polvo bórax Observaciones:  Se tiene como resultado una perla vítrea incolora y transparente Reacción 𝑁𝑎𝐵𝑂7 . 10𝐻2 𝑂 → 𝑁𝑎𝐵𝑂2 + 𝐵2 𝑂3

Después de haber formado esta perla, calentamos y tomamos con ella una muestra de cloruro de litio (𝐿𝑖𝐶𝑙), con esta muestra ya adherida en la perla calentamos primero en la llama reductora inferior, luego dejamos enfriar y observamos la coloración que se tornó en la perla

Imagen 11: Se observa la perla después de haber tomado la muestra a investigar y de haberlo sometido a fuego. Observaciones:

 La perla con la muestra a investigar se torna aun color verde ya que dicha muestra contenía el litio y este color es característica del litio. 5. Ensayo 5: ensayos de la materia orgánica

Se dispuso un tubo limpio y seco en la cual se puso 0,2g de muestra orgánica la cual sometimos a la flama del mechero de bunsen y observamos sus reacciones.

Imagen 12: Se observa la muestra orgánica, está poniéndolo en un tubo y sometiéndolo a la llama de mechero Observaciones:  Al someter al fuego la muestra orgánica esta sufre una carboniacion con acompañamiento de humos pardos quedando color negro la muestra.

3. resultados y discusiones. 

Al realizaré el ensayo de tubo cerrado sin reactivo se observó desprendimiento de vapor ya que se trataba de sustancias hidratadas y el desprendimiento de 𝐶𝑂2 por acción del calor ya que es una sustancia que contiene carbonatos.



En el ensayo de tubo cerrado con reactivo se observa desprendimiento de gas por la acción del ácido o base sobre la muestra y la reacción es aún más fuerte al someter al calor.



Al realizar el ensayo de coloración de llama observamos colores específicos de los elementos químicos que contenían la muestra, reconociendo así la presencia de cada elemento que quedaron como cationes ya que los electrones de los

átomos de dichos cuerpos al ser sometido a altas temperaturas absorben energía y son forzados a lugares de menor energía por esta razón estos emiten energía radiante, por lo cual se observa diferentes coloraciones en la llama. 

Cuando la muestra que se encuentra en el carbón vegetal es sometido a la llama reductora del mechero esta decrepita, ya que hay una rotura violenta de cristales que contiene agua de interposición



La presencia de los botones en el ensayo con el soplete se da por la formación de carbonatos de los cationes las cuales mayormente se descomponen el óxidos y dióxidos y estas a su vez se reducen a metales quedando como producto final cualquiera de ellos



La formación de la perla de bórax se hizo con fines de investigación

de

sustancias, las cuales con esta perla tomamos la sustancia y nos da una coloración característica del elemento que contenga. 

En el ensayo de la materia orgánica, en la muestra que se tomó se nota la presencia de la materia orgánica no volátil por la carbonización.

4. Conclusiones. 

En esta práctica aprendimos a hacer ensayos preliminares cualitativos para seguir una ruta de análisis adecuado.



Logramos hacer ensayos en tubo cerrado ya sea por vía seca o por vía húmeda las cuales fueron útiles en la identificación cualitativa de la sustancia por los diferentes fenómenos que suscitaron.



Se logró conocer las coloraciones que emiten en la llama cada elemento y que estas coloraciones son propias década uno de estos.



Entendimos el uso del soplete en el soporte de carbón y logramos la formación de botones en la muestra.



Aprendimos a hacer la perla de bórax para fines de investigación de una muestra en la cual con están perla asimos reconocimiento de un elemento por la coloración que adopto la perla.



Pudimos hacer reconocimiento de la materia orgánica en una muestra porque se pudo observar características propias en la reacción de la materia orgánica

5. Recomendaciones.



Se recomienda tener los tubos de ensayo limpios y secos para que las reacciones de las sustancias no se alteren y hacer un análisis cualitativo correcto.



Se recomienda limpiar bien los hilos de platino para obtener coloraciones correctas en la llama de las diferentes sustancias.



Tener cuidado a la hora de someter la muestra que está en el carbón vegetal a la llama ya que esta se funde y puede causar quemaduras.

6. Bibliografía. 

RAYMNUDO LUNA RANGEL, FUNDAMENTO DE QUIMICA ANALITICA, VOL. 1 1976 EDITORIAL LIMUSA PAG. 29- 44.

7. LINCOGRAFIA: 

(https://sites.google.com/site/mckpachecocecytemci/home/realizar-

ensayos-preliminares) 

https://www.google.com/search)



https://www.cuadro de coloraciones en pdf)



https://es.scribd.com/document/286282562/Ensayo-a-La-Perla)

8. Cuestionario. 1.- Describa la llama del mechero.

Aquí observamos los distintos tipos de llama en un quemador bunsen dependiendo del flujo de aire ambiental entrante en la válvula de admisión (no confundir con la válvula del combustible). 1. Válvula del aire cerrado (llama segura) 2. Válvula medio abierto. 3. Válvula abierta al 90 %. 4. Válvula abierta por completo (llama azul crepitante; se recomienda su uso ya que no deja residuos de carbón sobre el material calentado).

2.- Describa el espectro electromagnético.

El espectro electromagnético se extiende desde la radiación de menor longitud de onda (rayos gamma, rayos X), hasta las de mayor longitud de onda (ondas de radio).Todas las radiaciones electromagnéticas se transmiten a la velocidad de la luz (300.000 km/segundo) y en forma de ondas. Por lo cual, mientras más corta sea la longitud de onda, más alta es la frecuencia de la misma. Onda corta, significa alta frecuencia. Onda larga, baja frecuencia. Desde un punto de vista teórico, el espectro electromagnético es infinito y continuo.

La energía electromagnética en una particular longitud de onda λ (en el vacío) tiene una frecuencia f asociada y una energía de fotón E. Por tanto, el espectro electromagnético puede ser expresado igualmente en cualquiera de esos términos. Por lo tanto, las ondas electromagnéticas de alta frecuencia tienen una longitud de onda corta y mucha energía mientras que las ondas de baja frecuencia tienen grandes longitudes de onda y poca energía.

3.- Definir

Deflagración.- Una deflagración es una combustión súbita con llama a baja velocidad de propagación, sin explosión. Las reacciones que provoca una deflagración son idénticas a las de una combustión, que es un proceso de oxidación muy rápido y acelerado con producción de llama, pero se desarrollan a una velocidad todavía mayor y comprendida entre 1m/s y la velocidad del sonido. Decrepitación.- Ruido de chasquidos repetidos como el que hacen las cosas al arder la crepitación de las ramas secas acompañaba la explosión de las piñas ardientes. Sublimado.- La sublimación es el proceso que consiste en el cambio de estado de sólido al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Al proceso inverso, es decir, al paso directo del estado gaseoso al estado sólido, se le denomina sublimación inversa.