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LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I.

JENNIFER TOMAS TORRES

PRACTICA 1. DETERMINACION DE PUNTO DE FUSION. Introducción. Durante el desarrollo de la práctica, para la determinación del punto de fusión, se realizaron diversos procedimientos, desde la calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns, hasta la determinación del punto de fusión y hacer sus debidas correcciones. Para realizar la determinación del punto de fusión, se llevaron a cabo 2 procedimientos diferentes, uno mediante el termómetro calibrado de Fisher, y por otro lado mediante el tubo de Thiele, y se hizo de esta manera ya que los puntos de fusión de las diferentes sustancias eran desconocidos y se necesitaban que los resultados obtenidos fueran aproximados para finalmente a partir de gráficas, obtener los datos corregidos y comparar los datos teóricos con los experimentales.

Análisis de resultados.

a) Calibración del aparato de Fisher. PATRON

PUNTO DE FUSION TEORICO (°C)

PUNTO

DE

FUSION

EXPERIMENTAL (°C)

BENZOFENONA

48.5

46-48

ACIDO BENZOICO

122

108-114

2-4 DINITROFENILHIDRAZINA

194

194-198

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I.

JENNIFER TOMAS TORRES

PUNTO DE FUSION EXPERIMENTAL (°C)

CALIBRACION DEL APARATO DE FISHER-JOHNS 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0

y = 0.9813x

0

50

100

150

200

250

PUNTO DE FUSION TEORICO (°C)

FIGURA 1. Grafica para la calibración del termómetro del aparato a utilizar.

b) Problema y punto de fusión mixto. MEZCLA Pf. Experimental

A+B (°C) 81°C – 152°C

c) Método del tubo de Thiele. 1a determinación.

Pf. Inicio= 147 °C

Pf. final = 151°C

2a determinación.

Pf. Inicio= 148 °C

Pf. final = 162 °C

Conclusión. Comparando los 2 métodos empleados, se puede observar que es mas eficiente determinar el punto de fusión de un compuesto mediante el uso del aparato de Fisher, ya que este a comparación con el tubo de Thiele, se puede controlar mejor la temperatura, pues la temperatura aumenta de forma gradual y con una velocidad más precisa, además es más sencillo observar la muestra en el aparato de Fisher que en el tubo; por otro lado, nos pudimos percatar que el uso del aparato de Fisher es más tardado debido a que se necesita una calibración, este termina siendo más eficaz y preciso, aunque los dos son métodos confiables.

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA I.

JENNIFER TOMAS TORRES

1. ¿Qué velocidad de calentamiento es aconsejable aplicar cuando no se conoce el punto de fusión de una muestra desconocida y una muestra conocida? Una velocidad intermedia, es decir, que no vaya tan lento ni tan rápido, para lograr identificar cualquier cambio. 2. Además de aceite de nujol es posible utilizar otros líquidos para esta misma práctica, ¿Cuáles? ¿Qué criterios deben tenerse en cuenta para su elección? Se puede usar sustancias con un punto de ebullición elevado, para poder observar elevados puntos de fusión de sustancias puras. Ejemplos: glicerina, aceite mineral, etc. 3. ¿Es correcto afirmar que dos muestras de igual punto de fusión son la misma sustancia? Explique ampliamente. De acuerdo a las propiedades de las sustancias, y hablando de muestras puras, si el punto de fusión es el mismo, podría hablarse de la misma sustancia, esto debido a que es muy difícil que dos sustancias lleguen a tener el mismo punto de fusión, sin embargo, no es imposible, por lo que hay una alta probabilidad de que sea la misma sustancia; ahora bien, si las muestras no son puras, no se puede asegurar que sea la misma sustancia, esto debido a que las impurezas pueden llegar a elevar o disminuir este punto. 4. ¿Cuál es el efecto de impurezas en el valor de punto de fusión de una sustancia? El punto de fusión característico de la sustancia podría llegar a aumentar o a disminuir. 5. ¿Por qué debe calibrarse el termómetro del aparato de Fisher-Johns? Porque el aparato puede tener desviaciones debido a su uso, al calibrarlo podemos ajustar los valores y tener una corrección para los valores reales, a través de una gráfica. 6. Explique si la gráfica de calibración de un aparato de Fisher-Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares. Explique ampliamente. No, para cada aparato se necesita realizar una gráfica de calibración, pues cada aparato tiene sus propias variaciones. 7. ¿Cuándo dos solidos forman una mezcla eutéctica? Cuando al mezclarse en dos sustancias, se alcanza el punto de fusión mas bajo en la que ambas fusionan.