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• Ariane Crisner Gongora

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NOMBRE: ARIANE CRISNER GONGORA CODIGO: C7016-5 FECHA: 06/03/2017

PUNTO DE FUSION

EL USO DEL PUNTO DE FUSION EN IDENTIFICACION DE COMPUESTOS ORGANICOS

1. OBJETIVOS ESPECIFICOS Al término del trabajo practico, el estudiante deberá:

Comprender la importancia de las constantes físicas. Determinar el punto de fusión de compuestos orgánicos sólidos. Manejar adecuadamente la técnica y los aparatos. Comprender el efecto de las impurezas en el punto de fusión de compuestos. Identificar un sólido desconocido en base a los puntos de fusión. 2. FUNDAMENTO TEORICO El punto de fusión es la temperatura a la cual un sólido pasa a líquido a la presión atmosférica. Durante el proceso de cambio de estado de una substancia pura, la temperatura se mantiene constante puesto que todo el calor se emplea en el proceso de fusión. Por esto el punto de fusión de las sustancias puras es definido y reproducible, y puede ser utilizado para la identificación de un producto, si dicho producto ha sido previamente descrito. La presencia de impurezas tiene una influencia considerable sobre el punto de fusión. Según la ley de Raoult todo soluto produce un descenso crioscópico, o sea una disminución de la temperatura de fusión. Las impurezas actúan de soluto y disminuyen el punto de fusión de la sustancia principal disolvente. Si existe una cantidad importante de impureza, la mezcla puede presentar un amplio intervalo de temperatura en el que se observa la fusión

a. Los compuestos puros funden dentro de intervalos de temperatura de 0.5 a 1ºC. No modificándose por cambios pequeños de presión. b. Los compuestos impuros funden a temperaturas inferiores y en intervalos más amplios. c. La muestra para la fusión debe estar seca y finamente pulverizada.

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3. PARTE EXPERIMENTAL Materiales Mechero de alcohol Termómetro de 0 a 200ºC Tubo de thiele Soporte universal Capilares Bandas de goma Mortero pequeño Aceite Reactivos Naftaleno PF = 80,8ᵒC -𝛽-Naftol PF = 121-122ᵒC Ac. Benzoico PF = 121-122ᵒC Urea PF = 132,6 Ac. Oxálico PF = 189ᵒC

TECNICA Determinación de los puntos de fusión de compuestos puros. Introducir una pequeña cantidad de muestra en tubo capilar cerrada por un extremo. Sujetar el capilar en el termómetro de la manera más factible con una liga, proceder a calentar el tubo de thiele lleno de aceite con el mechero bunsen de alcohol, cuando la muestra empiece a fundir leer la t1 y cuando todo se haya fundido registramos nuevamente la (t2).

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4. CALCULOS Y RESULTADOS

Temperaturas registradas en diferentes tiempos del Acido Benzoico.

Tiempo (segundos)

Temperatura (ᵒC)

[eje x]

[eje y]

0

26

30

26

60

28

90

30

120

36

150

40

180

44

210

48

240

58

270

64

300

70

330

74

360

78

390

84

420

88

450

92

480

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Resultados muestra

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Tiempo (segundos)

Temperatura (ᵒC)

[eje x]

[eje y]

510

98

540

100

570

104

600

108

630

110

660

112

690

116

720

118

750

119

780

120

810

122

840

124

T1

T2

DIF. T.

X

PE.T.

DIF.T.

26

124

98

1,64

0

98

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GRAFICA (TEMPERATURA VS TIEMPO)

5. CUESTIONARIO I.

¿Qué efecto ejercerá cada una de las siguientes circunstancias sobre el punto de fusión observando de una muestra? a. Grosor del capilar b. Una calefacción rápida c. Impurezas d. Existencia de un agujero pequeño en el fondo del tubo capilar que permita la entrada en este liquido del baño

II.

Explique por qué se utiliza baños, o sea calentamientos indirectos en la determinación del punto de fusión. Se usa baños indirectos para que el líquido se caliente de manera gradual, es decir que el aumento de temperatura sea uniforme, y no muy acelerado por su alta densidad, que hace posible la precisión al momento de determinar puntos de fusión; además que la misma temperatura es encuentra en cualquier parte del liquido.

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III.

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Explique la diferencia que hay entre: evaporización y sublimación, licuefacción. Evaporación.- Evaporación designa la acción y efecto de evaporar o evaporarse, que consiste en el proceso físico mediante el cual una sustancia líquida pasa lenta y gradualmente al estado de vapor. Sublimación.-El paso directo del estado sólido al estado gaseoso sin pasar por el líquido es definido como sublimación. Licuefacción.- es el cambio de estado que acontece cuando una sustancia pasa del estado gaseoso al líquido. El proceso ocurre por la acción de la temperatura y el aumento de la presión, que permite llegar a una sobrepresión elevada. Esto diferencia a la licuación de la condensación, que acontece cuando una sustancia cambio de estado pasando del vapor al líquido, por la disminución de la temperatura.

IV.

En que se basa la determinación de punto de fusión mixto El punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia. En donde se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusión que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato. Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico al de referencia Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y el compuesto desconocido tiene el punto de fusión menor), el compuesto desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de referencia. Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias son compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusión idénticos.

V.

¿Para determinar puntos de fusión mayores a 240ºC en lugar de glicerina que otros materiales se recomienda? Los más comunes son: glicerina, aceite parafina y aceite de semilla de algodón.

VI.

En la determinación del punto de fusión el tubo thiele se tapa con un corcho provisto de un orificio en el centro, por la cual se introduce en el termómetro. ¿Por qué el corcho lleva un corte en forma de cuña? Lleva un corte en forma de cuña por el simple hecho que al interior de tubo se está realizando un presión, si es que no tuviera tal corte tal presión haría que el tapón vuele, donde tal efecto puede convertirse en un peligro en laboratorio.

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6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES Se debe prestar atención para no pincharse la mano con el capilar al introducir el acido o incluso llegar a romperlo al momento de amarrarlo con la banda de goma. Se debe prestar atención para no quemarse, puesto que la parte inferior del tubo thiele puede estar a alta temperatura. Los capilares utilizados se tiran al recipiente de residuos correspondiente. En ésta práctica pudimos observar el fenómeno de punto de fusión, cómo y qué es lo que se determina con él. A través de las muestras y lecturas tomadas pudimos comprobar la información que nos da como la importancia de la constantes físicas y el punto de fusión en compuestos orgánicos sólidos (acido benzoico). 7. BIBLIOGRAFIAS http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/punt3.html http://www.idal.cl/sgcidal/index.php/laboratorio/jefe-laboratorio-control-de-calidad/112procedimientos/168-determinacion-punto-de-fusion.html

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