Condiciones instrumentales para la lectura del plomo Longitud de onda:283,3nm Combustible: Acetileno:1,60 L/mm
Views 164 Downloads 1 File size 611KB
Condiciones instrumentales para la lectura del plomo
Longitud de onda:283,3nm Combustible: Acetileno:1,60 L/mm Comburente: Aire comprimido 13,50 L/mm Equipo: Perkin Elmer Analyst 400
Curva de calibración: En el laboratorio se realizó 6 estándares y un blanco en fiolas de 25 ml para la lectura de absorción atómica en llamas Estándares Blanco E1 E2 E3 E4 E5 E6
Concentración
Absorbancia
0 1 2,5 5 10 15 20
0 0,0181 0,0225 0,041 0,0898 0,1288 0,1627
Con los siguientes resultados obtenemos la gráfica y las estadísticas correspondientes:
Plomo 0.18 y = 0.0081x + 0.0041 R² = 0.9951
0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04
0.02 0 0
5
10
15
20
25
y
ȳ
y1 - ȳ
x
(y1 - ȳ)2
(x - )2
x-
(y1 - ȳ) * (x - )
0
0 -7,64285714 58,4132653 0,06612857 0,00437299
0,505411224
1
44,127551 0,04802857 0,00230674
0,319046939
2,5
0,0225 -5,14285714 26,4489796 0,04362857 0,00190345
0,22437551
5
0,041 -2,64285714 6,98469388 0,02512857 0,00063145
0,066411224
10
0,0898 2,357142857 5,55612245 0,02367143 0,00056034
0,055796939
15
0,1288 7,357142857
54,127551 0,06267143 0,00392771
0,461082653
20
0,1627 12,35714286
152,69898 0,09657143 0,00932604
1,193346939
0,0181 -6,64285714
7,64285714
∑ 0,06612857
0 348,357143
0 0,02302871
Coeficiente de calibración
𝑅=
∑𝑖((y1 − ȳ) ∗ (x − 𝑥̅ )) ((∑1((x 1 − 𝑥̅ )2 )) ∗ (∑1(y1 − ȳ)2 ))1/2 2,8254
𝑅=
1
((0,023028) ∗ (348,3571))2 𝑅=
0,99756
Mediante la ayuda del Excel nos resulto R m pendiente B SXX (suma de desviaciones de x promedio N (cantidad de mediciones) M (cantidad de análisis SYY (suma de desviaciones de y promedio
0,997561 0,008110847 0,004138528 0,023028714 7
1 348,3571429
2,825471429
Desviación Estándar 𝑆𝑦𝑦 − 𝑚2 𝑆𝑥𝑥 𝑆𝑟 = √ 𝑁−2 2
348,3571 − 0,008110847 ∗ 0,023028714 𝑆𝑟 = √ 7−2 𝑆𝑟 =8.34694 Determinación de concentración de Pb total en la muestra de mineral Muestra
Absorbancia
Mineral
12,61
Concentrado
Muestra
Absorbancia
Mineral
0,150
Diluida
Mineral concentrado
𝑆𝑐 =
𝑆𝑐 =
𝑆𝑟 1 𝑦𝑐 − 𝑦𝑝𝑟𝑜𝑚 ∗ √1 + + 𝑚 5 𝑚2 𝑆𝑥𝑥
1 12,61 − 7,64285 ∗ √1 + + 0,008110847 5 0,00811082 ∗ 0,0230287 8,34694
𝑆𝑐 =0,052276
Mineral diluido
𝑆𝑐 =
𝑆𝑐 =
𝑆𝑟 1 𝑦𝑐 − 𝑦𝑝𝑟𝑜𝑚 ∗ √1 + + 𝑚 5 𝑚2 𝑆𝑥𝑥
1 0,150 − 7,64285 ∗ √1 + + 0,008110847 5 0,00811082 ∗ 0,0230287 8,34694
𝑆𝑐 =0,00432726
Concentración de Pb en la muestra de mineral
Mineral concentrado 𝑦 = 𝑎 + 𝑏𝑥 12,61= 0,0081x + 0,0041 𝑥 =1556,28
Entonces: 1556,28±0,052276
Mineral diluido 𝑦 = 𝑎 + 𝑏𝑥 0,150= 0,0081x + 0,0041 𝑥 =18,01
Entonces: 18,01±0,00432726 Interpretación de resultados:
Los fosfatos, yoduros, fluoruros, carbonatos y acetatos, hacen que la absorbancia del plomo disminuya de forma significativa, cuando aparecen en concentraciones diez veces mayores que la concentración de plomo.
Es importante usar una serie de patrones de plomo para establecer una curva de la absorbancia de las muestras deben caer dentro de la región cubierta por los patrones, para que no sea cuestionable la validez de la curva de calibrado. La ley de Beer se cumple que tiene que obtener el intervalo de concentraciones
La espectrofotometría de absorción atómica es igual a la espectrofotometría absorción molecular. Donde la absorción obedece a la Ley de Beer, por lo cual esto es que la absorbancia es directamente proporcional a la longitud de la trayectoria en la flama y a la concentración de vapor atómico a ella
Como se observa en el primer resultado cuando obtenemos la concentración concentrada nos sale mucho la concentración de plomo en la muestra, este resultado puede causar ciertos problemas en la máquina de absorción atómica por ende nosotros lo diluimos.
Conclusiones: La resolución de la absorción atómica por el método tecnológico de Excel nos resultó la desviación estándar de la concentración desconocida en la muestra del plomo concentrado:1556,28±0,052276 y el diluido: 18,01±0,00432726
Referencias Bibliograficas:
Quimica Analitica Gary Christian pag 525 y 528 Analisis quimico Cuantitaivo .Daniel C. Harris pag 525